1、碱溶精制工段 生产工艺、生产设备、问题自查 碱溶精制生产工艺（碱溶）碱溶精制生产工艺（碱溶） 硝酸盐中和釜内物料加入甲苯9000升，水1500升，液碱 1000公斤，搅拌1小时，使硝酸盐完全溶解。（碱溶釜未配备 冷凝器，此过程是否需要升温？） 序号序号 功能功能 设备名称设备名称 规格型号规格型号 数量数量 其他其他 1 碱溶釜 搪瓷反应釜 16m 2+2 2 硝酸盐离心 离心机 2+2 3 甲苯计量 流量计 1+1 4 水计量罐 碳钢储罐 1.09m 1+1 5 液碱计量罐 碳钢储罐 2.09m 1+1 碳钢夹套罐 碱溶精制生产工艺（水洗脱色）碱溶精制生产工艺（水洗脱色） 泵送物料到活性炭脱
2、色釜，静止分水，再用清水1500公斤洗涤7- 8次，洗涤完后常压共沸脱水，脱除甲苯1000公斤。加入活性炭 225公斤，再共沸脱水脱除甲苯500公斤，慢慢的降温到40-50之 间。启动压滤泵，先进行回流，如果回流管道内没有无活性碳即可 即可切换出料到蒸馏脱溶釜。然后用氮气压滤完过滤器内甲苯溶液。 序号序号 功能功能 设备名称设备名称 规格型号规格型号 数量数量 其他其他 1 水洗脱色釜 搪瓷反应釜 16m 1+1 2 甲苯计量罐 碳钢储罐 2.09m 1+1 3 水计量罐 碳钢储罐 3.26m 1+1 4 冷凝器 碳钢冷凝器 60 1+1 配12.05m 碳钢接收罐 5 反应水罐 碳钢储罐 1
3、2.05m 1+1 6 水洗水罐 碳钢储罐 12.05m 1+1 7 活性炭过滤 20 1+1 碱溶精制生产工艺（脱溶）碱溶精制生产工艺（脱溶） 过滤结束后，釜内加入甲苯2000升，启动泵对过滤器内的活性 炭进行洗涤，循环30分钟后，洗涤的甲苯溶液切换到118蒸馏釜， 并用氮气压滤完过滤器内的甲苯溶液。 蒸馏脱溶釜进行负压脱甲苯，最后温度达到120，真空度 0.095MPa以上。脱完甲苯的原油氮气压送到保温计量罐内，然后 用氮气压送1.6吨到R3851中，泵送14立方的环己烷到R3851中。 序号序号 功能功能 设备名称设备名称 规格型号规格型号 数量数量 其他其他 1 脱溶釜 搪瓷反应釜 1
4、2.5m 1+1 2 冷凝器 碳钢冷凝器 60 1+1 3 接收罐 碳钢接收罐 12.05m 1+1 4 冷凝器 碳钢冷凝器 20 1+1 冷冻盐水 5 接收罐 碳钢接收罐 1.09m 1+1 6 无油往复罗茨串联真空机组 WLZJ-150- 300 1+1 碱溶精制生产工艺（碱溶精制生产工艺（99精制）精制） 硫酸储罐泵送硫酸到硫酸计量罐，硫酸稀释罐内加入水2500升，慢慢滴加硫酸， 根据液位控制硫酸滴加量，取样检测稀释硫酸浓 度为12.5%，泵送稀硫酸到计量 罐内，准确计量320公斤稀硫酸，待釜内温度保持在5560之间时加入，搅拌 1小时后静止分层，下层的酸分到硫酸盐储罐内，上层溶液用碳酸
5、氢钠水溶液洗 涤，洗涤水分去后转移到蒸馏釜内脱溶；脱溶后的物料转移到结晶计量罐内。称 重计量后氮气压送物料到结晶溶解釜内。按照物料重量1:1的量加入混合醚溶剂， 加热溶解后转移到结晶釜内。 一次处理母液可以作为硫酸去纯化下一批次的料，两次处理母液转移到反应液 洗涤氧化釜内，进行二次成盐纯化。 序号序号 功能功能 设备名称设备名称 规格型号规格型号 数量数量 其他其他 1 浓硫酸罐 碳钢储罐 1.09m 1 室外一只12.05m 浓硫酸碳钢储罐 2 硫酸稀释罐 搪瓷储罐 3m 1 3 99精制釜 搪瓷反应釜 20m 1+1 借用第五只环合釜 4 稀硫酸罐 搪瓷储罐 1m 1+1 5 硫酸盐储罐
6、搪瓷储罐 2m 1+1 6 蒸馏釜 搪瓷反应釜 20m 1+1 借用溴化蒸馏釜 碱溶精制生产工艺（溶解）碱溶精制生产工艺（溶解） 脱溶后的物料转移到结晶计量罐内。称重计量后氮气压送物料 到溶解釜内。按照物料重量1:1的量加入混合醚溶剂（异丙醚和 叔丁基醚），搅拌升温使原油完全溶解后冷却。 序号序号 功能功能 设备名称设备名称 规格型号规格型号 数量数量 其他其他 1 原油计量罐 搪瓷储罐 5m 1+1 夹套保温 2 混合醚储罐 碳钢储罐 12.05m 1+1 可配新混合醚 3 醚计量罐 碳钢储罐 5.8m 1+1 4 溶解釜 搪瓷反应釜 10m 1+1 5 冷凝器 碳钢冷凝器 20 1+1 冷
7、冻 碱溶精制生产工艺（精制）碱溶精制生产工艺（精制） 溶解釜中物料氮气压入精制釜中，降温到30时加入30KG118原粉作 晶种，30搅拌3小时，再降温到20搅拌3小时，大量析出后，再降温 到10搅拌3小时，然后放入离心机进行固液分离。 离心出的118原粉进入烘干机干燥（盘式干燥机） 过滤出的母液，泵入118母液脱溶釜中升温脱醚，蒸馏脱出溶剂套用。 残液回收到118水洗釜中处理。 序号序号 功能功能 设备名称设备名称 规格型号规格型号 数量数量 其他其他 1 精制釜 搪瓷反应釜 10m 2+2 2 冷凝器 碳钢冷凝器 40 1+1 冷冻 3 离心机 2+2 4 母液接收罐 碳钢储罐 12.05m
8、 1+1 5 母液脱溶釜 搪瓷反应釜 5m 1+1 6 冷凝器 碳钢冷凝器 60 1+1 配12.05m 碳钢接收罐 7 冷凝器 碳钢冷凝器 20 1+1 冷冻，配1.09m 碳钢接收罐 8 残液罐 碳钢储罐 2.09m 1+1 夹套罐 问题自查表 序号序号 问题问题 备注备注 1 一楼碱溶釜底阀太低不方便操作 2 碱溶加水罐无放空 3 南边碱溶釜水罐底阀不方便开关，液碱罐底阀不方便开关 4 北边碱溶釜加水罐底阀不方便开关，阀门需下移 5 硝酸盐离心机单台使用还是同时使用，物料进入一只釜还是两只釜碱溶 6 水洗脱色釜配套问题，数量不够时间来不及，建议碱溶增加水洗功能 7 R5A11-1上部平台
9、用处不大考虑取消 8 盐碱溶釜是否需要升温，未配备冷凝器 9 碱溶水洗物料回收 10 碱溶水洗脱色釜加回流装置 11 碱溶水洗加水罐无放空 12 碱溶脱色釜活性炭怎么加，循环水进管道靠近釜口建议移位 13 水洗脱色釜冷凝器60是否偏小 自查问题表 序号序号 问题问题 备注备注 14 南边活性炭压滤机平台加护栏 15 南边混合醚泵靠压滤机太近通道堵塞需移位 16 水洗脱色釜上口内循环管道加视镜便于观察 17 南边压滤机处氮气罐顶部铺花纹板方便操作 18 压滤机使用操作方法 19 活性炭压滤器大小问题及活性炭怎么下料 20 北边活性炭压滤机通道被爬梯阻挡，不方便活性炭搬运 21 清洗压滤机活性炭甲
10、苯去118蒸馏釜不可行，釜太小装不下去碱溶釜 22 118原油管道结晶问题，阀门处极易结晶 23 118原油计量罐底部管道无伴热易结晶 24 118结晶釜回流管道太细只连接一台釜回流，且无视镜不便于观察回流 25 苯醚溶解釜冷凝器回流视镜改装至反应釜上方便于观察 26 118精制晶种怎么加入 自查问题表 序号序号 问题问题 备注备注 27 混合醚怎么新配，管道未连接需更改 28 118母液脱溶釜二道视镜改装至接受罐上部便于观察 29 118母液釜二道接收罐真空阀门下移便于操作 30 母液脱溶釜残液罐接甲苯管道，残液输送结束用甲苯洗涤管道 31 118离心母液罐至母液脱溶釜阀门下移便于操作 32 母液脱溶釜残液罐上阀门引下来便于操作 33 母液脱溶釜残液罐作用以及怎么操作，底阀不便于操作 34 母液脱溶残液罐管道易结晶加甲苯溶解 35 118原粉离心母液接收罐料析出结晶怎么处理 36 盘式干燥机热水系统怎么控制使用，可否进行自控 37 原油计量罐至99精制釜管道需连接氮气，便于清除管道内残留原油 38 调配稀硫酸储罐底阀不方便开关，底部花纹板需扩大 39 调配稀硫酸储罐自来水阀门需下移方便开关
