1、 2022年高考化学二轮复习专题化学综合实验1（2021海南高考真题）亚硝酰氯可作为有机合成试剂。已知：沸点：为-6，为-34，为-152。易水解，能与反应。某研究小组用和在如图所示装置中制备，并分离回收未反应的原料。回答问题：(1)通入和前先通入氩气，作用是_；仪器的名称是_。(2)将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是_。(3)实验所需的可用和溶液在稀中反应制得，离子反应方程式为_。(4)为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A的温度区间应控制在_，仪器C收集的物质是_。(5)无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是_。2（2021辽宁高考真题）磁性材料在很多领域具有应用前景，
2、其制备过程如下(各步均在氛围中进行)：称取，配成溶液，转移至恒压滴液漏斗中。向三颈烧瓶中加入溶液。持续磁力搅拌，将溶液以的速度全部滴入三颈烧瓶中，100下回流3h。冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在干燥。管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。部分装置如图：回答下列问题：(1)仪器a的名称是_；使用恒压滴液漏斗的原因是_。(2)实验室制取有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为_，对应的装置为_(填标号)。可供选择的试剂：、饱和、饱和可供选择的发生装置(净化装置略去)：(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和，离子方程式
3、为_。(4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_。A采用适宜的滴液速度B用盐酸代替KOH溶液，抑制水解C在空气氛围中制备D选择适宜的焙烧温度(5)步骤中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为_；使用乙醇洗涤的目的是_。(6)该实验所得磁性材料的产率为_(保留3位有效数字)。3（2021浙江模拟预测）铁酸锌(ZnFe2O4)是对可见光敏感的半导体催化剂，其实验室制备原理为：Zn2+2Fe2+3C2O+6H2OZnFe2(C2O4)36H2OZnFe2(C2O4)36H2O某兴趣小组按下列流程制备ZnFe2O4。请回答：(1)下列说法正确的是_。A步骤，将2种药品加入
4、反应器中加水充分溶解混合，并用75水浴预热B步骤，将稍过量草酸铵晶体快速加入并不断搅拌C步骤，母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2SO4D应严格控制硫酸锌与摩尔盐的物质的量之比为1：2以提高产品纯度(2)实现步骤必须用到的两种仪器是_。a烧杯b坩埚c蒸发皿d马弗炉e表面皿完成灼烧得到产品的化学方程式是_。(3)下列操作或描述不正确的是_。A为了防止酸性溶液腐蚀滤纸，抽滤时需用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗B抽滤将完毕时用平底的玻璃塞将沉淀向下挤压，可加快得到干燥产品C让生成的沉淀与母液一起放置一段时间可以获得颗粒相对均一且较纯的晶体DZnFe2(C2O4)36H2O已洗涤干净的依据是取最后一次洗
5、涤滤液呈无色(4)某化学课外小组拟用废旧干电池锌皮(含杂质铁)，结合下图信息利用实验可提供的试剂制取纯净的ZnSO47H2O。从以下选择合适步骤并填空；d_i_e；_。a加入新制氯水；b锌皮完全溶于稍过量的3 molL-1稀硫酸；c加入30%H2O2；d锌皮用热碱洗涤干净；e过滤、洗涤、干燥；f过滤得ZnSO4溶液；g加入纯ZnO粉末；h蒸发浓缩，冷却结晶；i加热到60左右，并不断搅拌；其中步骤i中加热的主要目的是：_。(5)测定ZnFe2O4产品的纯度：称取0.2500 g样品，加入稀盐酸并加热溶解，冷却后以铬黑T为指示剂，用0.0500 molL-1乙二胺四醋酸钠溶液滴定，终点时溶液由紫红
6、色转变为纯蓝色，消耗乙二胺四醋酸钠溶液25.00 mL。(每1 mL0.0500 molL-1乙二胺四醋酸钠溶液相当于9.64 mg的ZnFe2O4)，则该产品的纯度_。4（2022辽宁鞍山一模）H2O2水溶液俗称双氧水，是传统的漂白、消毒剂。某实验小组准备完成双氧水的制备、浓缩、测定浓缩液浓度，并探究H2O2和Cl2的反应。(一)制备和浓缩该小组设计的双氧水的实验室制备和浓缩过程如图：已知：乙醚微溶于水，沸点为34.5。(1)制备H2O2时，需将BaO2在冰水冷却下分次加入硫酸，其目的是_；(2)沉淀a的化学式为_；(3)分离方法需要用到下列实验仪器中的_(填代号)，采用的合适加热方式为_。
7、(二)测定浓缩液物质的量浓度：(4)取1.00mL浓缩的产品，稀释成250mL，取25.00mL上述稀释液，置于锥形瓶中，加入5mL3mol/LH2SO4，用0.0200mol/LKMnO4标准溶液滴定(酸性环境下KMnO4Mn2+)，则滴定终点的颜色变化为_。重复操作3次，平均消耗KMnO420.00mL，该浓缩产品中H2O2的物质的量浓为_。(三)探究H2O2和Cl2的反应(5)避光环境下，向H2O2溶液中通入Cl2，溶液中出现了微弱红光，收集到无色气体产物，经检验是O2.资料表明该实验涉及的反应历程如图：结合图中信息解释该实验过程中产生红光的原因_。5（2022全国模拟预测）某兴趣小组通
8、过实验制备Fe(NO3)3并进行性质探究。(1)HNO3的制备：利用下图装置，模拟氨的催化氧化法制备硝酸。其中，甲为氨气的发生装置，且甲中所用试剂只能从下列物质选取：A浓氨水BNH4ClCNH4NO3DCaO若选择试剂A和D，则甲中发生反应的化学方程式为_。若只用一种试剂制取氨气，则该试剂的最佳选择为_ (选填试剂标号)，此时，甲中空白处所需装置应为_ (选填下列标号)。实验结束后从戊中取出少量液体于试管中，滴入紫色石蕊试液，当观察到_现象时，说明已制得硝酸。若没有观察到此现象，可能的原因是_。(2)Fe(NO3)3溶液的制备：利用硝酸与下列物质反应制备Fe(NO3)3溶液时，最佳选择为_ (
9、填标号)。AFeBFeOCFe2O3DFe3O4E. Fe(OH)2(3)Fe(NO3)3溶液性质的探究：取适量0.1molL-1 Fe(NO3)3溶液，加入到新制的银镜中，发现银镜溶解，且无其它固体析出。实验任务：通过设计实验探究Fe(NO3)3溶液溶解银的原因。查阅资料：在不同条件下的还原产物较复杂，有时难以观察到气体产生。提出猜想：猜想a：Fe3+具有氧化性，能够氧化Ag；猜想b：Fe(NO3)3溶液呈酸性，在此酸性条件下能氧化Ag。设计实验、验证猜想. 甲同学从上述实验的生成物中检测出Fe2+，验证了猜想a成立。请写出Fe3+氧化Ag的离子方程式_。. 乙同学设计实验验证猜想，请帮他完
10、成下表中内容实验步骤(不要求写具体操作过程)预期现象和结论_若银镜消失，猜想b成立；若银镜不消失，猜想b不成立。6（2021全国模拟预测）碳酸镁晶须是一种新型的吸波隐形材料中的增强材料。I合成该物质的步骤如下：步骤1： 配制200 mL 0.5 molL-1 MgSO4溶液和400 mL0.5 molL-1 NH4HCO3溶液；步骤2： 将所配NH4HCO3溶液倒入四口烧瓶中，控制温度50，边搅拌边把所配MgSO4溶液于1 min内逐滴加入NH4HCO3溶液中，然后用氨水调节溶液pH至9.5；步骤3： 放置1h后，过滤、洗涤、干燥得碳酸镁晶须产品(MgCO3nH2O，n=15)。(1)步骤1中
11、配制400 mL 0.5 molL-1 NH4HCO3溶液所需玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管和量筒外，还有_。(2)步骤2中应采取的较好加热的方法为_；根据上述实验药品的用量，四口烧瓶的最适宜规格为_(填标号)。A250 mLB500 mLC1000 mLD2000 mL生成MgCO3nH2O的离子方程式为_。II测定合成的MgCO3nH2O中的n值：方法1：称量1.000 g碳酸镁晶须，放入如图所示的广口瓶中，加入水，滴入稀硫酸与晶须反应，生成的CO2被过量的NaOH溶液吸收，在室温下反应45 h，反应后期将温度升到30，最后，烧杯中的溶液加足量氯化钡溶液后过滤，用已知浓度的盐酸滴定过滤后
12、溶液至中性，从而测得CO2的总量；重复上述操作2次。(3)图中气球的作用是_。(4)设NaOH溶液为a molL-1 b mL。3次实验测得消耗c molL-1盐酸的体积平均值为d mL，则n值为_(用含a、b、c、d的代数式表示)。方法2：用热重分析法测定合成的MgCO3nH2O中的n值。称取100 g上述晶须产品进行热重分析， 热重曲线如图。(5)如果测得n=1，则230430发生的化学反应的方程式为_。7（2021湖北模拟预测）超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：SbC
13、l3+Cl2SbCl5、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸人极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)：相关性质如表：物质熔点沸点性质SbCl373.4220.3极易水解SbCl53.5140分解79/2.9kPa极易水解回答下列问题：(1)实验装置中两个冷凝管_(填“能”或“不能”)交换使用。(2)试剂X的作用为_、_。(3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移_(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是_(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是_
14、。(4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为_。(写化学反应方程式)(5)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH+H2SO4=CH3C(OH)2+HSO4-。以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为_。(6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为：甲基(CH3)亚甲基(CH2)次甲基()。写出2甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式_。8（2021辽宁模拟预测）亚氯酸钠(NaClO2)和C
15、lO2都是重要的漂白剂。(1)草酸(H2C2O4)是一种弱酸，利用硫酸酸化的草酸还原NaClO3，可较安全地生成ClO2，反应的离子方程式为_。(2)自来水用ClO2处理后，有少量ClO2残留在水中，可用碘量法做如下检测(已知ClO2存在于pH为46的溶液中，存在于中性溶液中)：取0.50L水样，加入一定量的碘化钾，用氢氧化钠溶液调至中性，再加入淀粉溶液，溶液变蓝。写出ClO2与碘化钾反应的化学方程式：_。已知：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI，向所得溶液中滴加5.0010-4molL-1的Na2S2O3溶液至恰好反应，消耗Na2S2O3溶液20.00mL，判断达到滴定终点的方
16、法是_。该水样中ClO2的浓度是_mgL-1。(3)某学习小组设计如下装置制取亚氯酸钠(NaClO2)。装置A中产生的ClO2气体，在装置C中反应生成NaClO2，写出生成NaClO2的化学方程式：_。将NaClO2溶液在一定条件下处理即可得到NaClO2晶体。装置B的作用是_。某同学认为上述装置并不完整，其原因是_。9（2021全国模拟预测）实验室用二氧化锰与浓盐酸反应制取(实验装置如图)。实验表明制得的中含有；盐酸浓度变稀后，不能与二氧化锰反应得到。研究性学习小组对该实验进行探究。回答下列问题：(1)为研究二氧化锰与、的盐酸反应的情况，甲同学设计以下实验，将产生的气体通入淀粉溶液。请完成以
17、下实验设计表：编号反应条件盐酸浓度淀粉溶液的颜色变化微热变蓝色常温(不加热)不变色(仍为无色)_不变色微热_(2)根据编号为、的实验可得出的结论是_，根据编号为的实验可得出的结论是_。(3)乙同学为证明生成的气体中是否含有，设计以下几种方案：方案一：将气体通入紫色石蕊溶液；方案二：将气体通入溶液。方案一预期的实验现象是_，其中不能证明气体中是否含有的方案是_。(4)丙同学利用下列试剂设计了可行的证明气体中是否含有的方案，请补充完成。供选用的试剂：溶液、准确浓度的溶液、溶液、铁粉、硝酸。将产生的气体用蒸馏水吸收得到溶液；取溶液，加入过量的溶液，然后_，计算出中溶解的的量。另取溶液，_，沉淀经过滤
18、、洗涤、干燥称量，计算出a中元素的总量。根据中溶解的的量和氯元素的总量即可确定气体是否含有。10（2020全国模拟预测）苯乙腈主要用作农药、医药、染料和香料的中间体，某学习小组在通风橱中制备苯乙腈的反应原理和主要实验装置如图：(氯化苄)+NaCN+NaCl已知：苯乙腈具有刺激性，毒性作用与氢氰酸(易挥发)相似；氯化苄的密度为，为具有强烈刺激性气味的有毒液体。制备苯乙腈时会有异腈()生成，在酸性溶液中被水解成和甲酸，、甲酸均可溶于水。有关信息如表所示：名称相对分子质量颜色、状态溶解性熔点/沸点/苯乙腈117无色油状液体不溶于水，溶于醇-23.8233.5氯化苄126.5无色或微黄色的透明液体微溶
19、于水，可混溶于乙醇-39179.4乙醇46无色的液体、粘稠度低与水混溶-11478二甲胺45无色气体，高浓度的带有氨味易溶于水，溶于乙醇-92.26.9实验步骤如下：取100mL的烧杯，用10mL乙醇与11.5mL氯化苄配制混合液，将混合液小心加入a中；把适量二甲胺加入a中；向室温下的混合液中逐滴加入足量溶液，边滴边搅拌，混合均匀，在80100下发生反应，直至反应结束；将反应液减压蒸馏得到苯乙腈粗品，将粗品倒入分液漏斗中，加入等量的50%硫酸剧烈摇动除去异腈后，依次用碳酸氢钠溶液和饱和食盐水洗涤，并分液；往分出的产物中加入无水颗粒，静置片刻，然后倒入蒸馏烧瓶中，弃去，进行蒸馏纯化，收集得到纯苯
20、乙腈9.36g。回答下列问题：(1)图中仪器b的名称是_，倒置漏斗的作用是_。(2)乙醇在反应中起溶剂的作用，能否用水代替乙醇作溶剂？_(填“是”或“否”)。制备实验在通风橱中进行的目的是_，为了使反应在80100下进行，常用的加热方法是_。(3)为除去异腈，能否将反应液加入到浓硫酸中，并说明理由：_。(4)在洗涤操作中，碳酸氢钠溶液的作用是_；无水颗粒的作用是_。(5)在蒸馏纯化过程中，因苯乙腈的沸点为233.5，应选用空气冷凝管，不选用直形冷凝管的原因是_。(6)本实验所得到的苯乙腈产率是_。11（2021重庆市第十一中学校二模）过氧乙酸(CH3COOOH)是一种高效消毒剂，遇热易分解，可
21、用较高浓度的双氧水和冰醋酸制备，原理：H2O2CH3COOHCH3COOOHH2OH0。某实验小组制备过氧乙酸。步骤如下：(1)浓缩双氧水：(装置如图)蛇形冷凝管连接恒温水槽，维持冷凝管中的水温为60 ，c口接抽气泵，使装置中的压强低于常压，将滴液漏斗中低浓度的双氧水滴入蛇形冷凝管中，重复浓缩23次。蛇形冷凝管的进水口为_(填“a”或“b”)。常压下，H2O2的沸点是158 。实验完成后，较高浓度的双氧水主要收集在圆底烧瓶_内(填“A”或“B”)。(2)制备过氧乙酸：向三颈烧瓶中，加入25 mL冰醋酸和一定量浓硫酸，再缓缓加入15 mL 42.5的双氧水，温度控制在40 ，搅拌4 h后，室温静
22、置12 h。浓硫酸的用量对生成过氧乙酸的质量分数有较为明显的影响，如图呈现了两者之间的关系。根据图中数据，本实验浓硫酸的用量最好控制在_(填字母)范围。A1.5 mL2.0 mLB3.5 mL4.0 mLC5.5 mL6.0 mL滴加双氧水要有冷却措施，目的是_。控制反应温度在40 的加热方法是_。(3)测定所得产品浓度：取V mL产品溶液酸化后，用a mol/L的KMnO4标准溶液滴定其残留的H2O2，终点时消耗KMnO4标准溶液V1 mL(KMnO4只与产品中的H2O2反应)。另取V mL产品溶液，加入过量的KI溶液充分反应，然后以淀粉作指示剂，用b mol/L Na2S2O3标准溶液滴定
23、生成的I2，终点时消耗Na2S2O3标准溶液V2 mL。已知：H2O22I-2HI22H2OCH3COOOH2I-2HCH3COOHI2H2O写出中酸性KMnO4溶液与H2O2反应的离子方程式_，用Na2S2O3标准溶液滴定I2，终点颜色变化为_，产品中过氧乙酸的浓度为_mol/L。下列实验操作可能使测定结果偏高的是_(填字母序号)。A盛装KMnO4标准溶液的滴定管没有润洗B用KMnO4标准溶液滴定前仰视读数，滴定终点时俯视读数C中加入的KI溶液量不足D用Na2S2O3标准溶液滴定前，振荡锥形瓶的时间过长12（2020全国模拟预测）实验室用装置甲制备氯化铁晶体()和装置乙模拟工业制备无水氯化铁
24、。已知：无水氯化铁在空气中易潮解，加热易升华；向炽热的铁屑中通入氯化氢会生成无水氯化亚铁和氢气。回答下列问题：利用装置甲制备氯化铁晶体()的操作如下：打开弹簧夹，关闭活塞，并打开活塞a，缓慢滴加盐酸。当时，关闭弹簧夹，打开弹簧夹，当A中溶液完全进入烧杯后关闭活塞a。将烧杯中的溶液经过一系列操作后得到晶体。(1)步骤中“”省略的是_。(2)写出烧杯中发生反应的离子方程式_。利用装置乙制备无水氯化铁：(3)若装置A中M为紫黑色固体，写出A中发生反应的离子方程式_。(4)装置E中饱和食盐水的作用是_，长颈漏斗的作用是_。(5)装置的连接顺序为a_def(用小写字母表示，部分装置可以重复使用)(6)实
25、验结束并冷却后，将硬质玻璃管及收集器中的物质一并快速转移至锥形瓶中，加入过量的稀盐酸和少许植物油(反应过程中不振荡)，充分反应后，进行如下实验：对上述实验的判断和推理不正确的是_。A加少许植物油和反应过程中不振荡是防止被氧化B淡黄色溶液中一定含和C固体混合物中可能含有、Fe和铁的氧化物D稀盐酸改成稀硝酸对实验的判断和推理没有影响已知红色褪去的同时有气体生成经检验气体为和，对红色褪去的原因进行探究。实验操作现象实验(取褪色后溶液3等份)第1份滴加溶液无明显变化第2份滴加KSCN溶液溶液出现红色第3份滴加稀盐酸和溶液产生白色沉淀实验(取与褪色后的溶液同浓度的溶液)滴加2滴KSCN溶液，溶液变红，再
26、通入无明显变化由实验和可得出溶液褪色的原因是_。13（2021全国模拟预测）甘氨酸亚铁(NH2CH2COO)2Fe是一种补铁强化剂。某学习小组利用FeCO3与甘氨酸(NH2CH2COOH)制备甘氨酸亚铁，实验装置如下图所示(夹持和加热、搅拌仪器已省略)。有关物质性质如下表：甘氨酸柠檬酸甘氨酸亚铁易溶于水，微溶于乙醇易溶于水和乙醇易溶于水，难溶于乙醇两性化合物强酸性、强还原性实验过程：I.合成：装置C中盛有0.1mol FeCO3和200mL 1.0molL1甘氨酸溶液和适量柠檬酸。实验时，先打开仪器a的活塞，待装置C中空气排净后，加热C并不断搅拌，并通过仪器b向C中加入适量氢氧化钠溶液调节p到
27、6左右，使反应物充分反应。.分离：反应结束后，过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙醇，过滤、洗涤并干燥。回答下列问题：(1)仪器a的名称是_。(2)装置B中盛有的试剂是_；实验过程中装置D的导管需要一直浸入液面下的必要性是_。(3)合成过程加入柠檬酸的作用是促进FeCO3溶解和_ 。(4)加入氢氧化钠溶液调节pH若大于6，甘氨酸亚铁产量下降。原因可用离子方程式表示为_。(5)过程II中加入无水乙醇的目的是_。(6)可以用_试剂(写化学式)检验产品中是否含有Fe3+。(7)本实验制得15.3g甘氨酸亚铁(M=204g/mol)，则其产率是_。14（2021广东梅州市梅江区梅州中学模拟预测）维生素
28、C(简写为Vc)的分子式为C6H8O6，溶于水后显酸性，在高温或碱性条件下极易被氧化。许多新鲜水果和蔬菜中含有丰富的Vc，新鲜橙汁中Vc含量约500mg/L。某化学活动小组欲用滴定法测定某品牌软包装橙汁中Vc的含量，请帮助完成实验报告。(1)实验目的：_。(2)实验原理：酸性条件下，C6H8O6可被I2氧化为C6H6O6。写出该反应的化学方程式：_。(3)实验用品：2.0010-3molL-1标准溶液、2molL-1醋酸、蒸馏水、指示剂、仪器(略)。其中指示剂选用_。(4)实验步骤：检查仪器：检查酸式滴定管_。洗涤仪器：所有仪器用蒸馏水洗净后，还需用待装溶液润洗的仪器是_。装液：向两支酸式滴定
29、管中分别加入I2标准溶液和橙汁，使液面位于滴定管_刻度处。按要求调整好液面，读出读数。取橙汁：从滴定管放出10.00mL橙汁于锥形瓶中，加入10mL2mol/L醋酸和数滴指示剂。滴定：用I2标准溶液滴定至_即为终点。平行滴定3次。(5)数据记录与处理：完成实验数据记录表格(能够写出的数据必须给出)滴定次数待测橙汁体积/mLI2标准溶液_1_2_3_平均值_数据处理后，滴定时消耗I2标准溶液的体积平均值为10.00mL。则待测橙汁中Vc的含量为_mgL-1。(6)讨论从测定结果来看，此软包装橙汁_(填写“可能是”、“一定是”或“不是”)纯天然橙汁。制造商生产该橙汁时，可能采用的做法是_(填字母)
30、。A将天然橙汁浓缩B向天然橙汁中添加VcC加水稀释天然橙汁D用水和其他原料混合制作15（2021全国模拟预测）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：.将浓、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，塞好瓶口。.转至油浴中，35搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98并保持1小时。.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。.蒸馏水洗涤沉淀。.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题：(1)装置图中，仪器
31、a、c的名称分别是_、_，仪器b的进水口是_(填字母)。(2)步骤中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_。(3)步骤中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_。(4)步骤中，的作用是_(以离子方程式表示)。(5)步骤中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是_。(6)步骤可用试纸检测来判断是否洗净，其理由是_。答案：1(1) 排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解 干燥管(2)增大与气体的接触面积，加快反应速率(3)(4) 或 (5)与空气中的反应产生红棕色的【解析】通过实验原理可知，进气端为和，经过催化剂使其反应制备；经过低温浴槽A降温，使
32、冷凝，得到产品；再经过低温浴槽B降温，使冷凝，防止逸出，污染空气；剩下NO经过无水氯化钙干燥后，进行回收，据此分析作答。(1)通入和前先通入氩气，作用是排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；仪器的名称干燥管，故答案为：排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；干燥管；(2)将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是增大与气体的接触面积，加快反应速率，故答案为：增大与气体的接触面积，加快反应速率；(3)实验所需的可用和溶液在稀中反应制得，则亚铁离子会被氧化为铁离子，离子反应方程式为：，故答案为：；(4)为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A使
33、冷凝，得到产品，则温度区间应控制在或；再经过低温浴槽B降温，使冷凝，防止逸出，污染空气，仪器C收集的物质是，故答案为：或；(5)剩下的气体为NO，则无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是与空气中的反应产生红棕色的，故答案为：与空气中的反应产生红棕色的。【点睛】本题重点(4)，两个沸点低的物质，要经过冷凝分离，沸点高的，要先分离，沸点低的，后分离，温度要根据其沸点判断。2(1) （球形）冷凝管 平衡气压，便于液体顺利流下(2) (或) A(或B)(3)(4)AD(5) 稀硝酸和硝酸银溶液 除去晶体表面水分，便于快速干燥(6)90.0%【解析】(1)根据仪器的构造与用途可知，仪器a的名称是（球形
34、）冷凝管；恒压滴液漏斗在使用过程中可保持气压平衡，使液体顺利流下。(2)实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化，常见的可以是将氨气通入灼热的氧化铜中反应，其化学方程式为： ；可选择气体通入硬质玻璃管与固体在加热条件下发生反应，即选择A装置。还可利用饱和和饱和在加热下发生氧化还原反应制备氮气，反应的化学方程式为：，可选择液体与液体加热制备气体型，所以选择B装置。综上考虑，答案为：(或)；A(或B)；(3)三颈烧瓶中溶液与溶液发生反应生成了Fe和，根据氧化还原反应的规律可知，该反应的离子方程式为；(4)结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良
35、好，可采取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度，AD项符合题意，若用盐酸代替KOH溶液，生成的晶体为Fe和，均会溶解在盐酸中，因此得不到该晶粒，故B不选；若在空气氛围中制备，则亚铁离子容易被空气氧化，故D不选，综上所述，答案为：AD；(5)因为反应后溶液中有氯离子，所以在步骤中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，需取最后一次洗涤液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净；乙醇易溶于水，易挥发，所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面水分，便于快速干燥。(6)的物质的量为，根据发生反应的离子方程式：，可知理论上所得的Fe和的物质的量各自为0.0125mol，所
36、以得到的黑色产品质量应为，实际得到的产品3.24g，所以其产率为，故答案为：90.0%。3(1)AD(2) bd ZnFe2(C2O4)36H2OZnFe2O4+2CO2+4CO+6H2O(3)D(4) dbcgifhe 促进Fe3+水解转化为Fe(OH)3沉淀，同时使过量H2O2分解除去(5)96.40%【解析】将 (NH4)2Fe(SO4)26H2O、ZnSO46H2O按2：1的物质的量的比溶解在一定量的蒸馏水中，并将混合溶液水浴加热至75，然后加入75(NH4)2C2O42H2O溶液，发生反应：Zn2+2Fe2+3C2O+6H2OZnFe2(C2O4)36H2O，产生的盐经抽滤、洗涤、干
37、燥后得到纯净ZnFe2(C2O4)36H2O，然后在无氧条件下灼烧分解产生ZnFe2O4。(1)A反应温度是75，在反应中n(Zn2+)：n(Fe2+)=1：2，因此步骤，将(NH4)2Fe(SO4)26H2O、ZnSO46H2O这两种药品按2：1的物质的量的比加入反应器中加水充分溶解混合，并用75水浴预热，A正确；B为防止生成草酸锌、草酸亚铁等副产物，在步骤要将稍过量草酸铵晶体慢慢加入并不断搅拌，B错误；C根据流程，结合元素守恒可知：ZnFe2(C2O4)36H2O从溶液中析出，滤液中含有、，因此母液中的溶质主要是(NH4)2SO4，C错误；D根据反应Zn2+2Fe2+3C2O+6H2OZn
38、Fe2(C2O4)36H2O可知在反应中n(Zn2+)：n(Fe2+)=1：2，因此应严格控制硫酸锌与摩尔盐的物质的量之比为1：2，以提高产品纯度，D正确；故合理选项是AD；(2)实验步骤是在无氧条件下灼烧ZnFe2(C2O4)36H2O制取ZnFe2O4，应该将药品放置坩埚中在马弗炉中进行加热，故合理选项是bd；灼烧ZnFe2(C2O4)36H2O分解产生ZnFe2O4的化学反应方程式为：ZnFe2(C2O4)36H2OZnFe2O4+2CO2+4CO+6H2O；(3)A过滤的溶液有强氧化性、强碱性或强酸性时，应选玻璃纤维代替滤纸，同时使用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗，A正确；B抽滤将完毕时用平底
39、的玻璃塞将沉淀向下挤压，可加快固体干燥，B正确；C自然冷却，可使晶粒生长，则在形成晶体的过程中，应让生成的沉淀与母液一起放置一段时间，可以获得颗粒相对均一且较纯的晶体，C正确；D从含有的溶液中过滤分离出来的ZnFe2(C2O4)36H2O晶体若已经洗涤干净，则最后的洗涤液中无，所以ZnFe2(C2O4)36H2O已洗涤干净的依据是：取最后一次洗涤滤液，向其中滴入1-2滴盐酸酸化的BaCl2溶液，若不出现白色沉淀，表示已洗净，而不是根据溶液呈无色判断，D错误；故合理选项是D；(4)某化学课外小组拟用废旧干电池锌皮(含杂质铁)制取纯净的ZnSO47H2O，首先锌皮用热碱洗涤干净去除油污，然后用稍过
40、量的3 molL-1稀硫酸完全溶解锌皮，发生反应：Zn+2H+=Zn2+H2、Fe+2H+=Fe2+H2，所得溶液中含有杂质Fe2+必须除去，根据图象所给信息Zn2+、Fe2+难分离，要将Fe2+氧化为Fe3+再进行分离，除去试剂不能引入杂质离子，则要加入30%H2O2氧化Fe2+为Fe3+，再加入纯ZnO粉末，调整溶液pH，使Fe3+变为Fe(OH)3沉淀，然后加热到60左右，并不断搅拌，以促进Fe3+水解及H2O2的分解，再过滤除去Fe(OH)3沉淀得ZnSO4溶液，然后将ZnSO4溶液蒸发浓缩，冷却结晶，会析出ZnSO47H2O，最后过滤、洗涤、干燥得到纯净ZnSO47H2O，故操作步骤
41、为dbcgifhe；其中步骤i中加热的主要目的是促进Fe3+水解转化为Fe(OH)3沉淀，同时使过量H2O2分解除去；(5)滴定过程中消耗0.0500 mol/L乙二胺四醋酸钠溶液25.00 mL，即相当于ZnFe2O4的质量m(ZnFe2O4)=9.64 mg/mL25.00 mL=241 mg=0.241 g，所以该样品的纯度为。4(1)防止瞬间产生大量的热，导致过氧化氢分解(2)BaSO4(3) BEF 水浴加热(4) 在滴入一滴高锰酸钾溶液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色 10mol/L(5)激发态氧气分子的电子能量高，不稳定，跃迁到低能量轨道时，放出的能量以红光形式辐射【解析】BaO2在冰水冷却下分次加入硫酸生成硫酸钡沉淀和过氧化氢，过滤硫酸钡沉淀，获得过氧化氢粗品，加入乙醚提取，分馏后获得乙醚和浓缩的过氧化氢。(1)制备H2O2时，需将BaO2在冰水冷却下分次加入硫酸，其目的是防止瞬间产生大量的热，导致过氧化氢分解；(2)BaO2在冰水冷却下分次加入硫酸生成硫酸钡沉淀和过氧化氢，沉淀a是BaSO4；(3)分离方法为分馏，需要用到下列实验仪器中的温度计、直形冷凝管、蒸馏烧瓶，乙醚微溶于水，沸点为34.5，过氧化
