1、 各类中药制剂分析各类中药制剂分析中国药典（中国药典（2010年版）一部（二十六种）年版）一部（二十六种）丸剂丸剂 胶剂胶剂 膏药膏药 颗粒剂颗粒剂 滴眼剂滴眼剂散剂散剂 合剂合剂 露剂露剂 糖浆剂糖浆剂 软膏剂软膏剂片剂片剂 酒剂酒剂 茶剂茶剂 滴丸剂滴丸剂 注射剂注射剂锭剂锭剂 酊剂酊剂 搽剂搽剂 胶囊剂胶囊剂 滴鼻剂滴鼻剂栓剂栓剂 巴布膏剂巴布膏剂 橡胶膏剂橡胶膏剂 气雾剂喷雾剂气雾剂喷雾剂 煎膏剂（膏滋）煎膏剂（膏滋）流浸膏剂与浸膏剂流浸膏剂与浸膏剂中药制剂分类中药制剂分类物态物态制法制法给药途径给药途径 分散系统分散系统真溶液剂真溶液剂混悬剂混悬剂乳剂乳剂口服制剂口服制剂外用制剂外用
2、制剂注射剂注射剂浸出制剂浸出制剂无菌制剂无菌制剂液体制剂液体制剂半固体制剂半固体制剂固体制剂固体制剂中药制剂分类中药制剂分类 液体制剂液体制剂 半固体制剂半固体制剂 固体制剂固体制剂 外用膏剂外用膏剂 中药注射剂中药注射剂综合分类法综合分类法合合 剂剂酊酊 剂剂酒酒 剂剂注射剂注射剂浸浸 膏膏流浸膏流浸膏糖浆剂糖浆剂煎膏剂煎膏剂丸剂、滴丸剂丸剂、滴丸剂片剂片剂散剂散剂颗粒剂颗粒剂栓剂栓剂软膏剂软膏剂膏药膏药橡胶膏剂橡胶膏剂巴布膏剂巴布膏剂中药制剂的质量标准中药制剂的质量标准*中国药典附录中国药典附录“制剂通则制剂通则”项下对各项下对各种种 剂型的一般剂型的一般规定规定*中国药典中国药典各药品项
3、下的各药品项下的规定规定研究和设计分析方法研究和设计分析方法制备工艺不同制备工艺不同剂型不同剂型不同赋型剂的特点赋型剂的特点被测成分的理化性质和存在状态被测成分的理化性质和存在状态各类成分之间的相互干扰程度各类成分之间的相互干扰程度综合各种因素综合各种因素含有药材细粉含有药材细粉丸剂、散剂、片剂、丸剂、散剂、片剂、颗粒剂、硬胶囊剂颗粒剂、硬胶囊剂含有防腐剂含有防腐剂合剂、口服液、糖浆剂合剂、口服液、糖浆剂含有矫味剂含有矫味剂口服液、酒剂口服液、酒剂细粉细粉 指能全部通过五号筛，并含能通过六号指能全部通过五号筛，并含能通过六号 筛不少于筛不少于95%的粉末。的粉末。筛筛 号号筛目筛目 筛孔内径（
4、筛孔内径（m mm） 粉末分等粉末分等 一号筛一号筛10200070 最粗粉最粗粉 二号筛二号筛2485029 粗粉粗粉 三号筛三号筛 5035513 四号筛四号筛652509.9 中粉中粉五号筛五号筛801807.6 细粉细粉六号筛六号筛1001506.6 最细粉最细粉七号筛七号筛1201255.8 八号筛八号筛150904.6 极细粉极细粉九号筛九号筛200754.1 例例 儿童清肺丸儿童清肺丸 Ch.P.（2010）（麻黄、苦杏仁、石膏、甘草、桑白皮、瓜蒌（麻黄、苦杏仁、石膏、甘草、桑白皮、瓜蒌皮、黄芩、板蓝根、橘红、法半夏、紫苏子、皮、黄芩、板蓝根、橘红、法半夏、紫苏子、葶苈子、浙贝母
5、、紫苏叶、细辛、薄荷、枇杷葶苈子、浙贝母、紫苏叶、细辛、薄荷、枇杷叶、白前、前胡、石菖蒲、天花粉、青礞石）叶、白前、前胡、石菖蒲、天花粉、青礞石） 【制法】以上二十二味，粉碎成细粉，过【制法】以上二十二味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每筛，混匀。每100g粉末加炼蜜粉末加炼蜜170180g制成制成大蜜丸，即得。大蜜丸，即得。例例 小建中合剂小建中合剂 Ch.P.（2010） （桂枝、白芍、甘草、生姜、大枣）（桂枝、白芍、甘草、生姜、大枣） 【制法】以上五味，桂枝提取挥发油，蒸馏后的【制法】以上五味，桂枝提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与甘草、大枣加水煎煮两次，水溶液另器收集；药渣与甘草、大
6、枣加水煎煮两次，每次每次2小时，合并煎液，滤过，滤液与蒸馏后的水溶小时，合并煎液，滤过，滤液与蒸馏后的水溶液合并，浓缩至约液合并，浓缩至约560ml；白芍、生姜照流浸膏与浸；白芍、生姜照流浸膏与浸膏剂项下的渗漉法（附录膏剂项下的渗漉法（附录 Q） ，用稀乙醇作溶剂，用稀乙醇作溶剂，浸渍浸渍24小时后进行渗漉，收集漉液，回收乙醇后与上小时后进行渗漉，收集漉液，回收乙醇后与上述药液合并，静置，滤过，另加饴糖述药液合并，静置，滤过，另加饴糖370g，再浓缩至，再浓缩至近近1000ml，加入苯甲酸钠，加入苯甲酸钠3g和桂枝挥发油，调整总量和桂枝挥发油，调整总量至至1000ml，搅匀，即得。，搅匀，即得
7、。例例 急支糖浆急支糖浆 Ch.P（2005） （鱼腥草、金荞麦、四季青、麻黄、紫菀、（鱼腥草、金荞麦、四季青、麻黄、紫菀、前胡、枳壳、甘草）前胡、枳壳、甘草） 【制法】以上八味，鱼腥草、枳壳加水蒸，收集蒸【制法】以上八味，鱼腥草、枳壳加水蒸，收集蒸馏液；药渣与其余金荞麦等六味加水煎煮两次，滤过，馏液；药渣与其余金荞麦等六味加水煎煮两次，滤过，合并滤液，浓缩至适量；取适量蔗糖，加水煮沸，滤过，合并滤液，浓缩至适量；取适量蔗糖，加水煮沸，滤过，与上述蒸馏液、浓缩液合并，与上述蒸馏液、浓缩液合并，加入适量的防腐剂，或加加入适量的防腐剂，或加入适量的矫味剂和防腐剂入适量的矫味剂和防腐剂，加水至规定量
8、，混匀，分装，加水至规定量，混匀，分装，即得。即得。甜叶菊甜叶菊 Ch.P（2000）加入苯甲酸和山梨酸钾适量，或加加入苯甲酸和山梨酸钾适量，或加入苯甲酸、山梨酸钾和矫味剂适量入苯甲酸、山梨酸钾和矫味剂适量Ch.P.（2010）第一节第一节 液体中药制剂的分析液体中药制剂的分析合剂合剂酒剂酒剂酊剂酊剂注射剂注射剂合剂合剂（Mixture） 系指饮片用水或其它溶剂，采用系指饮片用水或其它溶剂，采用适宜方法提取制成的口服液体制剂适宜方法提取制成的口服液体制剂（单剂量灌装者也可称（单剂量灌装者也可称“口服口服液液”） 。合剂是在传统汤剂基础上改进后的一种新剂型合剂是在传统汤剂基础上改进后的一种新剂型
9、例例 八正合剂八正合剂 Ch.P.（2010） （瞿麦、车前子、（瞿麦、车前子、萹萹蓄、大黄、栀子等九味）蓄、大黄、栀子等九味） 【制法【制法】 以上九味，车前子用以上九味，车前子用25%乙醇浸渍，收乙醇浸渍，收集浸渍液。大黄用集浸渍液。大黄用50%乙醇作溶剂，浸渍乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行小时后进行渗漉，收集渗漉液，减压回收乙醇。其余瞿麦等七味加渗漉，收集渗漉液，减压回收乙醇。其余瞿麦等七味加水煎煮三次，滤过，合并滤液，滤液浓缩至约水煎煮三次，滤过，合并滤液，滤液浓缩至约1300ml，与浸渍液、渗漉液合并，静置，滤过，滤液浓缩至近与浸渍液、渗漉液合并，静置，滤过，滤液浓缩至近1000ml
10、，加入苯甲酸钠，加入苯甲酸钠3g，加水使成，加水使成1000ml，搅匀，搅匀，分装，即得。分装，即得。【规格【规格】 每瓶装（每瓶装（1）100ml（2）120ml（3）200ml（口服，（口服，1520ml/次）次） 酒有行血通络，易于发散和吸收、助长药酒有行血通络，易于发散和吸收、助长药性等特点。性等特点。酒剂酒剂（药酒）（药酒） (Medicinal liquor) 系指饮片用蒸馏酒提取制成的澄系指饮片用蒸馏酒提取制成的澄清液体制剂。清液体制剂。内服酒剂应以内服酒剂应以谷类酒谷类酒为原料为原料蒸馏酒应符合部颁标准蒸馏酒应符合部颁标准蒸馏酒蒸馏酒 系以白糖或淀粉为原料，经糖化发酵蒸系以白糖
11、或淀粉为原料，经糖化发酵蒸 馏而得的白酒。馏而得的白酒。蒸馏酒蒸馏酒 外观应无色透明，无沉淀杂质，无异臭外观应无色透明，无沉淀杂质，无异臭甲醇量甲醇量 每每100ml不得超过不得超过 0.12g杂醇油杂醇油 每每100 ml不得超过不得超过0.15g氰化物氰化物 每每100ml不得超过不得超过0.20.5mg铅铅 每每100ml不得超过不得超过0.1mg中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准蒸馏酒及配制酒卫生标准 GB 2757-81 1982-06-01实施蒸馏酒系指以含糖或淀粉原料，经糖化发酵蒸馏而制得的白酒。配制酒系指以发酵酒或蒸馏酒作酒基，经添加可食用的辅料配制而成。1 感官指标
12、透明无色液体（配制酒可有色），无沉淀杂质，无异臭异味。2 理化指标见下表：项目指标甲醇（甲醇（g/100mL） 以谷类为原料者以谷类为原料者0.04 以薯干及代用品为原料者以薯干及代用品为原料者0.12杂醇油（杂醇油（g/100mL）0.15 以大米为原料者以大米为原料者0.20氰化物（氰化物（mg/L, 以以HCN计）计） 以木薯为原料者以木薯为原料者5 以代用品为原料者以代用品为原料者2铅（铅（mg/L, 以以Pb计）计）1锰（锰（mg/L, 以以Mn计）计）2食品添加剂食品添加剂按按GB 2760-81规定规定注:以上系指60度蒸馏酒的标准,高于或低于60度者,按60度折算.例例 冯了性
13、风湿跌打药酒冯了性风湿跌打药酒 Ch.P.（2010） （丁公藤、桂枝、麻黄、羌活、当归等（丁公藤、桂枝、麻黄、羌活、当归等27味）味） 【制法【制法】 以上二十七味，除乳香、五灵脂、以上二十七味，除乳香、五灵脂、木香、没药、麻黄、桂枝、白芷、小茴香、羌木香、没药、麻黄、桂枝、白芷、小茴香、羌活、猪牙皂外，其余丁公藤等十七味混匀，蒸活、猪牙皂外，其余丁公藤等十七味混匀，蒸2小时，取出，放冷，与上述乳香等十味合并，小时，取出，放冷，与上述乳香等十味合并，置容器内，加入白酒置容器内，加入白酒10kg，密闭浸泡，密闭浸泡3040天，天，滤过，即得。滤过，即得。新配制的酒剂有刺激性异味、生酒味，经贮存
14、新配制的酒剂有刺激性异味、生酒味，经贮存一定时间，发生复杂的物理、化学变化，酒液一定时间，发生复杂的物理、化学变化，酒液变得醇厚、芳香，易于服用。变得醇厚、芳香，易于服用。滋补药酒除要求滋补外，还要求味觉柔和。滋补药酒除要求滋补外，还要求味觉柔和。贮存时间一般为三个月，最长不超过半年。贮存时间一般为三个月，最长不超过半年。酊剂酊剂（Tincture） 系指饮片用规定浓度的乙醇提取系指饮片用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂，也可或溶解而制成的澄清液体制剂，也可用流浸膏稀释制成。供口服或外用。用流浸膏稀释制成。供口服或外用。乙醇乙醇 相对密度、酸度、水不溶性物质、杂醇相对密度、酸度、水
15、不溶性物质、杂醇 油、甲醇、易氧化物、丙酮或异丙醇、油、甲醇、易氧化物、丙酮或异丙醇、 戊醇或不挥发的易炭化物，不挥发物。戊醇或不挥发的易炭化物，不挥发物。例例 颠茄酊颠茄酊 Ch.P.（2010） 【制法【制法】 取颠茄草粗粉取颠茄草粗粉1000g，照颠茄浸膏，照颠茄浸膏的的制法制法项下制得稠膏，测定生物碱的含量后项下制得稠膏，测定生物碱的含量后,加加85%乙醇适量，并用水稀释，使含生物碱和乙乙醇适量，并用水稀释，使含生物碱和乙醇量均符合规定，静置，俟澄清，滤过，即得。醇量均符合规定，静置，俟澄清，滤过，即得。例例 远志酊远志酊 Ch.P.（2010） 【制法【制法】 取远志流浸膏取远志流浸
16、膏200ml，加，加60%乙醇乙醇使成使成1000ml，混合后，静置，滤过，即得。，混合后，静置，滤过，即得。酒剂与酊剂的区别酒剂与酊剂的区别例例 三两半药酒三两半药酒 加入蔗糖加入蔗糖 舒筋活络酒舒筋活络酒 加入红糖加入红糖*酒剂可加入糖或蜂蜜矫味酒剂可加入糖或蜂蜜矫味*酒剂用蒸馏酒而酊剂用乙醇制备酒剂用蒸馏酒而酊剂用乙醇制备 照中国药典照中国药典“制剂通则制剂通则”（附录（附录）项下的规定检查。）项下的规定检查。一、液体中药制剂的一般质量要求一、液体中药制剂的一般质量要求附录附录 J 合剂（包括口服液）合剂（包括口服液）附录附录 M 酒剂酒剂附录附录 N 酊剂酊剂合剂合剂 除另有规定外，合
17、剂应澄除另有规定外，合剂应澄清。在贮存期间不得有发霉、酸清。在贮存期间不得有发霉、酸败、异物、变色、产生气体或其败、异物、变色、产生气体或其他变质现象，允许有少量摇之易他变质现象，允许有少量摇之易散的沉淀。散的沉淀。（一）性状（一）性状例例 四物合剂四物合剂 Ch.P.（2010） 【性状【性状】 本品为棕黑色的澄清液体；本品为棕黑色的澄清液体；例例 心通口服液心通口服液 Ch.P.（2010） 【性状【性状】 本品为红棕色的澄清液体。本品为红棕色的澄清液体。例例 小青龙合剂小青龙合剂 Ch.P.（2010） 【用法与用量【用法与用量】口服，一次口服，一次10-20ml，一日，一日 3次，用时
18、摇匀。次，用时摇匀。酒剂酒剂 配制后的酒剂须静置澄清，滤过后配制后的酒剂须静置澄清，滤过后分装于洁净的容器中。在贮存期间允许有分装于洁净的容器中。在贮存期间允许有少量摇之易散的沉淀。少量摇之易散的沉淀。酊剂酊剂 久置产生沉淀时，在乙醇和有效成久置产生沉淀时，在乙醇和有效成分含量符合各该品种项下规定的情况下，分含量符合各该品种项下规定的情况下，可滤过除去沉淀。可滤过除去沉淀。例例 舒筋活络酒舒筋活络酒 Ch.P.（2010） 【性状【性状】 本品为棕红色的澄清液体；本品为棕红色的澄清液体；例例 烧伤灵酊烧伤灵酊 Ch.P.（2010） 【性状【性状】 本品为红棕色或深棕色的澄清本品为红棕色或深棕
19、色的澄清液体；液体；在贮存期间产生少量沉淀的原因在贮存期间产生少量沉淀的原因温度改变温度改变 浸提与贮存的温度不一致，使溶解浸提与贮存的温度不一致，使溶解 度小的成分在低温下析出度小的成分在低温下析出包装不严密包装不严密 因挥发，酒度降低而析出沉淀因挥发，酒度降低而析出沉淀某些高分子化合物某些高分子化合物 可形成胶体溶液，受可形成胶体溶液，受pH、 温度等影响，胶体聚沉，温度等影响，胶体聚沉， 产生沉淀产生沉淀（二）相对密度和总固体含量（二）相对密度和总固体含量 可溶性物质的总量有关可溶性物质的总量有关 （合剂）（合剂） （酒剂）（酒剂） 一定程度反映内在质量一定程度反映内在质量例例 银黄口服
20、液银黄口服液 Ch.P.（2010） 【检查】相对密度【检查】相对密度 应不低于应不低于1.05（附录（附录 A)。例例 复方扶芳藤合剂复方扶芳藤合剂 Ch.P.（2010） 【检查】相对密度【检查】相对密度 应不低于应不低于1.20（附录（附录 A)。例例 冯了性风湿跌打药酒冯了性风湿跌打药酒 Ch.P.（2010） 【检查【检查】总固体总固体 精密量取本品精密量取本品25ml，置称，置称定重量的蒸发皿中，蒸干，在定重量的蒸发皿中，蒸干，在105干燥至恒重，干燥至恒重，遗留残渣不得少于遗留残渣不得少于1.2%。（二）相对密度和总固体含量（二）相对密度和总固体含量 （合剂）（合剂） （酒剂）（
21、酒剂）相对密度相对密度 系指在相同的温度、压力条系指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。件下，某物质的密度与水的密度之比。 除另有规定外，测定温度为除另有规定外，测定温度为20。一般液体药品一般液体药品 比重瓶比重瓶易挥发液体药品易挥发液体药品 韦氏比重秤韦氏比重秤相对密度相对密度比重瓶法比重瓶法1 取洁净、干燥并精密称取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于应低于20或各品种项下规定的温度）或各品种项下规定的温度）后，装上温度计（瓶中应无气泡），后，装上温度计（瓶中应无气泡），置置20（或各品种项下规定的温度）（或各品种项下
22、规定的温度）的水浴中放置若干分钟，使内容物的的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达到温度达到20（或各品种项下规定的（或各品种项下规定的温度），用滤纸除去溢出侧管的液体，温度），用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。温度时水的重量
23、，按下式计算，即得。比重瓶法比重瓶法2 取洁净、干燥并精密称定重量的取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于比重瓶，装满供试品（温度应低于20或各或各品种项下规定的温度）后，品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置置20（或各品种项下规定的温度）恒（或各品种项下规定的温度）恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，温度的上升，过多的液体将不断从塞孔过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞项端擦干，溢出，随时用滤纸将瓶塞项端擦干，待液体不再由
24、塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。按下式计算，即得。韦氏比重秤法韦氏比重秤法一定体积的物一定体积的物体在各种溶液体在各种溶液中所受的浮力中所受的浮力与该液体的密与该液体的密度成正比。度成正比。玻璃锤、秤臂、玻璃锤、秤臂、支柱、游
25、码、支柱、游码、玻璃量筒玻璃量筒韦氏比重秤法韦氏比重秤法 取取20时相对密度为时相对密度为1的韦氏比的韦氏比重秤，用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分重秤，用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置满，置20（或各品种项下规定的温度）的水浴（或各品种项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20（或（或各品种项下规定的温度），将悬于秤端的玻璃锤各品种项下规定的温度），将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻
26、璃量筒内的水倾去，拭干，装入供试然后将玻璃量筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度后，再把液至相同的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中，调节秤臂上游码拭干的玻璃锤浸入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值，即得供试品的数量与位置使平衡，读取数值，即得供试品的相对密度。的相对密度。*应注意使玻璃锤全部浸入液体中，同时在校应注意使玻璃锤全部浸入液体中，同时在校正和测量中玻璃锤浸入液体的深度前后一致正和测量中玻璃锤浸入液体的深度前后一致酒剂【总固体酒剂【总固体】 含糖、蜂蜜的酒剂按照第一法检查，含糖、蜂蜜的酒剂按照第一法检查，不含糖、蜂蜜的酒剂
27、按照第二法检查，不含糖、蜂蜜的酒剂按照第二法检查，应符合规定。应符合规定。（三）（三）pH值（合剂、酒剂）值（合剂、酒剂）* 对药液的稳定性有影响对药液的稳定性有影响* 对微生物的生长有影响对微生物的生长有影响* 对防腐剂的抑菌能力有影响对防腐剂的抑菌能力有影响 除另有规定外，水溶液的除另有规定外，水溶液的pH值应以玻璃值应以玻璃电极为指示电极，用酸度计进行测定。电极为指示电极，用酸度计进行测定。例例 化积口服液化积口服液 Ch.P.（2010） 【检查【检查】pH值值 应为应为5.57.5（附录（附录 G）。）。例例 柴胡口服液柴胡口服液 Ch.P.（2010） 【检查【检查】pH值值 应为
28、应为3.05.0（附录（附录 G）。）。例例 胡蜂酒胡蜂酒 Ch.P.（2010） 【检查【检查】pH值值 应为应为4.05.0（附录（附录 G）。）。* 口服液口服液应作装量差异检查。应作装量差异检查。（四）装量（四）装量或或最低装量最低装量* 合剂、酒剂、酊剂合剂、酒剂、酊剂照最低装照最低装量检查法（附录量检查法（附录 C）检查，）检查，应符合规定。应符合规定。（五）乙醇量（酒剂、酊剂）（五）乙醇量（酒剂、酊剂）* 不同浓度乙醇对药材中各成分溶不同浓度乙醇对药材中各成分溶 解度不同解度不同（有效成分、杂质）（有效成分、杂质）* 对制剂稳定性有影响对制剂稳定性有影响* 对微生物生长有影响对微
29、生物生长有影响例例 国公酒国公酒 Ch.P.（2010） 【检查【检查】乙醇量乙醇量 应为应为55%60%（附录（附录 M)。例例 姜酊姜酊 Ch.P.（2010） 【检查【检查】乙醇量乙醇量 应为应为80%88%（附录（附录 M)。例例 正骨水（酊剂）正骨水（酊剂） Ch.P.（2010） 【检查【检查】乙醇量乙醇量 应为应为56%66%（附录（附录 M)。1. GC法法 测定各种制剂中在测定各种制剂中在20 时乙醇的含量。时乙醇的含量。测定方法（附录测定方法（附录 M 乙醇量测定法）乙醇量测定法）毛细管柱法、填充柱法毛细管柱法、填充柱法固定相固定相 有机高分子多孔小球有机高分子多孔小球柱温
30、柱温 120150内标内标 正丙醇正丙醇2. 蒸馏法蒸馏法 用蒸馏后测定相对密度的用蒸馏后测定相对密度的 方法测定各种制剂中在方法测定各种制剂中在20时乙醇时乙醇 的含量。的含量。 分为三法分为三法 测定馏出液的相对密度，查测定馏出液的相对密度，查“乙乙醇相对密度表醇相对密度表”（药典附录）（药典附录）（六）甲醇量（六）甲醇量（酒剂、酊剂酒剂、酊剂）测定方法测定方法 GC法法Ch.P.（2010）规定）规定 除另有规定外，供试液含甲醇量除另有规定外，供试液含甲醇量不得过不得过0.05（ml/ml）。）。Ch.P（2000）除另有规定外，每除另有规定外，每 1L供试液含甲醇量不得超过供试液含甲醇
31、量不得超过0.4g。 （七）防腐剂量（合剂）（七）防腐剂量（合剂） 含水较多、特別是含糖和营养物含水较多、特別是含糖和营养物质较多的合剂常加入一定量的防腐质较多的合剂常加入一定量的防腐剂。剂。 根据需要可加入适宜的附加剂。如加防腐根据需要可加入适宜的附加剂。如加防腐剂、山梨酸和苯甲酸的用量不得超过剂、山梨酸和苯甲酸的用量不得超过0.3%（其钾盐、钠盐的用量分别按酸计），羟苯酯（其钾盐、钠盐的用量分别按酸计），羟苯酯类的用量不得超过类的用量不得超过0.05%，如加入其他附加剂，如加入其他附加剂，其品种与用量应符合国家标准的有关规定，不其品种与用量应符合国家标准的有关规定，不影响成品的稳定性，并应
32、避免对检验产生干扰。影响成品的稳定性，并应避免对检验产生干扰。必要时可加入适量的乙醇。必要时可加入适量的乙醇。苯甲酸苯甲酸苯甲酸钠苯甲酸钠羟苯乙酯羟苯乙酯山梨酸山梨酸对羟基苯甲酸酯类对羟基苯甲酸酯类对羟基苯甲酸乙酯对羟基苯甲酸乙酯尼泊金乙酯尼泊金乙酯常用防腐剂常用防腐剂测定方法测定方法-方法的灵敏度、选择性方法的灵敏度、选择性药典没有明确规定药典没有明确规定（八）微生物限度标准（八）微生物限度标准 细菌细菌 霉菌霉菌 大肠大肠 金黄色金黄色 铜绿假铜绿假 酵母菌酵母菌 杆菌杆菌 葡萄球菌葡萄球菌 单胞菌单胞菌 合剂合剂 100 100 酒剂酒剂 500 100 外用外用 500 100 酊剂酊
33、剂 100 100 外用外用 100 100 （个（个/ml） “” （不得检出不得检出 ） 液体中药制剂的一般【检查】项目液体中药制剂的一般【检查】项目合剂合剂相对密度相对密度pH值值装量装量微生物限度微生物限度酒剂酒剂乙醇量乙醇量甲醇量甲醇量装量装量微生物限度微生物限度总固体总固体酊剂酊剂乙醇量乙醇量甲醇量甲醇量装量装量微生物限度微生物限度液体制剂质量检验项目液体制剂质量检验项目考察项目考察项目合剂合剂酒剂酒剂酊剂酊剂相对密度相对密度+pH 值值+乙乙 醇醇 量量+甲甲 醇醇 量量+总固体量总固体量+装装 量量+防腐剂量防腐剂量 微生物限度微生物限度+二、液体中药制剂质量分析特点二、液体中
34、药制剂质量分析特点选择主要选择主要有效成分有效成分处方中药味少处方中药味少有效成分明确有效成分明确处方中药味多处方中药味多有效成分明确有效成分明确一个一个/几个几个有效成分有效成分处方中药味多处方中药味多成分复杂药酒成分复杂药酒总固体量总固体量二、液体中药制剂质量分析特点二、液体中药制剂质量分析特点*摇匀后取样摇匀后取样*防止防腐剂、矫味剂等附加剂防止防腐剂、矫味剂等附加剂 对分析的干扰对分析的干扰合剂合剂*含杂质量大，具有一定的粘度，含杂质量大，具有一定的粘度，直接分析较困难直接分析较困难*药味多，成分复杂药味多，成分复杂*与其他制剂相比，所含蛋白质、与其他制剂相比，所含蛋白质、 黏液质、树
35、脂等成分较低黏液质、树脂等成分较低酒剂、酊剂酒剂、酊剂*含剧毒成分的酊剂，在半成品时含剧毒成分的酊剂，在半成品时 就应进行含量测定，及时调整就应进行含量测定，及时调整实例分析实例分析例例 小青龙合剂小青龙合剂 Ch.P.（2010） 【处方【处方】麻黄麻黄125g，桂枝，桂枝125g，白芍，白芍125g， 干姜干姜125g，细辛，细辛62g，甘草（蜜炙），甘草（蜜炙）125g，法半夏法半夏188g，五味子，五味子125g 【性状【性状】本品为棕褐色至棕黑色的液体；气本品为棕褐色至棕黑色的液体；气微香，味甜、微辛。微香，味甜、微辛。汉代汉代张仲景张仲景伤寒论伤寒论小青龙汤小青龙汤 近代由重庆桐君
36、阁中药厂改汤剂为合剂近代由重庆桐君阁中药厂改汤剂为合剂 本方治疗伤寒表不解，心下有水气，干本方治疗伤寒表不解，心下有水气，干呕，发热而咳。呕，发热而咳。 近代也用于慢性支气管炎，支气管哮喘、近代也用于慢性支气管炎，支气管哮喘、肺气肿，均见咳、喘、痰白清稀者。肺气肿，均见咳、喘、痰白清稀者。 【功能与主治【功能与主治】解表化饮，止咳平喘。用解表化饮，止咳平喘。用于风寒水饮，恶寒发热，无汗，喘咳痰稀。于风寒水饮，恶寒发热，无汗，喘咳痰稀。方药分析方药分析君君 麻黄麻黄 发汗发汗臣臣 桂枝桂枝 解表解表佐佐 甘草甘草 恐发汗太过恐发汗太过, , 佐以甘草缓之佐以甘草缓之使使 白芍、干姜、细辛、法半夏
37、、五味子白芍、干姜、细辛、法半夏、五味子 几药合力共为使几药合力共为使可外发汗，内行水，散表里之邪可外发汗，内行水，散表里之邪（麻黄碱（麻黄碱- -生物碱）生物碱）（桂皮醛挥发油）（桂皮醛挥发油）（甘草酸（甘草酸- -三萜皂苷）三萜皂苷）芍药苷芍药苷单萜类单萜类蒎烯蒎烯细辛醚细辛醚五味子甲素五味子甲素木脂素木脂素生物碱生物碱Ch.P.（2010）君君 麻黄麻黄 盐酸麻黄碱盐酸麻黄碱TLC， 盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱HPLC臣臣 桂枝桂枝 佐佐 甘草甘草 甘草对照药材甘草对照药材TLC （甘草酸单铵盐）甘草酸单铵盐）使使 白芍、干姜、细辛、法半夏、五味子白芍、干姜、细辛、
38、法半夏、五味子 芍药苷芍药苷TLC、HPLC甘姜对照药材甘姜对照药材TLC取消五味子醇甲五味子醇甲TLC新增新增【制法【制法】以上八味，细辛、桂枝提取挥发油，以上八味，细辛、桂枝提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与白芍、麻黄、蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与白芍、麻黄、五味子、甘草加水煎煮至味尽，合并煎液，滤五味子、甘草加水煎煮至味尽，合并煎液，滤过，滤液和蒸馏后水溶液合并，浓缩至约过，滤液和蒸馏后水溶液合并，浓缩至约1000ml。法半夏、干姜照流浸膏剂与浸膏剂项下的。法半夏、干姜照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（附录渗漉法（附录 O），用），用70%乙醇作溶剂，浸乙醇作溶剂，浸渍渍24小时
39、后进行渗漉，漉液浓缩，与上述药液小时后进行渗漉，漉液浓缩，与上述药液合并，静置，滤过，滤液浓缩至合并，静置，滤过，滤液浓缩至1000ml，加入，加入苯甲酸钠苯甲酸钠3g与细辛、桂枝挥发油，搅匀，即得。与细辛、桂枝挥发油，搅匀，即得。 【鉴别【鉴别】（1）取本品取本品10ml，加浓氨试液数滴使，加浓氨试液数滴使成碱性，用三氯甲烷振摇提取成碱性，用三氯甲烷振摇提取2次，每次次，每次15ml，合，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每成每1ml含含1mg的溶液
40、，作为对照品溶液。的溶液，作为对照品溶液。照薄层照薄层色谱法（附录色谱法（附录 B）试验，吸取上述两种溶液各）试验，吸取上述两种溶液各5m ml，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶胶G薄层板上，以正丁醇薄层板上，以正丁醇-冰醋酸冰醋酸-水（水（8:2:1）为展）为展开剂，展开，取出，晾干，开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在喷以茚三酮试液，在105加热至斑点显色清加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。位置上，显相同颜色的斑点。 麻黄碱麻黄碱（苯烃胺类）（苯烃胺类）
41、（可发生茚三酮反应）（可发生茚三酮反应） 【鉴别【鉴别】（2）取本品取本品10ml，用乙醚振摇，用乙醚振摇提取提取2次，每次次，每次10ml，弃去乙醚液，水溶液，弃去乙醚液，水溶液用正丁醇振摇提取用正丁醇振摇提取2次，每次次，每次15ml，合并正，合并正丁醇液，加水丁醇液，加水20ml洗涤，弃去水溶液，正丁洗涤，弃去水溶液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每每1ml含含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录层色谱法（附录 B）试验，）试
42、验，吸取上述两种溶液各吸取上述两种溶液各23m ml，分别点于同一羧，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以薄层板上，以三氯甲烷三氯甲烷-乙酸乙酯乙酸乙酯-甲醇甲醇-浓氨试液（浓氨试液（8:1:4:1）为）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。斑点。芍药苷芍药苷单萜蒎烷苷类单萜蒎烷苷类 【鉴别【鉴别】（3）取甘草对照药材）取甘草对照药材0.5
43、g，加，加水水10ml，加热回流，加热回流30分钟，滤过，取滤液，分钟，滤过，取滤液，同同鉴别鉴别（2）项下的供试品溶液制备方法）项下的供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取试验，吸取鉴别鉴别（2）项下的供试品溶液及上）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各述对照药材溶液各5m ml，分别点于同一用分别点于同一用1%氢氧化钠氢氧化钠溶液制备的硅溶液制备的硅胶胶G薄层板上，以乙酸乙酯薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸甲酸-冰醋酸冰醋酸-水水（15:1:1:2）为展开剂，展开，取出，）为展开剂，展开，取出，晾干，晾干，喷以喷以10%硫酸乙醇
44、溶液，在硫酸乙醇溶液，在105加热至斑加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。）下检视。供试品色谱中，分别在与对照药材及对照品供试品色谱中，分别在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查【检查】应符合合剂项下的各项规定应符合合剂项下的各项规定(附录附录 J） 装量装量 微生物限度微生物限度 pH值值 相对密度相对密度照照“最低装量检查法最低装量检查法”检查检查细菌、霉菌细菌、霉菌100个个/ml不得检出大肠杆菌不得检出大肠杆菌【含量测定【含量测定】HPLC法法 色谱柱色谱柱 C18 流动相流动相
45、 异丙醇异丙醇-甲醇甲醇-醋酸醋酸-水水 （2:25:2:71） 检测波长检测波长 230nm 对照品对照品 芍药苷芍药苷小青龙合剂小青龙合剂HPLCA 芍药苷芍药苷【含量测定【含量测定】HPLC法法 色谱柱色谱柱 C18 流动相流动相 乙腈乙腈-含含0.3%三乙胺的磷酸二氢钾溶三乙胺的磷酸二氢钾溶液（液（4:96） 检测波长检测波长 230nm 对照品对照品 盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱进行相对密度检查的剂型是进行相对密度检查的剂型是A 注射剂注射剂B 口服液口服液C 酒剂酒剂D 酊剂酊剂E 滴眼剂滴眼剂B进行总固体量检查的剂型是进行总固体量检查的剂型是A 注射剂注射剂B 口服液口服液C 酒剂酒剂D 酊剂酊剂E 滴眼剂滴眼剂C蒸馏酒检查项目包括蒸馏酒检查项目包括A 甲醇量甲醇量B 杂醇油杂醇油C 外观性状外观性状D 氰化物氰化物E 铅铅ABCDE
