1、第三讲实验综合题题型六以有机物的制备为背景的实验综合题1(2015高考命题研究专家原创卷)1苯乙醇具有柔和、愉快而持久的玫瑰香气，广泛用于各种食用香精和烟用香精中。实验室以苯乙酮和硼氢化钠为原料制备1苯乙醇的反应原理、装置和有关数据如下：试剂熔点()沸点()密度(gcm3)溶解性水乙醇乙醚1苯乙醇20203.41.013不溶溶溶苯乙酮19.7202.31.028 不溶溶溶硼氢化钠1.076溶溶不溶乙醚116.334.60.713微溶溶实验步骤：在烧杯中加入15 mL 95%的乙醇和1 g硼氢化钠，搅拌下，再滴入8 mL苯乙酮，控制温度在4850 ，滴加完毕，室温下放置15 min。在搅拌的条件
2、下，慢慢滴加6 mL 3 molL1的盐酸。水浴加热，使反应液中大部分乙醇蒸出，出现分层，再加入10 mL乙醚。将混合反应液倒入分液漏斗，分离上述液体，水层再用10 mL乙醚萃取，合并两次分液得到的有机相。加入适量无水硫酸镁，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体。再加入0.6 g无水碳酸钾，然后进行简单蒸馏除去乙醚。经减压蒸馏得到1苯乙醇4.5 g(减压蒸馏可降低有机物的沸点)。回答下列问题：(1)反应中加入乙醇的目的是_。(2)反应完成后，蒸出大部分乙醇，反应液出现分层，上层为_(填“水层”或“有机层”，下同)，加入10 mL乙醚，充分振荡后，上层为_。(3)装置图中仪器A的名称为_，在本实验中最好
3、选用的规格是_(填“50 mL”、“100 mL”或“200 mL”)；仪器B中冷凝水由_(填“a”或“b”)口流出。(4)步骤中加入无水硫酸镁的作用是_。(5)步骤蒸馏除去乙醚时，应采用的最佳加热方式为_(填字母序号)。a酒精灯加热b水浴加热c油浴加热 d酒精喷灯加热(6)本实验中1苯乙醇的产率为_(结果精确到小数点后一位)。解析：(1)由题中表格可知硼氢化钠、苯乙酮均可溶解在乙醇中，故加入乙醇的目的是溶解硼氢化钠和苯乙酮，使反应物充分接触。(2)反应完成后，蒸出大部分乙醇，故有机层主要为1苯乙醇，其密度比水大，故上层为水层；而加入10 mL乙醚后，因乙醚的密度比水小，故上层为溶解有1苯乙醇
4、的乙醚溶液，即有机层。(3)题中装置为蒸馏装置，A为圆底烧瓶；本实验步骤中用此装置蒸馏除去乙醚，分析知有机混合物体积应在2030 mL之间，则应选50 mL蒸馏烧瓶；B为冷凝管，冷凝水应“下进上出”，故应从b口流入，从a口流出。(4)有机实验中所加的无水硫酸镁、无水氯化钙或无水碳酸钾的作用一般都是干燥。(5)乙醚的沸点只有34.6 ，而1苯乙醇的沸点则是203.4 ，故除去乙醚最好采用水浴加热。(6)1苯乙醇的理论产量为122 gmol18.36 g，故产率为100%53.8%。答案：(1)溶解硼氢化钠和苯乙酮，使反应物充分接触(2)水层有机层(3)圆底烧瓶50 mLa(4)干燥(或吸收水分)
5、(5)b(6)53.8%2乙醇的沸点是78 ，能与水以任意比混溶，易与氯化钙结合生成配合物。乙醚的沸点为34.6 ，难溶于水，乙醚极易燃烧。实验室制乙醚的反应原理是2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3(乙醚)H2O实验步骤：.乙醚的制备在分液漏斗中加入2 mL 95%的乙醇，在一干燥的三颈烧瓶中放入12 mL 95%的乙醇，在冷水浴中的冷却下边摇动边缓慢加入12 mL浓硫酸，使混合均匀，并加入2粒沸石。实验装置如下图：将反应瓶放在电热套上加热，使温度迅速地上升到140 ，开始由分液漏斗慢慢滴加乙醇，控制流速并保持温度在135140 之间。待乙醇加完后，继续反应10 min，直到温度上升
6、到160 止。关闭热源，停止反应。.乙醚的精制将馏出物倒入分液漏斗中，依次用8 mL 15% NaOH溶液、8 mL饱和食盐水洗涤，最后再用8 mL饱和氯化钙溶液洗涤2次，充分静置后分液。将乙醚倒入干燥的锥形瓶中，用块状无水氯化钙干燥。待乙醚干燥后，加入到蒸馏装置中用热水浴蒸馏，收集3338 的馏分。请根据上述信息，完成下列问题：(1)乙醚的制备和精制过程中都需要使用沸石，其作用是_，如果实验中忘记加沸石，需要怎么处理？_。(2)乙醚的制备和精制过程中都需要使用温度计，其水银球位置是否相同？_(填“是”或“否”)，原因是_。(3)仪器C的名称为_。(4)如果温度太高，将会发生副反应，产物是_。
7、(5)精制乙醚中，加入15% NaOH溶液的作用是_，加入饱和氯化钙溶液的作用是_。解析：(2)制备乙醚，应控制反应液的温度(140 )；精制乙醚，应测量乙醚蒸气的温度。(4)CH3CH2OHCH2=CH2H2O。(5)NaOH可以中和酸，除去酸性杂质；乙醚不溶于水，而乙醇和水可以以任意比例互溶，且乙醇易与氯化钙结合生成配合物，故用饱和氯化钙溶液可除去乙醇。答案：(1)防止暴沸停止加热，冷却后补加沸石(2)否制备要控制反应液的温度，水银球要放在反应液里，蒸馏要测馏分的温度，水银球要放在蒸馏烧瓶支管口处(3)冷凝管(4)乙烯(5)除去酸性杂质除乙醇题型七探究型实验综合题1(2015河南八市重点高
8、中第三次联考)甲学生对Cl2与FeCl2和KSCN混合溶液的反应进行实验探究。操作现象通入氯气至过量.A中溶液变红.稍后，溶液由红色变为黄色(1)B中反应的离子方程式是_。(2)A中溶液变红的原因是_。(3)为了探究现象的原因，甲同学进行如下实验。取A中黄色溶液于试管中，加入NaOH溶液，有红褐色沉淀生成，则溶液中一定存在_。取A中黄色溶液于试管中，加入过量的KSCN溶液，最终得到红色溶液。甲同学的实验证明产生现象的原因是SCN与Cl2发生了反应。(4)甲同学猜想SCN可能被Cl2氧化了，他又进行了如下研究。资料显示：SCN的电子式为CN。甲同学认为SCN中碳元素没有被氧化，理由是_。取A中黄
9、色溶液于试管中，加入用盐酸酸化的BaCl2溶液，产生白色沉淀，由此证明SCN中被氧化的元素是_。通过实验证明了SCN中氮元素转化为NO，他的实验方案是_。若SCN与Cl2反应生成1 mol CO2，则转移电子的物质的量是_mol。解析：(1)多余的氯气在B中与NaOH溶液发生反应。(2)Fe2被Cl2氧化成Fe3，Fe3与SCN反应生成Fe(SCN)3，导致溶液变红。(3)红褐色沉淀是Fe(OH)3，说明溶液中含有Fe3。(4)在SCN中，C的非金属性最弱，故C显正价，N显3价、S显2价，由此可求出C为4价，碳元素已处于最高价态，故它不可能被氧化。由于BaSO4不溶于酸，故SCN中被氧化的元素
10、是硫元素。当生成1 mol CO2时，由元素守恒知有1 mol SCN被氧化，生成1 mol SO、1 mol NO，共失去16 mol电子。答案：(1)Cl22OH=ClClOH2O(2)Fe2被Cl2氧化成Fe3，Fe3与SCN反应生成红色的Fe(SCN)3(3)Fe3(4)SCN中的碳元素是最高价态(4价)硫元素取足量铜粉于试管中，加入A中黄色溶液和一定量的稀盐酸，加热，观察到试管上方有红棕色气体生成，证明A中黄色溶液中存在NO，SCN中氮元素被氧化成NO162(2015山东日照高三联合检测)某化学兴趣小组为研究生铁(含碳)与浓硫酸的反应情况及产物性质，设计如下实验。请回答下列问题：(1
11、)按上图所示装置进行实验(夹持装置及尾气处理装置未画出)。仪器b的名称为_；实验过程中，装置B中观察到的现象是_；装置C中有白色沉淀生成，该沉淀是_(填化学式)。(2)装置A中还会产生CO2气体，请写出产生CO2的化学方程式：_。(3)为了验证装置A中产生的气体中含有CO2，应先从下列中选出必要的装置连接装置A中c处管口，从左到右的顺序为 _(填序号)；然后再进行的操作是从a处多次鼓入N2，其目的是_。(4)某同学发现实验后期装置A中产生的气体中还含有H2，理由是_(用离子方程式表示)。解析：(1)铁与浓硫酸在加热条件下发生反应生成SO2气体，SO2可使湿润的品红试纸褪色，使湿润的蓝色石蕊试纸
12、变红，SO2通入Ba(NO3)2溶液中，SO2首先与水反应生成H2SO3，提供了酸性环境，而NO在酸性环境中具有强氧化性，能将H2SO3氧化为H2SO4，故可得到BaSO4沉淀。(2)生铁中含有碳，在加热条件下碳也可与浓硫酸反应生成CO2、SO2和H2O。(3)要验证CO2的存在，首先要排除SO2的干扰，可以使混合气体通过高锰酸钾溶液，除去SO2，然后用品红溶液确认SO2已被除尽，最后将剩余气体通入澄清石灰水中。证明含有CO2的实验现象是品红溶液不褪色，且澄清石灰水变浑浊。(4)随着反应的进行，硫酸浓度减小，稀硫酸与铁反应生成H2。答案：(1)分液漏斗品红试纸褪色，石蕊试纸变红BaSO4(2)
13、C2H2SO4(浓)CO22SO22H2O(3)赶尽装置中的空气，防止空气中的CO2影响实验(4)Fe2H=Fe2H23(2015云南昆明三中、玉溪一中统一考试)黄铁矿石的主要成分为FeS2和少量FeS(假设其他杂质中不含Fe、S元素，且高温下不发生化学变化)，它是我国大多数硫酸厂制取硫酸的主要原料。某化学兴趣小组对该黄铁矿石进行如下实验探究。将m1 g该黄铁矿石的样品放入如图装置(夹持和加热装置略)的石英管中，从a处不断地缓缓通入空气，高温灼烧黄铁矿样品至反应完全。其反应的化学方程式为4FeS211O22Fe2O38SO2,4FeS7O22Fe2O34SO2。【实验一】测定硫元素的含量反应结
14、束后，将乙瓶中的溶液进行如下处理：(1)鼓入空气的作用是_。(2)反应结束后乙瓶中的溶液加入足量H2O2溶液的目的是(用化学方程式表示)_。H2O2可以看作是一种很弱的酸，写出其电离方程式：_。(3)该黄铁矿石中硫元素的质量分数为_(列出表达式即可)。【实验二】测定铁元素的含量(4)步骤中，若用铁粉作还原剂，则所测得的铁元素的含量_(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。(5)步骤中，需要用到的仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还有_。(6)某同学一共进行了四次滴定实验，实验结果记录如下：实验次数第一次第二次第三次第四次消耗KMnO4溶液体积/mL25.0025.0320.0024.97根据所给数
15、据，计算该稀释液中Fe2的物质的量浓度为c(Fe2)_。解析：(1)(3)测定硫元素含量的实验原理为黄铁矿石在无CO2的空气中完全反应(防止生成BaCO3沉淀影响测定结果)，生成的SO2用NaOH溶液吸收，H2O2将吸收液中的SO氧化成SO，加入过量BaCl2溶液，硫元素全部转化为BaSO4沉淀，经过滤、洗涤、烘干、称量等操作，得到m2 g BaSO4固体，根据关系式SBaSO4可求出m1 g该黄铁矿石中硫元素的质量为m2 g，则该黄铁矿石中硫元素的质量分数为100%100%。(4)若用铁粉作还原剂，则会引入铁元素，故测得的铁元素的含量偏大。(6)由实验数据看出，第三次实验测得的数据偏差较大，
16、应该舍弃，其他三次滴定实验消耗KMnO4溶液体积的平均值为25.00 mL，根据得失电子守恒可知滴定反应的关系式为5Fe2MnO，则该稀释液中Fe2的物质的量浓度为c(Fe2) 0.500 0 mol/L。答案：(1)提供反应物O2，排出装置中生成的SO2使之完全被乙瓶中溶液吸收(2)Na2SO3H2O2=Na2SO4H2OH2O2HHO(3)100%或100%(或其他合理答案)(4)偏大(5)250 mL容量瓶(6)0.500 0 mol/L4(2015福建厦门高三第一学期质量检测)为探究铜与稀硝酸反应的产物及影响反应速率的主要因素，进行如下实验。实验一探究铜和稀硝酸反应的产物实验装置如图所
17、示，气密性已检查。已知：FeSO4NO=Fe(NO)SO4，该反应较缓慢，待生成一定量Fe(NO)2时突显明显棕色。(1)实验开始时先将Y形试管向盛有碳酸钙的支管倾斜，缓慢滴入稀硝酸，该实验操作的目的是_。(2)铜片和稀硝酸反应的化学方程式为_。(3)本实验装置A中生成的气体中，若有NO2，则装置B中的实验现象为_；若只有NO生成，则装置B中的实验现象是_。实验二探究反应产物对反应速率的影响设计了如下实验，利用图中装置测定溶液突显明显棕色的时间。序号温度铜片/g硝酸/mL硝酸铜/g125 225 5200.5325 5201.0(4)请将上表中实验1的实验条件填写完整。_，_，_。(5)通过实
18、验发现实验1、2、3的反应速率并无明显变化，为达到实验目的还需要继续进行的实验是_。解析：(1)实验开始时先将Y形试管向盛有碳酸钙的支管倾斜，使碳酸钙与稀硝酸反应产生CO2，利用生成的CO2将整个装置内的空气赶尽，避免NO和O2反应生成NO2对气体产物的观察产生干扰。(2)铜片和稀硝酸发生氧化还原反应生成硝酸铜、NO和H2O，反应的化学方程式为3Cu8HNO3(稀)=3Cu(NO3)22NO4H2O。(3)若生成的气体中有NO2，NO2溶于水生成的硝酸能将Fe2氧化为Fe3，B瓶溶液出现红色；若生成的气体中只有NO，则B瓶溶液出现棕色。(4)探究反应产物对反应速率的影响，应保持其他条件不变，只
19、改变反应产物的量，由于产物为硝酸铜和NO，故铜片和硝酸的量不变，本题中实验1为对照实验，不加硝酸铜。实验2、3分别改变硝酸铜的量。(5)由于硝酸铜的量几乎不影响反应速率，故还需研究另一反应产物NO对反应速率的影响。答案：(1)利用生成的CO2将整个装置内的空气赶尽，避免NO和O2反应生成NO2对气体产物的观察产生干扰(2)3Cu8HNO3(稀)=3Cu(NO3)22NO4H2O(3)B瓶溶液出现红色B瓶溶液出现棕色(4)5200(5)研究NO对反应速率的影响5二氧化硫是硫的重要氧化物，具有特殊的性质。下面是某化学学习小组对二氧化硫性质的验证实验。(1)实验用品：分液漏斗、_(玻璃仪器名称)、试
20、管、具支试管、玻璃导管、乳胶管；亚硫酸钠晶体、硫酸(75%90%)、NaOH稀溶液、NaOH浓溶液、酸性KMnO4溶液、Na2S稀溶液、酚酞试剂。(2)实验装置装置图中分液漏斗内的试剂是_。(3)实验步骤按照图示装置连接好实验仪器，检查装置气密性。检查方法是_。在具支试管、中分别加入2 mL NaOH稀溶液(溶液中滴有酚酞试剂)、2 mL酸性KMnO4溶液、2 mL Na2S稀溶液。其中中的实验现象是_；中现象说明SO2具有_性；中若持续通入SO2，写出发生反应的化学方程式：_。(4)如果将具支试管内的酸性KMnO4溶液换为氯水，那么具支试管中发生反应的现象是_，发生反应的离子方程式是_。(5
21、)试管中加入的是NaOH浓溶液，其作用是_。解析：(1)对照“实验用品”和“实验装置”可以得出需要填写圆底烧瓶，而且通过“实验装置”可知该烧瓶不是蒸馏烧瓶。(2)制备二氧化硫除需要Na2SO3外，还需要硫酸。(3)该套装置最好采用“注水法”检查装置气密性；具支试管、中分别发生的是SO2与NaOH的反应、SO2与KMnO4的氧化还原反应、SO2与S2的反应。(4)SO2与氯水中的氯单质发生氧化还原反应，生成硫酸和盐酸。(5)SO2有毒，实验中可以用NaOH浓溶液吸收。答案：(1)圆底烧瓶(2)75%90%硫酸(3)关闭止水夹，打开分液漏斗的活塞，向分液漏斗中缓缓注入水，若开始时分液漏斗中的水慢慢滴入圆底烧瓶中，随着分液漏斗中加入水的量增加，漏斗中的水反而不往下滴，则说明整套装置气密性良好溶液红色逐渐褪去还原5SO22Na2S2H2O=3S4NaHSO3(4)氯水的浅黄绿色逐渐褪去Cl2SO22H2O=4H2ClSO(5)吸收SO2尾气，防止对环境造成污染8
