1、3.3 X射线光电子谱射线光电子谱(XPS)X-ray Photoelectron Spectroscopy 固体表面分析固体表面分析已发展为一种常用的仪器分析方法，已发展为一种常用的仪器分析方法，特别是对于特别是对于固体材料的分析和元素化学价态固体材料的分析和元素化学价态分析。目前分析。目前常用的表面分析方法有：常用的表面分析方法有：X射线光电子能谱射线光电子能谱(XPS): 应用面广泛应用面广泛, 更适合于更适合于化学化学 领域领域的研究；的研究；俄歇电子能谱俄歇电子能谱(AES): 主要用于物理方面的固体材料；主要用于物理方面的固体材料；静态二次离子质谱静态二次离子质谱(SIMS) 和离
2、子散射谱和离子散射谱(ISS)： 定量效果较差，在常规表面分析中的应用相对较定量效果较差，在常规表面分析中的应用相对较 少。但近年随着飞行时间质谱（少。但近年随着飞行时间质谱（TOF-SIMS）的发）的发 展，质谱在表面分析上的应用也逐渐增加。展，质谱在表面分析上的应用也逐渐增加。 引言引言 X射线光电子能谱（射线光电子能谱（XPS）也被称作）也被称作化学分析用电子能化学分析用电子能谱（谱（ESCA）。XPS是瑞典是瑞典Uppsala大学大学K.Siegbahn及其同事经过近及其同事经过近20年的潜心研究而建立的一种分析方法。由于在年的潜心研究而建立的一种分析方法。由于在XPS理论理论和技术上
3、的重大贡献，和技术上的重大贡献，1981年，年，Kai Siegbahn获得了诺获得了诺贝尔物理奖。贝尔物理奖。三十多年来，三十多年来， XPS已从刚开始主要用来对化学元素的已从刚开始主要用来对化学元素的定性分析，发展为表面元素定性、半定量分析及定性分析，发展为表面元素定性、半定量分析及表面元表面元素化学价态分析素化学价态分析的重要手段。研究领域不再局限于传统的重要手段。研究领域不再局限于传统的化学分析，而扩展到现代迅猛发展的的化学分析，而扩展到现代迅猛发展的材料学科材料学科。目前。目前该分析方法在日常表面分析工作中的份额约该分析方法在日常表面分析工作中的份额约50%，是一，是一种最主要的表面
4、分析工具。种最主要的表面分析工具。 方法原理方法原理-光电效应光电效应 XPS基于光电离作用，基于光电离作用，当一束光子辐照到样品表面当一束光子辐照到样品表面时，光子可以被样品中某一元素的原子轨道上的电子所时，光子可以被样品中某一元素的原子轨道上的电子所吸收，使得该电子脱离原子核的束缚，以一定的动能从吸收，使得该电子脱离原子核的束缚，以一定的动能从原子内部发射出来，变成自由的光电子，而原子本身则原子内部发射出来，变成自由的光电子，而原子本身则变成一个激发态的离子。变成一个激发态的离子。 在光电离过程中，固体物质的在光电离过程中，固体物质的结合能可以用下面的方程表示：结合能可以用下面的方程表示：
5、 在光电离过程中，固体物质的结合能可以用下在光电离过程中，固体物质的结合能可以用下面的方程表示：面的方程表示： Ek= hv Eb - s式中式中 Ek 出射的光电子的动能，出射的光电子的动能，eV; hv X射线源光子的能量，射线源光子的能量，eV; Eb 特定原子轨道上的结合能，特定原子轨道上的结合能，eV; s 谱仪的功函，谱仪的功函，eV。 对于特定的单色激发源和特定的原子轨道，其对于特定的单色激发源和特定的原子轨道，其光电子的能量是特征的。光电子的能量是特征的。当固定激发源能量时，其当固定激发源能量时，其光电子的能量仅与元素的种类和所电离激发的原子光电子的能量仅与元素的种类和所电离激
6、发的原子轨道有关。轨道有关。因此，我们可以根据因此，我们可以根据光电子的结合能光电子的结合能定定性分析物质的元素种类。性分析物质的元素种类。 一般采用一般采用MgK和和AlK X射线作为激发源，光射线作为激发源，光子的能量足够促使除子的能量足够促使除氢、氦氢、氦以外的所有元素发生光以外的所有元素发生光电离作用，产生特征光电子。电离作用，产生特征光电子。 由于光电子的强度不仅与原子的浓度有关，还与光电子的由于光电子的强度不仅与原子的浓度有关，还与光电子的平均自由程、样品的表面光洁度，元素所处的化学状态，平均自由程、样品的表面光洁度，元素所处的化学状态，X射线源强度以及仪器的状态有关。因此，射线源
7、强度以及仪器的状态有关。因此，XPS技术一般不能技术一般不能给出所分析元素的绝对含量，给出所分析元素的绝对含量，仅能提供各元素的相对含量。仅能提供各元素的相对含量。由于元素的灵敏度因子不仅与元素种类有关，还与元素在由于元素的灵敏度因子不仅与元素种类有关，还与元素在物质中的存在状态，仪器的状态有一定的关系，因此物质中的存在状态，仪器的状态有一定的关系，因此不经校不经校准测得的相对含量也会存在很大的误差。准测得的相对含量也会存在很大的误差。 具有很高的表面检测灵敏度，可以达到具有很高的表面检测灵敏度，可以达到10-3原子单层，但对原子单层，但对于体相检测灵敏度仅为于体相检测灵敏度仅为0.1%左右。
8、其表面采样深度为左右。其表面采样深度为2.05.0 nm，提供的仅是表面上的元素含量提供的仅是表面上的元素含量，与体相成分会有很大的，与体相成分会有很大的差别。差别。 XPS分析技术的特点分析技术的特点 利用利用化学位移化学位移可以分析元素在该物种中的可以分析元素在该物种中的化学价态化学价态和存在形式和存在形式，这是，这是XPS分析的最重要的应用之一。分析的最重要的应用之一。化学位移化学位移：芯能级轨道上电子的结合能在不同的化芯能级轨道上电子的结合能在不同的化学环境中不一样，有一些微小的差异。这种结合能上学环境中不一样，有一些微小的差异。这种结合能上的微小差异就是元素的化学位移，它取决于元素在
9、样的微小差异就是元素的化学位移，它取决于元素在样品中所处的化学环境。一般，品中所处的化学环境。一般，元素获得额外电子时，元素获得额外电子时，化学价态为负，该元素的结合能降低；化学价态为负，该元素的结合能降低；反之，反之，当该元当该元素失去电子时，化学价为正，素失去电子时，化学价为正，XPS的结合能增加。的结合能增加。 仪器结构仪器结构X射线光电子能谱仪由进样室、超高真空系统，射线光电子能谱仪由进样室、超高真空系统，X射线激发源、离子源、能量分析系统及计算机数射线激发源、离子源、能量分析系统及计算机数据采集和处理系统等组成。据采集和处理系统等组成。 超高真空系统超高真空系统XPS是一种表面分析技
10、术，如果分析室的真空度很是一种表面分析技术，如果分析室的真空度很差，在很短的时间内试样的清洁表面就可以被真空中差，在很短的时间内试样的清洁表面就可以被真空中的残余气体分子所覆盖。的残余气体分子所覆盖。 光电子的信号和能量都非常弱，如果真空度较差，光电子的信号和能量都非常弱，如果真空度较差，光电子很容易与真空中的残余气体分子发生碰撞作用光电子很容易与真空中的残余气体分子发生碰撞作用而损失能量，最后不能到达检测器。而损失能量，最后不能到达检测器。 采用机械泵采用机械泵(10-2Pa)-分子泵分子泵(10-8Pa)-溅射离子泵溅射离子泵-钛钛升华泵升华泵(10-9Pa)三级真空泵系统，这样可以防止扩
11、散三级真空泵系统，这样可以防止扩散泵油污染清洁的超高真空分析室。泵油污染清洁的超高真空分析室。 快速进样室快速进样室目的是在不破坏分析室超高真空的情况下能进行快目的是在不破坏分析室超高真空的情况下能进行快速进样。速进样。 快速进样室的体积很小，以便能在快速进样室的体积很小，以便能在510分钟内能达分钟内能达到到10-3 Pa的高真空。的高真空。 有一些谱仪，把快速进样室设计成样品预处理室，有一些谱仪，把快速进样室设计成样品预处理室，可以对样品进行加热，蒸镀和刻蚀等操作。可以对样品进行加热，蒸镀和刻蚀等操作。 X射线激发源射线激发源采用双阳极靶激发源。常用的激发源有采用双阳极靶激发源。常用的激发
12、源有Mg K 可以消除可以消除X射线中的杂线和韧致辐射。但经单色化处射线中的杂线和韧致辐射。但经单色化处理后，理后，X射线的强度大幅度下降。射线的强度大幅度下降。 目的是对样品表面进行目的是对样品表面进行清洁或对样品表面进行定量清洁或对样品表面进行定量 剥离剥离。 采用采用Ar离子源。离子源。Ar离子源又可分为固定式和扫描式。离子源又可分为固定式和扫描式。固定式固定式Ar离子源由于不能进行扫描剥离，对样品表面离子源由于不能进行扫描剥离，对样品表面刻蚀的均匀性较差，仅用作表面清洁。对于进行深度刻蚀的均匀性较差，仅用作表面清洁。对于进行深度分析用的离子源，应采用扫描式分析用的离子源，应采用扫描式A
13、r离子离子 源。源。 离子源离子源能量分析器能量分析器以以XPS为主的采用半球型能量分析器，对光电子的为主的采用半球型能量分析器，对光电子的传输效率高和能量分辩率好；传输效率高和能量分辩率好； 以俄歇为主的则采用筒镜型能量分析器，对俄歇电以俄歇为主的则采用筒镜型能量分析器，对俄歇电子的传输效率高子的传输效率高 。 计算机系统计算机系统控制谱仪和采集数据；控制谱仪和采集数据； 谱图的计算机处理也是一个重要的部分，如元素的谱图的计算机处理也是一个重要的部分，如元素的自动标识、半定量计算，谱峰的拟合和去卷积等。自动标识、半定量计算，谱峰的拟合和去卷积等。实验技术实验技术 样品制备技术样品制备技术通常
14、情况下只能对通常情况下只能对固体样品固体样品进行分析。由于涉及到样进行分析。由于涉及到样品在真空中的传递和放置，待分析的样品一般都需要品在真空中的传递和放置，待分析的样品一般都需要经过一定的经过一定的预处理预处理，分述如下：，分述如下： 1. 样品的大小样品的大小样品的尺寸必须符合一定的大小规范，以利于真空进样品的尺寸必须符合一定的大小规范，以利于真空进样。样。 对于块状样品和薄膜样品，其对于块状样品和薄膜样品，其长宽最好小于长宽最好小于10mm, 高度小于高度小于5 mm。对于体积较大的样品则必须通过适。对于体积较大的样品则必须通过适当方法制备成合适大小的样品。当方法制备成合适大小的样品。必
15、须考虑处理过程可能对表面成分和状态的影响。必须考虑处理过程可能对表面成分和状态的影响。 2. 粉体样品粉体样品用双面胶带直接把粉体固定在样品台上；用双面胶带直接把粉体固定在样品台上； 优点：优点：制样方便，样品用量少，预抽到高真空的时制样方便，样品用量少，预抽到高真空的时 间较短，间较短， 缺点缺点：可能会引进胶带的成分。：可能会引进胶带的成分。把粉体样品压成薄片，然后再固定在样品台上。把粉体样品压成薄片，然后再固定在样品台上。 优点：优点：可以在真空中对样品进行处理，如加热，表可以在真空中对样品进行处理，如加热，表 面反应等，其信号强度也要比胶带法高得多。面反应等，其信号强度也要比胶带法高得
16、多。 缺点：缺点：样品用量太大，抽到超高真空的时间太长。样品用量太大，抽到超高真空的时间太长。3. 含有挥发性物质的样品含有挥发性物质的样品 通过对样品加热或用溶剂清洗等清除掉挥发性物质。通过对样品加热或用溶剂清洗等清除掉挥发性物质。 4. 表面有污染的样品表面有污染的样品 进入真空系统前必须用油溶性溶剂如环己烷，丙酮等清进入真空系统前必须用油溶性溶剂如环己烷，丙酮等清洗掉样品表面的油污，再用乙醇清洗掉有机溶剂，为了洗掉样品表面的油污，再用乙醇清洗掉有机溶剂，为了保证样品表面不被氧化，一般采用自然干燥。保证样品表面不被氧化，一般采用自然干燥。 5.带有微弱磁性的样品带有微弱磁性的样品 当样品具
17、有磁性时，由样品表面出射的光电子就会在当样品具有磁性时，由样品表面出射的光电子就会在磁场的作用下偏离接收角，最后不能到达分析器，因磁场的作用下偏离接收角，最后不能到达分析器，因此，得不到正确的此，得不到正确的XPS谱。谱。当样品的磁性很强时，还有可能使分析器头及样品架当样品的磁性很强时，还有可能使分析器头及样品架磁化的危险。磁化的危险。对于具有弱磁性的样品，可以通过对于具有弱磁性的样品，可以通过退磁退磁的方法去掉样的方法去掉样品的微弱磁性。品的微弱磁性。离子束溅射技术离子束溅射技术利用离子枪发出的离子束对样品表面进行利用离子枪发出的离子束对样品表面进行溅射剥离，清洁表溅射剥离，清洁表面面。更重
18、要的应用则是更重要的应用则是样品表面组分的深度分析样品表面组分的深度分析。定量地剥离一。定量地剥离一定厚度的表面层，再用定厚度的表面层，再用XPS分析表面成分，这样就可以获得元分析表面成分，这样就可以获得元素成分沿深度方向的分布图。素成分沿深度方向的分布图。作为深度分析的离子枪，一般采用作为深度分析的离子枪，一般采用0.55 KeV的的Ar离子源。离子源。 可以可以改变元素的存在状态改变元素的存在状态，许多氧化物可以被还原成较低价，许多氧化物可以被还原成较低价态的氧化物，如态的氧化物，如Ti, Mo, Ta等。在研究溅射过的样品表面元素的等。在研究溅射过的样品表面元素的化学价态时，应注意这种溅
19、射还原效应的影响。化学价态时，应注意这种溅射还原效应的影响。 样品荷电的校准样品荷电的校准对于绝缘体样品或导电性能不好的样品，经对于绝缘体样品或导电性能不好的样品，经X射线辐照后，其射线辐照后，其表面会产生一定的表面会产生一定的电荷积累电荷积累，主要是荷正电荷。，主要是荷正电荷。样品表面荷电相当于给从表面出射的自由的光电子增加了一样品表面荷电相当于给从表面出射的自由的光电子增加了一定的额外电压定的额外电压, 使得测得的使得测得的结合能比正常的要高结合能比正常的要高。一般难以用某一种方法彻底消除。在实际的一般难以用某一种方法彻底消除。在实际的XPS分析中，常分析中，常采用内标法进行校准。采用内标
20、法进行校准。最常用的方法是用真空系统中最常见的最常用的方法是用真空系统中最常见的有机污染碳的有机污染碳的C 1s的结合能为的结合能为284.6 eV，进行校准。，进行校准。 XPS的采样深度的采样深度 一般定义一般定义X射线光电子能谱的采样深度为光电子平均射线光电子能谱的采样深度为光电子平均自由程的自由程的3倍。根据平均自由程的数据可以大致估计各倍。根据平均自由程的数据可以大致估计各种材料的采样深度。种材料的采样深度。一般对于金属样品为一般对于金属样品为0.52 nm, 对于无机化合物为对于无机化合物为13 nm, 而对于有机物则为而对于有机物则为3 10 nm。 XPS谱图分析技术谱图分析技
21、术 表面元素的定性分析表面元素的定性分析 表面元素的半定量分析表面元素的半定量分析 表面元素的化学价态分析表面元素的化学价态分析 元素沿深度方向的分布分析元素沿深度方向的分布分析 XPS伴峰分析技术伴峰分析技术 表面元素的定性分析表面元素的定性分析对于金属和半导体样品由于不会荷电，因此不用校准。对于金属和半导体样品由于不会荷电，因此不用校准。但对但对于绝缘样品，则必须进行校准于绝缘样品，则必须进行校准。因为，当荷电较大时，会导致。因为，当荷电较大时，会导致结合能位置有较大的偏移，导致错误判断。结合能位置有较大的偏移，导致错误判断。激发出来的光电子依据激发轨道的名称进行标记激发出来的光电子依据激
22、发轨道的名称进行标记。如从。如从C原子原子的的1s轨道激发出来的光电子用轨道激发出来的光电子用C1s标记。标记。 由于由于X射线激发源的光子能量较高，可以同时激发出多个原子射线激发源的光子能量较高，可以同时激发出多个原子轨道的光电子，因此在轨道的光电子，因此在XPS谱图上会出现谱图上会出现多组谱峰多组谱峰。 由于相近原子序数的元素激发出的光电子的结合能有较大的由于相近原子序数的元素激发出的光电子的结合能有较大的差异，因此相邻元素间的干扰作用很小。差异，因此相邻元素间的干扰作用很小。 在薄膜表面主要有在薄膜表面主要有Ti, N, C, O和和Al元素存在。元素存在。Ti, N的信号较弱，的信号较
23、弱，而而O的信号很强。这的信号很强。这结果表明形成的薄膜主要是氧化物，氧的结果表明形成的薄膜主要是氧化物，氧的存在会影响存在会影响Ti(CN)x薄膜的形成。薄膜的形成。 表面元素的半定量分析表面元素的半定量分析它给出的仅是一种半定量的分析结果，即它给出的仅是一种半定量的分析结果，即相对含量相对含量而不是绝而不是绝 对含量。对含量。 定量数据是以定量数据是以原子百分比含量原子百分比含量表示的，而不是我们平常所使表示的，而不是我们平常所使 用的重量百分比，可以通过公式进行换算。用的重量百分比，可以通过公式进行换算。 仅提供表面仅提供表面35nm厚的厚的表面信息表面信息，其组成不能反映体相成分。，其
24、组成不能反映体相成分。样品表面的样品表面的C, O污染以及吸附物的存在也会大大影响其定量污染以及吸附物的存在也会大大影响其定量 分析的可靠性。分析的可靠性。 表面元素的化学价态分析表面元素的化学价态分析是是XPS的的最重要最重要的一种分析功能，也是的一种分析功能，也是XPS谱图谱图解析最难，解析最难， 比较容易发生错误比较容易发生错误的部分。的部分。 在进行元素化学价态分析前，首先必须在进行元素化学价态分析前，首先必须对结合能进行正确的对结合能进行正确的 校准校准。最好是自己制备标准样，才能获得正确的结果。最好是自己制备标准样，才能获得正确的结果。 对于化学位移很小的元素，用对于化学位移很小的
25、元素，用XPS的结合能不能有效地进的结合能不能有效地进 化学价态分析，可从化学价态分析，可从线形及伴峰结构线形及伴峰结构进行分析，同样也可以进行分析，同样也可以 获得化学价态的信息。获得化学价态的信息。 Cu-Ce/-Al2O3催化剂的催化剂的XPS全谱图全谱图AlCl3-MCM-41催化剂的催化剂的XPS图图 在在PZT薄膜表面，薄膜表面，C1s的结合能为的结合能为285.0 eV和和281.5eV，分，分别对应于有机碳和金属碳化物。有机碳是主要成分，可能是由别对应于有机碳和金属碳化物。有机碳是主要成分，可能是由表面污染所产生的。随着溅射深度的增加，有机碳的信号减弱，表面污染所产生的。随着溅
26、射深度的增加，有机碳的信号减弱，而金属碳化物的峰增强。这结果说明在而金属碳化物的峰增强。这结果说明在PZT薄膜内部的碳主要薄膜内部的碳主要以金属碳化物存在。以金属碳化物存在。 催化剂表面的催化剂表面的Co物种主要为物种主要为Co2+，Co2+(2p3/2, 1/2) = 781.0 和和 797.0 eV (B.E.)的的 Co物种可以分别指认为物种可以分别指认为Co(OH)2 和和/或或Co-Mo-Ox (3 x 4)二元氧化物簇的二元氧化物簇的贡献；此外，贡献；此外，780.0 和和796.0 eV (B.E.)处的肩峰暗示催化剂表面存在少量处的肩峰暗示催化剂表面存在少量CoO(OH) 和
27、和/或或CoO。图图5 不含不含CO2原料气工作态催化剂的原料气工作态催化剂的Mo(3d)-XPS谱谱A：Co1Mo1K0.05-12%(4.2%Co/CNTs)(glycol)；B：Mo1Co1K0.05-12%CNTs；C：Mo1Co1K0.0.5；实例：实例： SiO2自然氧化层超薄膜的自然氧化层超薄膜的XPS分析分析 1. 实验目的实验目的了解和掌握了解和掌握XPS的定性分析方法以及在未知物定性鉴定上的的定性分析方法以及在未知物定性鉴定上的 应用；应用；了解了解XPS的定量分析方法以及元素化学价态测定的方法。的定量分析方法以及元素化学价态测定的方法。2. 实验原理实验原理利用利用XPS
28、分析技术测得各未知元素的原子轨道的特征结合分析技术测得各未知元素的原子轨道的特征结合能，从其结合能来鉴定未知元素的种类。利用元素浓度和能，从其结合能来鉴定未知元素的种类。利用元素浓度和 XPS信号强度的线性关系进行定量分析。通过测得元素的结信号强度的线性关系进行定量分析。通过测得元素的结 合能和化学位移，来鉴定元素的化学价态。合能和化学位移，来鉴定元素的化学价态。 3. 实验步骤实验步骤样品处理和进样样品处理和进样 将大小合适、带有自然氧化层的硅片经乙醇清洗干燥后，送将大小合适、带有自然氧化层的硅片经乙醇清洗干燥后，送 入快速进样室。开启低真空阀，用机械泵和分子泵抽真空到入快速进样室。开启低真
29、空阀，用机械泵和分子泵抽真空到 10-3 Pa。然后关闭低真空阀，开启高真空阀，使快速进样室。然后关闭低真空阀，开启高真空阀，使快速进样室与分析室连通，把样品送到分析室内的样品架上，关闭高真与分析室连通，把样品送到分析室内的样品架上，关闭高真空阀。空阀。 仪器硬件调整仪器硬件调整 （正常分析位置）。待分析室真空度达到（正常分析位置）。待分析室真空度达到510-7 Pa后后, 选择和选择和 启动启动X枪光源枪光源, 使功率上升到使功率上升到250W。通过调整样品台位置和。通过调整样品台位置和倾角，使掠射角为倾角，使掠射角为90 。3. 实验步骤实验步骤仪器参数设置和数据采集仪器参数设置和数据采集
30、 定性分析的参数设置为：扫描的能量范围为定性分析的参数设置为：扫描的能量范围为0-1200 eV, 步长步长为为1eV/步步, 分析器通能为分析器通能为89.0 eV, 扫描时间为扫描时间为2 min。 定量分析和化学价态分析的参数设置为：扫描的能量范围依定量分析和化学价态分析的参数设置为：扫描的能量范围依 据各元素而定据各元素而定, 扫描步长为扫描步长为0.05 eV/步，分析器的通能为步，分析器的通能为37.25 eV, 收谱时间为收谱时间为510min。4. 数据处理数据处理定性分析的数据处理定性分析的数据处理 用计算机采集宽谱图后，首先标注每个峰的结合能位置，然用计算机采集宽谱图后，首
31、先标注每个峰的结合能位置，然 后再根据结合能的数据在标准手册中寻找对应的元素。最后后再根据结合能的数据在标准手册中寻找对应的元素。最后再通过对照标准谱图，一一对应其余的峰，确定有那些元素再通过对照标准谱图，一一对应其余的峰，确定有那些元素存在。原则上当一个元素存在时，其相应的强峰都应在谱图存在。原则上当一个元素存在时，其相应的强峰都应在谱图上出现。上出现。一般来说，不能根据一个峰的出现来定元素的存在一般来说，不能根据一个峰的出现来定元素的存在与否。与否。现在新型的现在新型的XPS能谱仪，可以通过计算机进行智能识能谱仪，可以通过计算机进行智能识别，自动进行元素的鉴别。但由于结合能的非单一性和荷电
32、别，自动进行元素的鉴别。但由于结合能的非单一性和荷电效应，计算机自动识别经常会出现一些错误的结论。效应，计算机自动识别经常会出现一些错误的结论。 4. 数据处理数据处理定量分析的数据处理：定量分析的数据处理： 收完谱图后，通过定量分析程序，设置每个元素谱峰的面积收完谱图后，通过定量分析程序，设置每个元素谱峰的面积计算区域和扣背底方式，由计算机自动计算出每个元素的相计算区域和扣背底方式，由计算机自动计算出每个元素的相对原子百分比。也可依据计算出的面积和元素的灵敏度因子对原子百分比。也可依据计算出的面积和元素的灵敏度因子进行手动计算浓度。最后得出单晶硅片表面进行手动计算浓度。最后得出单晶硅片表面C
33、元素，元素，O元素和元素和 Si元素的相对含量。元素的相对含量。 4. 数据处理数据处理元素化学价态分析元素化学价态分析 利用上面的实验数据，在计算机系统上用光标定出利用上面的实验数据，在计算机系统上用光标定出C 1s, O 1s 和和Si 2p的结合能。的结合能。 依据依据C 1s结合能数据判断是否有荷电效应结合能数据判断是否有荷电效应存在，如有先校准每个结合能数据。然后再依据这些结合能存在，如有先校准每个结合能数据。然后再依据这些结合能 数据，鉴别这些元素的化学价态。数据，鉴别这些元素的化学价态。 5. 思考题思考题在在XPS的定性分析谱图上，经常会出现一些峰，在的定性分析谱图上，经常会出
34、现一些峰，在XPS的标准数据中难以找到它们的归属，是否这是仪的标准数据中难以找到它们的归属，是否这是仪器的问题？应如何解释？器的问题？应如何解释？ 1.扫描隧道显微镜的工作原理和特点。扫描隧道显微镜的工作原理和特点。2.简述简述X射线衍射的原理及应用射线衍射的原理及应用.3.简述简述BET法比表面测定的基本原理。法比表面测定的基本原理。4. XPS工作原理和特点？工作原理和特点？5. 现有一金属负载型催化剂样品，要获得负载金属的分现有一金属负载型催化剂样品，要获得负载金属的分散情况、晶粒大小和形状、晶相结构及催化剂的比表面散情况、晶粒大小和形状、晶相结构及催化剂的比表面积，可以进行哪些表征？积，可以进行哪些表征？
