1、扫描电子显微镜扫描电子显微镜 扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写为为SEM(Scanning Electron Microscope)。SEM与与电子探针（电子探针（EPMA）的功能和结构基本相同，但的功能和结构基本相同，但SEM一般不带波谱仪（一般不带波谱仪（WDS）。）。现在。现在SEM都与能谱都与能谱（EDS）组合，可以进行成分分析。所以，组合，可以进行成分分析。所以，SEM也是也是显微结构分析显微结构分析的主要仪器，已广泛用于材料、的主要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。冶金、矿物、生物学等领域。引言引言扫描电镜原理及结构扫描
2、电镜原理及结构1.扫描电镜的工作原理及特点扫描电镜的工作原理及特点扫描电镜的工作原理与闭路电视系统相似。扫描电镜的工作原理与闭路电视系统相似。成像原理成像原理：利用细聚焦电子束在样品表面扫：利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号调制成像。描时激发出来的各种物理信号调制成像。类类似电视摄影显像的方式似电视摄影显像的方式。扫描电镜成像示意图 2.扫描电镜的主要结构扫描电镜的主要结构主要包括有电子光学系统、扫描系主要包括有电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图象显示和记统、信号检测放大系统、图象显示和记录系统、电源和真空系统等。录系统、电源和真空系统等。透射电镜一般是透射电镜一
3、般是电子光学系统（照明电子光学系统（照明系统）系统）、成像放大系统成像放大系统、电源电源和和真空系统真空系统三大部分组成。三大部分组成。比较比较1.电子光学系统电子光学系统 电子光学系统包括电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、电子枪、电磁透镜、消像散器和扫描线圈消像散器和扫描线圈等。其功能是产生一等。其功能是产生一定能量的电子束、足定能量的电子束、足够大的电子束流、尽够大的电子束流、尽可能小的电子束直径，可能小的电子束直径，产生一个稳定的产生一个稳定的X 射射线激发源。线激发源。8 2.偏转系统偏转系统作用作用：使电子束产生横向：使电子束产生横向偏转。偏转。主要包括：用于形成光栅主要包括：用于形
4、成光栅状扫描的状扫描的扫描系统扫描系统，以及，以及使样品上的电子束间断性使样品上的电子束间断性消隐或截断的消隐或截断的偏转系统偏转系统。可以采用可以采用横向静电场横向静电场，也，也可采用可采用横向磁场横向磁场。电子束在样品表面进行的扫描方式电子束在样品表面进行的扫描方式(a)光栅扫描光栅扫描(b)角光栅扫描角光栅扫描9 3信号检测放大系统信号检测放大系统 p作用作用：收集：收集(探测探测)样品在入射电子束作用下产生的各样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号，并进行放大。种物理信号，并进行放大。p不同的物理信号，要用不同类型的收集系统（探测不同的物理信号，要用不同类型的收集系统（探测器）。器）
5、。p二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁计数器闪烁计数器来进行检测。来进行检测。p闪烁计数器是由闪烁体、光导管、光电倍增管组成。闪烁计数器是由闪烁体、光导管、光电倍增管组成。具有低噪声、宽频带具有低噪声、宽频带(10Hz1MHz)、高增益、高增益(106)等等特点特点 扫描显示系统是将电子束在试样表扫描显示系统是将电子束在试样表面和观察图像的荧光屏（面和观察图像的荧光屏（CRT）进行进行同步光栅扫描，把电子束与试样相互作同步光栅扫描，把电子束与试样相互作用产生的二次电子、背散射电子及用产生的二次电子、背散射电子及X 射射线等信号，经过探测
6、器及信号处理系统线等信号，经过探测器及信号处理系统后，送到后，送到CRT 显示图像或照相纪录图显示图像或照相纪录图像。像。真空系统是保证电子枪和试样室有较高的真真空系统是保证电子枪和试样室有较高的真空度，高真空度能减少电子的能量损失和提高灯空度，高真空度能减少电子的能量损失和提高灯丝寿命，并减少了电子光路的污染。真空度一般丝寿命，并减少了电子光路的污染。真空度一般为为0.01Pa0.001Pa，通常用机械泵油扩散泵通常用机械泵油扩散泵抽真空。油扩散泵的残余油蒸汽在电子束的轰击抽真空。油扩散泵的残余油蒸汽在电子束的轰击下，会分解成碳的沉积物，影响超轻元素的定量下，会分解成碳的沉积物，影响超轻元素
7、的定量分析结果，特别是对碳的分析影响严重。分析结果，特别是对碳的分析影响严重。q二次电子像二次电子像q背散射电子像背散射电子像样品样品入射电子入射电子 AugerAuger电子电子 阴极发光阴极发光 背散射电子背散射电子二次电子二次电子X射线射线透射电子透射电子 入射电子与样品相互作用后，使样入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子（价带或导带电子）品原子较外层电子（价带或导带电子）电离产生的电子，称二次电子电离产生的电子，称二次电子。二次电。二次电子能量比较低，习惯上把子能量比较低，习惯上把能量小于能量小于50eV电子统称为二次电子，电子统称为二次电子，仅在样品表面仅在样品表面5nm1
8、0nm的深度的深度内才能逸出表面，内才能逸出表面，这是二次电子分辨率高的重要原因之一。这是二次电子分辨率高的重要原因之一。二次电子象二次电子象。因为二次电子信。因为二次电子信号主要来处样品表层号主要来处样品表层510nm的深度范围，的深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，便对它的强度与原子序数没有明确的关系，便对微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感，二次电子像分辨率比较高，所以适用于感，二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形貌衬度。显示形貌衬度。形貌衬度原理形貌衬度原理背散射电子背散射电子 背散射电子背散射电子是指入射电子与样品相是指入射电子与
9、样品相互作用互作用(弹性和非弹性散射弹性和非弹性散射)之后，再次之后，再次逸出样品表面的高能电子，其能量接近逸出样品表面的高能电子，其能量接近于入射电子能量于入射电子能量(E E。)。背射电子的产背射电子的产额随样品的原子序数增大而增加，所以额随样品的原子序数增大而增加，所以背散射电子信号的强度与背散射电子信号的强度与样品的化学组样品的化学组成成有关，即与组成样品的各元素有关，即与组成样品的各元素平均原平均原子序数子序数有关。有关。背散射电子像背散射电子像ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背系耐火材料的背散射电子成分像，散射电子成分像，1000ZrO2-Al2O3-SiO2系系耐火材料
10、的背散射耐火材料的背散射电子像。由于电子像。由于ZrO2相平均原子序数远相平均原子序数远高于高于Al2O3相和相和SiO2 相，所以图中白色相，所以图中白色相为斜锆石，小的相为斜锆石，小的白色粒状斜锆石与白色粒状斜锆石与灰色莫来石混合区灰色莫来石混合区为莫来石斜锆石为莫来石斜锆石共析体，基体灰色共析体，基体灰色相为莫来石。相为莫来石。放大倍率高（放大倍率高（M=Ac/As）分辨率高（分辨率高（d0=dmin/M总总）景深大（景深大（F d0/）保真度好保真度好样品制备简单样品制备简单1.点分析点分析 将电子探针固定在试样感兴趣的点上，进将电子探针固定在试样感兴趣的点上，进行定性或定量分析。该方
11、法用于显微结构的成行定性或定量分析。该方法用于显微结构的成份分析，例如，对材料晶界、夹杂、析出相、份分析，例如，对材料晶界、夹杂、析出相、沉淀物、奇异相及非化学计量材料的组成等研沉淀物、奇异相及非化学计量材料的组成等研究。究。2.线分析线分析 电子束沿一条分析线进行扫描电子束沿一条分析线进行扫描(或试或试样扫描样扫描)时，能获得元素含量变化的线时，能获得元素含量变化的线分布曲线。如果和试样形貌像分布曲线。如果和试样形貌像(二次电二次电子像或背散射电子像子像或背散射电子像)对照分析对照分析,能直观能直观地获得元素在不同相或区域内的分布。地获得元素在不同相或区域内的分布。图为图为 耐火材料玻璃界面
12、元素的变化规律，图中直线耐火材料玻璃界面元素的变化规律，图中直线为分析线（电子束扫描线）。研究发现，玻璃中为分析线（电子束扫描线）。研究发现，玻璃中K,Na 等等元素在界面附近的变化规律不同，元素在界面附近的变化规律不同，K,Na离子非常容易扩散离子非常容易扩散到耐火材料内部，并进入耐火材料的玻璃相中，使耐火材到耐火材料内部，并进入耐火材料的玻璃相中，使耐火材料粘度大大下降，这是引起耐火材料解体的原因之一料粘度大大下降，这是引起耐火材料解体的原因之一3.面分析面分析 将电子束在试样表面扫描时，元素在将电子束在试样表面扫描时，元素在试样表面的分布能在试样表面的分布能在CRT 上以亮度分上以亮度分
13、布显示出来（定性分析）。布显示出来（定性分析）。C Al XC Al X射线像射线像 1000 1000图图a 背散射电子成分像背散射电子成分像 1000图图b Mg Xb Mg X射线像射线像 1000 1000图图图图 a 中的黑色相比基体中的黑色相比基体ZrO2相的平均原子序数低，从相的平均原子序数低，从b 和和c 图可以看出，图可以看出，黑色相富黑色相富铝和富镁，实际上是镁铝尖铝和富镁，实际上是镁铝尖晶石相。晶石相。抛光面抛光面断口分析断口分析粉体形貌观察粉体形貌观察Al203团聚体团聚体(a)和和 团聚体内部的一次粒子结构形态团聚体内部的一次粒子结构形态(b)(a)300(b)6000钛酸铋钠粉体的六面体形貌钛酸铋钠粉体的六面体形貌 20000
