食品理化检验硕士课件.ppt

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资源描述

1、2022-3-232022-3-232012.112012.112022-3-232022-3-232022-3-23 根据我国的食品安全法根据我国的食品安全法“食品应当食品应当无毒无毒、无害无害,符合应当有的,符合应当有的营养营养要求,具有相应要求,具有相应的色、香、味等感官性状的色、香、味等感官性状”。2022-3-23食品品质的优劣食品品质的优劣1)营养成分的含量;其色、香、味是否)营养成分的含量;其色、香、味是否 符合应有的感官要求。符合应有的感官要求。2)食品中是否存在有毒有害物质,是否)食品中是否存在有毒有害物质,是否 对人体健康造成危害。对人体健康造成危害。2022-3-23我国

2、制定了评定食品品质的各类标准,我国制定了评定食品品质的各类标准,是否符合其质量标准和卫生标准,必须是否符合其质量标准和卫生标准,必须以以检验结果检验结果为依据。为依据。2022-3-232022-3-232022-3-232022-3-232022-3-232022-3-232022-3-23 从食品生产源头到餐桌,每一个环节从食品生产源头到餐桌,每一个环节都要进行检验,包括原料、辅料、半成品都要进行检验,包括原料、辅料、半成品和成品。和成品。我国已建立了我国已建立了“食品食品危险评估体系危险评估体系”,为科学发布食品安全为科学发布食品安全预警信息提供了依据。预警信息提供了依据。2022-3-

3、232022-3-232022-3-23食品理化检验的主要任务是:食品理化检验的主要任务是:对食品中营养成分和有害物质进行定性对食品中营养成分和有害物质进行定性和定量检验;和定量检验;研究食品理化检验的新技术和新理论。研究食品理化检验的新技术和新理论。2022-3-23 二、食品理化检验的发展趋势二、食品理化检验的发展趋势向着向着微量、快速、自动化微量、快速、自动化的方向发展。的方向发展。新颖的分离技术:固相微萃取、加压溶剂新颖的分离技术:固相微萃取、加压溶剂萃取、超临界萃取、微波消化、超声波消萃取、超临界萃取、微波消化、超声波消化。化。计算机的普及和发展对食品检验有巨大推计算机的普及和发展对

4、食品检验有巨大推动。分析仪器智能化,可进行程序设计、动。分析仪器智能化,可进行程序设计、条件优化和数据采集处理。条件优化和数据采集处理。2022-3-23联用技术联用技术GCMS、LC-MS、ICP-MS微全分析系统(微全分析系统(miniaturized total analysis system, -TAS):实现化学反应、分离):实现化学反应、分离检测的整体微型化、高通量和自动化,如检测的整体微型化、高通量和自动化,如激光诱导荧光检测毛细管电泳分离微激光诱导荧光检测毛细管电泳分离微流控芯片技术。流控芯片技术。2022-3-232022-3-231 1、食品的感官检查(、食品的感官检查(s

5、ensory test)第二节第二节 2022-3-232.2.食品营养成分的检验食品营养成分的检验营养成分(营养成分(nutrient components)指)指食物中可以给人体提供能量、基体构食物中可以给人体提供能量、基体构成成分和组织修复以及生理调节功能成成分和组织修复以及生理调节功能的化学成分。的化学成分。2022-3-23 了解各种食品中含营养成分的种类、质和了解各种食品中含营养成分的种类、质和量,防止营养缺乏病。量,防止营养缺乏病。 对营养成分的分析还可以了解食品在生产、对营养成分的分析还可以了解食品在生产、加工、贮存、运输、烹调等过程中营养情加工、贮存、运输、烹调等过程中营养情

6、况的损失情况和人们的实际摄入量。况的损失情况和人们的实际摄入量。2022-3-23 3.保健食品的检验保健食品的检验保健食品(保健食品(healthy food)指具有特定保健功能)指具有特定保健功能或以补充维生素、矿物质为目的的食品,即具有或以补充维生素、矿物质为目的的食品,即具有调节功能,不以治疗为目的,对人体不产生任何调节功能,不以治疗为目的,对人体不产生任何急性、亚急性或慢性危害的食品。急性、亚急性或慢性危害的食品。2022-3-23我国制定了我国制定了保健食品注册管理办法保健食品注册管理办法,1.1.对保健食品的功能进行评价对保健食品的功能进行评价2.对保健食品中有害物质含量进行检验

7、对保健食品中有害物质含量进行检验3.对保健食品中有效或标志性成分进行对保健食品中有效或标志性成分进行 检验检验。2022-3-23 4. 4.食品添加剂的检验食品添加剂的检验食品添加剂(食品添加剂(food additives)指食品生产)指食品生产中为了改善食品的感官性状,改善食品的中为了改善食品的感官性状,改善食品的品质、增强营养、提高质量、延长货架期,品质、增强营养、提高质量、延长货架期,满足食品加工工艺需要加入食品中的某些满足食品加工工艺需要加入食品中的某些化学合成或天然物质。化学合成或天然物质。2022-3-23食品添加剂多为化学合成物质。食品添加剂多为化学合成物质。我国对食品添加剂

8、的使用品种、使用范我国对食品添加剂的使用品种、使用范围及用量均做了明确规定围及用量均做了明确规定。2022-3-23 5. 5.食品中有毒有害成分的检验食品中有毒有害成分的检验 食品链的浓集作用使环境中的轻微污染可食品链的浓集作用使环境中的轻微污染可能导致食品的严重污染。能导致食品的严重污染。在食品的生产、加工、包装、运输、贮存、在食品的生产、加工、包装、运输、贮存、销售等各个环节,都会直接产生或被污染产销售等各个环节,都会直接产生或被污染产生某些对人体健康有害的成分。生某些对人体健康有害的成分。2022-3-23(1)有害元素有害元素 工业三废的排放、生产过程使用的金属设备、工业三废的排放、

9、生产过程使用的金属设备、容器或包装及自然环境中高本底的重金属都会容器或包装及自然环境中高本底的重金属都会引起食品污染。引起食品污染。我国食品卫生标准对谷类、豆类、薯类、蔬菜我国食品卫生标准对谷类、豆类、薯类、蔬菜水果类、肉类、水产品、奶类等都制定了有害水果类、肉类、水产品、奶类等都制定了有害元素限量标准。元素限量标准。主要污染元素:主要污染元素:As、Cd、Hg、Pb、Cu、Cr、 Sn等。等。2022-3-23(2)农药和兽药残留农药和兽药残留农药和兽药使用的种类、用量或时期不合农药和兽药使用的种类、用量或时期不合理,都会使农药和兽药通过食物链进入人理,都会使农药和兽药通过食物链进入人体,危

10、害健康。体,危害健康。2022-3-23我国曾长期使用过的六六六和滴滴涕等有机氯我国曾长期使用过的六六六和滴滴涕等有机氯农药,在上世纪农药,在上世纪80年代就已停止使用,但因其年代就已停止使用,但因其性质稳定、不易降解,在环境、食物链甚至性质稳定、不易降解,在环境、食物链甚至人体中长期残留,迄今,在有些食品中还能人体中长期残留,迄今,在有些食品中还能检出,直接影响我国食品安全和出口贸易。检出,直接影响我国食品安全和出口贸易。2022-3-23 我国制定了各类食品中我国制定了各类食品中135种农药的种农药的残留限量标准。残留限量标准。根据农药的化学结构不同,在理化检验根据农药的化学结构不同,在理

11、化检验中通常分为:有机氯农药、有机磷农药、中通常分为:有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、沙蚕毒氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、沙蚕毒素、有机汞和有机砷。素、有机汞和有机砷。我国规定了我国规定了101种兽药使用品种及在靶组种兽药使用品种及在靶组织中的最高残留限量,建立了织中的最高残留限量,建立了40种动物种动物源性食品中兽药残留检验方法。源性食品中兽药残留检验方法。2022-3-23(3)霉菌毒素霉菌毒素霉菌产生的毒素通常对人和动物有致癌性。霉菌产生的毒素通常对人和动物有致癌性。按照危害性排序:黄曲霉毒素(按照危害性排序:黄曲霉毒素(AFT)、)、赭曲霉毒素(赭曲霉毒素(OTA)、

12、单端孢霉烯族化合)、单端孢霉烯族化合物、玉米赤霉烯酮(物、玉米赤霉烯酮(ZEA)、杂色曲霉素)、杂色曲霉素(ST)、展青霉素。)、展青霉素。我国制定了食品中霉菌毒素的限量标准和我国制定了食品中霉菌毒素的限量标准和相应的检测方法。相应的检测方法。2022-3-23(4 4)食品生产和加工中产生的有害物质)食品生产和加工中产生的有害物质食品腌制、发酵过程会形成亚硝胺;食品腌制、发酵过程会形成亚硝胺;加工、烹调过程由于蛋白质、氨基酸热解会产生加工、烹调过程由于蛋白质、氨基酸热解会产生杂环胺;杂环胺;空气污染和直接接触火焰烟熏,使肉类和水产品空气污染和直接接触火焰烟熏,使肉类和水产品中脂肪在高温下裂解

13、而产生具有致癌性的多环芳中脂肪在高温下裂解而产生具有致癌性的多环芳烃。烃。酸水解(蛋白)会产生氯丙醇,氯丙醇具有雄性酸水解(蛋白)会产生氯丙醇,氯丙醇具有雄性激素干扰活性和肾脏毒性以及潜在致癌性。激素干扰活性和肾脏毒性以及潜在致癌性。2022-3-23经过煎、炙烤、焙烤的土豆、谷物会产经过煎、炙烤、焙烤的土豆、谷物会产生丙烯酰胺,丙烯酰胺已被国际癌症研生丙烯酰胺,丙烯酰胺已被国际癌症研究中心确认为动物可能致癌物。对人体究中心确认为动物可能致癌物。对人体具有神经生殖内分泌毒素。具有神经生殖内分泌毒素。我国已制定了上述污染物相关的食品卫我国已制定了上述污染物相关的食品卫生标准和相应检验方法。生标准

14、和相应检验方法。2022-3-23 6.食品容器和包装材料的检验食品容器和包装材料的检验常见污染物有:重金属、聚氯乙烯单体、常见污染物有:重金属、聚氯乙烯单体、多氯联苯、荧光增白剂等。多氯联苯、荧光增白剂等。2022-3-23食品包装材料中作为抗氧剂、增塑剂、稳食品包装材料中作为抗氧剂、增塑剂、稳定剂等用途添加的双酚定剂等用途添加的双酚A、壬基酚、邻苯、壬基酚、邻苯二甲酯等化合物具有雌激素作用,长期二甲酯等化合物具有雌激素作用,长期食用被这些包装材料污染的食品,会对食用被这些包装材料污染的食品,会对健康产生影响。健康产生影响。2022-3-23塑料容器中甲醛、甲苯、乙苯、苯乙塑料容器中甲醛、甲

15、苯、乙苯、苯乙烯的含量;烯的含量;陶瓷、搪瓷、铝制品容器中重金属的陶瓷、搪瓷、铝制品容器中重金属的含量。含量。我国食品容器和包装材料检验标准方我国食品容器和包装材料检验标准方法规定,采用水、法规定,采用水、4%乙酸、乙酸、65%乙乙醇和正己烷作溶剂分别进行浸泡试验,醇和正己烷作溶剂分别进行浸泡试验,检验污染情况。检验污染情况。2022-3-23 7.化学性食物中毒的快速鉴定化学性食物中毒的快速鉴定指由于食用了被有毒有害化学物质污染的食品;指由于食用了被有毒有害化学物质污染的食品;被误认为是食品及食品添加剂或营养强化剂的被误认为是食品及食品添加剂或营养强化剂的有毒有害化学物质;有毒有害化学物质;

16、添加了非食品级的或伪造的或禁止使用的食品添加了非食品级的或伪造的或禁止使用的食品添加剂或强化剂的食品、超量使用了食品添加添加剂或强化剂的食品、超量使用了食品添加剂的食品;剂的食品;营养素发生了化学变化的食品等所引起的食物营养素发生了化学变化的食品等所引起的食物中毒。中毒。 2022-3-23化学性食物中毒常见的毒物检验主要包括:化学性食物中毒常见的毒物检验主要包括:水溶性毒物、挥发和非挥发性毒物、农药、水溶性毒物、挥发和非挥发性毒物、农药、灭鼠药以及动植物毒性成分。灭鼠药以及动植物毒性成分。先进行调查,并结合中毒症状判断可能的先进行调查,并结合中毒症状判断可能的毒物。毒物。2022-3-23

17、8.转基因食品的检验转基因食品的检验我国制定了我国制定了农业转基因生物标识管理农业转基因生物标识管理办法办法,要求对转基因食品及含有转基,要求对转基因食品及含有转基因成分的食品实行产品标识。因成分的食品实行产品标识。需要对待检食品进行筛选、鉴定和定量。需要对待检食品进行筛选、鉴定和定量。首先确定是否含有转基因成分;其次鉴首先确定是否含有转基因成分;其次鉴定有何种转基因成分,是否为授权使用定有何种转基因成分,是否为授权使用品系;最后定量检验含有的转基因成分品系;最后定量检验含有的转基因成分是否符合标签阈值。是否符合标签阈值。2022-3-23第三节第三节 食品理化检验常用方法食品理化检验常用方法

18、一、感官检查一、感官检查感官检查(感官检查(sensory test)指)指利用人体的感觉器官的感觉,利用人体的感觉器官的感觉,对食品的色、香、味、形、对食品的色、香、味、形、质等进行综合评价的一种检质等进行综合评价的一种检验方法。验方法。2022-3-23感官检查具有简便易行、感官检查具有简便易行、感官检查直观实用,具有理化检验和微生物检感官检查直观实用,具有理化检验和微生物检验不可替代的功能。验不可替代的功能。感官有一定主观性,易受检验者个人好恶的影感官有一定主观性,易受检验者个人好恶的影响,故通常采用响,故通常采用群检群检的方式,组成具有感官检的方式,组成具有感官检查能力和具有相关专业知

19、识的人员组成检查小查能力和具有相关专业知识的人员组成检查小组。组。检查人员必须保持良好的精神状态、情绪和食检查人员必须保持良好的精神状态、情绪和食欲。欲。2022-3-23感官检查的种类:感官检查的种类:1.视觉检查视觉检查 用肉眼观察食用肉眼观察食品包装、标签、新鲜度等。品包装、标签、新鲜度等。有时可借助放大镜、可见光、有时可借助放大镜、可见光、紫外光等。紫外光等。 2.嗅觉检查嗅觉检查 嗅觉灵敏度高于嗅觉灵敏度高于味觉。辨别气味性质和强度。味觉。辨别气味性质和强度。尤其仔细辨别异常气味,如尤其仔细辨别异常气味,如腐烂、霉变、酸败及发酵等。腐烂、霉变、酸败及发酵等。2022-3-23 3.味

20、觉检查味觉检查味觉:口腔内味蕾对味道刺激的感觉。味觉:口腔内味蕾对味道刺激的感觉。人的味觉感受速度比视觉、听觉和触觉的反应人的味觉感受速度比视觉、听觉和触觉的反应都快得多,通过味觉可做出快速判断。因此,都快得多,通过味觉可做出快速判断。因此,在食品感官检查中占重要地位。在食品感官检查中占重要地位。我国通常分为酸、甜、苦、咸、辣、鲜、涩七我国通常分为酸、甜、苦、咸、辣、鲜、涩七味。味。应反复品味,评价入口到下咽全过程的味道种应反复品味,评价入口到下咽全过程的味道种类和强度。类和强度。如遇食品有腐败变质的臭味,应立即停止味觉如遇食品有腐败变质的臭味,应立即停止味觉检查。检查。2022-3-234.

21、听觉检查听觉检查 罐头、焙烤食品、膨化食品等可罐头、焙烤食品、膨化食品等可通过听觉判断其质量。通过听觉判断其质量。5.触觉检查触觉检查 通过触、摸、捏、揉、按等动作通过触、摸、捏、揉、按等动作检查食品轻重、软硬、弹性、粘稠、滑腻等性检查食品轻重、软硬、弹性、粘稠、滑腻等性质。质。2022-3-23 2.物理检测物理检测 根据食品的物理常数,如密度、折光率根据食品的物理常数,如密度、折光率和旋光度等进行检测的方法。和旋光度等进行检测的方法。(1)密度测定)密度测定密度(密度(density)指物质在一定温度下单位体)指物质在一定温度下单位体积的质量,以符号积的质量,以符号 表示,单位为表示,单位

22、为g/cm3 。2022-3-23相对密度(相对密度(relative density)指在一定)指在一定温度下物质的质量与同体积纯水的质量温度下物质的质量与同体积纯水的质量之比,以符号之比,以符号d表示。如表示。如d420表示某物质表示某物质在在20时对时对4水的相对密度。水的相对密度。2022-3-23 我国规定密度测定时的标准温度为我国规定密度测定时的标准温度为20,所以相对密度通常指所以相对密度通常指2020时,某物质的质量时,某物质的质量与同体积与同体积2020纯水质量之比。纯水质量之比。 2020时液态物质的质量时液态物质的质量 d d 2020时纯水的质量时纯水的质量液态食品的相

23、对密度可反应液态食品的浓度液态食品的相对密度可反应液态食品的浓度和纯度。正常情况下,各种液态食品都有一和纯度。正常情况下,各种液态食品都有一定的相对密度范围。定的相对密度范围。2022-3-23全脂牛奶:全脂牛奶: 1.0281.032脱脂牛奶:脱脂牛奶: 1.0331.037酒(酒(60度):度): 0.90460.9136植物油(压榨法):植物油(压榨法):0.90900.9295物质一般都具有热胀冷缩的性质,所以密度和物质一般都具有热胀冷缩的性质,所以密度和相对密度的值都随温度的改变而改变。故密度相对密度的值都随温度的改变而改变。故密度应标示出测定时物质的温度,若不特殊指明,应标示出测定

24、时物质的温度,若不特殊指明,一般代表一般代表20时的相对密度。时的相对密度。2022-3-23液态食品中有掺杂、脱脂、浓度改变或液态食品中有掺杂、脱脂、浓度改变或品种改变时,均可出现相对密度的变化。品种改变时,均可出现相对密度的变化。因此,测定液态食品的相对密度可初步因此,测定液态食品的相对密度可初步判断该食品质量是否正常。判断该食品质量是否正常。但如果牛乳中既加水(使密度降低)又但如果牛乳中既加水(使密度降低)又脱脂(使密度增高)则单从密度难以判脱脂(使密度增高)则单从密度难以判断。断。2022-3-23 测定密度有三种方法:测定密度有三种方法: 密度瓶法、相对密度计法、相对密度天平法密度瓶

25、法、相对密度计法、相对密度天平法 1 1)密度瓶法)密度瓶法用同一个已知质量的密度瓶,先后盛满待测溶液用同一个已知质量的密度瓶,先后盛满待测溶液和水,在相同温度(和水,在相同温度(2020)下称重,据此计算下称重,据此计算待待测溶液密度。测溶液密度。2022-3-23带温度计的带温度计的密度瓶密度瓶2022-3-23 测定方法:测定方法:密度瓶用水洗净,再依次用乙醇、乙醚洗涤,密度瓶用水洗净,再依次用乙醇、乙醚洗涤,烘干并冷却后,精密称重。烘干并冷却后,精密称重。装满样液盖上瓶盖,置装满样液盖上瓶盖,置20水浴内浸水浴内浸0.5小时,小时,使内容物的温度达到使内容物的温度达到20,用滤纸把瓶外

26、擦,用滤纸把瓶外擦干,置天平室内干,置天平室内30分钟后称重。分钟后称重。将样液倾出,洗净密度瓶,装入煮沸将样液倾出,洗净密度瓶,装入煮沸30分钟分钟并冷却到并冷却到20以下的蒸馏水,按上法操作。以下的蒸馏水,按上法操作。测出同体积测出同体积20蒸馏水的质量。蒸馏水的质量。2022-3-2301022020mmmmd按下式计算样品密度:按下式计算样品密度:式中式中 m0空密度瓶质量,空密度瓶质量,g; m1密度瓶和水的质量,密度瓶和水的质量,g; m2密度瓶和样品的质量密度瓶和样品的质量g; 2022-3-23相对密度计上部带刻相对密度计上部带刻度,下部装铅粒或汞度,下部装铅粒或汞粒。按国家标

27、准方法,粒。按国家标准方法,应在应在20测定。测定。将密度计放入盛有待将密度计放入盛有待测试液的量筒中,静测试液的量筒中,静止后轻轻下按,待其止后轻轻下按,待其自然上升,静止后读自然上升,静止后读数。数。 2 2)相对密度计法)相对密度计法2022-3-23注意:注意:(a)密度计不得接触筒的器壁和底部。)密度计不得接触筒的器壁和底部。(b)待测液中不得有气泡。)待测液中不得有气泡。(c)读数时视线与液面保持在同一水平。)读数时视线与液面保持在同一水平。2022-3-23还可将密度刻度换算成浓度标示,制还可将密度刻度换算成浓度标示,制成浓度密度计。成浓度密度计。如酒精密度计可直接读出酒中乙醇的

28、如酒精密度计可直接读出酒中乙醇的含量。含量。乳稠计专门用于测定牛奶的密度。乳稠计专门用于测定牛奶的密度。2022-3-232022-3-232022-3-23使用以阿基米德原使用以阿基米德原理设计的特种天平理设计的特种天平(韦氏天平),在(韦氏天平),在20 时分别测定相时分别测定相对密度天平的玻锤对密度天平的玻锤在水和试样中的浮在水和试样中的浮力。力。3 3)相对密度天平法)相对密度天平法2022-3-23GB/T 5009.2-2003 食品的相对密度的测定食品的相对密度的测定 1. 密度瓶法密度瓶法 2.相对密度天平(韦氏天平)相对密度天平(韦氏天平) 3.密度计(比重计)密度计(比重计

29、)2022-3-23(2 2)折射率测定)折射率测定折射率是物质的一种物理性质。折射率是物质的一种物理性质。通过测定液态食品的折射率通过测定液态食品的折射率. .可以鉴别食品可以鉴别食品的组成,确定食品的浓度,判断食品的纯的组成,确定食品的浓度,判断食品的纯净程度及品质。净程度及品质。2022-3-23蔗糖溶液的折射率随浓度增大而升高。通蔗糖溶液的折射率随浓度增大而升高。通过测定折射率可以确定糖液的浓度及饮过测定折射率可以确定糖液的浓度及饮料、糖水罐头等食品的糖度,还可以测料、糖水罐头等食品的糖度,还可以测定以糖为主要成分的果汁、蜂蜜等食品定以糖为主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固形物的含量

30、。的可溶性固形物的含量。2022-3-23各种油脂具有其一定的脂肪酸构成,每种各种油脂具有其一定的脂肪酸构成,每种脂肪酸均有其特定的折射率。含碳原子数脂肪酸均有其特定的折射率。含碳原子数目相同时不饱和脂肪酸的折射率比饱和脂目相同时不饱和脂肪酸的折射率比饱和脂肪酸的折射率大得多;不饱和脂肪酸分子肪酸的折射率大得多;不饱和脂肪酸分子量越大,折射率也越大;酸度高的油脂折量越大,折射率也越大;酸度高的油脂折射率低。因此测定折射率可以鉴别油脂的射率低。因此测定折射率可以鉴别油脂的组成和品质。组成和品质。2022-3-23正常牛乳的折射率在正正常牛乳的折射率在正1.341991.34275之间,之间,当牛

31、乳掺当牛乳掺杂,折射率常常会发生变化。杂,折射率常常会发生变化。测定折射率可以初步判断某些食品是否正常。测定折射率可以初步判断某些食品是否正常。如牛乳掺水,其乳清折射率降低,故测定牛乳如牛乳掺水,其乳清折射率降低,故测定牛乳乳清的折射率即可了解乳糖的含量,判断牛乳乳清的折射率即可了解乳糖的含量,判断牛乳是否掺水。是否掺水。2022-3-232022-3-23 (3)旋光度测定)旋光度测定偏振光通过光学活性物质的溶液时,其振偏振光通过光学活性物质的溶液时,其振动平面所旋转的角度叫做该物质溶液的旋动平面所旋转的角度叫做该物质溶液的旋光度,以光度,以表示。表示。当旋光性物质的浓度为当旋光性物质的浓度

32、为 100gml,液层厚,液层厚度为度为 l cm时所测得的旋光度称为比旋光度。时所测得的旋光度称为比旋光度。2022-3-232022-3-23 具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖,具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖,果糖,乳糖、麦芽糖等),在溶解之后,果糖,乳糖、麦芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初迅速变化,然后渐渐变得较其旋光度起初迅速变化,然后渐渐变得较缓慢,最后达到恒定值,这种现象称为缓慢,最后达到恒定值,这种现象称为变变旋光作用旋光作用。这是由于有的糖存在两种异构体,即这是由于有的糖存在两种异构体,即型型和和型,它们的比旋光度不同。这两种环型,它们的比旋光度不同。这两种环型结构及中间的

33、开链结构在构成一个平衡型结构及中间的开链结构在构成一个平衡体系过程中,即显示出变旋光作用体系过程中,即显示出变旋光作用。 2022-3-23 化学分析法化学分析法化学分析法适于常量分析,包括质量分化学分析法适于常量分析,包括质量分析和容量分析。析和容量分析。食品中水分、灰分、脂肪、纤维素等成食品中水分、灰分、脂肪、纤维素等成分的测定采用质量分析法。分的测定采用质量分析法。容量分析法包括酸碱滴定、氧化还原滴容量分析法包括酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。定、络合滴定和沉淀滴定。2022-3-23测定食品中蛋白质、酸价等采用酸碱滴定。测定食品中蛋白质、酸价等采用酸碱滴定。测定过氧化值、还

34、原糖等采用氧化还原滴测定过氧化值、还原糖等采用氧化还原滴定。定。2022-3-234.仪器分析法仪器分析法 食品中微量成分或低浓度有害物质常采食品中微量成分或低浓度有害物质常采用仪器分析方法进行测定。用仪器分析方法进行测定。常用的仪器分析方法有:常用的仪器分析方法有:(1)可见紫外分光光度法)可见紫外分光光度法利用物质对光的吸收定律。如测定食品中砷、利用物质对光的吸收定律。如测定食品中砷、保健食品中总黄酮、原花青素等用此法。保健食品中总黄酮、原花青素等用此法。2022-3-23 (2)原子吸收和原子荧光光谱法)原子吸收和原子荧光光谱法 先将样品中的待测元素原子化,然后根先将样品中的待测元素原子

35、化,然后根据原子对光的吸收或发射对待测元素进行定据原子对光的吸收或发射对待测元素进行定性定量分析。性定量分析。测定食品中锌或铜采用原子吸收光谱法,测测定食品中锌或铜采用原子吸收光谱法,测定食品中铅采用原子荧光光谱法。定食品中铅采用原子荧光光谱法。2022-3-23(3)气相色谱法(气相色谱法(GC)先将待测物气化然后分离再定量测定。先将待测物气化然后分离再定量测定。如测定食品中有机氯农药残留,测定白酒如测定食品中有机氯农药残留,测定白酒中甲醇和杂醇油采用气相色谱法。中甲醇和杂醇油采用气相色谱法。2022-3-23 (5)高效液相色谱法()高效液相色谱法(HPLC) 测定食品中维生素测定食品中维

36、生素C、测定保健食品中红景、测定保健食品中红景天天 苷采用高效液相色谱法。苷采用高效液相色谱法。(6)荧光分析法)荧光分析法测定食品中维生素测定食品中维生素B2、苯并、苯并(a)芘等采用荧芘等采用荧光分析法。光分析法。2022-3-23(7)薄层色谱法)薄层色谱法测定食品中色素、展青霉素、黄曲霉毒素测定食品中色素、展青霉素、黄曲霉毒素B1等等采用薄层色谱法。采用薄层色谱法。(8)电化学分析法)电化学分析法测定食品测定食品pH值或用离子选择电极测定食值或用离子选择电极测定食品中某些离子可采用电化学分析法。品中某些离子可采用电化学分析法。2022-3-23(9)联用技术)联用技术气相色谱质谱联用(

37、气相色谱质谱联用(GCMS)、高效)、高效液相色谱质谱联用(液相色谱质谱联用(LCMS) 、等离、等离子体发射光谱质谱联用(子体发射光谱质谱联用(ICPMS) 。2022-3-23 5.酶分析法和免疫分析法酶分析法和免疫分析法 酶分析法利用酶作为生物催化剂,用于复酶分析法利用酶作为生物催化剂,用于复杂食品样品的检验,具有抗干扰能力强、杂食品样品的检验,具有抗干扰能力强、简便、快速、灵敏等优点。可用于维生素、简便、快速、灵敏等优点。可用于维生素、有机磷农药的快速检验。有机磷农药的快速检验。免疫分析利用抗原与抗体之间的特异结合,免疫分析利用抗原与抗体之间的特异结合,可制成免疫亲和柱或试剂盒,用于食

38、品中可制成免疫亲和柱或试剂盒,用于食品中霉菌毒素、农药残留的分析。霉菌毒素、农药残留的分析。2022-3-232022-3-23,2022-3-232022-3-23我国食品卫生标准与国际不接轨的深层原因还我国食品卫生标准与国际不接轨的深层原因还在于在于“重治疗,轻预防重治疗,轻预防”的观念。的观念。 在谷物、水果、蔬菜的某些种类的杀虫剂残留在谷物、水果、蔬菜的某些种类的杀虫剂残留限量上,我国的标准要比欧盟和美国高出限量上,我国的标准要比欧盟和美国高出10倍倍或更高。或更高。 2022-3-23 食品卫生标准的意义:食品卫生标准的意义: 1.是保障食品安全与营养的重要技术手段。是保障食品安全与

39、营养的重要技术手段。 2.是进行法制化食品卫生监督管理的基本依是进行法制化食品卫生监督管理的基本依据,它不同于食品质量标准。据,它不同于食品质量标准。 3.是促进和保障国家经济建设和社会发展的是促进和保障国家经济建设和社会发展的重要措施。重要措施。 4.对食品对食品 进出口贸易有重要特殊作用。进出口贸易有重要特殊作用。2022-3-232022-3-23通过对通过对WHO相关协定以及相关协定以及CAC标准的研标准的研究我国已对现行的究我国已对现行的464个国家食品卫生标个国家食品卫生标准及其检验方法进行了修订和补充。准及其检验方法进行了修订和补充。2022-3-232022-3-232022-

40、3-23我国食品卫生标准按照适用对象,主要我国食品卫生标准按照适用对象,主要分为:分为:1.食品原料与产品卫生标准食品原料与产品卫生标准2.食品添加剂使用卫生标准食品添加剂使用卫生标准3.营养强化剂使用卫生标准营养强化剂使用卫生标准4.食品容器与包装材料卫生标准食品容器与包装材料卫生标准5.食品中环境污染物限量卫生标准食品中环境污染物限量卫生标准6.食品中激素(植物生长素)及抗生素的限量标食品中激素(植物生长素)及抗生素的限量标准准2022-3-237.食品企业生产卫生规范食品企业生产卫生规范8.食品标签标准食品标签标准9.辐照食品卫生标准辐照食品卫生标准10.食品卫生检验方法食品卫生检验方法

41、11.其他:包括食品餐饮具洗涤卫生标准、洗涤其他:包括食品餐饮具洗涤卫生标准、洗涤剂消毒剂卫生标准剂消毒剂卫生标准2022-3-23 1.国际标准化组织(国际标准化组织(International Standerdization Organization ISO)制定的国际)制定的国际标准。标准。2.由联合国粮农组织(由联合国粮农组织(FAO)/世界卫生组织世界卫生组织(WHO)共同设立的食品法典委员会()共同设立的食品法典委员会(Codex Alimentarius Commission CAC)制定的食品标)制定的食品标准。准。3.美国公职分析家协会(美国公职分析家协会(Associati

42、on of Official Analytical Chemists AOAC)制定的标准。)制定的标准。 2022-3-232022-3-232022-3-232022-3-23 三、标准分析方法的制定三、标准分析方法的制定 1.分析方法的建立分析方法的建立 1)检测条件的优化检测条件的优化 分光光度分析分光光度分析选择摩尔吸光系数大、选择性好的显色反应;生选择摩尔吸光系数大、选择性好的显色反应;生成的有色化合物组成恒定,化学性质稳定。显色成的有色化合物组成恒定,化学性质稳定。显色剂在测定波长处无明显吸收。剂在测定波长处无明显吸收。2022-3-23气相色谱分析气相色谱分析对涂渍不同极性固定

43、液的色谱柱和检测器进行对涂渍不同极性固定液的色谱柱和检测器进行选择;选择;对色谱柱温度、载气流速、氢气、空气流速等对色谱柱温度、载气流速、氢气、空气流速等进行优化选择;考察待测组分与干扰组分的分进行优化选择;考察待测组分与干扰组分的分离情况。离情况。2022-3-23高效液相色谱分析高效液相色谱分析根据被分离组分性质选择不同固定相的色谱柱,根据被分离组分性质选择不同固定相的色谱柱,常用柱常用柱C18、C8、氨基柱等。对大多数有机物,、氨基柱等。对大多数有机物,C18柱最常用;柱最常用;根据组分对光吸收、发射性质或电化学活性选择根据组分对光吸收、发射性质或电化学活性选择检测器;其次对流动相组成、

44、流速、柱温等条件检测器;其次对流动相组成、流速、柱温等条件进行优化。进行优化。可采用单因素条件试验或杂交试验确定最佳条件。可采用单因素条件试验或杂交试验确定最佳条件。2022-3-23 2)校准曲线的绘制)校准曲线的绘制 校准曲线是用于描述待测物质浓度与测量仪器校准曲线是用于描述待测物质浓度与测量仪器响应值之间关系的曲线。包括工作曲线和标准曲响应值之间关系的曲线。包括工作曲线和标准曲线。线。工作曲线:标准溶液的分析步骤与样品分析步骤工作曲线:标准溶液的分析步骤与样品分析步骤完全相同;完全相同;标准曲线时:标准溶液的分析步骤省略了样品前标准曲线时:标准溶液的分析步骤省略了样品前处理。处理。校准曲

45、线的绘制可采用绘图法或用最小二乘法进校准曲线的绘制可采用绘图法或用最小二乘法进行线性回归。行线性回归。2022-3-233)样品前处理条件的优化)样品前处理条件的优化前处理是分析方法的关键一环,样品前处理的前处理是分析方法的关键一环,样品前处理的目的是使样品能适合分析方法的要求。通常包目的是使样品能适合分析方法的要求。通常包括消化和提取、分离和净化等步骤。括消化和提取、分离和净化等步骤。灰化样品时选择适宜的温度和时间,必要时可灰化样品时选择适宜的温度和时间,必要时可加助熔剂;湿法消化选择适宜的酸和温度。加助熔剂;湿法消化选择适宜的酸和温度。2022-3-23提取要选择提取效率高的提取剂和提取方

46、法。提取要选择提取效率高的提取剂和提取方法。提取条件的选择一般以加标样品或阳性样品提取条件的选择一般以加标样品或阳性样品用不同溶剂和方法提取,将样品与标准溶液用不同溶剂和方法提取,将样品与标准溶液的测定结果进行比较,计算提取率。的测定结果进行比较,计算提取率。分离和净化是为了去除干扰成分。可用分离和净化是为了去除干扰成分。可用C18柱、柱、硅镁吸附剂、硅镁吸附剂、D101大孔吸附树脂等吸附分离,大孔吸附树脂等吸附分离,对洗脱条件进行优化,选择适宜洗脱剂和洗对洗脱条件进行优化,选择适宜洗脱剂和洗脱时间。脱时间。2022-3-234)干扰试验干扰试验分光光度法中,应对有色共存物质或与显色剂分光光度

47、法中,应对有色共存物质或与显色剂反应生成有色物的组分进行干扰试验;色谱分反应生成有色物的组分进行干扰试验;色谱分析中,应对与被测组分结构性质相近的组分考析中,应对与被测组分结构性质相近的组分考察其对分离是否有干扰。察其对分离是否有干扰。通常在标准溶液中加入一定量干扰成分,通常在标准溶液中加入一定量干扰成分,2022-3-235)实际样品测定实际样品测定不同的方法适合不同的样品,应说明方法的不同的方法适合不同的样品,应说明方法的实用性。实用性。6)方法性能指标的评价方法性能指标的评价对建立的分析方法应给出线性范围、检出限、对建立的分析方法应给出线性范围、检出限、日内精密度和日间精密度,并对准确度做出日内精密度和日间精密度,并对准确度做出评价。评价。 2022-3-232.标准分析方法的研制程序标准分析方法的研制程序一般国家标准方法的研制程序包括:一般国家标准方法的研制程序包括:立项:在调查和查阅文献的基础上提出制定标立项:在调查和查阅文献的基础上提出制定标准方法的建议书准方法的建议书 起草:编制分析方法的标准草案和编制说明起草:编制分析方法的标准草案和编制说明征求意见:由标准化主管部门征求意见,反馈征求意见:由标准化主管部门征求意见,反馈后形成标准送审稿。后形成标准送审稿。审查审查2022-3-23

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