1、|前言前言:|、什么是国家职业资格证书?、什么是国家职业资格证书? 职业资格证书是国家证书制度的一职业资格证书是国家证书制度的一个组成部分,它通过国家法律、法个组成部分,它通过国家法律、法令和行政条规的形式,以政府的力令和行政条规的形式,以政府的力量来推行,由政府认定和授机构来量来推行,由政府认定和授机构来实施,在全国范围内通用的,对劳实施,在全国范围内通用的,对劳动者的从业资格进行认定的国家证动者的从业资格进行认定的国家证书。书。 |、为什么要实行国家职业资格证书制、为什么要实行国家职业资格证书制度?度? 从世界各国的情况看,绝大多数国家都从世界各国的情况看,绝大多数国家都有自己的职业资格证
2、书制度。职业资格有自己的职业资格证书制度。职业资格证书是国际上唯一通用的从业资格证明证书是国际上唯一通用的从业资格证明。我国实行自己的职业资格证书制度就。我国实行自己的职业资格证书制度就是为了提高劳动者素质,促进劳动者就是为了提高劳动者素质,促进劳动者就业和加强就业管理,适应企业对劳动力业和加强就业管理,适应企业对劳动力素质的要求。素质的要求。|、国家职业资格证书与其他证书、国家职业资格证书与其他证书的区别是什么?的区别是什么? 国家职业资格证书同其他证书最大国家职业资格证书同其他证书最大的区别在于:国家职业资格证书是的区别在于:国家职业资格证书是通过国家法律、法令和行政条规的通过国家法律、法
3、令和行政条规的形式,以政府的力量来推行,由政形式,以政府的力量来推行,由政府认定的机构来实施的,对劳动者府认定的机构来实施的,对劳动者的从业资格进行认定,在全国通用的从业资格进行认定,在全国通用的国家证书。的国家证书。|、国家职业资格证书有什么用处?、国家职业资格证书有什么用处? 实行国家职业资格证书制度就是要实实行国家职业资格证书制度就是要实行就业准入控制。未经过职业培训或行就业准入控制。未经过职业培训或培训未取得相应职业资格证书的人员培训未取得相应职业资格证书的人员,不得在国家规定就业准入工种(职,不得在国家规定就业准入工种(职业)范围内就业,职业介绍机构和用业)范围内就业,职业介绍机构和
4、用人单位不得介绍和招用。对违反规定人单位不得介绍和招用。对违反规定的,劳动保障监察机构要依法进行行的,劳动保障监察机构要依法进行行政处罚。简单的说,没有经过职业技政处罚。简单的说,没有经过职业技能培训陬得国家职业资格证书的求职能培训陬得国家职业资格证书的求职人员,一是用人单位不得招用,二是人员,一是用人单位不得招用,二是职业介绍机构不得介绍。职业介绍机构不得介绍。 |5、国家职业资格证书与毕业证书、国家职业资格证书与毕业证书的区别是什么?的区别是什么? 我国实行的是双证书制度,毕业证我国实行的是双证书制度,毕业证书和国家职业资格证书都是求职人书和国家职业资格证书都是求职人员的应业凭证,求职人员
5、在取得毕员的应业凭证,求职人员在取得毕业证书的同时,还必须取得相应的业证书的同时,还必须取得相应的职业资格证书才能就业。职业资格证书才能就业。 |6国家职业资格证书有关法律、法国家职业资格证书有关法律、法规、政策文件摘要规、政策文件摘要|中华人民共和国中华人民共和国职业教育法职业教育法|第八条第八条 实施职业教育应当根据实际实施职业教育应当根据实际需要,同国家制定的职业分类和职需要,同国家制定的职业分类和职业等级标准相适应,实行学历证书业等级标准相适应,实行学历证书、培训证书和职业资格证书制度。、培训证书和职业资格证书制度。国家实行劳动者在就业前或者上岗国家实行劳动者在就业前或者上岗前接受必要
6、的职业教育的制度。前接受必要的职业教育的制度。|中华人民共和国中华人民共和国劳动法劳动法|第六十九条国家确定职业分类,第六十九条国家确定职业分类,对规定的职业制定职业技能标准,对规定的职业制定职业技能标准,实行职业资格证书制度,由经过政实行职业资格证书制度,由经过政府批准的考核鉴定机构负责对劳动府批准的考核鉴定机构负责对劳动者实施职业技能考核鉴定。者实施职业技能考核鉴定。|劳动部、人事部关于颁发劳动部、人事部关于颁发职业资职业资格证书规定格证书规定的通知的通知 (劳部发(劳部发199498号)号)第四条第四条 职业资格证书是国家对申请职业资格证书是国家对申请人专业(工种)学识、技术、能力人专业
7、(工种)学识、技术、能力的认可,是求职、任职、独立开业的认可,是求职、任职、独立开业和单位录用的主要依据。和单位录用的主要依据。 |第二十条第二十条 从事特种作业的职工从事特种作业的职工必须经过培训,并取得特种作业资必须经过培训,并取得特种作业资格。格。|按照按照中华人民共和国劳动和社会中华人民共和国劳动和社会保障部第保障部第6号令号令的的招用技术工招用技术工种从业人员规定种从业人员规定全国从事和准备全国从事和准备从事技术职业的人员必须持有全国从事技术职业的人员必须持有全国通用的通用的职业资格证书职业资格证书。国有企。国有企业、集体企业、股份制企业、外商业、集体企业、股份制企业、外商投资企业、
8、民营企业、个体私营经投资企业、民营企业、个体私营经济(以下简称各种经济组织)招用济(以下简称各种经济组织)招用劳动者必须遵守国家劳动者必须遵守国家“先培训、后先培训、后就业,先培训、后上岗就业,先培训、后上岗”的就业准的就业准入制度,入制度,|优先录用经过职业技能培训并取得优先录用经过职业技能培训并取得职业资格证书职业资格证书的人员,从的人员,从2001年年7月起,新招用人员须持有相应月起,新招用人员须持有相应工种的职业资格证书,否则一律不工种的职业资格证书,否则一律不予录用。予录用。 分为五级,五级(初级)分为五级,五级(初级)四级(中级)三级(高级)二级(四级(中级)三级(高级)二级(技师
9、)一级(高级技师)技师)一级(高级技师) |7、化学检验工的职业定义、化学检验工的职业定义|以抽样检查的方式,使用化学分析以抽样检查的方式,使用化学分析仪器和理化仪器等设备,对试剂溶仪器和理化仪器等设备,对试剂溶剂、日用化工品、化学肥料、化学剂、日用化工品、化学肥料、化学农药、涂料染料颜料、煤炭焦化、农药、涂料染料颜料、煤炭焦化、水泥和气体等化工产品的成品、半水泥和气体等化工产品的成品、半成品、原材料及中间过程进行检验成品、原材料及中间过程进行检验、检测。化验、监测和分析的人员、检测。化验、监测和分析的人员。|一、化验室一、化验室 |1、 化验室性质化验室性质|(1)原则性)原则性|原则性是指
10、在工作中要严格贯彻执行国家的质量原则性是指在工作中要严格贯彻执行国家的质量方针、政策、法规条例、标准及本厂的质量管理方针、政策、法规条例、标准及本厂的质量管理制度,在质量问题上按质量管理制度办事,一切制度,在质量问题上按质量管理制度办事,一切用资料说话,有法必依,执法必严。用资料说话,有法必依,执法必严。|(2)公正性)公正性|公正性是指化验室在工作中要站在第三者的公正公正性是指化验室在工作中要站在第三者的公正立场,做出正确的仲裁。立场,做出正确的仲裁。|(3)权威性)权威性|权威性是指化验室的工作、化验室出具的资料得权威性是指化验室的工作、化验室出具的资料得到用户和企业内部各单位的信赖。到用
11、户和企业内部各单位的信赖。|化验室的原则性、公正性、权威性三者是统一的,化验室的原则性、公正性、权威性三者是统一的,相互关联的。原则性、公正性是权威性的基础和相互关联的。原则性、公正性是权威性的基础和前提,权威性是化验室各项工作的综合反映。前提,权威性是化验室各项工作的综合反映。|2、化验室职责(以水泥厂为例)、化验室职责(以水泥厂为例)|(一一)质量检验质量检验按照有关标准和规定,对原燃材料、半成按照有关标准和规定,对原燃材料、半成品、成品进行检验和试验。按规定做好质量记品、成品进行检验和试验。按规定做好质量记录和标识,及时提供准确可靠的检验数据,掌录和标识,及时提供准确可靠的检验数据,掌握
12、质量动态,保证必要的可追溯性。握质量动态,保证必要的可追溯性。(二二)质量控制质量控制根据产品质量要求,制定原燃材料、半成根据产品质量要求,制定原燃材料、半成品和成品的企业内控质量指标,强化过程控制,品和成品的企业内控质量指标,强化过程控制,运用科学的统计方法掌握质量波动规律,不断运用科学的统计方法掌握质量波动规律,不断提高预见性与预防能力,并及时采取纠正、预提高预见性与预防能力,并及时采取纠正、预防措施,使生产全过程处于受控状态。防措施,使生产全过程处于受控状态。(三三)出厂水泥出厂水泥(熟料熟料)的确认、验证的确认、验证严格按照有关标准和规定对出厂水泥严格按照有关标准和规定对出厂水泥(熟熟
13、料料)进行确认,按相关标准和供需双方合同的进行确认,按相关标准和供需双方合同的规定进行交货验收,杜绝不合格品和废品水泥规定进行交货验收,杜绝不合格品和废品水泥出厂。出厂。(四四) 试验研究试验研究根据产品开发和提高产品质量等需要,积根据产品开发和提高产品质量等需要,积极开展科研工作。极开展科研工作。|二、误差和有效数字运算二、误差和有效数字运算|1 1、前言、前言 定量分析的任务是准确测定试样中定量分析的任务是准确测定试样中各有关组分的含量。因此,必须依各有关组分的含量。因此,必须依据不同的工作要求使分析结果具有据不同的工作要求使分析结果具有相应的准确度。但分析过程中误差相应的准确度。但分析过
14、程中误差是客观存在的,故在进行定量测定是客观存在的,故在进行定量测定时,必须对分析结果进行评价,判时,必须对分析结果进行评价,判断其准确性,检查产生误差的原因,断其准确性,检查产生误差的原因,采取减小误差的有效措施,从而提采取减小误差的有效措施,从而提高分析结果的可靠程度。高分析结果的可靠程度。|分析过程中误差是客观存在的,我分析过程中误差是客观存在的,我们不可能消灭误差,分析工作者测们不可能消灭误差,分析工作者测定结果的误差定结果的误差应在允许的误差范围应在允许的误差范围内。内。|2 2、误差、误差某一物理量本身具有的客观存在的真某一物理量本身具有的客观存在的真实数值,即为该量的真值。实数值
15、,即为该量的真值。分析结果和真实值之间的差值叫误差。分析结果和真实值之间的差值叫误差。|3 3、误差的表示、误差的表示可用绝对误差和相对误差表示。可用绝对误差和相对误差表示。绝对误差:表示测定值和真实值之差。绝对误差:表示测定值和真实值之差。例如测定某铜合金中铜的含量,测例如测定某铜合金中铜的含量,测定结果为定结果为81.18%81.18%,已知真实值为,已知真实值为80.13%80.13%则则绝对误差绝对误差= 81.18%-80.13%=+0.05%= 81.18%-80.13%=+0.05%相对误差:误差在真实值中所占的百相对误差:误差在真实值中所占的百分率。例如上例分率。例如上例相对误
16、差相对误差= =%0.051000.0680.13 |4 4、误差分类、误差分类 在定量分析中对各种原因导致的在定量分析中对各种原因导致的误差,根据其性质的不同,可以区误差,根据其性质的不同,可以区分为系统误差和随机误差两大类。分为系统误差和随机误差两大类。(1 1)系统误差)系统误差系统误差是由某种固定的原因造成的,系统误差是由某种固定的原因造成的,使测定结果系统偏高或偏低。当重使测定结果系统偏高或偏低。当重复进行测量时,它会重复出现。其复进行测量时,它会重复出现。其大小、正负可以测定,所以又称可大小、正负可以测定,所以又称可测误差。系统误差的最重要特性,测误差。系统误差的最重要特性,使误差
17、具有使误差具有“单向性单向性”|根据系统误差的性质和产生的原因,根据系统误差的性质和产生的原因,可将其分为:可将其分为:|a.a.方法误差方法误差 这种误差是由分析方这种误差是由分析方法本身所造成的。例如在重量分析法本身所造成的。例如在重量分析中,由于沉淀的溶解、共沉淀现象、中,由于沉淀的溶解、共沉淀现象、灼烧时沉淀的分解或挥发等;在滴灼烧时沉淀的分解或挥发等;在滴定分析中,反应进行不完全、干扰定分析中,反应进行不完全、干扰离子的影响、计量点和滴定终点不离子的影响、计量点和滴定终点不符合及副反应的发生等,系统地导符合及副反应的发生等,系统地导致测定结果偏高或偏低。致测定结果偏高或偏低。|b.b
18、.仪器和试剂误差仪器和试剂误差|仪器误差来源于仪器本身不够精确,仪器误差来源于仪器本身不够精确,如砝码重量、容器器皿刻度或仪表如砝码重量、容器器皿刻度或仪表刻度不准确等。试剂误差来源于试刻度不准确等。试剂误差来源于试剂不纯。例如试剂和蒸馏水中含有剂不纯。例如试剂和蒸馏水中含有被测物质或干扰物质,使分析结果被测物质或干扰物质,使分析结果系统偏高或偏低。系统偏高或偏低。|c.c.操作误差操作误差|操作误差是由分析人员所掌握的分操作误差是由分析人员所掌握的分析操作与正确的分析操作有差别所析操作与正确的分析操作有差别所引起的。例如分析人员在称取试样引起的。例如分析人员在称取试样时未注意防止试样吸湿,洗
19、涤沉淀时未注意防止试样吸湿,洗涤沉淀时洗涤过分或不充分,灼烧沉淀时时洗涤过分或不充分,灼烧沉淀时温度过高或过低,称量沉淀时坩埚温度过高或过低,称量沉淀时坩埚及沉淀为完全冷却等。及沉淀为完全冷却等。|d.d.主观误差主观误差|主观误差又称个人误差。这种误差主观误差又称个人误差。这种误差是由分析人员本身的一些主观因素是由分析人员本身的一些主观因素造成的。例如,分析人员在辨别滴造成的。例如,分析人员在辨别滴定终点的颜色时,有的偏深,有的定终点的颜色时,有的偏深,有的偏浅;读取刻度值时,有的偏高,偏浅;读取刻度值时,有的偏高,有的偏低等。实际工作中,还有一有的偏低等。实际工作中,还有一种种“先入为主先
20、入为主”的习惯,即第二个的习惯,即第二个测量值尽量使其与第一个测量值相测量值尽量使其与第一个测量值相符合,这样也容易引起主观误差。符合,这样也容易引起主观误差。|(2 2)随机误差)随机误差|随机误差又叫偶然误差,它是由一随机误差又叫偶然误差,它是由一些随机的偶然的原因造成的。例如些随机的偶然的原因造成的。例如测量时环境的温度、湿度和气压的测量时环境的温度、湿度和气压的微小波动,仪器的微小变化,分析微小波动,仪器的微小变化,分析人员对各份试样处理时的微小差别人员对各份试样处理时的微小差别等,这些不可避免的偶然原因,都等,这些不可避免的偶然原因,都将使分析结果在一定范围内波动,将使分析结果在一定
21、范围内波动,引起随机误差。随机误差是由一些引起随机误差。随机误差是由一些不确定的偶然因素造成的。不确定的偶然因素造成的。|5 5、减少误差的措施、减少误差的措施|(1 1)系统误差的减少措施)系统误差的减少措施|减少系统误差可以采取的措施是:减少系统误差可以采取的措施是:|做对照试验,可以检验系统误差做对照试验,可以检验系统误差的存在。的存在。|做空白试验,可扣除由试剂和器做空白试验,可扣除由试剂和器皿带进杂质所造成的系统误差。皿带进杂质所造成的系统误差。|校准仪器,可减小仪器不准确引校准仪器,可减小仪器不准确引起的系统误差。起的系统误差。|在同一操作过程中使用同一种仪在同一操作过程中使用同一
22、种仪器,可以使仪器误差相互抵消,这器,可以使仪器误差相互抵消,这是一种简单而有效的减免系统误差是一种简单而有效的减免系统误差的方法。的方法。|(2 2)偶然误差的减少措施)偶然误差的减少措施|增加平行测定的次数增加平行测定的次数|6 6、有效数字及其运送规则、有效数字及其运送规则|(1 1)有效数字)有效数字|有效数字就是实际上能测到的数字。有效数字就是实际上能测到的数字。|思考:下列各数的有效数字的位数思考:下列各数的有效数字的位数|1.0008 1.0008 0.10000.10000.00400.004010.98%10.98%pH=1pH=11.201.200.050.053.63.6
23、10103 3|练习:判断下列数字的有效数字位练习:判断下列数字的有效数字位数数|0.736 0.736 0.4080 0.4080 2.36% 2.36% pH=3.22pH=3.220.50 0.50 5.605.6010-2|(2 2)数字修约规则)数字修约规则|舍弃多余数字的过程称为舍弃多余数字的过程称为“数字修数字修约约”,它所遵循的规则称为,它所遵循的规则称为“数字修数字修约规则约规则”。|数字修约规则:四舍六入五成双。数字修约规则:四舍六入五成双。|即:当测量值中被修约的那个数字等即:当测量值中被修约的那个数字等于或小于于或小于4 4时,该数字舍去;等于或大时,该数字舍去;等于或
24、大于于6 6时,进位;等于时,进位;等于5 5时,如进位后末时,如进位后末位数为偶数则进位,舍去后末位数为位数为偶数则进位,舍去后末位数为偶数则舍去。当测量值中被修约的那偶数则舍去。当测量值中被修约的那个数字等于个数字等于5 5时,如果其后还有数字,时,如果其后还有数字,可以看出,该数字总是比可以看出,该数字总是比5 5大,则该数大,则该数字应进位,修约数字时,只允许对原字应进位,修约数字时,只允许对原测量值一次修约到所需的位数。测量值一次修约到所需的位数。|例:将下列测量值修约为两位有效例:将下列测量值修约为两位有效数字:数字:| (1 1)3.1483.148(2 2)7.39767.39
25、76(3 3)3.7363.736(4 4)75.5 75.5 (5 5)2.451 2.451 (6 6)83.500983.5009|解解|(3 3)计算规则)计算规则|几个数相加、减时,它们的和或几个数相加、减时,它们的和或差应以小数点后位数最少的数字为差应以小数点后位数最少的数字为根据。根据。|0.0121+25.64+1.05782=?0.0121+25.64+1.05782=?|解:解:0.01+25.64+1.06=26.710.01+25.64+1.06=26.71|乘除法中,应以有效数字位数最乘除法中,应以有效数字位数最少的数字为准先修约后再计算。少的数字为准先修约后再计算。
26、|例:例:0.01210.012125.6425.641.05782=1.05782=?|三、滴定分析法三、滴定分析法|(一)概述(一)概述|1、前言、前言|滴定分析法又叫容量分析法。这种滴定分析法又叫容量分析法。这种方法是将一种已知准确浓度的试剂方法是将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液),滴加到被测物溶液(标准溶液),滴加到被测物质的溶液中,或者是将被测物质的质的溶液中,或者是将被测物质的溶液滴加到标准溶液中,直到所加溶液滴加到标准溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止。然后根据试剂溶液的浓反应为止。然后根据试剂溶液的浓度和用量,计算被测物质
27、的含量。度和用量,计算被测物质的含量。|这种已知准确浓度的试剂就是这种已知准确浓度的试剂就是“滴滴定剂定剂”。通常将滴定剂从滴定管加。通常将滴定剂从滴定管加到被测物质溶液中的过程叫到被测物质溶液中的过程叫“滴定滴定”。当加入的标准溶液与被测物质。当加入的标准溶液与被测物质定量反应完全时,反应达到了定量反应完全时,反应达到了“化化学计量点学计量点”。化学计量点一般依据。化学计量点一般依据指示剂的变色来确定。在滴定过程指示剂的变色来确定。在滴定过程中,指示剂正好发生颜色变化的转中,指示剂正好发生颜色变化的转变点称为变点称为“滴定终点滴定终点”。滴定终点滴定终点与化学计量点不一定恰好符合,由与化学计
28、量点不一定恰好符合,由此造成的分析误差称为此造成的分析误差称为“终点误终点误差差”。|、滴定分析法对化学反应的要求、滴定分析法对化学反应的要求和滴定方式和滴定方式|适合滴定分析的化学反应,应该具适合滴定分析的化学反应,应该具备以下几个条件:备以下几个条件:|反应必须具备有确定的化学计量反应必须具备有确定的化学计量关系。反应必须定量地进行。关系。反应必须定量地进行。必须具有较快的反应速度。必须具有较快的反应速度。必须必须有适当简便的方法确定滴定终点。有适当简便的方法确定滴定终点。|凡是能满足上述要求的反应,都可用直凡是能满足上述要求的反应,都可用直接滴定法,即用标准溶液直接滴定待测接滴定法,即用
29、标准溶液直接滴定待测物质。物质。|如不能完全满足上述要求,可采用以下如不能完全满足上述要求,可采用以下方法进行滴定:方法进行滴定:|返滴定法:当试液中待测物质与滴定返滴定法:当试液中待测物质与滴定剂反应很慢(如剂反应很慢(如AlAl3 3与与DTADTA的反应),的反应),或用滴定剂直接滴定固体试样(如或用滴定剂直接滴定固体试样(如HClHCl滴定固体滴定固体CaCOCaCO3 3)时,反应不能立即完)时,反应不能立即完成。此时可先准确地加入过量标准溶液,成。此时可先准确地加入过量标准溶液,使与试液中的待测物质或固体试样进行使与试液中的待测物质或固体试样进行反应,待反应完成后,再用另一种标准反
30、应,待反应完成后,再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。溶液滴定剩余的标准溶液。|对于上述对于上述AlAl3 3的滴定,于加入过量的滴定,于加入过量的的DTADTA标准溶液后,剩余的标准溶液后,剩余的EDTAEDTA可在可在pH=4.3pH=4.3,加热煮沸,以,加热煮沸,以PANPAN为为指示剂,用标准指示剂,用标准CuCu2+2+溶液反滴定。溶液反滴定。对于固体对于固体CaCOCaCO3 3 的滴定,于加入过的滴定,于加入过量的量的HClHCl标准溶液后,剩余的标准溶液后,剩余的HClHCl可可用标准用标准NaOHNaOH溶液返滴定。溶液返滴定。|置换滴定法:置换滴定法:|当待测组分所参与
31、的反应不按一定当待测组分所参与的反应不按一定反应式进行或伴有副反应时,不能反应式进行或伴有副反应时,不能采用直接滴定法。可先用适当试剂采用直接滴定法。可先用适当试剂与待测组分反应,使其定量地置换与待测组分反应,使其定量地置换为另一种物质,再用标准溶液滴定为另一种物质,再用标准溶液滴定这种物质,这种滴定方法称为置换这种物质,这种滴定方法称为置换滴定法。如滴定法。如NaNa2 2S S2 2O O3 3不能直接滴定不能直接滴定K K2 2CrCr2 2O O7 7(反应不能大量进行),如(反应不能大量进行),如果在果在K K2 2CrCr2 2O O7 7的酸性溶液中加入过量的酸性溶液中加入过量的
32、的KIKI,使,使K K2 2CrCr2 2O O7 7还原并产生一定的还原并产生一定的I I2 2,即可用,即可用NaNa2 2S S2 2O O3 3进行滴定。进行滴定。|间接滴定法:不能与滴定剂直接间接滴定法:不能与滴定剂直接起反应的物质,有时可以通过另外起反应的物质,有时可以通过另外的化学反应,以滴定法间接进行滴的化学反应,以滴定法间接进行滴定。定。|如:将如:将CaCa2+2+沉淀为沉淀为CaCCaC2 2O O4 4后,用后,用H H2 2SOSO4 4溶解,再用溶解,再用KMnOKMnO4 4标准溶液滴标准溶液滴定与定与CaCa2+2+结合的结合的CaCCaC2 2O O4 4
33、,从而间接,从而间接测定测定CaCa2+ 2+ 。|3、标准溶液和基准物质、标准溶液和基准物质|3.1标准溶液标准溶液:|是一种已知准确浓度的溶液是一种已知准确浓度的溶液。|3.2基准物质基准物质:能用于直接配制或标能用于直接配制或标定标准溶液的物质,称为基准物质定标准溶液的物质,称为基准物质或标准物质。或标准物质。|3.3基准物质必须具备的条件:基准物质必须具备的条件:|试剂的组成应与它的化学式完全试剂的组成应与它的化学式完全相符。试剂的纯度应足够高,一相符。试剂的纯度应足够高,一般要求其纯度在般要求其纯度在99.9%99.9%以上。试以上。试剂在一般情况下应该很稳定。剂在一般情况下应该很稳
34、定。试试剂最好有比较大的摩尔质量。试剂最好有比较大的摩尔质量。试剂参加反应时,应按反应式定量进剂参加反应时,应按反应式定量进行,没有副反应。行,没有副反应。|如:如:HClHCl标准滴定溶液基准试剂常标准滴定溶液基准试剂常用用无水碳酸钠或硼砂无水碳酸钠或硼砂。|3.4标准溶液的配制方法:标准溶液的配制方法:|标准溶液的配制有直接法和标定法标准溶液的配制有直接法和标定法直接法直接法|准确称取一定量的基准物质,溶解后准确称取一定量的基准物质,溶解后配制成一定体积的溶液,根据物质质配制成一定体积的溶液,根据物质质量和溶液体积,即可计算出该标准溶量和溶液体积,即可计算出该标准溶液的准确浓度。液的准确浓
35、度。|标定法标定法|很多物质不能直接用来配制标准溶液,很多物质不能直接用来配制标准溶液,但可以将其先配制成一种近似于所需但可以将其先配制成一种近似于所需浓度的溶液,然后用基准物质(或用浓度的溶液,然后用基准物质(或用基准物质标定过的标准溶液)来标定基准物质标定过的标准溶液)来标定它的准确浓度。它的准确浓度。|例如:先将氢氧化钠溶液配制成一例如:先将氢氧化钠溶液配制成一定浓度的溶液,再用邻苯二甲酸氢定浓度的溶液,再用邻苯二甲酸氢钾标定。钾标定。|注意点:注意点:选择基准物质来标定的时选择基准物质来标定的时候应该注意,使被标定条件与测定候应该注意,使被标定条件与测定条件尽可能相近。条件尽可能相近。
36、|如用邻苯二甲酸氢钾标定如用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH标标准溶液时,最好选用准溶液时,最好选用酚酞酚酞做指示剂。做指示剂。|4、浓度和滴定度、浓度和滴定度|4.1物质的量浓度物质的量浓度|物质的量浓度是指单位体积的溶液物质的量浓度是指单位体积的溶液中所含的溶质的物质的量。中所含的溶质的物质的量。|例如:将例如:将4gNaOH溶于水中,配成溶于水中,配成2L溶液,其物质的量浓度为:溶液,其物质的量浓度为:BBncV/420.05mol L40|4.2滴定度滴定度|是指每毫升滴定剂溶液相当于被测物是指每毫升滴定剂溶液相当于被测物质的质量(克或毫克)或百分数质的质量(克或毫克)或百分数(%)。)。|
37、例如:例如:|表示:固定试样为某一质量时,表示:固定试样为某一质量时,1mLK2Cr2O7标准溶液相当于试样中标准溶液相当于试样中铁的含量为铁的含量为1%。|又比如,又比如,|表示滴定中每消耗表示滴定中每消耗1mLK2Cr2O7有有0.005000gFe参加了反应。参加了反应。/%/227K Cr OFeT1.00mL/227K Cr OFeT0.005000g mL|5、滴定分析法计算、滴定分析法计算|(一)利用滴定剂与被滴物质之间的计量(一)利用滴定剂与被滴物质之间的计量关系进行计算关系进行计算|例如:在酸性溶液中,用例如:在酸性溶液中,用H2C2O4作为基准作为基准物质标定物质标定KMn
38、O4溶液的浓度时,滴定反应溶液的浓度时,滴定反应为:为:22424222MnO5C O16H2Mn10CO8H O2244H C OMnO2nn5|(二)标准溶液浓度的计算(二)标准溶液浓度的计算|1、直接配制法、直接配制法|设基准物质设基准物质B的摩尔质量为的摩尔质量为MB (g/mol), 质量为质量为mB (g),则物质,则物质B的的物质的量为物质的量为|2、标定法、标定法|根据基准物质和被标定物质的物质根据基准物质和被标定物质的物质的量的关系先求出被标定物质的物的量的关系先求出被标定物质的物质的量后,再按质的量后,再按1的方法求出浓度。的方法求出浓度。BBBmnMBBBBBBnmcVV
39、 M|(三)待测组分的含量的计算(三)待测组分的含量的计算|可先按化学计量比算出待测物质的可先按化学计量比算出待测物质的量后,再换算成质量,从而算出待量后,再换算成质量,从而算出待测组分的含量。测组分的含量。|例:将例:将1.000g大理石试样溶于大理石试样溶于50.00mL0.5000mol/L的的HCl溶液中,溶液中,反应完全后,滴定剩余的反应完全后,滴定剩余的HCl用去用去浓度为浓度为0.2000mol/LNaOH溶液溶液30.00mL,计算试样中,计算试样中CaCO3的含的含量。量。 (MCaCO3 = 100g/mol)|解:解:330.5000 50.00 100.2000 30.
40、00 101001.000 100%2=95.00%(-)|上节回顾:上节回顾:1、试以水泥厂为例说明化验室职能有哪些?、试以水泥厂为例说明化验室职能有哪些? 3、判断、判断“分析工作者测定结果的误差分析工作者测定结果的误差应在允许的误差范围内应在允许的误差范围内”,是否正确?,是否正确? 2、在定量分析中对各种原因导致的误差,、在定量分析中对各种原因导致的误差,根据其性质的不同,可以分为哪两种?根据其性质的不同,可以分为哪两种?|4、减少系统误差可以采取的措施、减少系统误差可以采取的措施有哪些?有哪些?在同一操作过程中使用同一种仪器,在同一操作过程中使用同一种仪器,可以使仪器误差相互抵消,可
41、以使仪器误差相互抵消,这是一种简单而有效的这是一种简单而有效的减免系统误差的方法。减免系统误差的方法。做对照试验,做对照试验,可以检验系统误差的存在。可以检验系统误差的存在。做空白试验,可扣除由试剂和做空白试验,可扣除由试剂和器皿带进杂质所造成的系统误差。器皿带进杂质所造成的系统误差。校准仪器,可减小仪器不准确校准仪器,可减小仪器不准确引起的系统误差。引起的系统误差。|5、偶然误差的减少措施什么?、偶然误差的减少措施什么?|增加平行测定的次数增加平行测定的次数|6、判断下列数字的有效数字位数、判断下列数字的有效数字位数| 0.4080 pH=3.22|7、判断:滴定终点与化学计量点、判断:滴定
42、终点与化学计量点不一定恰好符合,由此造成的分析不一定恰好符合,由此造成的分析误差称为误差称为“终点误差终点误差”。是否正确。是否正确。|8、什么是基准物质?、什么是基准物质?|能用于直接配制或标定标准溶液的能用于直接配制或标定标准溶液的物质,称为基准物质或标准物质。物质,称为基准物质或标准物质。9、基准物质必须具备的条件有哪、基准物质必须具备的条件有哪些?些?|试剂的组成应与它的化学式完全试剂的组成应与它的化学式完全相符。试剂的纯度应足够高,一相符。试剂的纯度应足够高,一般要求其纯度在般要求其纯度在99.9%以上。试以上。试剂在一般情况下应该很稳定。试剂在一般情况下应该很稳定。试剂最好有比较大
43、的摩尔质量。试剂最好有比较大的摩尔质量。试剂参加反应时,应按反应式定量进剂参加反应时,应按反应式定量进行,没有副反应。行,没有副反应。|10、HCl标准滴定溶液基准试剂常标准滴定溶液基准试剂常用用|无水碳酸钠或硼砂。无水碳酸钠或硼砂。|11、标准溶液的配制有哪些?、标准溶液的配制有哪些?|直接法和标定法直接法和标定法| |12、用邻苯二甲酸氢钾标定、用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH标准溶液时,最好选用标准溶液时,最好选用 做指示做指示剂。剂。|13、将、将4gNaOH溶于水中,配成溶于水中,配成2L溶液,其物质的量浓度是多少?溶液,其物质的量浓度是多少?|14、滴定度、滴定度|是指每毫升滴定剂溶液
44、相当于被测是指每毫升滴定剂溶液相当于被测物质的质量(克或毫克)或百分数物质的质量(克或毫克)或百分数(%)。)。|15、将、将1.000g大理石试样溶于大理石试样溶于50.00mL0.5000mol/L的的HCl溶液中,溶液中,反应完全后,滴定剩余的反应完全后,滴定剩余的HCl用去用去浓度为浓度为0.2000mol/LNaOH溶液溶液30.00mL,计算试样中,计算试样中CaCO3的含的含量。量。 |四、酸碱滴定法四、酸碱滴定法|1、缓冲溶液、缓冲溶液|概念:概念:能抵抗少量的酸、碱和水的能抵抗少量的酸、碱和水的稀释,而本身稀释,而本身PH值不发生显著变值不发生显著变化的溶液,称为缓冲溶液。化
45、的溶液,称为缓冲溶液。|组成组成:一般由较大浓度的弱酸及其:一般由较大浓度的弱酸及其共轭碱所组成。如共轭碱所组成。如HAc-Ac-、NH4+-NH3|缓冲溶液缓冲溶液(HB-B-)pH计算方法:计算方法:pH=pKa+lgcB-/cHB|选择原则:选择原则:缓冲溶液对分析过程缓冲溶液对分析过程应没有干扰应没有干扰 |所需控制的所需控制的pH值应在缓冲溶液的值应在缓冲溶液的缓冲范围之内(缓冲范围之内(pKa值应尽量与所值应尽量与所需控制的需控制的pH值一致即值一致即pH pKa)|缓冲溶液应有足够的缓冲容量。缓冲溶液应有足够的缓冲容量。通常缓冲组分的浓度在通常缓冲组分的浓度在0.01-1mol/
46、L之间。之间。|例:配制例:配制pH=9的缓冲溶液,最好选的缓冲溶液,最好选 用哪用哪种酸或碱和它们的盐?种酸或碱和它们的盐?|已知:已知:缓冲溶液缓冲溶液pKa甲酸甲酸-甲酸钠甲酸钠3.76NH3-NH4+9.26HAc-Ac-4.74|2、酸碱指示剂、酸碱指示剂|原理原理:酸碱指示剂一:酸碱指示剂一 般是弱的有机般是弱的有机酸、碱。它的酸式及其共轭碱式具酸、碱。它的酸式及其共轭碱式具有不同的颜色。当溶液的有不同的颜色。当溶液的pH值改变值改变时,指示剂失去质子由酸式转变为时,指示剂失去质子由酸式转变为碱式,或得到质子由碱式转变为酸碱式,或得到质子由碱式转变为酸式,由于结构上的变化,从而引起
47、式,由于结构上的变化,从而引起颜色的变化。颜色的变化。| 常用酸碱指示剂常用酸碱指示剂指示剂指示剂变色范变色范围围颜色颜色酸色酸色碱色碱色甲基橙甲基橙3.1-4.4红红黄黄甲基红甲基红4.4-6.2红红黄黄酚酞酚酞8.0-9.6无无红红|3、酸碱滴定法的基本原理、酸碱滴定法的基本原理|酸碱滴定法又叫中和法,它是以酸酸碱滴定法又叫中和法,它是以酸碱反应为基础的滴定分析方法。在碱反应为基础的滴定分析方法。在酸碱滴定中,滴定剂一般都是强酸酸碱滴定中,滴定剂一般都是强酸或强碱,如或强碱,如HCl、H2SO4、NaOH、KOH等,被滴定的是各种具有碱性等,被滴定的是各种具有碱性或酸性的物质,如或酸性的物
48、质,如NaOH、NH3、Na2CO3等。等。|终点误差终点误差:在酸碱滴定过程中,通:在酸碱滴定过程中,通常利用指示剂来确定滴定终点。但常利用指示剂来确定滴定终点。但是滴定终点与化学计量点可能不一是滴定终点与化学计量点可能不一致,这样就带来了滴定误差。这种致,这样就带来了滴定误差。这种误差称为误差称为“终点误差终点误差”,又叫,又叫“滴滴定误差定误差”,它不包括滴定操作本身,它不包括滴定操作本身所引起的误差。所引起的误差。|思考:为了减小滴定过程中的操作误差,思考:为了减小滴定过程中的操作误差,应注意哪些问题?应注意哪些问题?|(1).盛标准液的滴定管漏液。盛标准液的滴定管漏液。|分析:这样会
49、增加标准液的实际用量,分析:这样会增加标准液的实际用量,致使致使C(待测液)(待测液) 值偏大。值偏大。|(2.)盛待测液的滴定管滴前尖嘴部分有)盛待测液的滴定管滴前尖嘴部分有气泡,终了无气泡(或前无气泡后有气气泡,终了无气泡(或前无气泡后有气泡)。泡)。|分析:对于气泡的前有后无,会把分析:对于气泡的前有后无,会把V标准标准液的体积读大了,致使液的体积读大了,致使C(待测液)(待测液) 的的值偏大了。(反之相反)值偏大了。(反之相反)|(3)振荡锥形瓶时,不小心将待测液溅)振荡锥形瓶时,不小心将待测液溅出。出。|分析:这样会使待测液的总量变小,从分析:这样会使待测液的总量变小,从而标准液的用
50、量也减少,致使而标准液的用量也减少,致使C(待测液)(待测液)的值偏小。的值偏小。|(4)滴定过程中,将标准液滴到锥形瓶)滴定过程中,将标准液滴到锥形瓶之外。之外。|分析:这样会增加标准液的用量,使分析:这样会增加标准液的用量,使C( 待测液)待测液) 的值偏大。的值偏大。|(5)移液时,将移液管(无)移液时,将移液管(无“吹吹”字)字)尖嘴部分的残液吹入锥形瓶中。尖嘴部分的残液吹入锥形瓶中。|分析:这样会使待测液的总量增多,从分析:这样会使待测液的总量增多,从而增加标准液的用量,致使而增加标准液的用量,致使C(待测液)(待测液) 的值偏大。的值偏大。|(6)快速滴定后立即读数。)快速滴定后立