1、大一轮复习讲义 物质的分离和提纯 第一章第2讲 1.掌握常见物质分离和提纯的方法。 2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。 考点一分离、提纯的常用物理方法及装置 真题演练明确考向 课时精练巩固提高 考点二分离、提纯化学方法的选择 答题规范2 有关沉淀分离操作的规范解答 考点一分离、提纯的常用物理方法及装置 知识梳理夯基础 1.物质分离、提纯的区别 (1)物质的分离 将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。 (2)物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。 2.依据物理性质选择分离、提纯的方法 (1)“固固”混合物的分离(提纯) (2)“
2、固液”混合物的分离(提纯) (3)“液液”混合物的分离(提纯) 3.物理法分离、提纯物质所选装置 (1)常用装置 过滤 适用范围分离不溶性固体与_ 注意事项 一贴滤纸紧贴漏斗内壁 二低 滤纸边缘低于_ 液面低于_ 三靠 烧杯杯口紧靠_ 玻璃棒下端抵靠_ 漏斗下端长的那侧管口紧靠_ 液体 漏斗边缘 滤纸边缘 玻璃棒 三层滤纸处 烧杯内壁 蒸发 适用范围分离易溶性固体的溶质和溶剂 注意事项 玻璃棒的作用：搅拌，防止_ _ 停止加热的标准：当有时停止 加热，利用余热蒸干 液体局部过热而 飞溅 大量晶体析出 萃取和分液 适用 范围 萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的不同， 用一种溶剂把溶质从它与另一种
3、溶剂组成的溶液里提 取出来 分液：分离两种且易分层的液体 注意 事项 溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大的多 萃取剂与原溶剂不反应、不相溶 萃取剂与溶质不反应 常用的萃取剂是苯或CCl4，一般不用酒精作萃取剂 溶解度 互不相溶 蒸馏 适用 范围 分离相差较大且互溶的液体混 合物 注意 事项 温度计的水银球在蒸馏烧瓶的_ 处 蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目 的是_ 冷凝管水流方向为口进，口出 沸点 支管 口 防止暴沸 下上 升华 适用范围 对于某种组分易的混合物，利用物质易升 华的性质在加热条件下将其分离 注意事项 如NaCl固体中的I2可用该方法，但NH4Cl固体中 的I2不能用升华的方法分
4、离 升华 (2)创新装置 过滤装置的创新抽滤 由于水流的作用，使装置a、b中气体的 压强减小，故使过滤速率加快 蒸馏装置的创新 由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流， 若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利 用，提高了反应物的转化率 错误的写明原因错误的写明原因易错易混辨析 (1)过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中液体() 错因：。 (2)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离() 错因：。 (3)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇() 错因：。 (4)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加() 错因：。 不能搅拌，以防弄破滤纸 食用油和汽
5、油是混溶的 乙醇和水是混溶的 应冷却到室温再加沸石 (5)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物() 错因：。 加热NH4Cl分解生成NH3和HCl，遇冷再重新生成NH4Cl 深度思考 (1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作： _、洗涤、干燥。 (2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括_、冷却结 晶、_、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是 _(填序号)。 引流搅拌加速溶解搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸 (3)若滤液浑浊，需_。浑浊的原因可能是_ _。 加热溶液至有大量晶体析出时，趁热过滤 蒸发浓缩 过滤 更换滤纸，重新过滤滤纸破 损
6、、滤液超过滤纸边缘 (4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即 停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体NH4Al(SO4)212H2O。溶液 不能蒸干的原因是_。 (5)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是_ _。 防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出 没有打开分液漏 斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐) 题组一古文中的物质分离、提纯技术题组一古文中的物质分离、提纯技术 递进题组练能力 1.开宝本草中记载了如何提取硝酸钾：“此即地霜也，所在山泽， 冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”。文中对硝酸钾提取没 有涉及的操作方法是 A.溶
7、解B.蒸发C.结晶D.升华 解析扫取以水淋汁后，乃煎炼而成，水淋为溶解过程，煎炼为蒸发、 结晶过程，没有涉及升华，升华为固体直接变为气体的过程。 2.(2020成都模拟)我国明代本草纲目中收载药物1892种，其中“烧 酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上 其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”这里所用的“法”是指 A.萃取B.渗析C.蒸馏D.干馏 解析从浓酒中分离出乙醇，利用酒精与水的沸点不同，用蒸馏的方法 将其分离、提纯，这种方法是蒸馏。 题组二物质分离、提纯装置的判断题组二物质分离、提纯装置的判断 3.下列实验操作正确且能达到对应实验目的的是 解析碘单质易溶于四氯化碳，应采
8、用蒸馏操作分离二者，A项错误； 乙醇和水能形成共沸混合物，所以直接蒸馏75%的酒精溶液不能制备无 水酒精，可在75%的酒精溶液中加入生石灰，再蒸馏得无水酒精，B项 错误； 乙烷不和溴水反应，乙烯与溴水反应生成1,2二溴乙烷，C项正确； 提纯乙酸乙酯可用饱和碳酸钠溶液处理后再分液，不能用蒸发操作，D 项错误。 A.分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选 B.用CCl4提取碘水中的碘，选 C.用FeCl2溶液吸收Cl2，选 D.粗盐提纯，选和 4.下列实验中，所选装置不合理的是 解析CH3COOCH2CH3难溶于Na2CO3溶液，二者会分层，可以用分液 法分离，选择，A错误； 用CCl4萃
9、取碘水中的碘，选择，B正确； 可以用作洗气瓶，故可用作FeCl2溶液吸收Cl2的装置，C正确； 粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择和，D正确。 返回 考点二分离、提纯化学方法的选择 知识梳理夯基础 1.物质分离、提纯的常用化学方法 方法原理实例 加热法 当混合物中混有热稳定性差的物 质时，可直接加热，使热稳定性 差的物质受热分解而分离出 如NaCl中混有NH4Cl， Na2CO3中混有NaHCO3等 均可直接加热除去杂质 沉淀法 在混合物中加入某种试剂，使其 中一种以沉淀的形式分离出去的 方法。使用该方法一定要注意不 能引入新的杂质 如加适量的BaCl2溶液可除 去NaCl中混有的Na2SO4
10、氧化还原 反应法 如果混合物中混有氧化性杂质， 可以加入适当的还原剂使其还原 为被提纯物质 如将过量的铁粉加入混有 FeCl3的FeCl2溶液中，以除 去FeCl3杂质 电解法利用电解原理来分离、提纯物质如电解精炼铜 调节pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH， 使溶液中某组分沉淀而分离的方 法，一般是加入相应的难溶或微 溶物来调节 如CuCl2溶液中含有FeCl3杂 质，可向溶液中加入CuO 除去 2.除杂“四原则” (1)不增，不得引入新杂质； (2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质； (3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离； (4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。 3.除
11、杂操作“四注意” (1)除杂试剂要过量； (2)过量试剂需除去； (3)选择的途径要最佳； (4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。 错误的写明原因错误的写明原因易错易混辨析 (1)图1：用Ca(OH)2溶液吸收Cl2() 错因：。 (2)图2：除去CO气体中的CO2气体() 错因：。 (3)图3：除去CO2气体中的SO2() 错因：。 Ca(OH)2微溶于水，吸收Cl2效果差 应从长管进气 应选用饱和NaHCO3溶液，因为Na2CO3也和CO2反应 (4)图4：干燥、收集氨气，并吸收多余的氨气() 错因：。 (5)图5：除去SO2中的少量HCl() 错因：。 不能用CaCl2干燥NH3
12、(生成CaCl28NH3)，应选用碱石灰 深度思考 1.常见气体的除杂方法 气体(括号内 为杂质) 除杂试剂化学方程式或原理 Cl2(HCl)饱和NaCl溶液 HCl极易溶于水，Cl2在饱和NaCl溶液 中的溶解度小 CO2(HCl)饱和NaHCO3溶液 _ CO2(SO2)饱和NaHCO3溶液 _ _ HClNaHCO3=NaClH2OCO2 SO22NaHCO3=Na2SO3H2O 2CO2 CO2(CO)灼热CuO_ CO(CO2)NaOH浓溶液_ N2(O2)灼热铜网_ CH4 (CH2=CH2) 溴水 CH2=CH2Br2 COCuOCuCO2 CO22NaOH=Na2CO3H2O
13、O22Cu2CuO 2.常见固体或溶液的除杂方法 物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法化学方程式或原理 Na2CO3固体 (NaHCO3) 加热 _ _ FeCl3溶液(FeCl2)通Cl2_ NaHCO3溶液 (Na2CO3) 通CO2_ Cu(NO3)2溶液 (AgNO3) 加过量铜粉， 过滤 _ 2NaHCO3Na2CO3H2O CO2 2FeCl2Cl2=2FeCl3 CO2Na2CO3H2O=2NaHCO3 Cu2AgNO3=Cu(NO3)22Ag I2(SiO2)加热I2升华、冷却、凝华，得I2 Fe2O3(Al2O3) 加过量NaOH 溶液，过滤 _ NH4Cl溶液(FeCl3)
14、 加适量氨水， 过滤 _ _ KNO3固体(NaCl) 热水溶解，降 温结晶 根据二者的溶解度随温度的变化不同 Al2O32NaOH=2NaAlO2H2O FeCl33NH3H2O=Fe(OH)3 3NH4Cl C(CuO)加过量稀盐酸，过滤_ CuS(FeS)加过量稀盐酸，过滤_ 镁粉(铝粉)加过量NaOH溶液，过滤 _ _ CuO2HCl=CuCl2H2O FeS2HCl=FeCl2H2S 2Al2NaOH2H2O=2NaAlO2 3H2 递进题组练能力 题组一实验室除杂方案的设计与评价题组一实验室除杂方案的设计与评价 1.下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是 选项目的分离方法
15、原理 A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大 B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C除去KNO3固体中混有的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大 D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大 解析从化学实验的基本原理、化合物的性质、物质分离与提纯的基本 方法角度分析解决问题。 A项，萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶，且被萃取物质在萃取剂 中的溶解度较大。I2虽在乙醇中的溶解度较大，但水与乙醇能以任意比互 溶，乙醇不能作萃取剂； B项，乙醇与乙酸乙酯均属于有机物，它们相溶，不能采取分液的方式分离； C项，除去KNO3固体中的NaCl，可以采取重结晶法，原理是KNO
16、3溶解 度随温度变化较大，NaCl溶解度随温度变化不大，可通过冷却热饱和溶 液法析出KNO3晶体，而NaCl留在母液中被除去； D项，丁醇与乙醚互溶，但沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法将乙醚 蒸出，使丁醇与乙醚分开。 2.某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案， 既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成 溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。 选择试剂Na2CO3溶液 实验操作加热 下列试剂或操作不合理的是 A.试剂为Ba(OH)2溶液B.操作为结晶 C.操作为过滤D.试剂为稀盐酸 题组二物质分离、提纯技术在工业生产中的应用题组二物质分离、提
17、纯技术在工业生产中的应用 3.通过海水晾晒可以得到粗盐，粗盐除含有NaCl外，还含有MgCl2、 CaCl2、Na2SO4以及泥沙等杂质。以下是某兴趣小组制备精盐的实验方 案，各步操作流程如图。下列说法正确的是 A.实验过程中步骤的操作分别是溶解、过滤 B.实验过程中步骤的目的仅是除去溶液中的Ca2 C.实验过程中步骤中的蒸发所用到的仪器是酒精灯、玻璃棒、烧杯、 铁架台(带铁圈) D.实验过程中步骤互换，对实验结果无影响 解析由实验流程可知，为粗盐溶解，中硫酸根离子用钡离子转化 为沉淀，中镁离子用氢氧根离子沉淀，中钙离子及过量钡离子用碳 酸根离子沉淀，为过滤，过滤分离出所有的沉淀，滤液含NaC
18、l、 NaOH、Na2CO3，中用盐酸处理溶液中的碳酸根离子和氢氧根离子， 为蒸发、结晶、烘干，得到精盐。 下列说法中错误的是 A.浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出 B.高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取 C.升温、减压的目的是实现CO2与产品分离 D.超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点 4.(2020广州教学质量检测)超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂 相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。 解析高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的 CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取，B项错误。 5.按以下实验方案可从海洋物质样
19、品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。 则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为_、_、_、 _。 过滤分液蒸发结晶 蒸馏 分离、提纯题的答题步骤分离、提纯题的答题步骤 第一步：确定被提纯物质与除杂对象 对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密 度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分 离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质， 不引入新的杂质。 第二步：选择合适的分离或除杂装置 根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂 试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶， 解题指导 固体试剂一般用
20、干燥管或U形管。 第三步：综合分析，筛选答案 综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。 返回 续上页续上页 答题规范2 有关沉淀分离操作的规范解答 在高考综合实验题中，沉淀物的洗涤是命题热点，主要关注以下几个 问题： 1.洗涤沉淀的目的 (1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得 到更纯净的沉淀物。 (2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用 的物质如目标产物尽可能洗出来。 2.常用洗涤剂 (1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。 (2)冷水：除去沉淀中的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉 淀损失。 (3)沉淀的
21、饱和溶液：减小沉淀的溶解。 (4)有机溶剂(酒精、丙酮等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶 解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。 3.沉淀洗涤的答题规范 答题模板： 注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液) 标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体) 重复(待洗涤液流尽后，重复操作23次) 4.沉淀是否洗净的答题规范 答题模板： 取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中) 加试剂加入试剂(必要时加热，如检验) 现象(不产生沉淀、溶液不变色或不产生气体) 结论(说明沉淀已经洗涤干净) 1.(2019山东省实验中学期中)硫酸亚铁是一种重要的食品和饲料添加剂。实验 室通过如下实
22、验由废铁屑制备FeSO47H2O晶体： 将5%的Na2CO3溶液加入盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析 法除去Na2CO3溶液，然后将废铁屑用水洗涤23次； 向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在5080之间至铁屑 耗尽； _，将滤液转入密闭容器中，静置、冷却结晶； 待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤23次，再用滤纸将晶体吸干； 将制得的FeSO47H2O晶体放在一个小广口瓶中，密封保存。 规范精练 12 请回答下列问题： (1)实验步骤的目的是_ _。 (2)写出实验步骤中的化学方程式：_。 (3)补全实验步骤的操作名称：_。 (4)实验步骤中用少量冰水洗涤晶体，其目的
23、是_ _。 (5)乙同学认为甲的实验方案中存在明显的不合理之处，乙同学判断的理 由是_。 去除油污(或利用碳酸钠水解呈碱性的性质除去 铁屑表面油污) FeH2SO4FeSO4H2 趁热过滤 洗去杂质，降低洗涤过 程中FeSO47H2O的损耗 过量硫酸使铁粉耗尽，不能防止Fe2被氧化 12 2.以废旧铅蓄电池的含铅废料(主要含Pb、PbO、PbO2、PbSO4)和稀 H2SO4为原料制备高纯PbO，实现铅的再生利用，其主要流程如图1： 12 已知：在Fe2催化下，Pb和PbO2反应：PbPbO22H2SO4=2PbSO4 2H2O。 (1)酸溶过程中加热的目的是_。 加快酸溶速率 12 (2)检
24、验滤液A中是否含有Fe2，可选用_(填字母)。 a.KSCN溶液b.氯水c.酸性KMnO4溶液 c 12 (3)脱硫时主要反应为：PbSO42OH=PbOH2O，则滤液B中 的主要溶质是_。 Na2SO4 解析脱硫时的化学方程式为：PbSO4(s)2NaOH=PbO(s)Na2SO4 H2O，因而主要溶质是Na2SO4。 12 (4)冷却过滤后对所得的固体进行洗涤的操作_ _。 沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中 加入蒸馏水至浸没沉淀，待水慢慢流出，重复23次 (5)PbO溶解在NaOH溶液中，存在平衡：PbO(s) NaOH(aq)NaHPbO2(aq)，其溶解度曲线如图2 所示，结合题述溶解度曲线
25、，简述由粗品PbO得 到高纯PbO的操作：_ _ _。 将粗PbO溶解在一定量35% NaOH溶液中，加热至110，充分溶解后，趁热 过滤，冷却结晶，过滤、洗涤并干燥得到高纯PbO固体 解析根据PbO的溶解度曲线，提纯粗PbO的方法为将粗PbO溶解在 NaOH溶液中，结合溶解度曲线特点可知浓度高的NaOH溶液和较高的温 度，PbO的溶解度高，因此加热至较高温度，充分溶解，然后高温下趁 热过滤除去杂质，冷却后PbO又析出结晶，再次过滤可得到PbO固体。 12返回 真题演练明确考向 1.(2020全国卷，9)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是 气体(杂质)方法 ASO2(H2S)通过酸性高
26、锰酸钾溶液 BCl2(HCl)通过饱和的食盐水 CN2(O2)通过灼热的铜丝网 DNO(NO2)通过氢氧化钠溶液 解析酸性高锰酸钾溶液不仅能与H2S反应，而且也能与SO2反应，A项 不能实现目的。 12345 12345 2.2020新高考全国卷(山东)，8实验室分离Fe3和Al3的流程如下： 已知Fe3在浓盐酸中生成黄色配离子FeCl4，该配离子在乙醚(Et2O， 沸点34.6)中生成缔合物Et2OHFeCl4。下列说法错误的是 A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下 B.分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出 C.分液后水相为无色，说明已达到分离目的 D.蒸馏时选用直形冷凝管 12345
27、 解析萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A项错误； 分液时先将下层液体从下口放出，B项正确； 水相为无色说明黄色配离子基本被萃取出来，C项正确； 直形冷凝管有利于液体流出，D项正确。 12345 3.(2020浙江7月选考，11)下列有关实验说法不正确的是 A.萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层后， 打开旋塞，先将水层放出 B.做焰色试验前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色 C.乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞 D.可用AgNO3溶液和稀HNO3区分NaCl、NaNO2和NaNO3 12345 解析萃取溴水中的溴时，CCl4的密度
28、比水大，在下层，水在上层， 静置分层后，打开旋塞，放出的是有机层，A错误； 做焰色试验前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色，B正确； 乙醇、苯等有机溶剂易挥发、易燃烧、易被引燃，使用时须远离明火， 用毕立即塞紧瓶塞，防止挥发，C正确； 向NaCl、NaNO2和NaNO3溶液中滴加AgNO3溶液和稀HNO3溶液，现象 分别是产生白色沉淀、产生淡黄色沉淀后溶解、无明显现象，D正确。 1234 4.(2017全国卷，8)本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述：“取 砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结，累 然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是 A.蒸馏B.升
29、华C.干馏D.萃取 解析“令砒烟上飞着覆器”“凝结”说明该操作为升华。 5 5.下列有关物质的分离、提纯叙述正确的是_(填序号)。 除去Cu粉中混有CuO的实验操作是加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥 (2016全国卷，13C) 将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2(2016全国卷，10D) 用CCl4萃取碘水中的I2的实验操作是先从分液漏斗下口放出有机层，后从上 口倒出水层(2016全国卷，9D) 过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁(2016海南，8A) 用右图除去粗盐溶液的不溶物(2014新课标全国卷，10A) 除去乙酸乙酯中的少量乙酸，加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
30、(2019全国卷，12C) 1234返回5 课时精练巩固提高 一、选择题：每小题只有一个选项符合题意。一、选择题：每小题只有一个选项符合题意。 1.某实验室仅有如下仪器或用具：烧杯、铁架台、铁圈、三脚架、分液 漏斗、石棉网、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴。从 缺乏仪器的角度看，不能进行的实验项目是 A.蒸发B.萃取 C.液体过滤D.升华 123456789 101112131415 16 解析蒸发液体，需使用蒸发皿、酒精灯、火柴、玻璃棒、铁架台、铁 圈或三脚架，所给仪器充分。萃取需使用分液漏斗、烧杯、铁架台、铁 圈，所给仪器充分。升华需使用酒精灯、火柴、烧杯、圆底烧瓶、铁架 台、
31、铁圈，所给仪器充分。液体过滤则因缺少漏斗无法实现，故C符合 题意。 123456789 101112131415 16 A.用装置甲灼烧碎海带 B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液 C.用装置丙萃取分离混合液中的I2 D.用装置丁分离提纯I2 2.海带、紫菜等藻类植物中含有丰富的碘元素。下图是以海带为原料提 取碘单质的部分装置，不能达到实验目的的是 123456789 101112131415 16 解析灼烧碎海带应在坩埚中加热灼烧成灰，A符合题意； 用过滤的方法分离海带灰和溶液，则用装置乙过滤海带灰的浸泡液，B 与题意不符； 用萃取的方法，富集单质碘，则用装置丙萃取分离混合液中的I2，C与题 意不
32、符； 碘和四氯化碳的沸点不同，则用装置丁分离提纯I2，D与题意不符。 123456789 101112131415 16 3.下列装置所示的分离提纯方法和物质的溶解性无关的是 解析蒸馏与物质的沸点有关，与物质的溶解性无关，A正确； 洗气与气体的溶解性有关，B错误； 晶体的析出与物质的溶解性有关，C错误； 萃取与物质的溶解性有关，D错误。 123456789 101112131415 16 4.下列除去杂质(括号中的物质为杂质)的方法中，不正确的是 A.FeCl3溶液(FeCl2)：通入适量Cl2 B.Fe2O3固体(Al2O3)：加入烧碱溶液，过滤 C.CO2气体(HCl)：通过Na2CO3溶
33、液洗气后干燥 D.Na2CO3固体(NaHCO3)：加热 解析氯气和氯化亚铁反应生成氯化铁，可用于除杂，故A正确； 氧化铝为两性氧化物，可与氢氧化钠溶液反应，可用于除杂，故B正确； 二者都与碳酸钠溶液反应，应用碳酸氢钠溶液除杂，故C错误； 碳酸氢钠在加热条件下分解生成碳酸钠，可用加热的方法除杂，故D正确。 123456789 101112131415 16 5.为提纯下列物质(括号中为杂质)，所选除杂试剂和分离方法都正确 的是 123456789 101112131415 16 选项被提纯的物质(杂质)除杂试剂分离方法 ANH3(H2O)浓硫酸洗气 BH2O(Br2)CCl4萃取分液 CKCl
34、固体(I2)KOH溶液加热 D氯化镁溶液(氯化亚铁)氢氧化钠溶液过滤 解析将混有少量水蒸气的氨气通过足量浓硫酸时，浓硫酸不但吸收了 混合气体中的水，还与氨气反应生成硫酸铵，A错误； 溴在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，四氯化碳和水不互溶， 且四氯化碳和Br2不反应，B正确； 无法从KCl中除去KOH与I2反应生成的KI等物质，引入了新的杂质，C错误； 氯化镁溶液中含有氯化亚铁，加入氢氧化钠溶液，可以与两种物质反应， 也除去了氯化镁，不能达到除去杂质的目的，D错误。 123456789 101112131415 16 6.下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是 选项目的分离方法原
35、理 A 分离氢氧化铁胶体与FeCl3 溶液 过滤胶体粒子不能通过滤纸 B用乙醇提取碘水中的碘萃取碘在乙醇中的溶解度较大 C 用MgCl2溶液制备无水 MgCl2固体 蒸发MgCl2受热不分解 D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大 123456789 101112131415 16 解析胶体粒子可以通过滤纸，但不能通过半透膜，故A项错误； 乙醇与水互溶，致使碘、水、乙醇三者混溶，不能用乙醇萃取的方法进 行分离，故B项错误； 用MgCl2溶液制备无水MgCl2固体，要先升温蒸发，然后降温结晶获得六 水合氯化镁，然后在干燥氯化氢气流中加热得到MgCl2，故C项错误； 丁醇和乙醚的沸点相差较
36、大，可以用蒸馏的方法分离，故D项正确。 123456789 101112131415 16 7.除去粗盐中的杂质MgCl2、CaCl2和Na2SO4，过程如下： 123456789 101112131415 16 下列有关说法中，不正确的是 A.试剂分别是NaOH、Na2CO3、BaCl2 B.除去Ca2的主要反应：Ca2=CaCO3 C.检验是否除净的方法：取适量滤液，加稀盐酸酸化，再加BaCl2溶液 D.加稀盐酸调节pH后，采用蒸发结晶的方法得到NaCl固体 解析由实验流程可知，粗盐溶解后，先加NaOH除去MgCl2，再加 BaCl2除去Na2SO4，然后加Na2CO3除去CaCl2及过量
37、的BaCl2，且Na2CO3 一定在BaCl2之后加入，过滤后，滤液中加盐酸，最后蒸发结晶得到 NaCl固体。 123456789 101112131415 16 8.碘单质的制备流程如图，下列说法不正确的是 A.“煮沸”操作有利于I的充分溶解 B.灼烧时用到的硅酸盐仪器为玻璃棒、蒸发皿、酒精灯 C.氧化的步骤中发生的氧化还原反应：2IH2O22H=I22H2O D.萃取分液中分液漏斗中萃取液的处理：下层液体从下口放出，上层液 体从上口倒出 123456789 101112131415 16 解析由题给流程图可知，5g海带用酒精润湿后，灼烧得到海带灰，将海 带灰溶于蒸馏水，煮沸充分溶解，过滤得
38、到含碘离子的溶液，向含碘离子 的溶液中加入稀硫酸酸化的双氧水溶液，双氧水在酸性条件下与碘离子发 生氧化还原反应生成碘单质，得到含碘单质的溶液，然后向含碘单质的溶 液加入四氯化碳萃取，分液得到含单质碘的四氯化碳溶液，最后加热蒸馏 得到单质碘。“煮沸”操作能使海带灰中的I充分溶解，故A正确； 123456789 101112131415 16 固体灼烧时应在坩埚中进行，故B错误； 氧化步骤中，双氧水在酸性条件下与碘离子发生氧化还原反应生成碘单 质，得到含碘单质的溶液，反应的化学方程式为2IH2O22H=I2 2H2O，故C正确； 分液时下层液体从下口放出，待下层液体流完后，关闭旋塞，再将上层 液体
39、从上口倒出，故D正确。 123456789 101112131415 16 9.实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理如图1所示，已知苯甲醛易被空气氧 化，苯甲醇的沸点为205.3，苯甲酸的熔点为121.7，沸点为249，溶解 度为0.34g；乙醚的沸点为34.8，难溶于水，制备苯甲醇和苯甲酸的主要过 程如图2所示，试根据上述信息，判断以下说法错误的是 2 KOH HCl KCl 图图1 图图2 123456789 101112131415 16 2 KOH HCl KCl 图图1 A.操作是萃取、分液 B.乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇 C.操作蒸馏所得产品甲是苯甲醇 D.操作过滤所得产品乙
40、是苯甲酸钾 图图2 123456789 101112131415 16 解析由流程可知，苯甲醛与KOH反应生成苯甲醇、苯甲酸钾，然后加 水、乙醚萃取苯甲醇，则乙醚溶液中含苯甲醇，操作为蒸馏，得到产 品甲为苯甲醇；水溶液中含苯甲酸钾，加盐酸发生强酸制取弱酸的反应， 生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，则操作为过滤，则产品乙为苯甲酸。 A项，操作分离乙醚与水溶液，则为萃取、分液，正确； B项，由上述分析可知，乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇，正确； C项，操作分离互溶的乙醚、苯甲醇，蒸馏所得产品甲是苯甲醇，正确； D项，由上述分析，操作为过滤，则产品乙为苯甲酸，错误。 123456789 101112
41、131415 16 10.为研究废旧电池的再利用，实验室利用旧电池的铜帽(主要成分为Zn 和Cu)回收Cu并制备ZnO的部分实验过程如图所示。下列叙述错误的是 A.“溶解”操作中溶液温度不宜过高 B.铜帽溶解后，将溶液加热至沸腾以除去溶液中过量的氧气或H2O2 C.与锌粉反应的离子可能为Cu2、H D.“过滤”操作后，将滤液蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥后，高温灼烧 即可得纯净的ZnO 123456789 101112131415 16 解析“溶解”操作中溶液温度不宜过高，否则过氧化氢分解，故A正确； 铜帽溶解后，溶液中存在过氧化氢，将溶液加热至沸腾以除去溶液中过 量的氧气或H2O2，防止后面消耗
42、过多的锌粉，故B正确； 固体溶解后溶液中存在Cu2、H，都是与锌粉反应的离子，故C正确； “过滤”操作后滤液中含有硫酸锌和硫酸钠，将滤液蒸发结晶、过滤、 洗涤、干燥后，高温灼烧不能得到纯净的ZnO，其中含有硫酸钠，故D 错误。 123456789 101112131415 16 11.(2020泰安调研)Na2S2O3可用作氰化物中毒的解毒剂，易溶于水，几 乎不溶于乙醇。取Na2SO3(s)、S、蒸馏水于烧杯中，在105左右反应 后过滤，将滤液浓缩、冷却，待晶体析出后过滤、洗涤，低温干 燥可得Na2S2O35H2O晶体。下列说法错误的是 A.采用酒精灯加热时需使用内焰加热 B.将滤液浓缩至溶液
43、表面出现晶膜，再冷却可析出晶体 C.反应原理为Na2SO3S=Na2S2O3 D.过滤后得到的晶体先浓硝酸洗后水洗 123456789 101112131415 16 二、选择题：每小题有一个或两个选项符合题意。二、选择题：每小题有一个或两个选项符合题意。 解析采用酒精灯加热时需使用外焰加热，故A错误； 应将滤液浓缩至溶液表面出现晶膜，再冷却可析出晶体，防止杂质析 出，故B正确； 已知反应物为Na2SO3(s)、S，生成物为Na2S2O3，发生归中反应，则反应 原理为Na2SO3S=Na2S2O3，故C正确； 浓硝酸能氧化Na2S2O3，且Na2S2O3易溶于水，因此不能用浓硝酸、水洗 涤Na
44、2S2O35H2O晶体，Na2S2O3几乎不溶于乙醇，因此可以用乙醇洗涤， 故D错误。 123456789 101112131415 16 D.步骤4中，将溶液蒸发至只剩少量水时，用余热将晶体蒸干 下列说法正确的是 A.步骤1中有机相应从分液漏斗下端放出，无机相从上口倒出 B.步骤2使用的玻璃仪器有蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、球形冷凝管、 锥形瓶 C.步骤3可在如图装置中完成 12.某化学兴趣小组从含有KI、KNO3等成分的工业废水中回收I2和KNO3， 其流程如图： 123456789 101112131415 16 解析步骤1为萃取、分液操作，苯的密度比水小，故有机相应从分液 漏斗上口倒出，
45、A项错误； 步骤2为蒸馏，应选用直形冷凝管，球形冷凝管一般用于冷凝回流，且 还缺少温度计，B项错误； 步骤3为升华，用图中装置能较好地控制温度，C项正确； 步骤4为降温结晶，由于KNO3的溶解度随温度变化比较大，应采用蒸发 浓缩、冷却结晶的方法，因此加热至有少量晶体出现就可停止加热，D 项错误。 123456789 101112131415 16 A.可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵 B.方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发 C.方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应 D.方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3 13.如图所示为从
46、固体混合物中分离X的两种方案，请根据方案1和方案2 指出下列说法中合理的是 123456789 101112131415 16 解析加热法分离提纯固体混合物应满足的条件：一种物质受热易挥 发或分解，另一物质受热不挥发或难分解。加试剂法分离(过滤)提纯 固体混合物应满足的条件：所加试剂能达到让一种物质形成溶液，而另 一物质形成难溶物的状态。 A项中碳酸氢钠、氯化铵受热均易分解，故用方案1不能将两物质分离， 错误； 123456789 101112131415 16 B项方案1中的残留物应该具有受热时不挥发或难分解的性质，错误； C项方案2中加入的试剂可能不与除X外的物质发生化学反应，如加水进 行
47、溶解分离，错误； D项中SiO2与NaOH溶液反应生成Na2SiO3溶解而分离，正确。 123456789 101112131415 16 A.操作的主要过程是加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 B.破碎的目的是增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素浸取率 C.操作是蒸馏，利用了乙醚沸点低回收利用 D.操作需要用到的玻璃仪器只有漏斗、烧杯 14.青蒿素是高效的抗疟疾药，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯 中，甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为 156157，热稳定性差。已知：乙醚沸点为35。提取青蒿素的主 要工艺如图所示，下列有关此工艺操作不正确的是 123456789
48、101112131415 16 解析由题意可知，青蒿素在水中几乎不溶，故操作的主要过程不是 加水溶解，而是加入95%的乙醇溶解，再进行蒸发浓缩、冷却结晶、过 滤，A错误； 将青蒿干燥破碎增大了与乙醚的接触面积，提高青蒿素浸取率，B正确； 操作是蒸馏，利用了乙醚与青蒿素的沸点相差较大，乙醚沸点低可回 收利用，C正确； 操作为过滤，需要用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯，D错误。 123456789 101112131415 16 15.已知：Fe3在pH为2.63.5的溶液中水解为Fe(OH)3沉淀，当Fe2在 pH为4.76.6的溶液中水解为Fe(OH)2，Cu2在pH为4.45.9的溶液中水
49、 解为Cu(OH)2。 下列是制备CuO的流程图： 123456789 101112131415 16 (1)步骤的目的是除去不溶性杂质。操作是_。 加适量水溶解、搅拌、过滤 解析由于不溶性杂质不溶于水，故可采用过滤的方法将其除去。 三、非选择题三、非选择题 (2)步骤的目的是除铁。操作是滴加H2O2溶液，稍加热；当Fe2转化完 全后，慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末，搅拌，以控制溶液pH3.5；加热煮 沸一段时间，过滤，用稀硫酸酸化滤液至pH1。控制溶液pH3.5的原 因是_。 123456789 101112131415 16 使Fe3可全部转化为Fe(OH)3沉淀，而Cu2不会转化为C
50、u(OH)2沉淀 解析步骤操作：向含有CuSO4、FeSO4的溶液中滴加H2O2，发生反 应：2Fe2H2O22H=2Fe32H2O，此时溶液的pH3.5，而pH 3.5时，Fe3可完全转化为Fe(OH)3沉淀，故此时可加入Cu2(OH)2CO3粉末， 以中和H，控制pH3.5，同时加热煮沸，使Fe3水解趋于完全，生成 Fe(OH)3沉淀，过滤除去Fe(OH)3沉淀，再加稀硫酸酸化抑制Cu2的水解， 得到CuSO4溶液。 123456789 101112131415 16 (3)步骤的目的是得到CuSO45H2O晶体。其操作是_ _、过滤、水浴加热烘干。水浴加热的特点是_ _。 1234567
