1、 NO.1 样品的采集、样品的采集、制备和保存制备和保存NO.2 样品预处理样品预处理NO.3 检验结果的数据处理分析方法的选择LOGO 食品分析与检测的基本知识食品分析与检验的一般程序食品分析与检验的一般程序样品的采集、制备和保存;样品的预处理;用适当检测方法进行检测;分析数据处理;分析报告的撰写。NO.1 样品的采集、制备和保存样品的采集、制备和保存 从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料(分析样品),称为样品的采集。NO.21.1 1.1 正确采样的重要性:两个原则正确采样的重要性:两个原则 第一,采集的样品有代表性 第二,采样方法必须与分析目的保持一致 第三,采样过程中
2、要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质 第四,防止及避免待测物质带入有害物质或干扰物质 第五,采样后应迅速送至检验室检验 第六,样品的处理过程应简单易行,所用样品处理装置尺寸应与待检样品相适应NO.11.2 1.2 采样步骤采样步骤 需检验的批量食品原始样品平均样品试验样品复验样品保留样品(0.5kg) (0.5kg)(0.5kg)混合、处理缩分采样NO.11.31.3采样的一般方法采样的一般方法1.3.1 因分析对象的性质而异因分析对象的性质而异 1) 均匀固体物料(如粮食、粉状食品) 2) 较稠的半固体物料(如稀奶油、动物油脂、果酱等 3) 液体物料(如植物油、鲜乳等) 4) 组
3、成不均匀的固体食品(如肉、鱼、果品、蔬菜等 5 )小包装食品(罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等)NO.1NO.1NO.11.31.3采样的一般方法采样的一般方法 1.3.2 因取样方法的性质而异因取样方法的性质而异 1) 随机抽样 2) 代表性取样 1.3.3 1.3.4 NO.1 1)液体、浆体或悬浮液体 2)互不相溶的液体 3)固体样品 4)罐头NO.2 常用方法有7种,应用时应根据食品的种类、被测组份的理化性质及所选用的分析方法决定选用哪种预处理方法 总原则总原则:消除干扰因素;完整保留被测组份;使被测组份浓缩,以获得可靠的分析结果。NO.2有机物破坏法 适用于:食品中的无机元素 方法:根
4、据操作条件不同 1)干法灰化-灼烧法(坩锅) 适用:除汞外 过程:脱水-炭化-分解-氧化-灰化 2)湿法消化 适用:蛋白质等 过程:加入强氧化剂-加热消解 常见强氧化剂:王水,浓硫酸,浓硝酸,高氯酸NO.2蒸馏法原理:各组份挥发性差异适用于:被测组分与干扰组份挥发性不同方法: 1.根据蒸馏物沸点和特性不同: 1)水浴2)油浴 3)直接加热2.根据蒸馏装置: 1)常压蒸馏 2)减压蒸馏NO.2溶剂提取法原理:相似相溶法适用性较广方法:1.浸提法(浸泡法)适用于:固体混合物、有机物2.溶剂萃取法适用于:两种溶剂中溶质的重新分配NO.2盐析法 原理:无机盐使待测物质在溶质中的溶解度降低。NO.2化学
5、分离法1.磺化法和皂化法2.沉淀分离法3.掩蔽法 eg:双硫腙法用氰化钾作掩蔽剂,不要任意增加浓度和用量以免干扰铅的测定。NO.2色层分离法色层分离法 常用载体:硅胶、聚酰胺等浓缩浓缩:常压浓缩、减压浓缩NO.3分析结果的数据处理分析结果的数据处理1 有效数字及运算规则 5.4322 5.5415 5.5415 5.54254 ? 运算规则 1)加减:以小数点后有效数字位数最少的为准 eg:3.144+7.123=? 2) 乘除:以每位数中有效数字位数最少的为准 3.144*7.123=? NO.3 2 置信度与置信区间 置信度:测定值偏离平均值的越大,其出现的概率越小,则这个概率称为置信度 置信区间:在一定的置信度下,以测定结果的平均值为中心,包括总体平均值在内的可靠性的范围。 3 可疑数据的取舍 4 分析结果的t检验 NO.4 精密度:是指多次平行测定结果相互接近的程度。 精密度的高低可用偏差来衡量。nddddn.21平均偏差11.222221ndndddSin标准偏差NO.1 准确度:是指测定值与真实值的接近程度。准确度高低可用误差来表示。 某一分析方法的准确度,可通过测定标准试样的误差,或作回收试验计算回收率,以误差来判断。