1、微专题训练(十二) 化学实验中温度条件的控制 1.钼酸钠(Na2MoO4)是一种重要的化工原料。用废加氢催化剂(含有 MoS2和 Al2O3、Fe2O3、SiO2等)为原料制取钼酸 钠,工艺流程如图 W12-1 所示: 图 W12-1 已知:MoO3、Al2O3在高温下能跟 Na2CO3发生反应。 (1)Na2MoO4中 Mo 的化合价为 。 (2)废加氢催化剂焙烧目的是脱除表面油脂、硫等。请根据表中实验数据分析,废加氢催化剂预处理温度应选 择 。 废催化剂在不同温度下的烧残(时间:2 h) 温度/ 300 350 400 500 600 烧前/g 50.00 50.00 50.00 50.0
2、0 50.00 烧后/g 48.09 47.48 47.19 46.55 46.52 烧残/% 96.2 95.0 94.4 93.1 93.0 2.以软锰矿粉末(主要成分 MnO2,还含有 Al2O3、Fe2O3等杂质)为原料制 MnSO4 H2O 的工艺流程如下: 图 W12-2 已知:pH3.3 后溶液不存在 Fe3+,pH5.0 后溶液不存在 Al3+,pH8 后 Mn2+开始沉淀。 (1)保持其他条件不变,在不同温度下对软锰矿粉进行酸浸,锰浸出率随时间变化如图 W12-3。酸浸的最佳温度与时间 分别为 、 min。 图 W12-3 (2)酸浸时,会将 Fe2+氧化至 Fe3+,所发生
3、的反应离子方程式为 。 (3)MnSO4在水中的溶解度与温度关系如图 W12-4。由 MnCO3获得较纯净的 MnSO4 H2O 晶体的方法是:将 MnCO3 溶于 ,控制温度为 以上结晶,得到 MnSO4 H2O 晶体,洗涤、烘干。 图 W12-4 3.SO2是硫酸工业尾气的主要成分。以硫酸工业的尾气联合制备硫酸钾和硫酸锰晶体(MnSO4 H2O)的工艺流程如下: 图 W12-5 反应需控制温度在 6070 ,其原因是 。 实验室控制温度在 6070 的加热方法是 。 4.碘化钠是实验室中常见的分析试剂,常用于医疗和照相业。 工业上通常用水合肼(N2H4 H2O,100 以上分解)还原法 制
4、取碘化钠,工艺流程如下: 图 W12-6 还原过程必须保持反应温度在 6070 ,这个温度既能 ,又 能 。 5.工业上利用废铁屑(含少量氧化铝、氧化铁等)生产碱式硫酸铁Fe(OH)SO4的工艺流程如下: 图 W12-7 生产中碱式硫酸铁溶液蒸发时需要在减压条件下的原因是 。 6.次氯酸锂稳定性远高于次氯酸钠,也可用于杀菌消毒。制备次氯酸锂方法较多,常用的一种合成路线如图 W12-8。 图 W12-8 进行操作 a 时,并不是直接加热蒸发溶液,而是选择在 40 下缓慢蒸发溶液, 试解释其原 因: 。 7.硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O又称莫尔盐,是浅绿色晶体。用硫铁矿(主要含
5、 FeS2、SiO2等)制备莫尔盐的流程 如下: 图 W12-9 已知:FeS2与 H2SO4不反应。相应物质的溶解度曲线如图 W12-10。 图 W12-10 得到莫尔盐晶体的操作是:蒸发浓缩、结晶、过滤、洗涤。结晶、过滤时选择的适宜温度为 60 ,解释选择该温度的 原因: 。 8.硫酸铜是一种应用极其广泛的化工原料;以下是某工厂用含铁废铜为原料生产胆矾(CuSO4 5H2O)和副产物石膏 (CaSO4 2H2O)的生产流程示意图: 图 W12-11 胆矾和石膏在不同温度下的溶解度(g/100 g 水)见下表。 温度() 20 40 60 80 100 石膏(g) 0.32 0.26 0.1
6、5 0.11 0.07 胆矾(g) 32 44.6 61.8 83.8 114 请回答下列问题: (1)红棕色滤渣的主要成分是 。 (2)写出浸出过程中生成铜离子的离子方程式: 。 (3)操作包括蒸发浓缩、 等操作,温度应该控制在 左右。 (4)从溶液中分离出硫酸铜晶体的操作应采用 结晶;晶体用无水乙醇作洗涤液而不用蒸馏水的原因 是 ;干燥时采用晾干,不用加热烘干的原因是 。 9.水合肼(N2H4 H2O)是一种在生产生活中有着广泛用途的精细化工原料,具有强碱性和强还原性。实验室一般采用次 氯酸钠(受热易分解)氧化尿素()制备水合肼,制备过程可分为两个阶段: 【第一阶段】制备次氯酸钠 图 W1
7、2-12 (1)实验中选用 A 装置作为氯气的发生装置,其离子方程式为 。 (2)实验中选用 G 装置作为次氯酸钠的合成装置,并采用冰水浴的原因是 。 【第二阶段】制备水合肼 将第一阶段制备的次氯酸钠碱性溶液转移至分液漏斗中,慢慢滴加到盛有尿素的仪器中,并不断搅拌;然后取下分液漏 斗换上 x 装置,快速升温,在 108 的条件下回流 5 min;将混合物转移到蒸馏装置中进行蒸馏,收集 108114 馏分, 得水合肼产品。 图 W12-13 (3)请写出此阶段制备水合肼的离子反应方程式: 。 (4)m 仪器的名称为 ;x 装置最好选用上图中的 (填“L”或“M”)。 (5)加入次氯酸钠碱性溶液时
8、,慢慢滴加的目的是 。 答案 1.(1)+6 (2)500 解析 (1)根据 Na2MoO4中化合价代数和为 0,Mo 的化合价为+(2 4-1 2)=+6。(2)由废加氢催化剂焙烧目的是脱除表 面油脂、硫等,结合表中实验数据可知,500 后烧残的百分含量几乎不变,所以废加氢催化剂预处理温度应选择 500 。 2.(1)70 120 (2)2Fe2+MnO2+4H+2Fe3+Mn2+2H2O (3)适量的稀硫酸 90 解析 (1)根据图像可知,时间在 120 min 时,温度在 70 和 90 时浸出率达到 90%,则最佳温度为 70 ,时间为 120 min。(2)酸浸时,二氧化锰在酸性条件
9、下将 Fe2+氧化至 Fe3+,则离子方程式为 2Fe2+MnO2+4H+2Fe3+Mn2+2H2O。 (3)用碳酸锰制取 MnSO4 H2O,将 MnCO3溶于适量的稀硫酸,根据图像控制温度在 90 以上。 3.温度过高 NH4HCO3会分解,温度过低反应太慢 水浴加热 解析 反应硫酸钙中加入碳酸氢铵和 NH3,生成碳酸钙沉淀和硫酸铵,反应时,温度太高,NH4HCO3会分解,温度太低, 反应速率太慢,所以需控制温度在 6070 ;反应温度低于 100 ,应该采用水浴加热控制温度在 6070 。 4.保证反应的快速进行 避免 N2H4 H2O 高温分解 解析 根据题给信息,N2H4 H2O 在
10、 100 以上分解,则还原过程必须保持反应温度在 6070 ,这个温度既能保证反 应的快速进行,又能避免 N2H4 H2O 高温分解。 5.防止蒸发时温度过高,碱式硫酸铁进一步水解生成 Fe(OH)3 解析 碱式硫酸铁溶液中的 Fe3+能够水解,温度越高,水解程度越大,生产中蒸发时在减压条件下可以防止温度过高, 碱式硫酸铁进一步水解生成 Fe(OH)3,故答案为防止蒸发时温度过高,碱式硫酸铁进一步水解生成 Fe(OH)3。 6.蒸发时,溶液温度太高,会引起次氯酸根的水解,且生成的次氯酸不稳定,导致产品产率和纯度降低 7.60 时,硫酸亚铁晶体的溶解度最大,硫酸铵的较大,均比莫尔盐溶解度大,结晶
11、时不易析出,因此,选择 60 结晶、 过滤,得到莫尔盐晶体的纯度更高 解析 硫铁矿焙烧时,FeS2与氧气高温下反应生成氧化铁和二氧化硫;加入稀硫酸,稀硫酸与氧化铁反应生成硫酸铁 和水;硫酸铁和 FeS2反应生成硫酸亚铁、硫;硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液按一定比例混合,经蒸发浓缩、结晶、过滤、 洗涤、干燥得硫酸亚铁铵晶体。由图可知,当温度为 60 时,硫酸亚铁晶体的溶解度最大,硫酸铵的较大,均比莫尔盐 溶解度大,结晶时不易析出,因此,选择 60 结晶、过滤,得到莫尔盐晶体的纯度更高。 8.(1)Fe(OH)3 (2)3Cu+8H+2N - 3Cu2+2NO+4H2O (3)趁热过滤 100 (4)冷
12、却 减少因晶体溶解而造成的损失 避免加热过程中晶体受热分解 解析 由题中流程和表中数据可知:含铁废铜经酸浸后加石灰浆调节 pH,使溶液中的铁离子转化为氢氧化铁沉淀;过 滤除去氢氧化铁,滤液经蒸发浓缩、趁热过滤,分离出石膏;分离出石膏后的滤液经冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到 产品。(3)操作包括蒸发浓缩、趁热过滤等操作,根据表中数据可知,在 100 石膏的溶解度最小、胆矾的溶解度最 大,所以温度应该控制在 100 左右。(4)从溶液中分离出硫酸铜晶体的操作应采用冷却结晶;晶体用无水乙醇作洗 涤液而不用蒸馏水的原因是减少因晶体溶解而造成的损失;干燥时采用晾干,不用加热烘干的原因是避免加热过程中 晶
13、体受热分解。 9.(1)4H+2Cl-+MnO2Cl2+Mn2+2H2O (2)防止次氯酸钠在较高温度下分解 (3)CO(NH2)2+2OH-+ClO-C -+N 2H4 H2O+Cl - (4)三颈烧瓶 M (5)水合肼还原性很强,防止次氯酸浓度过大将其氧化 解析 (1)二氧化锰与浓盐酸在加热条件下制氯气,其离子方程式为 4H+2Cl-+MnO2Cl2+Mn2+2H2O。(2)因次氯 酸钠受热易分解,所以实验中选用 G 装置作为次氯酸钠的生成装置,并采用冰水浴。(3)次氯酸钠碱性溶液与尿素反应 制得水合肼、氯化钠和碳酸盐,其离子反应方程式为 CO(NH2)2+2OH-+ClO-C -+N 2H4 H2O+Cl -。(4)m 仪器的 名称为三口烧瓶(三颈烧瓶);x 装置起冷凝回流作用,所以 x 装置应选用图中的 M。(5)因水合肼有强还原性,防止次氯 酸钠浓度过大将其氧化,所以加入次氯酸钠碱性溶液时,应慢慢滴加。
