课时规范练32　物质的分离、提纯和检验.docx

1、课时规范练课时规范练 32物质的分离、提纯和检验物质的分离、提纯和检验 基础巩固基础巩固 1.(2020 海南等级考模拟)用化学沉淀法除去粗盐中的杂质离子,不需要的操作是() A.溶解B.过滤C.分液D.蒸发 2.(2020 北京等级性考试,7)用下列仪器或装置(图中夹持装置略)进行相应实验,不能达到实验目的的 是() 3.(2020 江苏苏锡常镇四市调查一)下列实验操作能达到实验目的的是() A.用向上排空气法收集 NO B.用装置甲配制 100 mL 0.100 molL-1的硫酸 甲 C.用装置乙蒸发 CuCl2溶液可得到 CuCl2固体 乙 D.向含少量水的乙醇中加入生石灰后蒸馏可得到

2、无水乙醇 4.(2020 山东济宁期末)下列实验操作及物质鉴别、分离、提纯方法合理的是() A.二氧化碳气体中有氯化氢:通过盛有饱和碳酸钠溶液的洗气瓶 B.用氨水和稀盐酸分离溶液中的 Mg2+和 Al3+ C.滴定接近终点时,滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁 D.通过元素分析测定某无机固体样品的组成是 MgH2C2O6,该固体可能是碱式碳酸镁 5.(2020 江苏化学,13)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是() 选 项 实验操作和现象结论 A 向淀粉溶液中加适量 20%H2SO4溶液,加热,冷却后加 NaOH 溶液至中性,再滴加少量碘 水,溶液变蓝 淀粉未水解 B室温下,向 0.1 m

3、olL-1HCl 溶液中加入少量镁粉,产生大量气泡,测得溶液温度上升 镁与盐酸反应放 热 C 室温下,向浓度均为 0.1 molL-1的 BaCl2和 CaCl2混合溶液中加入 Na2CO3溶液,出现白色 沉淀 白色沉淀是 BaCO3 D向 0.1 molL-1H2O2溶液中滴加 0.01 molL-1酸性 KMnO4溶液,溶液退色H2O2具有氧化性 6.化学是一门以实验为基础的科学。 (1)用下列实验装置完成对应的实验(部分仪器略去),能达到实验目的的是(填字母)。 ABCD 干燥氯气 吸收 NH3 石油的 分馏 制取乙酸乙酯 (2)为除去粗盐中的 MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥

4、沙等杂质,某同学设计了一种制备精盐的实验方案, 步骤如下(用于沉淀的试剂稍过量): 称取粗盐滤液精盐 第步操作的名称是。 若第、步顺序颠倒,是否会对实验结果产生影响?(填“有影响”或“无影响”)。 第步操作所需玻璃仪器的名称 是。 能力提升能力提升 7.(2020 山东威海一模)已知柠檬酸易溶于水和乙醇,有酸性和还原性。用图示装置(夹持和加热仪器 已省略)制备补血剂甘氨酸亚铁(H2NCH2COO)2Fe(易溶于水,难溶于乙醇)。下列说法错误的是() A.装置甲中所盛放的药品可以是石灰石和稀盐酸 B.加入柠檬酸溶液可调节溶液的 pH,并防止 Fe2+被氧化 C.丙中反应方程式为 FeCO3+2H

5、2NCH2COOH(H2NCH2COO)2Fe+CO2+H2O D.洗涤得到的甘氨酸亚铁所用的最佳试剂是柠檬酸溶液 8.(2020 山东淄博一模)依据反应 2NaIO3+5SO2+4H2OI2+3H2SO4+2NaHSO4。利用下列装置分四 步从含 NaIO3的废液中制取单质碘的 CCl4溶液,并回收 NaHSO4。下列装置中不需要的是() 9.(2020 江西第一次高三大联考)下列实验操作能达到实验目的的是() 选 项 实验目的实验操作 A检验粗盐溶液中的 Cl-取少量粗盐溶液,滴加 AgNO3溶液,观察现象 B检验碳酸钠 将 Pt 丝蘸取盐酸灼烧至无色后,蘸取碳酸钠灼烧,观 察现象 C除去

6、 MnO2中的碳粉反复灼烧至质量不再变化 D 检验 CO、CO2混合气 体 将气体依次通过 CuO(灼热)、澄清石灰水 10.(2020 年 7 月浙江选考,30)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备 Na2S2O35H2O。 合成反应:SO2+Na2CO3Na2SO3+CO22Na2S+3SO22Na2SO3+3SNa2SO3+SNa2S2O3 滴定反应:I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6。 已知:Na2S2O35H2O 易溶于水,难溶于乙醇,50 开始失结晶水。 实验步骤: Na2S2O3制备:装置 A 制备的 SO2经过单向阀通入装置 C 中的混合溶液

7、,加热、搅拌,至溶液 pH 约为 7 时,停止通入 SO2气体,得产品混合溶液。 产品分离提纯:产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到 Na2S2O35H2O 产品。 产品纯度测定:以淀粉作指示剂,用 Na2S2O35H2O 产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点, 计算 Na2S2O35H2O 含量。 请回答: (1)步骤单向阀的作用是;装置 C 中的反应混合溶液 pH 过高或过低将导致产率降低,原因是。 (2)步骤下列说法正确的是。 A.快速蒸发溶液中水分,可得较大晶体颗粒 B.蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时,停止加热 C.冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率 D.可

8、选用冷的 Na2CO3溶液作洗涤剂 (3)步骤滴定前,有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列): 检漏蒸馏水洗涤()()()()()开始滴定。 A.烘干B.装入滴定液至零刻度以上C.调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D.用洗耳球吹出 润洗液E.排除气泡F.用滴定液润洗 2 至 3 次G.记录起始读数 装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞,目的是。 滴定法测得产品中 Na2S2O35H2O 含量为 100.5%,则 Na2S2O35H2O产品中可能混有的物质 是。 拓展深化拓展深化 11.(2020 年 1 月浙江选考,30)碘化锂(LiI)在能源、医药等领域有重要应

9、用,某兴趣小组制备 LiI3H2O 和 LiI,流程如下: 已知: a.LiI3H2O在 7580 转变成 LiI2H2O,80120 转变成 LiIH2O,300 以上转变成无水 LiI。 b.LiI 易溶于水,溶解度随温度升高而增大。 c.LiI 在空气中受热易被氧化。 请回答: (1)步骤,调 pH=7,为避免引入新的杂质,适宜加入的试剂为。 (2)步骤,包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。 下列说法正确的是。 A.为得到较大的 LiI3H2O 晶体颗粒,宜用冰水浴快速冷却结晶 B.为加快过滤速度,得到较干燥的晶体,可进行抽滤 C.宜用热水洗涤 D.可在 80 鼓风干燥

10、(3)步骤,脱水方案为:将所得 LiI3H2O 置于坩埚中,300 加热,得 LiI 样品。用沉淀滴定法分别测定 所得 LiI3H2O、LiI 样品纯度,测定过程如下:称取一定量样品,溶解,定容于容量瓶,将容量瓶中的溶液 倒入烧杯,用移液管定量移取烧杯中的溶液加入锥形瓶,调 pH=6,用滴定管中的 AgNO3标准溶液滴定 至终点,根据消耗的 AgNO3标准溶液体积计算,得到 LiI3H2O、LiI 的纯度分别为 99.96%、95.38%。 LiI 纯度偏低。 上述测定过程提及的下列仪器,在使用前一定不能润洗的是。 A.容量瓶B.烧杯 C.锥形瓶D.滴定管 测定过程中使用到移液管,选出其正确操

11、作并按顺序列出字母:蒸馏水洗涤待转移溶液润洗 ()()()()洗净,放回管架。 a.移液管尖与锥形瓶内壁接触,边吹气边放液 b.放液完毕,停留数秒,取出移液管 c.移液管尖与锥形瓶内壁接触,松开食指放液 d.洗耳球吸溶液至移液管标线以上,食指堵住管口 e.放液完毕,抖动数下,取出移液管 f.放液至凹液面最低处与移液管标线相切,按紧管口 LiI 纯度偏低,可能的主要杂质是。 (4)步骤,采用改进的实验方案(装置如图),可以提高 LiI 纯度。 设备 X 的名称是。 请说明采用该方案可以提高 LiI 纯度的理由 。 课时规范练 32物质的分离、提纯和检验 1.C除去粗盐中的杂质离子,首先要将粗盐加

12、水溶解,然后加入除杂试剂,过滤,最后将滤 液蒸发结晶。故不需要的操作为分液。 2.D配制溶液用玻璃棒引流,A项正确;检验铜与浓硫酸反应产物 SO2的同时,还用浸 NaOH 溶液的棉花团,防止污染空气,B项正确;用水除去乙烯中混有的乙醇,C 项正确;乙 醇和水能以任意比互溶,分液操作无法分离,D项错误。 3.DNO 能与空气中的氧气反应,不能使用排空气法收集,NO难溶于水,应使用排水法收 集 NO,A 错误;容量瓶是用来配制一定体积、一定物质的量浓度溶液的定量仪器,瓶上标 有刻度、并标有容量;容量瓶对溶液的体积精确度要求较高,只能在常温下使用,瓶上标 有使用温度,一般为 25 ,浓硫酸稀释放热,

13、应该在烧杯中进行,所以不能将浓硫酸直接在 容量瓶中稀释,B 错误;CuCl2溶液中存在水解平衡,加热蒸干氯化铜溶 液,CuCl2+2H2OCu(OH)2+2HCl,水解生成的氯化氢在加热过程中挥发,蒸干得到水解 产物氢氧化铜,C 错误;氧化钙与水反应生成难挥发的氢氧化钙,能消耗乙醇中的水,乙醇 易挥发,然后蒸馏即可得到乙醇,D正确。 4.CCO2和 HCl都为酸性气体,碳酸钠和二氧化碳、HCl 都反应,所以不能用碳酸钠溶 液除去 CO2中的 HCl,可选择饱和 NaHCO3溶液,A错误;镁离子和铝离子与氨水反应分 别生成氢氧化镁和氢氧化铝沉淀,生成的沉淀均能溶于盐酸,B 错误;滴定接近终点时,

14、滴 定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁,以减小实验误差,C 正确;若为碱式碳酸镁,化学式应为 Mg2(OH)2CO3,通过元素分析测定某无机固体样品的组成是 MgH2C2O6,不能写出碱式碳 酸镁,D错误。 5.BA项,淀粉可能部分水解,错误;C项,CO3 2-与 Ba2+、Ca2+均可以生成白色沉淀(BaCO3、 CaCO3),错误;D项,H2O2与酸性 KMnO4溶液发生的氧化还原反应中,因 MnO4 - 中的 Mn 元 素处于最高价态,故+7 价的 Mn 元素得电子生成 Mn2+,故 H2O2作还原剂,错误。 6.答案 (1)B(2)溶解有影响普通漏斗、玻璃棒、烧杯 解析:(1)A 中应长管进

15、气短管出气;B 中 NH3不溶于 CCl4,不会引起倒吸,且上层的水会吸 收 NH3,防止 NH3逸出;C 中石油分馏实验中,温度计的水银球应在蒸馏烧瓶的支管口 处;D中由于蒸出的乙酸乙酯中含有乙醇、乙酸,它们均易溶于水,当导管口插入液面以 下时易发生倒吸,饱和食盐水应改为饱和 Na2CO3溶液。 (2)除去粗盐中的可溶性杂质,实际上就是除去 Mg2+(用 NaOH 溶液)、Ca2+(用 Na2CO3溶液)、SO4 2-(用 BaCl2溶液),多余的 Ba2+用 Na2CO3溶液除去,故 BaCl2溶液加在 Na2CO3溶液之前,沉淀通过过滤除去,滤液中多余的 OH-和 CO3 2-用稀盐酸除

16、去。过滤时 用到的主要仪器有普通漏斗、玻璃棒、烧杯、铁架台等。 7.D甘氨酸亚铁中亚铁离子容易被氧气氧化,所以需要整个装置处于无氧环境,则甲装 置的作用是产生某种气体将装置中的氧气排尽,乙装置为除杂装置,碳酸氢钠可以吸收酸 性比碳酸强的酸性气体如 HCl,可知该实验中利用 CO2将装置中的空气排尽;之后利用甘 氨酸和碳酸亚铁反应制备甘氨酸亚铁,柠檬酸溶液具有还原性和酸性,可以抑制亚铁离子 被氧化,同时促进碳酸亚铁的溶解。 甲中可以利用石灰水和稀盐酸反应生成二氧化碳排尽装置中的空气,A正确;柠檬酸 溶液有酸性和还原性,可以调节 pH并防止亚铁离子被氧化,B 正确;根据元素守恒以及要 制备的目标产

17、物可知丙中发生复分解反应,方程式为 FeCO3+2H2NCH2COOH(H2NCH2COO)2Fe+CO2+H2O,C 正确;由于甘氨酸亚铁易溶于 水,难溶于乙醇,用乙醇洗涤产品可以减少产品的溶解,提高产率和纯度,D错误。 8.D铜和浓硫酸加热生成硫酸铜、二氧化硫、水,所以可用 A装置制取 SO2,A正 确;SO2气体把 IO3 - 还原为 I2,可利用此反应吸收尾气,且倒扣的漏斗可防止倒吸,B 正确;I2 易溶于 CCl4,用 CCl4萃取碘水中的 I2,然后用分液法将碘的四氯化碳溶液与水层分离,C 正确;用蒸发结晶的方法从水溶液中提取 NaHSO4,应该将溶液置于蒸发皿中加热,而不能 用坩

18、埚,D错误。 9.C粗盐溶液中含有硫酸根离子等,滴加 AgNO3溶液,会生成微溶于水的硫酸银沉淀,不 能检验粗盐溶液中的 Cl-,A错误;将 Pt丝蘸取盐酸灼烧至无色后,蘸取碳酸钠灼烧,观察 现象,火焰呈黄色,只能证明物质中含有钠元素,不能证明含有碳酸根离子,B 错误;碳能够 在空气中燃烧生成二氧化碳气体,反复灼烧至质量不再变化,可以除去 MnO2中的碳粉,C 正确;将气体通过 CuO(灼热),CO会被氧化生成二氧化碳,不能检验原混合气体中是否存 在二氧化碳,应该先检验二氧化碳,再通过 CuO(灼热)、澄清石灰水检验 CO,D 错误。 10.答案 (1)防止倒吸pH过高,Na2CO3、Na2S

19、 反应不充分;pH过低,导致 Na2S2O3转化为 S和 SO2(2)BC(3)FBECG防止碘挥发损失Na2SO3或 Na2S2O35H2O失去了部分结晶水的产物 解析:(1)由题目信息,SO2易与 Na2CO3、Na2S 溶液反应,从而可能会引起装置 C 中溶液倒 吸入装置 A中,结合图中单向阀的结构可作出回答。 装置 C 中反应混合溶液 pH过高时,合成反应中 CO2不易逸出,S 与 OH-反应而消 耗,Na2CO3与 Na2S反应不充分;pH过低时,Na2S2O3不能稳定存 在:S2O3 2-+2H+ S+SO2+H2O。 (2)A 项,制备 Na2S2O35H2O时,快速蒸发水分,会

20、导致失去部分结晶水,错误;B项,蒸 发浓缩出现晶膜时,停止加热,利用余热即可得到晶体,正确;C项,因 Na2S2O35H2O难溶于 乙醇,加入乙醇会促进晶体析出,提高产率,正确;D项,结晶水合物会部分溶解在 Na2CO3 溶液中,错误。 (3)滴定前应检查滴定管是否漏液,之后用蒸馏水洗涤滴定管,为防止稀释滴定液, 使测定结果不准确,需用滴定液润洗 23 次;之后装入滴定液至零刻度以上,排除装置中 的气泡,然后调整滴定液的液面至零刻度或零刻度以下,并记录起始读数;开始滴定。所 以正确的操作和顺序为检漏蒸馏水洗涤FBECG开始滴定。 因单质碘易挥发而损耗,故碘量瓶在滴定前要盖上瓶塞。 由滴定原理:

21、I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6可知, ?(I2) ?(S2O3 2-)= 1 2,而 I2+SO3 2-+H2O 2I-+SO4 2-+2H+反应中, ?(I2) ?(SO3 2-)=1 1 2。故当 Na2S2O35H2O 产品中混有 Na2SO3或晶体失去部分结晶水时,会导致产品中 Na2S2O35H2O 含量偏高。 11.答案 (1)LiOH(2)B(3)ACdfcbLi2O (4)抽气泵抽除空气,避免 LiI 被氧化;减压,有利脱水 解析:(1)滤液中有过量的 HI,为了不引入杂质,可加入 LiOH 与 HI 中和,反应中生成水。 (2)A 项,缓慢冷却可以得到较大晶体

22、颗粒,错误;B项,抽滤可以加快过滤速率,正确;C 项,用热水洗涤 LiI,会将其溶解,晶体会有损失,错误;D项,80 时,LiI3H2O会转化为 LiI2H2O,同时 LiI 会被鼓入的空气氧化,错误。 (3)容量瓶不能润洗,否则所配溶液的浓度会变大;配好的溶液倒入烧杯中,然后多 次取用,故此烧杯需要润洗,否则溶液的浓度会减小;锥形瓶中即使有水也不要紧,因为所 取的物质的物质的量不会变化,故测定时,所求的物质的量不变,若润洗锥形瓶,则所测物 质的浓度会变;滴定管盛放的是标准溶液,必须要润洗,否则所装溶液浓度会变小,计算所 得的量会变大。 移液管的操作是先水洗,再润洗,然后吸溶液至标线以上,再放至标线处,表明此时 移液管中的液体即为所移的液体的体积。最后将所移的液体放出来,停留数秒使得液体 留干净。LiI 易被氧化,可能生成 Li2O和 I2,而 LiI 的测定是通过 AgNO3与之反应生成 AgI来计算的,此部分 I-已被氧化,故测得 LiI 的含量变小。 (4)用抽气泵可以防止空气直接进入氧化 LiI。抽气时会使装置内的压强减小,有利 于脱除结晶水,使得 LiI 的纯度提高。