1、药物分析2012 年秋季期末考试试卷（本科）班级学号姓名分数第一题第二题第三题合计得分一、选择题 (请将应选字母填在每题的括号内，共 60 分)（一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案 (每题分，共 45 分)1. 中国药典主要内容包括（）A. 正文、含量测定、索引B. 凡例、正文、附录、索引C. 鉴别、检查、含量测定D. 凡例、制剂、原料2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是（）A. 生物制品B. 生化药物C. 中药制剂D. 抗生素3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是（）A. 斑点大小B. 比移值C. 样品斑点迁移距离D. 展开剂迁移距离4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正
2、确的做法是（）A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性B. 一定波长吸收度比值与规定值比较C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较D. A+B+C5. 药物的纯度合格是指（）A. 符合分析纯试剂的标准规定B. 绝对不存在杂质C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定D. 对病人无害6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是（）A. 除去 HSB. 除去 BrC. 除去 AsHD. 除去 SbH22337. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的 pH 值是（）A. 1.5B. 3.5C.D.8. 差热分析法的英文简称是（）A. TGAB. DTAC. DSCD. T
3、A9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是（）A. 与钴盐反应B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应D. 与钴盐反应10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是（）A. 碘量法B. 溴量法C. 高锰酸钾法D. 硝酸法11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是（）A.水杨酸B.苯甲酸C.丙磺舒D.阿司匹林12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（）A. 直接滴定法B. 水解后剩余滴定法C. 双相滴定法D. 两步滴定法13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了（）A. 防腐消毒B. 防止供试品在水溶液中滴定时水解C. 控制 pH 值D. 减小溶解度14. 肾上腺素的
4、常用鉴别反应有（）A. 羟肟酸铁盐反应B. 硫酸荧光反应C. 甲醛硫酸反应D. 钯离子显色反应15. 亚硝酸钠滴定法中，加入 KBr 的作用是（）A. 增强药物碱性B. 使氨基游离C. 使终点变色明D. 增加 NO+的浓度16. 生物碱提取滴定法中，应考虑酯、酚等结构影响，最常用的碱化试剂是（）A. 氨水B. 醋酸铵C. 氢氧化钠D. 氢氧化四丁基铵17. 酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取的有色物是（）A. 游离生物碱B.生物碱和染料形成的离子对C.酸性染料D.生物碱盐18. 吩噻嗪类药物易被氧化，这是因为其结构中具有（）A. 低价态的硫元素B. 环上 N 原子C. 侧链脂肪胺D.
5、 侧链上的卤素原子19. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是（）A. 地西泮B. 维生素 CC. 异烟肼D. 苯佐卡因20. 药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（）A维生素 AB维生素 BC维生素 CD维生素 D121. 维生素 C 注射液碘量法测定过程中操作不正确的是（）A. 加入沸过的热水B. 加入醋酸C. 加入丙酮作掩蔽剂D. 立即滴定22. 维生素 A 含量用生物效价表示，其效价单位是（）A. IUB. gC. IU/mlD. IU/g23. 异烟肼比色法中与异烟肼反应速度最快的酮基位置在甾体激素的A. C 位B. C 位C. C 位D. C 位311172
6、024. 肾上腺皮质激素类药物鉴别的专属方法为（）A. 沉淀反应B. GCC. 四氮唑法D. 异烟肼法25. 坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为（）A. 青霉素B. 链霉素C. 四环素D. 头孢他啶26. 抗生素类药物中高分子杂质检查用的柱填料为（）A. ODSB. 硅胶C. GDXD. 葡聚糖凝胶 G-1027. 下列方法中，不能排除注射剂测定时抗氧剂亚硫酸氢钠干扰的是（）A. 加掩蔽剂B. 加酸分解C. 加碱分解D. 加入弱氧化剂28. 中国药典中硫酸亚铁片的含量测定方法是（）A. 铈量法B. 硝酸法C. 高氯酸法D. 高锰酸钾法29. 药物制剂的检查中，下列说法正确的是（）
7、A. 应进行的杂质检查项目与原料药的检查项目相同B. 还应进行制剂学方面（如片重差异、崩解时限等）的有关检查C. 应进行的杂质检查项与辅料的检查项目相同D. 不再进行杂质检查30. 双波长法测定复方磺胺甲噁唑片含量时，下列方法错误的是（）A. 测定 SMZ 含量时，选择测定的两个波长处 TMP 的吸收度相等 B.测定 TMP 含量时，选择测定的两个波长处 TMP 的吸收度相等C. 测定时需要先进行空白校正D. 测定时采用石英比色皿测定(二) B 型题(配伍选择题) 备选答案在前，试题在后，每组 5 题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案，每个备选答案可重复选用，也可不选用(每题
8、1 分，共15 分)。1-5选择一般杂质检查中用到的试剂A. 硫氰酸铵试液B. BaCl 溶液C. HgBr 试纸D. 硫代乙酰胺试液E. AgNO 试液2231. 砷盐的检查需用（）2. 铁盐的检查需用（）3. 氯化物的检查需用（）4. 硫酸盐的检查需用（）5. 重金属检查第一法采用（）6-10 选择不同药物的含量测定方法A非水滴定法B 铈量法C银量法D提取酸碱滴定法EKober 反应铁酚试剂法6. 异戊巴比妥的含量测定（）7. 硫酸奎宁的含量测定（）8. 硝苯地平的含量测定（）9. 炔雌醇的含量测定（）10. 硫酸苯丙胺的含量测定（）11-15 选择需检查相应特殊杂质的药物A.氢化可的松B
9、.异烟肼C. 头孢他啶D.阿司匹林E.对乙酰氨基酚11. 需检查高分子（聚合物）杂质的药物是（）12. 需检查其他甾体的药物是（）13. 需检查对氨基酚的药物是（）14. 需检查水杨酸的药物是（）15. 需检查游离肼的药物是（）二、问答题（共 25 分）1. 简述药品检验工作的基本程序(6 分)2. 简述非水滴定法中常见酸根的影响及其消除的方法。(6 分)3.比较直接滴定法和两步滴定法测定阿司匹林含量的优缺点。(7 分)4. 举例说明芳香胺类药物的含量测定方法。(6 分)三、计算题（15 分）1. 磷酸可待因中吗啡的检查：取本品 0.1g，加一定浓度盐酸溶液使溶解成 5ml，加 NaNO 试2
10、液 2ml，放置 15min，加氨试液 3ml；所显颜色与 5ml 吗啡标准溶液（配制：吗啡加盐酸溶液使溶解成 100ml），用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问磷酸可待因中吗啡的限量为多少 (5 分)2取标示量为 0.5g 阿司匹林 10 片，称得总重为 5.7680g，研细后，精密称取 0.3576g，按药典规定用两步滴定剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（ L），空白试验消耗该硫酸滴定液。（每 1ml 硫酸滴定液（L）相当于 的阿司匹林）求阿司匹林片的标示量百分含量（10 分）参考答案（一）A 型题EDCCCBCCAACDBDBACBCAEBABAADCBD（二）B 型题DABCCBD
11、ACECAEBD二、问答题1.答：取样-鉴别-杂质检查-含量测定-出检验报告2. 答：氢卤酸根：酸性强，无法完全滴定；消除方法：加入氯化汞的冰醋酸溶液硝酸根：滴定产生硝酸，会氧化显色剂影响显色剂显色；消除方法：改用电位法测定3.答：直接滴定法：阿司匹林中性乙醇溶解后其中的羧基和氢氧化钠反应，酚酞指示终点。快速、简便，不能排除水杨酸干扰两步滴定：先中和酸性杂质和羧基，然后定量加入过量的氢氧化钠，定量与酯键反应，剩余的用酸滴定至终点即可。可消除水杨酸的干扰，但操作较麻烦4. 答：准确度、精密度、专属性、定量限、检测限、线性、范围、耐用性三、计算题（15 分）1. 磷酸可待因中吗啡的检查：取本品 0
12、.1g，加一定浓度盐酸溶液使溶解成 5ml，加 NaNO 试2液 2ml，放置 15min，加氨试液 3ml；所显颜色与 5ml 吗啡标准溶液（配制：吗啡加盐酸溶液使溶解成 100ml），用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问磷酸可待因中吗啡的限量为多少 (5 分)答：25100=杂质限量：0.1g100%=%2取标示量为 0.5g 阿司匹林 10 片，称得总重为 5.7680g，研细后，精密称取 0.3576g，按药典规定用两步滴定剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（ L），空白试验消耗该硫酸滴定液。（每 1ml 硫酸滴定液（L）相当于 的阿司匹林）求阿司匹林片的标示量百分含量（10 分）答：ml标示量百分含量= mg0.3576g) 5.7680g10)=%
