1、高 考 总高 考 总 复 习 优 化 设 计复 习 优 化 设 计 GAO KAO ZONG FU XI YOU HUA SHE JIGAO KAO ZONG FU XI YOU HUA SHE JI 第第3 3节物质的制备节物质的制备 实验实验方案的设计与评价方案的设计与评价 第十单元第十单元 2022 备考要点 1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。 2.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集 方法)。 3.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。掌握溶液的配制方法。 4.根据化学实验的目的和要求,能做到: 设计实验方案; 正确选用实验装置; 掌握控制实验条件的
2、方法; 预测或描述实验现象、分析或处理实验数据,得出合理结论; 评价或改进实验方案。 5.以上各部分知识与技能的综合应用。 素养要求 1.科学探究与创新意识:认识科学探究是进行科学解释和发现、创造 和应用的活动;能设计合理的物质制备实验方案,并对不同的实验方 案作出科学的评价;善于合作,敢于质疑,勇于创新。 2.科学态度与社会责任:在化学实验方案的设计和评价中,要具有环 境保护和合理开发、利用资源的意识;能关心并积极参与和化学有 关的社会热点问题的讨论,有社会责任感,参与相关实践活动。 考点一考点二 考点一考点一物质制备及性质探究型综合实验物质制备及性质探究型综合实验 必备必备知识知识 自主自
3、主预诊预诊 知识梳理 1.物质(固体物质)制备的三大原则 (1)选择最佳反应途径。 如用铝制取氢氧化铝: 2Al+3H2SO4=Al2(SO4)3+3H2、2Al+2NaOH+6H2O=2NaAl(OH)4+3H2、 Al2(SO4)3+6NaAl(OH)4 =8Al(OH)3+3Na2SO4,当n(Al3+) nAl(OH)4- =1 3时,Al(OH)3产率最高。 考点一考点二 (2)选择最佳原料。 如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝,应选用氨水,而不能选用 强碱(如氢氧化钠)溶液;用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜,应选用氢氧化 钠溶液,而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
4、(3)选择适宜操作方法。 如实验室制备氢氧化亚铁时,因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应 生成氢氧化铁,所以要注意隔绝空气。 考点一考点二 2.物质制备实验的操作顺序 (1)实验操作顺序。 装置选择与连接气密性检查装入固体试剂加入液体试剂按程序实 验拆卸仪器其他处理等 (2)加热操作先后顺序的选择。 若气体制备实验需加热,应先加热气体发生装置,通入气体排出装置中的空 气后,再给实验中需要加热的物质加热。 其目的是:防止爆炸(如氢气还原氧化铜);保证产品纯度,防止反应物或 生成物与空气中的物质反应。而完成实验后,熄灭酒精灯的顺序则相反。 考点一考点二 (3)防止实验中反应物或产物变质或损失。
5、实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等,要采取措施防止吸水; 易挥发的液体产物要及时冷却; 易挥发的液体反应物,需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖 直的干燥管、冷凝管等); 注意防止倒吸的问题。 考点一考点二 (4)选用仪器及连接顺序。 考点一考点二 3.涉及气体制备及参与物质制备的实验装置 (1)常见气体制备装置。 反应装 置类型 反应装置图适用气体操作注意事项 固、固 加热型 O2、 NH3等 试管要干燥 试管口略低于试管底 加热时先均匀加热再固定加热 考点一考点二 反应装 置类型 反应装置图适用气体操作注意事项 固、液 加热型 或液、 液加热 型 Cl2、 HCl等 烧瓶加热时
6、要垫上石棉网 反应物均为液体时,烧瓶内要 加碎瓷片(或沸石) 考点一考点二 反应装 置类型 反应装置图适用气体操作注意事项 固、液 不加热 型或液、 液不加 热型 H2、CO2、 SO2、NO、 NO2等 使用长颈漏斗时,要 使漏斗下端插入液面 以下 启普发生器只适用 于块状固体和液体反 应,且气体不溶于水 使用分液漏斗既可 以增强气密性,又可控 制液体流速 考点一考点二 (2)气体的净化和干燥。 考点一考点二 易溶于水或能与水反应不生成其他气体的气体杂质用水吸收。如 H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体,下同),可将混合气体通 过盛水的A装置来除杂。 酸性杂质用碱
7、性吸收剂吸收,碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。如 CO(CO2),可将混合气体通过盛NaOH溶液的A装置,或盛碱石灰的B装置(或 C装置或D装置)来除去杂质。 考点一考点二 还原性杂质,可用氧化性较强的物质作为吸收剂来吸收或转化;氧化性杂 质,可用还原性较强的物质作为吸收剂来吸收。例如CO2(CO),可将混合气 体通过盛灼热CuO的E装置来除去杂质。 选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作为 吸收剂来除去杂质。如O2(H2S),可将混合气体通过盛有CuSO4溶液的A装 置除去杂质。 考点一考点二 微点拨 常见干燥剂及其应用 类型液态干燥剂固体干燥剂 装置洗气瓶球形干燥管或U形管
8、 常见干燥 剂 浓硫酸无水氯化钙碱石灰 可干燥的 气体 H2、O2、Cl2、SO2、 CO2、CO、CH4、 N2等 H2、O2、Cl2、SO2、 CO2、CH4、HCl等 N2、H2、O2、 CH4、NH3等 不可干燥 的气体 NH3、H2S、HBr、 HI等 NH3等 Cl2、HCl、H2S、 SO2、CO2、NO2 等 考点一考点二 (3)气体的收集。 收集 方法 排水法向上排空气法向下排空气法 气体 特性 不溶于水 不与空气反应,密度 比空气的大 不与空气反应,密度比 空气的小 收集 装置 实例 O2、H2、NO、 C2H2、CH4、C2H4 等 O2、H2S、CO2、 NO2、Cl2
9、、HCl、 SO2等 NH3、CH4、H2等 考点一考点二 (4)尾气处理方法。 对于极易溶于水的尾气,如NH3、HCl、HBr等,可采用防倒吸装置(可在 导气管的出气口处连接一倒置的漏斗与吸收剂液面接触)吸收。 对于溶解度不大的尾气,如Cl2、CO2等,可直接将导管插入吸收剂液面下 吸收。 对于有毒且易燃的气体,如CO等,可在尾气出口处放置点燃的酒精灯,使 CO燃烧转化为无毒的CO2气体。 考点一考点二 自我诊断 1.判断正误,正确的打“”,错误的打“”。 (1)制备二氧化碳用大理石和稀硫酸反应。() (2)实验室用KClO3或H2O2制取氧气时都用到MnO2,其作用相同。() (3)实验室
10、用图装置制取并收集氨。() (4)用图装置除去氯气中的HCl气体。() (5)实验室用图装置制取Cl2。() (6)用图装置收集氨。() (7)用图装置制取少量纯净的CO2气体。() 考点一考点二 考点一考点二 答案 (1)(2)(3)(4)(5)(6)(7) 考点一考点二 2.可用如图装置制取、净化、收集的气体是() 选项气体 ANH3浓氨水生石灰浓硫酸 BCl2浓盐酸MnO2H2O CNO2浓硝酸铜屑H2O DSO2浓硫酸Na2SO3浓硫酸 答案 D 考点一考点二 关键关键能力能力 考考向突破向突破 考向考向1工艺流程类物质的制备工艺流程类物质的制备 【典例1】 (2020山东第二次模拟考
11、)四水合磷酸锌Zn3(PO4)24H2O,摩尔 质量为457 gmol-1,难溶于水是一种性能优良的绿色环保防锈颜料。实验 室以锌灰(含ZnO、PbO、CuO、FeO、Fe2O3、SiO2等)为原料制备 Zn3(PO4)24H2O的流程如下: 考点一考点二 已知:6NH4HCO3+3ZnSO4 ZnCO32Zn(OH)2H2O+3(NH4)2SO4+5CO2 ZnCO32Zn(OH)2H2O+2H3PO4 Zn3(PO4)24H2O+2H2O+CO2 回答下列问题: (1)滤渣的主要成分为;步骤中,需先将溶液的pH调至5.1, 此时应选择的最佳试剂是; a.氨水 b.氢氧化钠 c.氧化锌d.氢
12、氧化钡 滴加酸性KMnO4溶液后有MnO2生成,该反应的离子方程式为 ;试剂a为;步骤反应结束后,得到Zn3(PO4)24H2O的操作 包括和干燥。 考点一考点二 (2)称取45.7 mg Zn3(PO4)24H2O进行热重分析,化合物质量随温度的变化关 系如图所示,为获得Zn3(PO4)22H2O和Zn3(PO4)2H2O的混合产品,烘干时的 温度范围为。 a.90145 b.145195 c.195273 d.273 考点一考点二 (3)为测定产品中Zn3(PO4)24H2O的含量,进行如下实验。已知滴定过程中 Zn2+与H2Y2-按1 1反应。 步骤:准确称取0.457 0 g产品于烧杯
13、中,加入适量盐酸使其溶解,将溶液转 移至100 mL容量瓶,定容。 步骤:移取20.00 mL上述溶液于锥形瓶中,加入指示剂,在pH=56的缓冲 溶液中用0.020 00 molL-1 Na2H2Y标准溶液滴定至终点,测得Na2H2Y标准 溶液的用量为27.60 mL。 考点一考点二 步骤中移取溶液时所使用的玻璃仪器为;产品中 Zn3(PO4)24H2O的质量分数为。下列操作中,导致产品中 Zn3(PO4)24H2O含量测定值偏低的是。 a.步骤中定容时俯视刻度线 b.步骤中转移溶液时未洗涤烧杯 c.步骤中滴定管未用Na2H2Y标准溶液润洗 d.步骤中滴定前滴定管内无气泡,滴定结束后有气泡 考
14、点一考点二 答案 (1)SiO2、PbSO4cMn +3Fe2+7H2O=MnO2+3Fe(OH)3+5H+ Zn过滤、洗涤 (2)b(3)移液管(或酸式滴定管)92%bd 考点一考点二 解析 酸浸时SiO2不参与反应,PbO与稀硫酸反应生成难溶物质PbSO4;调节 pH时应注意不能带入新的杂质,也不能与所需产品反应;KMnO4与溶液中 亚铁离子发生氧化还原反应,以此写出化学方程式;试剂a作用是除去溶液 中的其他金属阳离子;步骤反应结束后,得到Zn3(PO4)24H2O的操作有过 滤、洗涤、干燥。 (1)酸浸时SiO2不参与反应,PbO与稀硫酸反应生成难溶物质PbSO4,故滤渣 的主要成分为S
15、iO2、PbSO4,调节pH时不能带入新的杂质,也不能与所需 产品反应,最佳试剂为氧化锌;KMnO4与溶液中亚铁离子发生氧化还原反 应:Mn +3Fe2+7H2O=MnO2+3Fe(OH)3+5H+;试剂a可除去溶液中的其 他金属阳离子Cu2+,为了不带入新的杂质,可用Zn单质;步骤反应结束后, 得到Zn3(PO4)24H2O的操作有过滤、洗涤、干燥。 考点一考点二 考点一考点二 a项,步骤中定容时俯视刻度线,导致产品浓度偏高,测定值偏高;b项,步骤 中转移溶液时未洗涤烧杯,导致产品浓度偏低,测定值偏低;c项,步骤中 滴定管未用Na2H2Y标准溶液润洗,所需标准液体积偏高,测定值偏高;d项,
16、步骤中滴定前滴定管内无气泡,滴定结束后有气泡,所需标准液体积偏低, 测定值偏低。所以选b、d。 考点一考点二 对点演练1(2020山东烟台一模)目前,处理锌矿进行综合利用,多采用传统 的“高氧酸浸法”,但该法也存在一些缺点。最近有文献报道:用高铁闪锌矿 (含有ZnS、FeS、CuS、CdS及少量SiO2等)为原料,采用“高氧催化氧化氨 浸法”可以联合制取Cu2O(红色)、CdS(黄色)、锌钡白(白色)三种颜料,其流 程如图: 考点一考点二 已知: :浸取剂由碳酸铵、氨水、双氧水等组成; :浸渣为S、Fe(OH)CO3、SiO2等不溶性物质; :浸取液中含有Zn(NH3)42+、Cu(NH3)4
17、2+、Cd(NH3)42+; :Cu+在溶液中不能稳定存在,但可以与NH3形成稳定的Cu(NH3)2+。 回答下列问题: (1)为加快浸取速度,可以采取的措施是(任答两项);在实际生 产中采取常温下浸取而不采用加热的方法,其原因是 。 考点一考点二 (2)浸取釜中有O2参与生成浸渣Fe(OH)CO3的离子方程式为 。 (3)蒸发炉中加入(NH4)2SO3的主要作用是; 沉降池1中加入稀硫酸的作用是。 (4)在制取ZnSO4和CdSO4时,使用硫酸的量要适当,如果硫酸过量,产生的后 果是。 (5)无论采用“高氧酸浸法”还是“高氧催化氧化氨浸法”,前期处理都要经过 用浸取剂浸取,不同的是“高氧酸浸
18、法”需先高温焙烧,然后再用硫酸浸出。 两种方法比较,“高氧酸浸法”存在的缺点是(任答两条) 。 考点一考点二 答案 (1)粉碎矿石,增大O2压强,增大氨水和碳酸铵的浓度防止NH3的挥 发,以便形成稳定的配合物,防止双氧水分解 (2)4FeS+3O2+4C +6H2O=4Fe(OH)CO3+4S+8OH- (3)将Cu(NH3)42+还原为Cu(NH3)2+调节溶液的pH,使Cu(NH3)2+转化 为Cu2O沉淀 (4)产生H2S气体,污染大气,并降低锌钡白、CdS的产量 (5)能耗高;设备耐酸性要求高;产生大量有害气体(SO2)污染大气 考点一考点二 解析 由题干信息,高铁闪锌矿在浸取釜中与O
19、2和碳酸铵、氨水、双氧水 等组成的浸取剂反应生成S、Fe(OH)CO3、SiO2等不溶性物质,浸取液中还 有Zn(NH3)42+、Cu(NH3)42+和Cd(NH3)42+。在蒸发炉中加入(NH4)2SO3, 将Cu(NH3)42+还原为Cu(NH3)2+,进入沉降池1中,加入稀硫酸调节pH,使 Cu(NH3)2+转化为Cu2O沉淀,剩下的溶液在置换炉中,加入适量锌粉得到 Cd单质,滤液进入沉降池2,加入碳化氨水得到Zn2(OH)2CO3,经稀硫酸得到 ZnSO4溶液,ZnSO4与BaS溶液反应得到锌钡白。 考点一考点二 (1)由化学反应速率的影响因素可知,可采用粉碎矿石、增大O2压强、增大
20、氨水和碳酸铵的浓度等方法加快浸取速率,由于浸取剂由碳酸铵、氨水、 双氧水等组成,受热易分解,故在实际生产中采取常温浸取而不采用加热的 方法。 考点一考点二 (2)浸取釜中O2与碳酸铵和FeS反应生Fe(OH)CO3、S,反应的离子方程式为 4FeS+3O2+4C +6H2O=4Fe(OH)CO3+4S+8OH-。 (3)Cu+在溶液中不能稳定存在,但可以与NH3形成稳定的Cu(NH3)2+,根据 上述分析,(NH4)2SO3中S 具有还原性,在蒸发炉中加入(NH4)2SO3,可将 Cu(NH3)42+还原为Cu(NH3)2+,从而加入稀硫酸调节pH,使Cu(NH3)2+转 化为Cu2O沉淀。
21、(4)在制取ZnSO4和CdSO4时,使用硫酸过量会产生H2S气体,污染大气,并降 低锌钡白、CdS的产量。 (5)“高氧酸浸法”需先高温焙烧,然后再用硫酸浸出,此法需要在高温条件下 进行,能耗高;对设备的耐酸性要求高;同时会产生大量有害气体(SO2)污染 大气。 考点一考点二 考向考向2有机化合物的制备有机化合物的制备 【典例2】 (2020江苏七市第三次模拟联考)乙酸正丁酯 (CH3CH2CH2CH2OOCCH3)是一种优良的有机溶剂。实验室制备少量乙酸 正丁酯的反应为CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OOCCH3+H2O。 实验步骤如下: 步骤1:向仪
22、器A中加入11.5 mL正丁醇(微溶于水)、1 mL浓硫酸、7.2 mL冰 醋酸及沸石。 考点一考点二 步骤2:按如图连接装置。 步骤3:向分水器中预先加少量水(略低于支管口)。通入冷却水,加热回流。 步骤4:将分水器分出的酯层和反应液合并转入分液漏斗中,依次用5% Na2CO3溶液、水洗涤,分离出有机相。 步骤5:将有机相用无水硫酸镁干燥、过滤、蒸馏,收集乙酸正丁酯。 考点一考点二 (1)仪器A的名称是,向其中加入沸石的目的是 。 (2)装置中分水器的作用是,判断反应已经完成的标 志是。 (3)反应时生成的主要有机副产物有丁醚和(用结构简式表 示)。 (4)步骤4中,分离出有机相的具体操作是
23、 。 考点一考点二 答案 (1)圆底烧瓶防止暴沸 (2)分离出酯化反应生成的水的同时,使酯层中的正丁醇回流至烧瓶中继续 反应水层高度不再变化 (3)CH3CH2CH=CH2 (4)先放出下层的水层,然后关闭活塞,再将有机层从上口倒入一个干燥的 烧杯中 考点一考点二 解析 (1)根据图示可知仪器A是圆底烧瓶,向其中加入沸石的目的是防止产 生暴沸现象。 (2)乙酸与正丁醇在浓硫酸存在时,在加热条件下发生酯化反应生成乙酸正 丁酯和水。由于正丁醇沸点比较低,易挥发,且在水中微溶,反应生成的酯、 水和挥发的、未反应的醇进入分水器,分水器在分离出酯化反应生成的水 的同时,还可以使酯层中的正丁醇回流至烧瓶中
24、继续反应,可提高原料利用 率;若反应完全,则不再有正丁醇挥发冷凝进入分水器,分水器中液面不再 升高,此时说明反应已经完成。 考点一考点二 (3)在加热反应时,可能有部分正丁醇分子之间脱水形成副产物丁醚;若加 热温度过高,还会发生正丁醇分子内脱水生成1-丁烯:CH3CH2CH=CH2;所 以该反应的有机副产物有丁醚和CH3CH2CH=CH2。 (4)反应生成的乙酸正丁酯是难溶于水、密度比水小的液体,分离互不相溶 的两种液体物质时使用分液方法,即通过分液漏斗下口先放出下层的水层, 然后关闭活塞,再将有机层从上口倒入一个干燥的烧杯中。 考点一考点二 方法技巧 有机制备实验题的解题思路 (1)分析制备
25、流程。 考点一考点二 (2)熟悉重要仪器。 考点一考点二 (3)找准答题思路。 根据题给信 息,初步判定 物质的性质 有机化合物制备中一般会给出相应的信息,通常会以表格 的形式给出,表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸 点和在水中的溶解性,在分析这些数据时要多进行横向和 纵向的比较,密度主要是与水比较,沸点主要是表中各物质 的比较,溶解性主要是判断溶还是不溶。主要是根据这些 数据选择分离、提纯的方法 考点一考点二 注意仪器名 称和作用 所给的装置图中有一些不常见的仪器,要明确这些仪器的 作用,特别是无机制备实验中不常见的三颈烧瓶、球形冷 凝管等 关注有机反 应条件 大多数有机反应的副反应较多
26、,且为可逆反应,因此设计有 机化合物制备实验方案时,要注意控制反应条件,尽可能选 择步骤少、副产物少的反应;由于副产物多,所以需要进行 除杂、净化。另外,若为两种有机化合物参加的可逆反应, 应考虑多加一些相对价廉的有机化合物,以提高另一种有 机化合物的转化率和生成物的产率 考点一考点二 对点演练2(2020全国2,27)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯 氧化制苯甲酸,其反应原理简示如下: 名称 相对分 子质量 熔点/沸点/ 密度/(gmL-1) 溶解性 甲苯92-95110.60.867 不溶于水, 易溶于乙醇 苯甲酸 122 122.4 (100 左右开 始升华) 248 微溶于冷水
27、, 易溶于乙醇、 热水 考点一考点二 实验步骤: (1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾,慢慢开启搅拌器,并加热回流至回流液 不再出现油珠。 (2)停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫 酸氢钠溶液,并将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和 洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的 苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥。称量,粗产品为1.0 g。 考点一考点二 (3)纯度测定:称取0.122 g粗产品,配成乙醇溶液,于100 mL容量瓶
28、中定容。 每次移取25.00 mL溶液,用0.010 00 molL-1的KOH标准溶液滴定,三次滴定 平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。 回答下列问题: (1)根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为(填标 号)。 A.100 mLB.250 mLC.500 mLD.1 000 mL 考点一考点二 (2)在反应装置中应选用(填“直形”或“球形”)冷凝管,当回流液不 再出现油珠即可判断反应已完成,其判断理由是 。 (3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是 ;该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理,请用反应的离子方程式表达其原 理: 。 (4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是
29、。 考点一考点二 (5)干燥苯甲酸晶体时,若温度过高,可能出现的结果是 。 (6)本实验制备的苯甲酸的纯度为;据此估算本实验中苯甲酸的产 率最接近于(填标号)。 A.70% B.60%C.50%D.40% (7)若要得到纯度更高的苯甲酸,可通过在水中的方法提纯。 考点一考点二 答案 (1)B (2)球形无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化 (3)除去过量的高锰酸钾,避免在用盐酸酸化时,产生氯气 2Mn +5H2C2O4+6H+=2Mn2+10CO2+8H2O (4)MnO2(5)苯甲酸升华而损失 (6)86.0%C(7)重结晶 考点一考点二 解析 (1)反应物总体积略大于100 mL,根据三
30、颈烧瓶的使用原则,适合选择 250 mL的三颈烧瓶。 (2)冷凝管在该实验中起冷凝回流作用,为增大蒸气与冷却水的接触面积, 提高冷却效果,选用球形冷凝管。甲苯的沸点较低,且不溶于水,回流液中 无油珠,则证明甲苯已经被氧化完全。 (3)NaHSO3具有还原性,可用于除去过量的KMnO4,避免在后续操作中加入 的浓盐酸与KMnO4发生反应产生氯气。H2C2O4中C的化合价为+3价,酸性 条件下被氧化为CO2,Mn (Mn的化合价为+7价)被还原为Mn2+,利用得失 电子守恒等配平方程式即可。 考点一考点二 (4)由题目所给方程式可知,KMnO4氧化 时,被还原为MnO2,故“用少量 热水洗涤滤渣”
31、一步中滤渣的主要成分为MnO2。 (5)因苯甲酸易升华,若干燥时温度过高,会导致苯甲酸损失。 (6)纯度测定时,得到下列关系式: 122 g1 mol m0.010 00 molL-121.5010-3 L 列方程可解得m=0.026 23 g。 考点一考点二 92 g 122 g 1.5 mL0.867 gmL-1 m 列方程可解得m1.72 g。 考点一考点二 (7)利用苯甲酸在热水、冷水中的溶解度差异,可采用在水中重结晶的方法 提纯。 考点一考点二 深度指津 试剂的作用答题模板 答题要素试剂的作用是什么?要达到的目的是什么 得分点及 关键词 作用类:“除去”“防止”“抑制”“使”等,回答
32、要准确 作用-目的类:“作用”是“”,“目的”是“”,回答要准 确全面 考点一考点二 实验现象的准确、全面描述 答题 要素 现象描述要全面:看到的、听到的、触摸到的、闻到的 现象描述要准确:如A试管中,B处有 按“现象+结论”格式描述,忌现象结论不分、指出具体生成物的 名称 考点一考点二 得分 点及 关键 词 溶液中:颜色由变成,液面上升或下降(形成液面差),溶 液变浑浊,生成(产生)沉淀,溶液发生倒吸,产生大量气泡(或 有气体从溶液中逸出),有液体溢出等 固体:表面产生大量气泡,逐渐溶解,体积逐渐变小,颜色由变 成等 气体:生成色(味)气体,气体由色变成色,先变 后(加深、变浅、退色)等 考
33、点一考点二 考点二考点二实验方案的设计与评价实验方案的设计与评价 必备必备知识知识 自主自主预诊预诊 知识梳理 1.实验方案设计的基本原则 考点一考点二 2.实验方案设计的一般思路 考点一考点二 具体详细的 实验方案 详细的实验方案应 包含多方面内容, 关键是实验原理和 步骤 考点一考点二 微点拨实验方案设计中几个易忽视的问题 (1)净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。 (2)进行某些易燃、易爆实验时,要防止爆炸。如H2还原CuO实验中应先通 入H2,气体点燃前要先验纯。 (3)防止氧化。如H2还原CuO实验中要“先灭灯再停氢”,白磷切割要在水中 进行等。 (4)防止吸水。如实
34、验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质要采取必要 措施,以保证达到实验目的。 (5)易挥发液体产物(导出时可为蒸汽)的及时冷却。 (6)仪器拆卸的科学性与安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、 防泄漏等。 考点一考点二 3.实验方案评价题的解题要点 (1)理论上要科学。 (2)操作上要简单可行。 (3)原料用量要节约。 (4)要环保,符合绿色化学原则。 考点一考点二 4.实验评价题的常见考查角度 (1)可行性方面。 分析实验方案是否科学可行;实验操作是否安全合理;实验步骤是否 简单方便;实验效果是否明显。 (2)绿色化学方面。 实验过程中是否造成环境污染;原料是否无毒、安全、易得;原料利 用
35、率是否较高;反应速率是否较大。 考点一考点二 (3)安全性方面。 化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下:净化、吸收气体及实验结 束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸;进行某些易燃、易爆实验时要防爆 炸;防氧化;污染性的气体要进行尾气处理;有粉末状物质参加的反应, 要注意防止导气管堵塞;防吸水。 (4)规范性方面。 冷凝回流:有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料, 需在反应装置上加装冷凝回流装置,如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管 等;易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却;仪器拆卸顺序与组 装顺序相反,按照从右向左、从高到低的顺序;其他,如实验操作顺序、 试剂加入顺序等。 考点一
36、考点二 (5)最佳方案的选择。 几个实验方案都能达到目的,选出一个最佳方案。所谓最佳,就是装置最简 单,药品容易取得、价格低廉,现象明显,干扰小,无污染。 考点一考点二 自我诊断 1.下列由原料及有关试剂分别制取相应的最终产物的设计中,理论上正确、 操作上可行、经济上合理的方案是哪个? 考点一考点二 答案 方案1,C在空气中燃烧不能得到纯净的CO。方案2,AgNO3溶液价格 较高,不经济。方案4,Fe燃烧后的产物为Fe3O4,不是Fe2O3。因此,只有方案 3合理。 考点一考点二 2.某化学兴趣小组为探究SO2的性质,按如图所示装置进行实验。下列说法 错误的是() 考点一考点二 A.装置的作用
37、是作为安全瓶 B.装置中试剂更换为Ba(NO3)2溶液后,无明显现象 C.装置用于验证SO2具有氧化性 D.装置用于验证SO2具有漂白性 答案 B 考点一考点二 关键关键能力能力 考考向突破向突破 考向考向1性质探究型综合实验性质探究型综合实验 【典例1】 (2020北京化学,19)探究Na2SO3固体的热分解产物。 资料:4Na2SO3 Na2S+3Na2SO4 Na2S能与S反应生成Na2Sx,Na2Sx与酸反应生成S和H2S。 BaS易溶于水。 隔绝空气条件下,加热无水Na2SO3固体得到黄色固体A,过程中未检测到气 体生成。黄色固体A加水得到浊液,放置得无色溶液B。 回答下列问题: 考
38、点一考点二 (1)检验分解产物Na2S:取少量溶液B,向其中滴加CuSO4溶液,产生黑色沉淀, 证实有S2-。反应的离子方程式是。 (2)检验分解产物Na2SO4:取少量溶液B,滴加BaCl2溶液,产生白色沉淀,加入 盐酸,沉淀增多(经检验该沉淀含S),同时产生有臭鸡蛋气味的气体(H2S),由 于沉淀增多对检验造成干扰,另取少量溶液B,加入足量盐酸,离心沉降(固 液分离)后,(填操作和 现象),可证实分解产物中含有S 考点一考点二 (3)探究(2)中S的来源。 来源1:固体A中有未分解的Na2SO3,在酸性条件下与Na2S反应生成S。 来源2:溶液B中有Na2Sx,加酸反应生成S。 针对来源1
39、进行如图实验: 实验可证实来源1不成立。实验证据是。 不能用盐酸代替硫酸的原因是。 写出来源2产生S反应的离子方程式:。 考点一考点二 (4)实验证明Na2SO3固体热分解有Na2S、Na2SO4和S产生。运用氧化还原 反应规律分析产物中S的产生的合理性: 。 考点一考点二 考点一考点二 解析 (1)Na2S和CuSO4溶液反应生成硫化铜和硫酸钠,反应的离子方程 式:S2-+Cu2+=CuS。 (2)根据题干资料:Na2S能与S反应生成Na2Sx,Na2Sx与酸反应生成S和H2S,取 少量溶液B,滴加BaCl2溶液,产生白色沉淀,加入盐酸,沉淀增多(经检验该沉 淀含S),同时产生有臭鸡蛋气味的
40、气体(H2S),说明B溶液中含有Na2Sx,Na2Sx 与酸反应生成S和H2S,由于沉淀增多对检验造成干扰,另取少量溶液B,加入 足量盐酸,离心沉降(固液分离)后,取上层清液,滴加BaCl2溶液,产生白色沉 淀,可证实分解产物中含有S 。 考点一考点二 (3)实验可证实来源1不成立。根据分析,若溶液B中含有Na2SO3,则溶液2 为H2SO3,向溶液2中加入少量KMnO4溶液,H2SO3具有还原性,酸性条件下 KMnO4具有强氧化性,二者混合后应发生氧化还原反应,酸性KMnO4溶液 应该退色,但得到的溶液仍为紫色,说明溶液B中不含Na2SO3。 不能用盐酸代替硫酸的原因是盐酸中Cl元素为-1价
41、,是Cl元素的最低价, 具有还原性,与酸性KMnO4溶液发生氧化还原反应,使酸性KMnO4溶液退 色,干扰实验现象和实验结论。 来源2认为溶液B中有Na2Sx,加酸反应生成S,反应的离子方程式: +2H+=(x-1)S+H2S。 考点一考点二 (4)根据已知资料:4Na2SO3 Na2S+3Na2SO4,亚硫酸钠中硫为+4价,硫酸 钠中硫为+6价,硫化钠中硫为-2价,根据反应可知Na2SO3发生歧化反应,其 中的S元素化合价既可升高也可降低,能从+4价降为-2价,也可以降为0价生 成硫单质。 考点一考点二 规律方法 探究物质性质的基本方法和程序 考点一考点二 对点演练1(2020山东淄博二模)
42、某研究小组成员将纯净的SO2气体缓缓地 通入盛有25 mL 0.1 molL-1 Ba(NO3)2的溶液中,得到BaSO4沉淀。为探究该 反应中的氧化剂,该小组提出了如下假设: 假设:溶液中的N ; 假设:。 请回答下列问题: (1)该小组成员设计了以下实验验证了假设成立(为排除假设对假设 的干扰,在配制下列实验所用溶液时,), 请填写下表。 考点一考点二 实验步骤实验现象结论 实验 向盛有25 mL 0.1 molL-1 BaCl2溶 液的烧杯中缓慢通入纯净的SO2 气体 假设 成立 实验 向盛有25 mL 0.1 molL-1 Ba(NO3)2溶液的烧杯中缓慢通入 纯净的SO2气体 考点一
43、考点二 (2)为深入研究该反应,该小组成员还测得上述两个实验中溶液的pH随通 入SO2体积的变化曲线,如图。V1时,实验中溶液的pH小于实验中溶液 的pH,原因是(用离子方程式表示): 。 考点一考点二 (3)验证假设。某成员设计了以下方案,请完成下列表格。 实验步骤实验现象实验目的 实验同实验步骤同实验的相关现象 实验 (4)查资料知:H2SO3是二元酸(Ka1=1.5410-2 molL-1,Ka2=1.0210-7 molL-1),请设计实验方案验证H2SO3是二元酸:(试剂及仪器 自选)。 考点一考点二 答案 溶解在溶液(或水)中的O2 (1)配制溶液前应将蒸馏水煮沸后密封冷却无明显现
44、象产生白色沉淀 (3)作对照实验向盛有未经脱O2处理的25 mL 0.1 molL-1 BaCl2溶液的烧 杯中缓慢通入纯净的SO2气体产生白色沉淀证明O2可将SO2氧化为硫 酸或可将H2SO3氧化为S (4)向一定体积和一定浓度的NaOH溶液中,缓缓通入与NaOH等物质的量 的SO2气体至全部溶解,然后用pH试纸测定溶液的pH,若pH7,则证明 H2SO3为二元酸 考点一考点二 解析 二氧化硫具有还原性,在溶液中能被硝酸和溶解的氧气氧化为硫酸。 将二氧化硫气体缓缓通入硝酸钡溶液中,二氧化硫与水反应生成亚硫酸,使 溶液呈酸性,生成白色沉淀硫酸钡可能因为在酸性条件下,硝酸根将二氧化 硫氧化为硫酸
45、,进而与Ba2+反应生成硫酸钡沉淀;也可能因为溶液中溶解的 氧气将亚硫酸氧化为S ,进而与Ba2+反应生成硫酸钡沉淀,则假设为溶 解在溶液(或水)中的O2。 (1)为排除假设对假设的干扰,在配制实验所用溶液时,应在配制溶液 前,将蒸馏水煮沸,排出溶解的氧气,再密封冷却。实验中,二氧化硫溶于 水后生成亚硫酸,亚硫酸酸性弱于盐酸,依据强酸制弱酸规律,亚硫酸与氯 化钡溶液不反应,不会产生沉淀,所以无明显现象。实验中,二氧化硫溶 于水,与水反应生成亚硫酸,亚硫酸被硝酸根离子氧化为硫酸根离子,硫酸 根离子与钡离子反应生成硫酸钡沉淀,所以会产生白色沉淀。 考点一考点二 考点一考点二 (3)实验,向盛有25
46、 mL 0.1 molL-1 BaCl2溶液的烧杯中缓慢通入纯净的 SO2气体,无明显现象,目的是作对照实验,验证假设成立。实验,将纯净 的SO2气体通入未经脱O2处理的25 mL 0.1 molL-1 BaCl2溶液中,有白色沉 淀生成,说明溶液中溶解的氧气将亚硫酸氧化为S ,进而与Ba2+反应生成 硫酸钡沉淀,证明假设成立。 考点一考点二 (4)若亚硫酸为一元酸,等物质的量的二氧化硫和氢氧化钠溶液反应生成强 碱弱酸盐,溶液呈碱性;若亚硫酸为二元酸,等物质的量的二氧化硫和氢氧 化钠溶液反应生成酸式盐,由H2SO3的电离常数可知,亚硫酸氢钠的水解常 数 亚硫酸氢根 的电离常数大于水解常数,则溶
47、液呈酸性,所以只要测定等物质的量的二氧 化硫和氢氧化钠溶液反应所得溶液的pH,即可证明亚硫酸是一元酸还是二 元酸。实验方案为向一定体积和一定浓度的NaOH溶液中,缓缓通入与 NaOH等物质的量的SO2气体至全部溶解,然后用pH试纸测定溶液的pH,若 pH7,则说明HA为弱酸。 物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱,可利用相对强的 酸制备相对弱的酸的反应原理,将CO2气体通入Na2SiO3溶液,看是否有白色 沉淀生成来判断。 钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空 气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气 压变化等角度设计实验,找出规律。 2
48、.物质成分实验探究设计需要注意的问题 有水蒸气生成时,先检验水蒸气再检验其他成分。 对于需要进行转化才能检测的成分要注意排除干扰。如CO的检验,要 先检测CO中是否含有CO2,如果有CO2,先除去CO2后才能对CO实施转化, 最后再检测转化生成的CO2。 若试题只给出部分药品和装置,则应给出必要的补充;若给出多余的试剂, 则应进行筛选。 注重答题的规范性,有些题目要求指出试剂的名称。如无水硫酸铜、澄 清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、饱和NaHCO3溶液等。 案例探究 【典例2】 (2019全国1,27)硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。 为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究
49、采用废铁屑来制备硫酸铁铵, 具体流程如图: 回答下列问题: (1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是 。 (2)步骤需要加热的目的是,温度保持8995 ,采用的合 适加热方式是。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体 需要净化处理,合适的装置为(填标号)。 (3)步骤中选用足量的H2O2,理由是。分批加入 H2O2,同时为了,溶液要保持pH小于0.5。 (4)步骤的具体实验操作有,经干燥得到硫酸铁铵晶体样 品。 (5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到 150 时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为 。 解析 (1)油污在碱性溶液中发生水解反应
50、生成可溶于水的物质,因此可使 用碱煮水洗的方法去除废铁屑表面的油污。 (2)加热可以增大溶解速率;所需温度低于100 ,因此可用水浴加热;铁屑 中的硫化物与硫酸反应生成硫化氢,硫化氢可与碱反应,因此可用碱溶液来 吸收,为了防止倒吸,应选用的装置为C。 (3)为了将Fe2+全部转化为Fe3+,应加入足量的H2O2;生成的Fe3+能发生水解 反应,H2O2与Fe2+反应消耗H+,为了抑制Fe3+发生水解反应,应保持溶液的pH 小于0.5。 (4)由溶液得到晶体的操作为加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。 答案 (1)碱煮水洗(2)加快反应热水浴C (3)将Fe2+全部氧化为Fe3+;不引入杂质抑制F
