1、福建省2020届高三化学综合实验题氧化还原滴定高锰酸钾法 （一）原理和条件高锰酸钾法是以高锰酸钾作标准溶液在强酸性溶液中直接或间接的测定还原性或氧化性物质的含量的滴定分析方法。在酸性条件下其化学反应式为：。测定方法有三种：直接滴定法、返滴定法和间接滴定法。一些具有还原性的物质如等可用直接滴定法，一些不能直接用高锰酸钾滴定的氧化性和还原性物质则可选用返滴定法，有些非氧化性或还原性物质不能用直接滴定法或返滴定法时可采用间接滴定法。氧化还原滴定高锰酸钾法1. 工业废弃物的资源化回收再利用，可以更大限度地发挥原材料的价值。某教师在指导学生做研究性学习时，拟利用废铁屑在实验室制备FeSO4溶液，再与等物
2、质的量的（NH4）2SO4反应，制备补血剂硫酸亚铁铵晶体（NH4）2Fe（SO4）26H2O，相对分子质量为392。硫酸亚铁铵晶体比一般亚铁盐稳定，在空气中不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。 （1）废铁屑的净化：将废铁屑投入10%的碳酸钠溶液中并加热510min，通过倾析法弃去纯碱溶液，并用蒸馏水洗净废铁屑，待用。（2）酸浸净化后的废铁屑：将2gFe粉、10mL3molL-1的H2SO4溶液加入烧瓶中反应，用如图所示装置制备FeSO4溶液。保持温度7080，适当添加水以补充被蒸发掉的水分，并控制溶液的pH，至反应无明显气泡产生，停止加热，过滤，称量残留固体质量。 反应过程中会产生少量H2S、P
3、H3等气体，需使用封闭装置。写出用CuSO4溶液吸收H2S气体的化学反应方程式：_。反应过程中使用过量铁粉的目的是_。（3）制备（NH4）2Fe（SO4）26H2O：向FeSO4溶液中加入一定质量的（NH4）2SO4固体，7080条件下溶解后，趁热倒入50mL乙醇中，析出晶体。实验中，需对过滤出产品的母液（pH1）进行处理。室温下，分别取母液并向其中加入指定物质，反应后的溶液中主要存在的一组离子正确的是_（填序号）。A通入过量Cl2：Fe2+、H+、NH4+、Cl、SO42B加入过量KSCN溶液：K+、NH4+、Fe3+、SO42、SCNC加入过量NaOH溶液：Na+、Fe2+、NH4+、SO
4、42、OHD加入过量NaClO和NaOH的混合溶液：Na+、SO42、Cl、ClO、OH（4）产品纯度测定：称取ag产品溶于水，配制成500mL溶液，取25.00mL待测液，用浓度为cmolL-1的酸性KMnO4溶液滴定。重复上述操作2次实验结果如下：实验次数第一次第二次第三次消耗高锰酸钾溶液的体积/mL25.5225.0224.98该产品的纯度为_（用含a、c的代数式表示）。有同学提出，测定产品中SO42的含量也可测定产品的纯度，请补充完整实验方案：称取约0.4g样品，溶于70mL水，_，将沉淀移入坩埚，灼烧至恒重，记录数据（实验中必须使用的试剂有：2molL-1的HCl溶液、BaCl2溶液
5、、AgNO3溶液）。2. 氧氯化氮(NOCl)是合成洗涤剂行业中的重要试剂。常温下氧氯化氮为红褐色液体，易挥发，易水解生成HCl和HNO2。回答下列问题： （1）氧氯化氮的制备。在实验室中利用NO和Cl2在一定条件下可制备少量氧氯化氮，其装置如下图所示：装置E的名称为_。B中蒸馏水的作用是_。选择下图装置制取一瓶纯净干燥的氯气。其连接顺序为_（按气流方向，用小写字母表示）。实验开始时，打开K2、K3，关闭K1，通入一段时间的Cl2，直至三颈烧瓶中充满黄绿色气体后，停止通入氯气，并关闭K2，打开K1，打开分液漏斗活塞，向烧瓶中滴入适量稀硝酸。通入的氯气除了作为反应物外，另外一个目的是_，当装置C
6、中_（填现象）时，打开K2，关闭K3，在三颈烧瓶中制备氧氯化氮。（2）检验氧氯化氮水解产物中存在HNO2。限选试剂：KI淀粉溶液，酸性高锰酸钾溶液，FeCl2溶液，稀硝酸。实验步骤：取少量制得的氧氯化氮于烧杯中，加入适量的水充分反应，向烧杯中滴加足量硝酸银溶液，有白色沉淀生成，加入_（填试剂名称），搅拌一段时间后过滤，向滤液中滴加_（填试剂名称），_（填现象），则证明氧氯化氮水解产物中存在HNO2。已知：HNO2既有氧化性又有还原性，AgNO2微溶于水，能溶于稀硝酸(AgNO2+HNO3=AgNO3+HNO2)3. 亚硝酰氯(NOCl，熔点:-64.5 ,沸点:-5.5 )为红褐色液体或黄色气
7、体，具有刺鼻恶臭味，遇水剧烈水解生成氮的两种氧化物与氯化氢，易溶于浓硫酸。常可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。其制备装置如图所示（其中III、IV中均为浓硫酸）： （1）用图甲中装置制备纯净干燥的原料气，补充下表中所缺少的药品。 装置 装置 烧瓶中 分液漏斗中 制备纯净Cl2 MnO2 浓盐酸 _ 制备纯净NO Cu 稀硝酸 _ （2）将制得的NO和Cl2通入图乙对应装置制备NOCl。正确连接装置,实验开始的时候，先通入氯气，再通入NO，原因为_。（3）有人认为多余的氯气可以通过下列装置暂时储存后再利用，请选择可以用作氯气的储气的装置 _；（4）装置
8、吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为_。（5）有人认为装置中氢氧化钠溶液只能吸收氯气和NOCl，不能吸收NO，经过查阅资料发现用高锰酸钾溶液可以吸收NO气体，因此在装置氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾，反应产生黑色沉淀，写出该反应的离子方程式：_。（6）制得的NOCl中可能含有少量N2O4杂质，为测定产品纯度进行如下实验：称取1.6625 g样品溶于50.00 ml NaOH溶液中，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用足量硝酸酸化的0.40mol/LAgNO3溶液滴定至产生砖红色沉淀，消耗AgNO3溶液50.00ml。样品的纯度为_%（保留1位小数）已知常温下，Ksp(AgCl)=1.810-
9、10，Ksp(Ag2CrO4)=210-12，若在滴定终点时测得溶液中Cr2O42-的浓度是5.010-3 mol/L，此时溶液中Cl-浓度是_。4. 实验室用如图所示装置制备FeSO4溶液，再与等物质的量的(NH4)2SO4反应，制备补血剂硫酸亚铁铵晶体(NH4)2Fe(SO4)26H2O。已知：硫酸亚铁铵晶体在空气中不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。(1)实验装置盛装1 molL1的H2SO4溶液的仪器名称是_。上图装置中的加热方式是_。(2)尾气吸收由于加入的铁粉不纯，反应过程中会产生少量PH3气体，故需使用封闭装置。用CuSO4溶液吸收PH3时会生成H3PO4和Cu，则该反应中的氧化剂
10、为_(填化学式)。(3)药品用量将0.7 g铁粉、10 mL 1 molL1 H2SO4溶液加入烧瓶中反应。采取上述原料配比的主要原因是_。(4)制备FeSO4溶液保持温度在7080之间，至反应无明显气泡产生后，停止加热，过滤，称量残余固体质量。为避免在过滤时析出FeSO4晶体，可采取的措施是_。(5)产品检验请补充完整测定产品中SO42含量的实验方案：准确称取0.4 g样品，将样品溶于70mL水中，_，将沉淀移入坩埚，灼烧至恒重，记录数据。(实验中须使用的试剂有2 molL1 HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)(6)已知酸性高锰酸钾溶液可与Fe2发生氧化还原反应：MnO4+5Fe2
11、+8H+Mn25Fe34H2O。现称取4.476 g(NH4)2Fe(SO4)26H2O产品(杂质只有FeSO47H2O)溶于稀硫酸中，然后用0.10 molL1的高锰酸钾溶液滴定，达到终点时消耗了24.00 mL高锰酸钾溶液。滴定终点时的现象是_。产品中(NH4)2Fe(SO4)26H2O的质量分数为_(结果保留4位有效数字)。5. 锌锰干电池的负极是作为电池壳体的金属锌，正极是被二氧化锰和碳粉包围的石墨电极，电解质是氯化锌和氯化铵的糊状物，该电池放电过程中产生MnOOH。废旧电池中的Zn、Mn元素的回收，对环境保护有重要的意义。回收锌元素，制备ZnCl2步骤一：向除去壳体及石墨电极的黑色糊
12、状物中加水，搅拌，充分溶解，经过滤分离得固体和滤液。步骤二：处理滤液，得到ZnCl2xH2O晶体。步骤三：将SOCl2与ZnCl2xH2O晶体混合制取无水ZnCl2。制取无水ZnCl2，回收剩余的SOCl2并验证生成物中含有SO2（夹持及加热装置略）的装置如下：（已知：SOCl2是一种常用的脱水剂，熔点105，沸点79，140以上时易分解，与水剧烈水解生成两种气体。）（1）仪器X的名称是_。（2）写出锌锰干电池正极的电极反应式：_。（3）装置的连接顺序为AB_。回收锰元素，制备MnO2（4）洗涤步骤得到固体的实验操作方法是：_。（5）洗涤后的固体经初步蒸干后进行灼烧，灼烧的目的是_。二氧化锰纯
13、度的测定称取1.740g灼烧后的产品，加入2.68g草酸钠（Na2C2O4）固体，再加入足量的稀硫酸并加热（杂质不参与反应），充分反应后冷却，将所得溶液转移到100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度线，从中取出25.00mL，用0.0200molL高锰酸钾溶液进行滴定，滴定三次，消耗高锰酸钾溶液体积的平均值为20.00mL。（6）写出MnO2溶解反应的离子方程_。（7）产品的纯度为_（保留三位有效数字）。（8）若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定过程中该气泡消失，则所测二氧化锰的纯度_（填“偏大”、“偏小”、“不变”）。6. 高锰酸钾是中学化学常用的强氧化剂，实验室中可通过以下反应制得： MnO2熔融
14、氧化：3MnO2+KClO3+6KOH 3K2MnO4+KCl+3H2OK2MnO4歧化：3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2+2K2CO3相关物质的溶解度数据见下表：20K2CO3KHCO3K2SO4KMnO4s(g/100g水)11133.711.16.34已知K2MnO4溶液显绿色，KMnO4溶液显紫红色。实验流程如下,请回答：(1)步骤应在中熔化，并用铁棒用力搅拌，以防结块。A.烧杯B.蒸发皿C.瓷坩埚D.铁坩埚(2)下列监控K2MnO4歧化完全的方法或操作可行的是。A、通过观察溶液颜色变化，若溶液颜色由绿色完全变成紫红色，表明反应已歧化完全B、取上层清液少许于试管中，继续
15、通入CO2，若无沉淀产生，表明反应已歧化完全C、取上层清液少许于试管中，加入还原剂如亚硫酸钠溶液，若溶液紫红色褪去，表明反应已歧化完全D、用pH试纸测定溶液的pH值，对照标准比色卡，若pH为1011，表明反应已歧化完全(3)综合相关物质的化学性质及溶解度，步骤中可以替代CO2的试剂是。A.二氧化硫B.稀醋酸C.稀盐酸D.稀硫酸当溶液pH值达1011时，停止通CO2；若CO2过多，造成的后果是(4)通过用草酸滴定酸化后的KMnO4溶液的方法可测定KMnO4粗品的纯度(质量分数)。滴定过程溶液中发生的离子反应为_。称量wgKMnO4粗产品配制成100ml待测溶液，量取KMnO4待测液10.00ml
16、，应选用_装置(填“A”或“B”)。滴定终点溶液的颜色变化是_经测定每滴定10.00ml待测液平均消耗cmol/L草酸标准液VmL，样品纯度的表达式为(高锰酸钾摩尔质量用M表示)。7. 三草酸根合铁()酸钾晶体的化学式为K3Fe(C2O4)33H2O，常温下为绿色固体,可溶于水(0时4.7 g100 g水，100时117.7 g100g水)，难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。某兴趣实验小组利用FeCl3，和K2C2O4反应制备三草酸根合铁酸钾，实验步骤如下； 称取24.90 g k2 C2O4放入100mL烧杯中，加20mL水，加热使全部溶解。边搅拌边加入20 mL 3 molL-1FeCl3溶液；
17、向所得溶液中加入少量丙酮，将烧杯放在冷水中冷却；待绿色晶体析出完全后，抽滤，洗涤、压干，所得固体质量19.64 g。请回答下列问题：(1)K3Fe(C2O4)33H2O中碳元素的化合价为_；该化合物在一定温度下分解生成两种草酸盐、H2O和CO2，对应的化学方程式为_。(2)实验过程中得到三草酸根合铁()酸钾晶体的离子方程式为_。(3)步骤中加入少量丙酮的目的为_。(4)步骤中洗涤晶体时证明晶体已洗涤干净的实验方案为_。(5)本实验的产率是_。(6)测定所得三草酸根合铁酸钾晶体的纯度：取步骤中所得三草酸根合铁酸钾晶体5.00 g，溶于过量稀硫酸，加水配戚250 mL溶液，取出25.00 mL所配
18、溶液，用0.06molL-1酸性KMnO4溶液滴定C2O42至终点(已知该条件下杂质不与酸性KMnO4反应)，消耗标准液20.00mL。滴定过程中盛放酸性高锰酸钾溶液的仪器名称为_；所得产品的纯度为_。若滴定结束后俯视读数，则测定结果_(填“偏高”“偏低”或“不变”)。8. 某实验小组拟利用实验室制氧气及铝热剂（氧化铁和铝粉的混合物）发生反应后剩余的固体为原料制取高锰酸钾，其部分流程如下： 已知铝热反应和实验室制氧气的装置如下： 试回答下列问题： （1）第和步的操作名称分别是_、_第步加热熔融物应在_中进行 （2）墨绿色浸取液中的主要物质是K2MnO4，请写出生成该物质的化学方程式：_ （3）
19、第步通入CO2后混合溶液变成紫红色，并有黑色难溶氧化物生成，请写出该变化的离子方程式_ （4）第步趁热过滤的目的是_ （5）流程中，可以循环使用的物质是_ （6）测定所得KMnO4的纯度：取样品m g溶于水，用稀硫酸酸化，用（NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定，滴定终点的颜色变化是_，“酸化”需适宜的酸浓度、温度等，如果“酸化”、滴定时间过长，测的KMnO4的纯度_（“偏高”或“偏低”、“没有影响”）。滴定过程中，溶液未见浑浊且测得滴定后的溶液中c(Mn2+)=0.02mo/L，则滴定终点时溶液的pH_。(已知：KspMn(OH)2=110-13 KspFe(OH)3=110-39)9.
20、高锰酸钾是中学化学常用的试剂。主要用于防腐、化工、制药等。实验室模拟工业上用软锰矿制备高锰酸钾的流程如下： (1)实验室熔融二氧化锰、氢氧化钾、氯酸钾时应选择_。 A普通玻璃坩埚 B石英坩埚 C陶瓷坩埚 D铁坩埚 (2)第一步熔融时生成K2MnO4的化学方程式：_。 (3)操作中根据KMnO4和K2CO3两物质在_(填性质)上的差异，采用浓缩结晶、趁热过滤得到KMnO4。趁热过滤的原因是_。(4)反应b是电解法制备KMnO4，其装置如下图所示，a作_极(填“阳”或“阴”)，中间的离子交换膜是_(填“阳”或“阴”)离子交换膜。阳极的电极反应式为_。 (5)取反应b后的电解液，加硫酸溶解后，用0.
21、1000molL1FeSO4标准溶液滴定至终点时，消耗250.0mL标准溶液，则电解后溶液中的KMnO4的质量是_g。 (6)两种途径的制备方法，途径1与途径2理论产率之比为_。 (7)KMnO4稀溶液是一种常用的消毒剂。其消毒原理与下列物质相同的是_(填标号)。 a双氧水 b84消毒液(NaClO溶液) c75酒精 d苯酚10. 实验室用如图所示装置制备FeSO4溶液，再与等物质的量的NH42SO4反应，制备补血剂硫酸亚铁铵晶体NH42FeSO426H2O。已知:硫酸亚铁铵晶体在空气中不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。(1)实验装置盛装1molL1的H2SO4溶液的仪器名称是_。图示装置中的
22、加热方式是_。(2)尾气吸收由于加入的铁粉不纯，反应过程中会产生少量PH3气体，故需使用封闭装置。用CuSO4溶液吸收PH3时会生成H3PO4和Cu，则该反应中的化学方程式为_。(3)药品用量将0.7g铁粉、10mL1molL1H2SO4溶液加入烧瓶中反应。采取上述原料配比的主要原因是_。(4)制备FeSO4溶液保持温度在7080之间，至反应无明显气泡产生后，停止加热，过滤，称量残余固体质量。为避免在过滤时析出FeSO4晶体，可采取的措施是_。(5)制备NH42FeSO426H2O向FeSO4溶液中加入一定质量的NH42SO4固体，在7080条件下溶解后，趁热倒入50mL乙醇中，析出晶体。乙醇
23、的作用是_。(6)产品检验请补充完整测定产品中SO42含量的实验方案:准确称取0.4g样品，将样品溶于70mL水中， _，将沉淀移入坩埚，灼烧至恒重，记录数据。(实验中须使用的试剂有2molL1HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)(7)已知酸性高锰酸钾溶液可与Fe2+发生氧化还原反应:MnO4+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O。现称取4.476gNH42FeSO426H2O产品(杂质只有FeSO47H2O)溶于稀硫酸中，然后用0.10molL1的高锰酸钾溶液滴定，达到终点时消耗了24.00mL高锰酸钾溶液。滴定终点时的现象是_。产品中NH42FeSO426H2O的质量分数为
24、_(结果保留4位有效数字)。11. 亚硝酸钠（NaNO2)外观酷似食盐且有咸味，是一种常用的发色剂和防腐剂，但使用过量会使人中毒。某学习小组针对亚硝酸钠设计了如下实验：【制取NaNO2】设计的制取装置如下图（夹持装置略去）：该小组查阅资料可知：2NO+Na2O2=2NaNO2、2NO2+Na2O2=2NaNO3;NO能被酸性高锰酸钾氧化为NO3。(1) 装置A中用于盛放稀硝酸的仪器名称为_，装置A中发生主要反应的离子方程式为_。(2) 装置D的作用是_。(3) 若无装置B，则进入装置D中的气体除N2、NO外还可能有_。(4) 甲同学检查装置气密性后进行实验，发现制得的NaNO2中混有较多的Na
25、NO3杂质。下列可以提高NaNO2纯度的方案是_ (填标号）。a.将B中的药品换为碱石灰b.将稀硝酸换为浓硝酸c.实验开始前通一段时间CO2d.在装置A、B之间增加盛有水的洗气瓶【测定制得样品中NaNO2的含量】(5) 该实验中需配制KMnO4标准溶液并酸化，应选择_(填化学式）来酸化KMnO4溶液。(6) 已知：在酸性溶液中，NO3可将MnO4还原为Mn2+。为测定样品中亚硝酸钠的含量，该小组称取4.0 g样品溶于水配制成250 mL溶液，取25.00 mL溶液于锥形瓶中，用 0.100 mol L-1的酸性KMnO4溶液进行滴定，消耗20.00 mL酸性KMnO4溶液。滴定过程中酸性KMn
26、O4溶液的作用是_, 所得样品中NaNO2的质量分数为_。12. 某实验小组用高锰酸钾溶液测定补铁剂之一琥珀酸亚铁片样品中的铁元素的质量分数。 高锰酸钾溶液的标定精确称取恒重的基准物Na2C2O4，加14 H2SO4，配制成100mL 0.05molL的标准溶液。取10.00mL草酸钠标准溶液于锥形瓶中，自滴定管中逐滴加入待标定的高锰酸钾溶液，滴定至终点，记下高锰酸钾溶液消耗量V，再重复操作2次。滴定时，消耗高锰酸钾溶液体积V如下表所示实验编号草酸钠标准溶液浓度草酸钠标准溶液体积mL高锰酸钾溶液体积mL10.05molL10.0019.80210.0020.20310.0022.08琥珀酸亚铁
27、片样品中的铁元素质量分数的测定称取1.00g研碎的琥珀酸亚铁片样品于烧杯中，经过一系列处理配成100mL溶液，并混合均匀。移取10.00mL待测溶液于锥形瓶中，用标准高锰酸甲溶液滴定，重复操作3次，平均消耗标准高锰酸钾溶液9.20mL。注：除Fe2外其他成分不与高锰酸钾溶液反应。（1）配制Na2C2O4标准溶液时，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有_。（2）步骤中高锰酸钾溶液的标定时，滴定终点的判断是_。（3）用标准Na2C2O4标定高锰酸钾溶液时，发生反应的离子方程式_。（4）高锰酸钾溶液浓度为_。（5）步骤测得Fe2浓度为_，铁元素的质量分数为_。（6）若琥珀酸亚铁片已变质，则测定结果_（填
28、“偏高”、“偏低”或“无影响”）。13. 草酸亚铁晶体(FeC2O42H2O)是一种黄色难溶于水的固体，受热易分解，是生产锂电池、涂料、着色剂以及感光材料的原材料。 .制备草酸亚铁晶体：称取硫酸亚铁铵晶体5 g，放入250 mL的装置D中，加入10滴左右1.0 molL1 H2SO4溶液和15 mL蒸馏水加热溶解；加入25 mL饱和草酸溶液，加热搅拌至沸腾，停止加热，静置；待黄色晶体FeC2O42H2O沉淀后倾析，洗涤，加入约20 mL蒸馏水搅拌并温热5 min，静置，弃去上层清液，即得黄色草酸亚铁晶体。回答下列问题：(1)仪器D的名称是_；仪器B的作用是_。(2)硫酸亚铁铵晶体用硫酸溶解的原
29、因是_。(3)步骤中加热至沸腾生成沉淀时反应的化学方程式为_；洗涤沉淀的方法：_。(4)硫酸亚铁铵晶体可能混有一定Fe3，羟胺(NH2OH，酸性条件下以NH3OH形式存在)具有强还原性，可用羟胺去除亚铁盐中的Fe3，其氧化产物是一种性质稳定、无污染的气体。写出相关的离子方程式：_。.探究草酸亚铁的纯度：准确称取m g草酸亚铁固体样品(含有草酸铵杂质)，溶于25 mL 2 molL1 H2SO4溶液中，在6080 水浴加热，用100 mL容量瓶配成100 mL溶液；取上述溶液20.00 mL，用KMnO4标准溶液(浓度为c molL1)滴定三次，平均消耗V1 mL；加入适量锌粉和2 mL 2 m
30、olL1 H2SO4溶液，反应一段时间后，取1滴试液放在点滴板上检验，至Fe3极微量；过滤除去锌粉，滤液收集在另一个锥形瓶中，将滤纸及残余物充分洗涤，洗涤液并入滤液中，再补充约23 mL 2 molL1 H2SO4溶液，继续用KMnO4标准溶液(浓度为c molL1)滴定至终点，共平行测定三次，平均消耗V2 mL。回答下列问题：(5)步骤中除发生酸性高锰酸钾与Fe2的反应外，还有另一氧化还原反应，其离子方程式为_；步骤加入适量锌粉的作用：_。(6)计算m g固体样品的纯度为_(用含c、V1、V2的式子表示，不必化简)。14. 甲同学在实验室称取了30.0g绿矾(FeSO47H2O)配制成250
31、mL一定物质的量浓度的溶液,进行相关实验。 (1)在配制溶液时,需使用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管之外还有_。.甲同学取出少量配制好的溶液,加入KSCN溶液,观察现象,再滴加几滴浓硝酸,溶液颜色变红,但静置一段时间后,溶液快速变为蓝色并放出红棕色气体,对此实验现象设计了如下探究实验。(2)溶液变红是因为生成了Fe3+,写出生成Fe3+的离子方程式：_。(3)乙同学认为溶液变蓝是因为溶液中的Fe2+干扰造成的,你的判断是_，理由是_。(4)丙同学认为是溶液中的SCN和HNO3发生了氧化还原反应,设计了以下实验方案：已知方案中红棕色气体为混合物,无色气体为纯净物。根据C、N、S的原子结构和
32、共价键的相关知识,写出SCN的结构式: _。根据方案中的现象写出向浓硝酸中滴入KSCN溶液的离子方程式: _。由此可知,在实验室中用SCN检验Fe2+时应注意的问题,请写出你的看法: _。.丁同学从所配溶液中取出25.00mL,用0.1000mol/L酸性高锰酸钾溶液滴定以测定绿矾固体的纯度(假设杂质不参与反应),达到滴定终点时消耗酸性高锰酸钾溶液20.00mL。达到滴定终点时的现象为_。绿矾固体的质量分数为_(用百分数表示)。15. SO2的防治与利用对于环境保护意义重大。某小组在实验室中对SO2的性质及回收利用等相关问题进行探究。（1）用下图装置制备纯净的SO2，发生装置中反应的化学方程式
33、为_，装置的连接顺序为：a_（按气流方向，用小写字母表示）。（2）用下图装置探究SO2的性质。限选试剂：NaOH溶液、稀H2SO4、H2O2溶液、FeCl3溶液、淀粉-KI溶液、新制H2S溶液.操作步骤 实验现象 解释原因 用注射器将新制H2S溶液注入充满SO2的烧瓶 产生乳白色浑浊 +4价S有 性 用注射器将 溶液注入充满SO2的烧瓶 +4价S有还原性，反应的离子方程式为 （ 3）工业上回收利用SO2的一种途径是：该小组在实验室探究步骤时，一定条件下向100mL c0 mol/L的NH42SO3溶液通入空气后，欲测定溶液中NH42SO3的氧化率()。有以下两方案测值：取20.00mL反应后的
34、溶液于锥形瓶中，用浓度为c molL1的KMnO4标准溶液滴定，重复滴定三次，平均消耗KMnO4溶液的体积是VmL。则 =_100%向反应后的溶液中加入过量盐酸，再加入足量BaCl2溶液，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称量，质量为mg。则 =_100%福建省2020届高三化学综合实验题氧化还原滴定高锰酸钾法答案和解析1.【答案】（2）CuSO4H2S=CuS+H2SO4；避免Fe2+被氧化为Fe3+；（3）D；（4）980ca100；加入2molL-1HCl溶液酸化，滴加BaCl2溶液至沉淀完全，过滤，洗涤沉淀，直至滤液滴加AgNO3溶液不出现浑浊。【解析】【分析】本题考查了物质制备、物质性质、实验
35、过程分析判断、实验方案的设计与检验方法的理解应用，掌握基础是解题关键，题目难度中等。【解答】（2）用CuSO4溶液吸收H2S气体的化学反应方程式：CuSO4H2S=CuS+H2SO4，故答案为：CuSO4H2S=CuS+H2SO4；反应过程中使用过量铁粉的目的是避免Fe2+被氧化为Fe3+，故答案为：避免Fe2+被氧化为Fe3+；（3）A.氯气与还原性离子Fe2+发生氧化还原反应，不能存在Fe2+离子，故A错误；B.Fe3+与SCN发生络合反应，不能存在Fe3+离子，故B错误；C.Fe2+、NH4+均与OH反应，不能存在Fe2+、NH4+离子，故C错误；D.该组离子之间不反应，加入过量NaCl
36、O溶液和NaOH的混合溶液，离子之间不反应，能共存，故D正确；故答案为：D；（4）因为第一次与第二次、第三次相差较大，忽略不计，消耗高锰酸钾溶液的体积为25.02+24.982mL=25mL，根据离子反应方程式，得出：n（NH4）2SO4FeSO46H2O=5n（KMnO4）=2510-3c5mol，则500mL溶液中含有n（NH4）2SO4FeSO46H2O=2510-3c5500/25mol=2.5cmol，所以质量分数=2.5c392a100=980ca100；测定产品中SO42-含量的实验方案：准确称取约0.4g样品，溶于70mL水，加入2 molL-1 HCl溶液酸化，滴加BaCl2
37、溶液至沉淀完全，过滤，洗涤沉淀，直至滤液滴加AgNO3溶液不出现浑浊，然后将沉淀移入坩埚灼烧至恒重，记录数据，故答案为：980ca100；加入2molL-1HCl溶液酸化，滴加BaCl2溶液至沉淀完全，过滤，洗涤沉淀，直至滤液滴加AgNO3溶液不出现浑浊。2.【答案】（1）干燥管除去NO中混有的HNO3、NO2气体ag，hd，ce，fj排尽三颈烧瓶中的空气；液面上方红棕色气体完全消失（2）稀硝酸；酸性高锰酸钾溶液；溶液紫色褪去【解析】【分析】本题考查物质的制备相关知识，综合性较强，注意常见化学仪器的名称以及常见化学实验基本原理和操作，平时的学习中要加强对课本实验的掌握，就能准确解答。【解答】（
38、1）由图可知装置E称为干燥管，故答案为：干燥管；NO不纯影响NOCl的制备，装置B的作用是除去NO中的HNO3、NO2气体，故答案为：除去NO中混有的HNO3、NO2气体；制取的氯气中混有HCl和水蒸气，用饱和食盐水除去HCl，用浓硫酸干燥；氯气有毒，尾气用氢氧化钠溶液处理，所以仪器连接顺序为：ag，hd，ce，fj，故答案为：ag，hd，ce，fj；氧氯化氮易水解生成HCl和HNO2，所以通入氯气排尽三颈烧瓶中的空气；当观察到C中液面上方红棕色气体完全消失时，说明装置中空气已经排尽，打开K2，关闭K3，在三颈烧瓶中制备氧氯化氮，故答案为：排尽三颈烧瓶中的空气；液面上方红棕色气体完全消失；（2
39、）HNO2既有氧化性又有还原性，所以检验氧氯化氮水解产物中存在HNO2，可用酸性高锰酸钾溶液，实验步骤为：取少量制得的氧氯化氮于烧杯中，加入适量的水充分反应，向烧杯中滴加足量硝酸银溶液，有白色沉淀生成，加入稀硝酸，搅拌一段时间后过滤，除去还原性的Cl-，再向滤液中滴加酸性高锰酸钾溶液，若溶液紫色褪去，说明溶液中有还原性的HNO2，则证明氧氯化氮水解产物中存在HNO2，故答案为：稀硝酸；酸性高锰酸钾溶液；溶液紫色褪去。3.【答案】（1）饱和食盐水；H2O；（2）用Cl2排尽装置内的空气，以防NO与氧气反应；（3）、；（4）NOCl2NaOHNaCl+NaNO2+H2O；（5）NO+MnO4=NO3+MnO2；（6）78.8；9.010-6molL。【解析】【分析】本题考查亚硝酰氯的制备、氯气、NO的制备等，解答这类问题应熟练掌握常见物质的制备，同时注意题目给定信息的综合应用等，试题难度一般。【解答】（1）由于氯气中混有氯化氢气体，因此需要使用饱和食盐水将其除去，故答案为：饱和食盐水；制备NO时为防止NO中混有二氧化氮，因此可以利用二氧化氮与水的反应将其除去，故答案为：H2O；（2）由于装置内残留有空气，空气中的氧气
