1、中国地质大学中国地质大学( (武汉武汉) )材化材化学院学院The Faculty of Material Science & Chemistry ,China University of Geosciences2第二章 电子束与物质作用产生的信号第三章 扫描电子显微镜的结构及工作原理 第四章 扫描电子显微镜的操作与应用主要内容第一章 电子光学基础 电子显微镜是以电子束为照明源，通过电子显微镜是以电子束为照明源，通过电子流电子流对样品的透射或反射及对样品的透射或反射及电磁透镜的多级放大电磁透镜的多级放大后在后在荧光屏上成像的大型仪器。荧光屏上成像的大型仪器。3第一章第一章 电子光学基础电子光学
2、基础1.1 1.1 电子显微镜概述电子显微镜概述电子显微镜由电子流代替可见光，电子显微镜由电子流代替可见光，由磁场代替透镜，让电子的运动代替光子。由磁场代替透镜，让电子的运动代替光子。光学显微镜则是利用可见光照明，光学显微镜则是利用可见光照明，将微小物体形成放大影像的光学仪器。将微小物体形成放大影像的光学仪器。“数码显微镜数码显微镜” : : 光学显微镜光学显微镜45样品样品物镜物镜光源光源可见光可见光光 镜聚光镜聚光镜投影镜投影镜图图像像样品样品电磁聚光镜电磁聚光镜扫描线圈扫描线圈探测器探测器扫描电镜电子束电子束光学显微镜和扫描电镜的光路比较扫描电镜图像光学显微镜图像扫描电镜和光学显微镜的图
3、像比较大约在大约在400400年年前（前（15901590年），年），由荷兰科学家杨由荷兰科学家杨森和后来的博物森和后来的博物学家列文虎克发学家列文虎克发明和完善的显微明和完善的显微镜，向人们揭示镜，向人们揭示了一个陌生的微了一个陌生的微观世界，他们是观世界，他们是开辟人类显微分开辟人类显微分析的始祖。析的始祖。7列文虎克列文虎克19世纪世纪现在，最好的光学显微镜可以达到现在，最好的光学显微镜可以达到20002000倍的放大倍数。倍的放大倍数。8现代的光学显微镜现代的光学显微镜不管如何完善光学显微镜的透镜和结构，其放大不管如何完善光学显微镜的透镜和结构，其放大倍数和分辨率总是被限定在倍数和分辨
4、率总是被限定在20002000多倍和几百纳多倍和几百纳米的水平，不可能再有新的突破。米的水平，不可能再有新的突破。9101924 德布罗意波：电子的波粒二象性德布罗意波：电子的波粒二象性19261927电子波的波长随着加速电压的改变而改变；电子波的波长随着加速电压的改变而改变；布施：具有轴对称的磁场对电子束起着汇聚的作用。布施：具有轴对称的磁场对电子束起着汇聚的作用。1932第一台透射电子显微镜诞生：放大倍数第一台透射电子显微镜诞生：放大倍数12121717倍倍1934透射电子显微镜的分辨率提高到透射电子显微镜的分辨率提高到50nm50nm1.2 1.2 电子显微镜的诞生与发展电子显微镜的诞生
5、与发展50年代英、法、荷、日、美、苏等国透射电子显微镜已批量生产；英、法、荷、日、美、苏等国透射电子显微镜已批量生产；同时，晶体缺陷理论得到证实。同时，晶体缺陷理论得到证实。60年代 透射电子显微镜的分辨率提高到透射电子显微镜的分辨率提高到0.5nm0.5nm；商品用扫描电子显微镜的分辨率商品用扫描电子显微镜的分辨率25nm25nm70-80年代电子显微学科诞生。电子显微学科诞生。1942剑桥大学马伦：第一台扫描电子显微镜诞生剑桥大学马伦：第一台扫描电子显微镜诞生11德国 ZEISS日本 HITACHI美国 FEI荷兰 Philips现在电子显微镜的分辨率可达到0.01nm可携带的附件：可携带
6、的附件：X X射线波谱分析仪、射线波谱分析仪、X X射线能谱仪、自射线能谱仪、自动图像分析仪、背散射衍射仪等等。功能越来越强大。动图像分析仪、背散射衍射仪等等。功能越来越强大。简单地说，分辨率就是能够把两个点分辨开的最小简单地说，分辨率就是能够把两个点分辨开的最小距离。距离。人眼睛的分辨率大约为人眼睛的分辨率大约为0.10.1个毫米。个毫米。所以，要想看清比所以，要想看清比0.10.1个毫米还小的东西，就要借助个毫米还小的东西，就要借助于放大镜和显微镜。即利用显微镜把所要观察的物于放大镜和显微镜。即利用显微镜把所要观察的物体至少放大到体至少放大到0.10.1个毫米以上，才能看清它。个毫米以上，
7、才能看清它。121.3 1.3 电子光学基础电子光学基础 r r0 0：两物点的间距；两物点的间距； ：光线的波长；：光线的波长； n n：透镜周围介质的折射率；：透镜周围介质的折射率； ：孔径角，即物点发出能进入透镜成像的：孔径角，即物点发出能进入透镜成像的光线锥的锥顶角的半角光线锥的锥顶角的半角； nsinnsin称为数值孔径；称为数值孔径； 根据光学原理，两个发光点的分辨距离为：根据光学原理，两个发光点的分辨距离为：13将玻璃透镜的一般参数代入上式，即最将玻璃透镜的一般参数代入上式，即最大孔径半角大孔径半角=70-75 ，在介质为油的情况下，在介质为油的情况下，n1.5,其数值孔径其数值
8、孔径n sin1.25-1.35，上式，上式可化简为：可化简为：14这说明，显微镜的分辨率取决于可见光的波长，波长这说明，显微镜的分辨率取决于可见光的波长，波长越短，分辨率越大。只有比光线波长一半还大的物体越短，分辨率越大。只有比光线波长一半还大的物体才会产生反射光而被放大看到。所以，用最好的光学才会产生反射光而被放大看到。所以，用最好的光学显微镜，其分辨率也只能是可见光波长的一半。显微镜，其分辨率也只能是可见光波长的一半。不同波长光源分辨本领的比较不同波长光源分辨本领的比较1516u可见光的波长范围为可见光的波长范围为390 760nm 390 760nm (1nm=10)(1nm=10)，
9、因此光学显微镜的分辨率的极限是，因此光学显微镜的分辨率的极限是200nm200nm。u紫外线（紫外线（400nm400nm）作光源，分辨率可提高一）作光源，分辨率可提高一倍。现代紫外光显微镜的分辨率可达到倍。现代紫外光显微镜的分辨率可达到100nm100nm。u要制造更高分辨率的显微镜，必须采用波长更要制造更高分辨率的显微镜，必须采用波长更短的波作为成像媒介。短的波作为成像媒介。如何得到短波长？如何得到短波长？ 已知电子束具有波动性，对于运动速度为已知电子束具有波动性，对于运动速度为v，质量为质量为m的电子波的波长为：的电子波的波长为： =h/mvh普朗克常数；普朗克常数；m电子的质量；电子的
10、质量；V电子的速度。电子的速度。 电子的速度电子的速度v和加速电压和加速电压U之间之间: eU 1/2 mv2 e电子所带的电荷。电子所带的电荷。 即即 v （2eU/m）1/2 17由此得由此得 h/(2emU)h/(2emU)1/21/2代入代入h=6.62h=6.6210-34J.S, m=9.1110-34J.S, m=9.1110-31kg10-31kg， e=1.60e=1.6010-19c 10-19c 12.25/U12.25/U1/2 1/2 U U的单位用伏特，的单位用伏特， 的单位为的单位为。 18 前面计算的过程中，电子的质量采用前面计算的过程中，电子的质量采用的是静止
11、时的质量，但根据相对论理论，的是静止时的质量，但根据相对论理论，在高速运动的情况下，其质量有变化：在高速运动的情况下，其质量有变化： m mm m0 0/1-(v/c)/1-(v/c)2 2 1/21/2 v v为电子运动的速度，为电子运动的速度，c c为光速。为光速。 波长与电压的计算公式应校正为：波长与电压的计算公式应校正为： 12.25/U(1+0.978812.25/U(1+0.97881010-6-6U)U)1/21/2190.00870.0087100010000.06980.069830300.01420.01425005000.08590.085920200.02510.025
12、12002000.1220.12210100.03700.03701001000.1730.1735 50.04180.041880800.1940.1944 40.04870.048760600.2240.2243 30.05360.053650500.2740.2742 20.06010.060140400.3880.3881 1电子波波长电子波波长/加速电压加速电压/KV/KV电子波波长电子波波长/加速电压加速电压/KV/KV 不同加速电压下电子波的波长（经相对论校正）不同加速电压下电子波的波长（经相对论校正）20u可见光的波长在可见光的波长在3900-76003900-7600之间，在
13、常用的之间，在常用的100-200KV100-200KV加速电压下，电子波的波长要比可见加速电压下，电子波的波长要比可见光小光小5 5个数量级个数量级u只要能使加速电压提高到一定值就可得到很短只要能使加速电压提高到一定值就可得到很短的电子波。的电子波。u用高压加速电子就成为近代电镜的最重要特点，用高压加速电子就成为近代电镜的最重要特点，用这样的电子波作为照明源就可显著提高显微用这样的电子波作为照明源就可显著提高显微镜的分辨率。镜的分辨率。21那么能不能制造出使电子波聚焦成像的透镜？那么能不能制造出使电子波聚焦成像的透镜？ u 电子是带负电的粒子，在静电场中会受到电子是带负电的粒子，在静电场中会
14、受到电场力的作用，使运动方向发生偏转，设计电场力的作用，使运动方向发生偏转，设计静电场的大小和形状可实现电子的聚焦和发静电场的大小和形状可实现电子的聚焦和发散。散。把把 由静电场制成的透镜称为静电透镜由静电场制成的透镜称为静电透镜，在电子显微镜中，发射电子的电子枪就是利在电子显微镜中，发射电子的电子枪就是利用静电透镜。用静电透镜。静电透镜静电透镜22u运动的电子在磁场中也会受磁场力的作用发运动的电子在磁场中也会受磁场力的作用发生偏折，从而达到会聚和发散，由磁场制成生偏折，从而达到会聚和发散，由磁场制成的透镜称为的透镜称为磁透镜磁透镜。用通电线圈产生的磁场用通电线圈产生的磁场来使电子波聚焦成像的
15、装置叫来使电子波聚焦成像的装置叫电磁透镜电磁透镜。 23电磁透镜电磁透镜由于静电透镜从性能上不如电磁透镜，所以在目前由于静电透镜从性能上不如电磁透镜，所以在目前研制的电子显微镜中都采用电磁透镜。研制的电子显微镜中都采用电磁透镜。 电磁透镜电磁透镜 静电透镜静电透镜 1.1.改变线圈中的电流改变线圈中的电流强度可很方便的控制强度可很方便的控制焦距和放大倍率焦距和放大倍率1.1.需改变加速电压才需改变加速电压才可改变焦距和放大率可改变焦距和放大率2.2.无击穿，供给电磁无击穿，供给电磁透镜线圈的电压低透镜线圈的电压低2.2.静电透镜需数万伏静电透镜需数万伏电压，常会引起击穿电压，常会引起击穿3.3
16、.像差小像差小3.3.像差较大像差较大24Comparison（1 1）电磁透镜的聚焦原理）电磁透镜的聚焦原理电子在磁场中的运动：电子在磁场中的运动：25电子电子磁力线磁力线运动电子在磁场中受到运动电子在磁场中受到LorentzLorentz力作用，其表力作用，其表达式：达式：式中：式中：e-e-运动电子电荷；运动电子电荷； v-v-电子运动速度矢量；电子运动速度矢量； B-B-磁感应强度矢量；磁感应强度矢量； F-F-洛仑兹力洛仑兹力 。 显然，显然，F F的方向垂直于矢量的方向垂直于矢量v v和和B B所决定所决定的平面，力的方向可由左手法则确定。的平面，力的方向可由左手法则确定。 26B
17、V-eF（1 1）vBvB，则，则F=0F=0，电子不受磁场力作用，其运动速度，电子不受磁场力作用，其运动速度的大小及方向不变；的大小及方向不变；（2 2）若）若vBvB，即只改变运动方向，不改变运动速度，即只改变运动方向，不改变运动速度，从而使电子在垂直于磁力线方向的平面上做匀速圆周运从而使电子在垂直于磁力线方向的平面上做匀速圆周运动。动。（3 3）若）若v v与与B B既不垂直也不平行，而成一定夹角，则其既不垂直也不平行，而成一定夹角，则其运动轨迹为螺旋线。运动轨迹为螺旋线。27如何使运动的电子在磁场中会聚？轴对称的磁场28电电磁磁透透镜镜聚聚焦焦原原理理示示意意图图1ab29电电磁磁透透
18、镜镜聚聚焦焦原原理理示示意意图图2c30玻璃凸透镜聚焦玻璃凸透镜聚焦电电磁磁透透镜镜聚聚焦焦原原理理示示意意图图3d31与光学透镜相似，电磁透镜的物距、像距与光学透镜相似，电磁透镜的物距、像距和焦距三者之间的关系式及放大倍数为：和焦距三者之间的关系式及放大倍数为：1/f=1/L1+1/L2 M=L2/L1 M=f/(L1-f)f焦距；焦距；L1物距；物距；L2像距像距;M放大倍数放大倍数32电磁透镜的焦距可由下式近似计算电磁透镜的焦距可由下式近似计算f=KUr/（IN)2K常数；常数；Ur经相对论校正的电子的加速电压；经相对论校正的电子的加速电压；（IN)电磁透镜激磁安匝数电磁透镜激磁安匝数(
19、励磁强度，为励磁强度，为电流强度电流强度I和线圈匝数和线圈匝数N之积）。之积）。33无论激磁方向如何，激磁焦距总是正的。无论激磁方向如何，激磁焦距总是正的。改变激磁电流，电磁透镜的焦距和放大倍数将改变激磁电流，电磁透镜的焦距和放大倍数将发生相应改变。发生相应改变。电磁透镜是一种变焦距或变倍率的会聚透镜电磁透镜是一种变焦距或变倍率的会聚透镜，这是它有别于光学玻璃凸透镜的一个特点。这是它有别于光学玻璃凸透镜的一个特点。34（2 2）电磁透镜的缺陷）电磁透镜的缺陷 电子波波长很短，在电子波波长很短，在100KV100KV的加速电压下，电子的加速电压下，电子波波长为波波长为0.0370.037，用这样
20、短波长的电子波做显微镜，用这样短波长的电子波做显微镜的照明源，的照明源， 根据根据rr0 0=1/2=1/2 显微镜的最小分辨率可达显微镜的最小分辨率可达0.020.02左右。然而到目前左右。然而到目前为止，电镜的最佳分辨率仍停留在为止，电镜的最佳分辨率仍停留在0.01nm0.01nm的水平。的水平。 Why？35l像差分成两类，即像差分成两类，即几何像差几何像差和和色差色差。l几何像差几何像差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的，几何像差主要指的，几何像差主要指球差球差和和像散像散l色差色差是由于电子波的是由于电子波的波长或能量波长或能量发生一定幅度的发
21、生一定幅度的改改变变而造成的。而造成的。 36原因：电磁透镜存在像差原因：电磁透镜存在像差a a、球差（球面像差）、球差（球面像差） 球差是由于电磁透镜中心区域和边缘区域磁场强度球差是由于电磁透镜中心区域和边缘区域磁场强度的差异，从而造成对电子会聚能力不同而造成的。的差异，从而造成对电子会聚能力不同而造成的。 远轴电子通过透镜时被折射得比近轴电子要厉害得远轴电子通过透镜时被折射得比近轴电子要厉害得多，因而由同一物点散射的电子经过透镜后不交在一多，因而由同一物点散射的电子经过透镜后不交在一点上，而是在透镜像平面上变成了一个漫射圆斑。点上，而是在透镜像平面上变成了一个漫射圆斑。 最小散焦斑37b.
22、b.像散像散 像散是由于透镜的磁场轴向不对称所引起的一种像散是由于透镜的磁场轴向不对称所引起的一种像差。磁场不同方向对电子的折射能力不一样，电子像差。磁场不同方向对电子的折射能力不一样，电子经透镜后形成界面为椭圆状的光束，使圆形物点的像经透镜后形成界面为椭圆状的光束，使圆形物点的像变成了一个漫射圆斑。变成了一个漫射圆斑。 38C C、色差、色差 色差是由于成像电子的能量或波长不同而引起的一色差是由于成像电子的能量或波长不同而引起的一种像差。能量大的电子在距透镜中心比较远的地点聚种像差。能量大的电子在距透镜中心比较远的地点聚焦，而能量较低的电子在距透镜中心比较近的地点聚焦，而能量较低的电子在距透
23、镜中心比较近的地点聚焦。结果使得由同一物点散射的具有不同能量的电子焦。结果使得由同一物点散射的具有不同能量的电子经透镜后不再会聚于一点，而是在像面上形成一漫射经透镜后不再会聚于一点，而是在像面上形成一漫射圆斑。圆斑。39l由于上述像差的存在，虽然电子波长只有光由于上述像差的存在，虽然电子波长只有光波长的十万分之一左右，但尚不能使电磁透波长的十万分之一左右，但尚不能使电磁透镜的分辨率提高十万倍。镜的分辨率提高十万倍。40a.a.景深景深 透镜的景深是指在保持像清晰的前提下，试透镜的景深是指在保持像清晰的前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离（或者说样在物平面上下沿镜轴可移动的距离（或者说试样
24、超越物平面所允许的厚度）试样超越物平面所允许的厚度）。换言之，在景深范围内，样品位置的变化换言之，在景深范围内，样品位置的变化并不影响物像的清晰度。并不影响物像的清晰度。 41从原理上讲，当透镜的焦距一定时，物从原理上讲，当透镜的焦距一定时，物距和像距的值是确定的，这时只有一层样距和像距的值是确定的，这时只有一层样品平面与透镜的理想物平面相重合。品平面与透镜的理想物平面相重合。42为什么还存在景深？为什么还存在景深？偏离理想物平面的特点都存在一定程度的失偏离理想物平面的特点都存在一定程度的失焦，它们在透镜的像平面上将产生一个具有一焦，它们在透镜的像平面上将产生一个具有一定尺寸的定尺寸的失焦圆斑
25、失焦圆斑。如果失焦圆斑的尺寸不超。如果失焦圆斑的尺寸不超过由衍射效应和像差引起的过由衍射效应和像差引起的散焦斑散焦斑，则不会影，则不会影响电镜的分辨率。响电镜的分辨率。 43因为衍射和像差的存在因为衍射和像差的存在如果把透镜物平面允许的轴如果把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深，用向偏差定义为透镜的景深，用Df表示。则景深大小表示。则景深大小Df与物镜的分与物镜的分辨率辨率r0、孔径半角、孔径半角用下式表示：用下式表示： Df 2r0/44上式表明，电磁透镜的孔径上式表明，电磁透镜的孔径半角越小，景深越大；分辨半角越小，景深越大；分辨率越大，景深越大。率越大，景深越大。 一般电磁透镜的一
26、般电磁透镜的102103 rad，因此，因此Df(2002000)r0若若r01nm，则则 Df2002000nm 即电子显微镜对于高度相差在即电子显微镜对于高度相差在200nm的物体，的物体，可以同时聚焦在成像平面上。可以同时聚焦在成像平面上。45b.b.焦长焦长焦深（或焦长）是指在保持像清晰的前焦深（或焦长）是指在保持像清晰的前提下，像平面沿镜轴可移动的距离，或者说提下，像平面沿镜轴可移动的距离，或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。 46同样，当透镜焦距和物同样，当透镜焦距和物距一定时，像平面沿轴向一距一定时，像平面沿轴向一定距离内移动，也
27、会引起失定距离内移动，也会引起失焦。但如果所引起的失焦尺焦。但如果所引起的失焦尺寸不大于其他原因所引起的寸不大于其他原因所引起的散焦斑大小，则对透镜的分散焦斑大小，则对透镜的分辨率没有影响。辨率没有影响。 DL2 r0M2/=DfM247一般的电镜焦长都超过一般的电镜焦长都超过10-20cm10-20cm。因此，只要图象在显示屏上是清晰的，那么因此，只要图象在显示屏上是清晰的，那么在屏的上下在屏的上下10cm10cm范围放置胶片，得到的图范围放置胶片，得到的图象依然是清晰的。象依然是清晰的。48偏光、反光、锥光偏光、反光、锥光电子衍射装置、特征电子衍射装置、特征X X射线波谱射线波谱仪、特征仪
28、、特征X X射线能谱仪、俄歇电子射线能谱仪、俄歇电子谱仪谱仪主要附件主要附件光学透射、反射、干涉像光学透射、反射、干涉像透射电子像、二次电子像、背散透射电子像、二次电子像、背散射电子像、吸收电子像、射电子像、吸收电子像、X X射线面射线面扫描像、扫描像、X X射线线扫描像等射线线扫描像等主要图象主要图象彩色或黑白彩色或黑白黑白灰度黑白灰度图象特点图象特点机械聚焦机械聚焦电子聚焦、计算机控制电子聚焦、计算机控制聚焦原理聚焦原理10001000倍时倍时0.1um0.1um10001000倍时倍时30um30um景深景深10102000 2000 换镜头换镜头10101 1百万百万, ,连续可调连续
29、可调放大倍数放大倍数可见光区可见光区 200nm200nm紫外光区紫外光区 100nm100nm0.01nm0.01nm分辨率分辨率光学透镜（玻璃透镜）光学透镜（玻璃透镜）电子透镜（电磁铁）电子透镜（电磁铁）透镜透镜大气大气真空真空 10104 410109 9媒介媒介可见光可见光 4000400075007500电子束电子束 波长波长 0.0370.037光源光源光学透镜光学透镜电磁透镜电磁透镜4 4 电磁透镜与光学显微镜的比较电磁透镜与光学显微镜的比较49包括以下三种类型的仪器：包括以下三种类型的仪器：扫描电子显微镜扫描电子显微镜 Scanning Electron Microscopy
30、Scanning Electron Microscopy （SEMSEM）透射电子显微镜透射电子显微镜 Transparent Electron MicroscopyTransparent Electron Microscopy（TEMTEM）电子探针电子探针 Electron Probe Microscopic analyzerElectron Probe Microscopic analyzer（EPMAEPMA）50四、电子显微镜的类型及用途四、电子显微镜的类型及用途扫面电子显微镜（扫面电子显微镜（JSM-35CF) 环境扫描电子显微镜（环境扫描电子显微镜（QUANTA200) 日本电子
31、公司日本电子公司 飞利普公司飞利普公司 分辨率：分辨率：6nm 分辨率：分辨率：3.5nm扫描电子显微镜用途：用途：微形貌观察微形貌观察 (微区成分分析)5152FEG-SEMFEI有限公司SU8010日本日立公司分辨率：1nm 电子探针（电子探针（JCXA-733) 日本电子公司日本电子公司电子探针显微分析系统电子探针显微分析系统 （JXA-8100 ) 日本技术日本技术JEOL珠式会社珠式会社 电子探针用途：微区成分分析用途：微区成分分析53透射电子显微镜CM12/STEM荷兰飞利浦公司荷兰飞利浦公司 用途：用于微结构分析用途：用于微结构分析54凹凸棒石凹凸棒石绿泥石绿泥石蒙脱石蒙脱石叶片状伊利石叶片状伊利石发状海泡石发状海泡石56Si 纳米线结构纳米线结构(电压电压 5 keV)碳纳米管碳纳米管(30(30万倍万倍二氧化钛纳米管阵列二氧化钛纳米管阵列掺银尼龙掺银尼龙6复合材料复合材料(100nm)作业作业1 1、简述电磁透镜的聚焦原理、简述电磁透镜的聚焦原理2 2、简述电磁透镜的缺陷、简述电磁透镜的缺陷3 3、电磁透镜与光学显微镜的区别、电磁透镜与光学显微镜的区别4 4、常用电子显微镜的类型及用途、常用电子显微镜的类型及用途57
