1、 玻 璃 仪 器 的 校 正1PPT课件l滴定分析法主要量器有三种：滴定管、移液管、容量瓶。其真实容积与它所标示的体积并非完全一致，因此，在准确度要求高的分析中，须对上述量器进行校正。2PPT课件l一、容量的定义及玻璃量器的分类l1.1 容量的定义 校正使其表面容量表面容量和真实容量真实容量一致。 表面容量（或标称容量）：仪器上所标示的容量值。 真实容量（或实际容量）：满足规定准确度，用来代替真值使用的容量值。 3PPT课件l1.2 玻璃量器的分类l1.2.1 工作玻璃量具按使用范围，可分为常用常用玻璃量具玻璃量具（如滴定管、容量瓶等）、通用玻璃量具（比色管、离心管等）和专用玻璃量具（如雨量筒
2、、血糖管等）。l1.2.2 工作玻璃量具按使用方法，可分为量入式量具（In）和量出式量具 (Ex)。4PPT课件l二 标准温度l 玻璃具有热胀冷缩的特性， 其容积会随温度改变而改变。l 规定某一温度值为标准温度，即是指量具的标示容量是在该温度下标定的。l 容器的容积一般是以20为标准温度。5PPT课件l三、常用玻璃量器的校正：l 3.1 玻璃量器的校正常采用称量法（或衡量法）：是通过称量被测量器中量出或量入介质的质量，并根据该温度下介质的密度进行计算，得到量具在20时容量的方法。 一般，用纯水作为介质；某些微量的量具校正采用水银为介质，以避免水蒸发对结果的影响。 6PPT课件l3.2 计算l
3、3.2.1 玻璃量器在标准温度20和任一温度 t 时的实际容量分别按下列式计算：l V20 = mK(t) （1）l Vt = V20 1+(t-20) （2）7PPT课件l （1）式 中：l K（t）值列于附表中；l m被检玻璃量器内所能容纳水的质 量，g。l 根据测定的质量值（m）和测定水温所对应的K(t)值，即可由上式求出被检玻璃量器在20时的实际容量。8PPT课件 l（2）式中：l Vt检定温度 t 时的被检玻璃量器的实际容量，ml；l V20标准温度20时的被检玻璃量器的实际容量，ml；l 被检玻璃量器的体胀系数，-1；l t检定时蒸馏水的温度，；9PPT课件l3.3 举例l 标称容
4、量为50 ml的钠钙玻璃量具，称得量具内的纯水质量为49.898 g ，测定水温为15.6 ，求量具在标准温度20 下的实际容量V20 。l 用上述式（1）计算，查表得K（t）=1.00215，结果： V20=49.8981.00215=50.005 ml10PPT课件l四 容量允差l 容量允差是检定规程、技术标准等技术规范对量器所规定的允许的误差极限值，它是为保证量具应有的准确度等级而规定的最大误差。 l 我国对滴定管、分度吸管的容量允差规定，它们的允差既表示零至任意一点的允差，也表示任意两个检定点检定点 间的允差。11PPT课件l例如：A级50ml 滴定管的容量允差为0.05ml ，它的检
5、定点有5个，其中任意两点之间的容量示值误差均不得超过0.05ml 。l 任意一点的容量示值误差等于该点标称值与其容量真值之差。l 任意两点之间的容量示值误差，等于下列两项值的差值：l = 1- 2l 任意两点的标称值之差值1；l 任意两点的容量真值之差值2。12PPT课件l常用玻璃量器容量检定操作步骤常用玻璃量器容量检定操作步骤l1. 滴定管l1.1 将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上，充水至最高标线以上约5处l1.2 缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口的最后一滴水珠。13PPT课件l1.3 取一只容量大于被检滴定管容器的带盖称量杯，称得空杯质量。l1.4
6、完全开启活塞（对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出。l1.5 当液面降至被检分度线以上约5处时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯，移去流液口的最后一滴水珠。14PPT课件l1.6 将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。l1.7 在调整被检滴定管液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1。l1.8 查表计算被检滴定管在标准温度20时的实际容量。15PPT课件l1.9 对滴定管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。l1.10 校正值、画图、列表、备用。16PPT课件l例如：水温20.0，0 5 m
7、l，水重4.9876g，查表得K（t）=1.00285，结果： V20=4.98761.00285=5.0018 mll 则5ml时校正值为0。 l 继续放水至10ml，记录水重9.8428g，查表得 K（t）=1.00285，结果： V20=9.84281.00285=9.8709 mll 校正值为9.8709100.129=0.13ml17PPT课件 注意事项： 1、校正时每次均从零开始。 2、两次修正值误差应小于0.02ml。 3、使用时与校正同（起始、流速、读数方法）。18PPT课件l2 分度吸量管和单标线吸量管l2.1 将清洗干净的吸量管垂直放置，充水至最高标线以上约5处，擦去吸量管
8、流液口外面的水。l2.2 缓慢地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠。l2.3 取一只容量大于被检吸量管容器的带盖称量杯，称得空杯的质量。19PPT课件l2.4 将流液口于称量杯内壁接触，称量杯倾斜30，使水充分的流入称量杯中。对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。对于吹出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，随即将流液口残留液排出。20PPT课件l2.5 将被检吸量管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。l2.6 在调整被检吸量管液面的同时，应观察测量筒内的水温，读数应准确到0.1。l2.7 计算吸量
9、管在标准温度20时的实际容量。l2.8 对分度吸量管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。21PPT课件例如： 10ml移液管，20时（水+皿）重40.00g，移液管吸取水至刻度后，称定剩余（水+皿）重为30.20g，该移液管的内容积为40.0030.20=9.80g，查表得 K（t）=1.00285，结果： V20=9.801.00285=9.828 ml=9.83ml。22PPT课件 3 容量瓶的校正l3.1 对清洗干净并经干燥处理过的被检量瓶进行称量，称得空容量瓶的质量。l3.2 注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量（m）。l3.3 将温度计插入到被检量瓶中，
10、测量纯水的温度，读数应准确到0.1。l3.4 计算被检量瓶在标准温度20时的实际容量。 23PPT课件例如： 250ml 量瓶空瓶重50.08g，20时加水至刻度共重340.09g，水重340.09-90.80=249.29g，查表得K（t）=1.00285，则该量瓶实际容积： V20=249.291.00285=250.00 ml24PPT课件l校正须知： 1、需校正的容量仪器必须洗净至不挂水珠。 2、校正温度在1525，校正中如温度有变化可查各该温度下的K（t） 。 3、校正用的纯水，必须提前一小时放天平室，使温度恒定。 4、校正时用的小锥形瓶要轻些，不要超过50g，瓶口不要沾上水，瓶外需
11、干燥。 25PPT课件l5、校正时，误差要求：两次测量值不得超过容量允差的1/4，取两次平均值。l6、在校正滴定管前，必须检查是否漏水，酸式滴定管的玻璃 塞是否旋转自如。l7、滴定管放水速度不宜过快，放完需稍停后，再读取容量。26PPT课件l8、校正容量瓶时，空瓶必须干燥，再分别加水两次称量，进行校正刻度上方如有水，必须用滤纸吸干。l 9、移液管放完水，管与杯壁成30角，二者不能有相对移动约等待3秒后移开（无等待时间者），有等待时间的按规定等待后移开。27PPT课件l检定点：l1 滴定管l1ml10ml：半容量和总容量二点；l25ml：(05)ml、(010)ml、(015)ml、(020)m
12、l、(025)ml五点；l50ml：(010)ml、(020)ml、(030)ml、(040)ml、(050)ml五点；l100ml：(020)ml、(040)ml、(060)ml、(080)ml、(0100)ml五点。 28PPT课件l八、分度吸管： 1ml以下（不包括1ml ） 检定总容量和总容量的1/10，若无1/10分度线，可检2/10。 1ml以上（包括1ml ）检定点： （1）总容量的1/10，若无1/10分度线，检测2/10。 （2）半容量流速口。 （3）总容量 。 29PPT课件l参考文献：l玻璃量器检定 河南省计量测试学会；河南省计量协会lJJG196-2006常用玻璃量器计量检定规程30PPT课件l谢谢，休息一下！谢谢，休息一下！ 31PPT课件
