中药的浸提PPT课件.pptx

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资源描述

1、第六章第六章 浸提、分离、精致、浸提、分离、精致、浓缩与干燥浓缩与干燥第二节第二节 浸提浸提中药的浸提 浸提浸提:是采用适当的溶剂和方法使中药所含的有效成分或有效部位浸出的操作。 浸提的目的:浸提的目的:尽量浸提出有效成分或有效部位,最低限度的浸出无效甚至有害的物质;减少服用剂量;增加制剂的稳定性;提高疗效。2022-5-13矿物药矿物药树脂类中药树脂类中药植物类中药植物类中药无细胞结构无细胞结构所含成分可直接溶解所含成分可直接溶解或分散悬浮于溶剂中或分散悬浮于溶剂中动物类中药动物类中药若经粉碎,细胞破碎,成分若经粉碎,细胞破碎,成分可被溶出、胶溶或洗脱下来可被溶出、胶溶或洗脱下来未经粉碎,具

2、完好细胞结构,细未经粉碎,具完好细胞结构,细胞内成分的浸出需经过胞内成分的浸出需经过浸提过程浸提过程2022-5-13一、浸提的过程(原理) 一、中药浸提的过程: 中药的浸提过程一般可分为浸润、渗透、浸润、渗透、解吸、溶解、扩散解吸、溶解、扩散等几个相互联系的阶段。 中药浸提最常用的方法是溶剂提取法溶剂提取法。 溶剂提取法:根据天然产物中各种成分的溶解性能,选用对所需成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,将所需成分从药材组织中溶解出来的一种方法。 选择溶剂依据:相似相溶。浸润与渗透浸润与渗透 解吸与溶解解吸与溶解 扩散扩散 2022-5-13常用溶剂的分类: 强极性溶剂:水 亲水性有机溶剂:

3、能与水任意混溶(甲醇、乙醇、丙酮)其水溶液极性随浓度而变化,低浓度极性大,高浓度极性小。 亲脂性有机溶剂:不与水任意混溶,可分层(正丁醇、乙醚、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、环己烷、石油醚) 常用溶剂的极性大小顺序: 石油醚(环己烷)四氯化碳苯二氯甲烷氯仿乙醚乙酸乙酯正丁醇丙酮乙醇(甲醇)水2022-5-13(一)浸润与渗透阶段: 表面润湿表面润湿溶剂进入药材空隙和裂缝溶剂进入药材空隙和裂缝溶溶剂渗入细胞剂渗入细胞 1、浸润:使中药表面润湿,与溶剂性质和中药性质有关。 在大多数药材能被溶剂润湿。大多数中药由于含有较多带极性基团的物质(如蛋白质、果胶、糖类、纤维素等),与常用的浸提溶剂(如水、醇等极

4、性溶剂)之间有较好的亲和性,因而能较快地完成浸润过程。 条件:药材与溶剂间亲和力条件:药材与溶剂间亲和力 溶剂分子间溶剂分子间内聚力内聚力2022-5-13 要从含脂肪油较多的中药中浸出水溶性成分,应先进行脱脂处理提高药材的润湿性;用乙醚、石油醚、氯仿等非极性溶剂浸提脂溶性成分时,中药须先进行干燥(脱水)。 溶剂中加入表面活性剂表面活性剂以降低界面张力,也可提高药材的润湿性,是提高浸出效果的有效方法之一。2022-5-13 2、渗透:润湿后的药材,由于液体静压力和毛细管的作用,溶剂进入药材空隙和裂缝中,渗透进细胞组织内,使干皱细胞膨胀,恢复通透性,溶剂更进一步渗透入细胞内部。 溶剂渗入中药内部

5、的速度,除与中药所含各种成分的性质有关外,还受中药的质地、粒度及浸提压力等因素的影响。 细胞内容物细胞内容物细胞内容物细胞内容物细胞内容物细胞内容物充盈充盈充盈充盈充盈充盈 浓度差浓度差 高高 低低高高溶剂溶剂低低 渗透压渗透压2022-5-13加快渗透速度的方法: 在加入溶剂后用挤压法,或于密闭容器内加压,以排出毛细管内空气,有利于溶剂向细胞组织内渗透。中药质地疏松、粒度小时,溶剂可较快地渗入中药内部。2022-5-13(二)解吸与溶解阶段: 有效成分解吸有效成分解吸按按“相似相溶相似相溶”原则溶解,原则溶解,渗透压升高渗透压升高部分部分细胞壁破裂细胞壁破裂 1、解吸:溶剂解除药材成分相互之

6、间或与细胞壁之间吸附作用的过程。 药材中有效成分往往被组织成分吸收,具有一定亲和力。浸出时溶剂须对有效成分具有更大的亲和力才能引起脱吸附而转入溶剂中,这种作用称为解吸作用解吸作用。2022-5-13 2、溶解:浸提溶剂通过毛细管和细胞间隙大量进入细胞组织后,已经解吸的各种成分就转入溶剂中,这就是溶解阶段。 成分能否被溶解,取决于成分结构和溶剂的性质,遵循“相似者相溶”规律。2022-5-13 3、解吸与溶解是两个紧密相连的阶段,影响其速度的因素有: 溶剂对有效成分亲和力的大小(主要因素)。 温度:加热提取可加速分子的运动,有助于有效成分的解吸和溶解。 加入酸、碱、甘油及表面活性剂,可增加某些有

7、效成分的溶解性。2022-5-13(三)浸出成分扩散阶段: 当浸出溶剂溶解大量药物成分后,细胞内液体浓度显著增高,使细胞内外出现浓度差和渗透压差。所以,细胞外侧纯溶剂或稀溶液向细胞内渗透,细胞内高浓度的液体可不断地向周围低浓度方向扩散,至内外浓度相等,渗透压平衡时,扩散终止。 因此,浓度差是渗透或扩散的推动力。2022-5-13 物质的扩散速率可借用Ficks第一扩散公式来说明: dt扩散时间 ds在dt时间内物质(溶质)扩散量 F扩散面,代表中药的粒度及表面状态 dcdx浓度梯度(影响扩散速率主因) D扩散系数 负号-表示扩散趋向平衡时细胞内溶液浓度降低扩散系数扩散系数D D值随中药而变化,

8、值随中药而变化,与浸出溶剂的性质亦有关。与浸出溶剂的性质亦有关。可按下式求得:可按下式求得:RR摩尔气体常数摩尔气体常数 TT绝对温度绝对温度NN阿伏加德罗常数阿伏加德罗常数 溶质分子半径溶质分子半径液体液体黏度,是黏度,是浸提溶剂浸提溶剂+ +浸浸出物溶液的平均出物溶液的平均黏度黏度2022-5-13 将D值公式代入Ficks方程整理得: u =u = 从上式可以看出扩散速度:与扩散面积(F)、浓度差(dc/dx)、温度(T)成正比; 与液体黏度()、扩散物(溶质)分子的半径(r)成反比。 生产中最重要的是保持最大的浓度梯度(生产中最重要的是保持最大的浓度梯度(dc/dxdc/dx),),没

9、有浓度梯度,其他的因素如D值、F值都失去作用。2022-5-13 必须指出,浸提过程的扩散阶段并不像固体纯化学药品在溶剂中扩散那样简单,因为被浸提的高浓度有效成分要到周围低浓度溶剂中去时,首先必须通过药材组织这个障栏,通过它是借助毛细管引力,使内部浸出的高浓度药液进入药材组织的毛细管,而与外界沟通,不断向外扩散。 浸提过程是由浸润、渗透、解吸、溶解、扩散等几个相互联系的作用综合组成的。但上述几个阶段并非截然分开,往往是交错进行的。一般说,药材有效成分要浸出完全,均需经过这几个阶段。2022-5-13二、影响浸提的因素:浸浸 提提药材粒度药材粒度 溶剂溶剂pHpH药材成分药材成分浸提压力浸提压力

10、浓度梯度浓度梯度浸提温度浸提温度浸提时间浸提时间浸提设备及浸提设备及新技术应用新技术应用2022-5-131、药材粒度:主要影响渗透与扩散两个阶段。 中药粒度小有利于渗透和扩散: 在渗透阶段,粒度小溶剂易于渗入中药颗粒内部。在扩散阶段,由于粒度小扩散面大、扩散距离较短,有利于药物成分扩散。 但是药材粒度太小也不利浸提。 过细的粉末对药液和成分的吸附量增加,造成有效成分的损失。药材粉碎过细,破裂的组织细胞多,浸出的杂质多。药材粉碎过细给某些浸提操作带来困难,例如渗漉时易堵塞等。因此,浸提时宜用薄片或粗粉(通过一号筛或二号筛)。2022-5-132、药材成分:主要影响解吸、溶解与扩散阶段。 分子小

11、、溶解度大有利于浸提,以后者影响显著。易溶性物质的分子即使大,也能先浸出来。例如,在用稀乙醇浸出马钱子时,较大分子的马钱子碱比士的宁(少两个0CH3基)先进入最初部分的浸液中。2022-5-133、浸提温度:温度高有利于浸提。 促进药物成分的扩散,提高浸出效果。 但温度也不宜太高。浸提温度高能使中药中某些不耐热成分或挥发性成分分解、变质或挥发散失。 此外,高温浸提液中,往往无效杂质较多,放冷后会因溶解度降低和胶体变化而出现沉淀或浑浊,影响制剂质量和稳定性。 因此浸提过程温度要适当。2022-5-134、浸提时间:时间适当即可。 浸提时间过短,将会造成中药成分浸出不完全。但当扩散达到平衡(即:有

12、效成分的dc/dx = 0)后,时间即不起作用。此外,长时间的浸提往往导致大量杂质溶出,某些有效成分分解。若以水作为溶剂时,长期浸泡则易霉变,影响浸提液的质量。2022-5-135、浓度梯度:浓度梯度,浸出速度,浸出效果 浓度梯度浓度梯度是指药材组织内的浓溶液与其外部溶液的浓度差。 它是扩散作用的主要动力。浸提过程中,若能始终保持较大的浓度梯度,将大大加速中药内成分的浸出。 常用的增大浓度梯度的方法有: 不断搅拌, 更换新鲜溶剂, 强制浸出液循环流动; 采用流动溶剂渗漉法。2022-5-136、溶剂pH:主要影响解吸与溶解阶段。 调节浸提溶剂的pH值,可利于某些有效成分的提取。 如用酸性溶剂提

13、取生物碱,用碱性溶剂提取皂甙等。2022-5-137、浸提压力:主要影响浸润、渗透与扩散阶段。 对质地坚实的药材影响大。提高浸提压力有利于加速润湿渗透过程,缩短浸提时间。同时在加压下的渗透,可使部分细胞壁破裂,亦有利于浸出成分的扩散。但对组织松软的药材,容易润湿的药材,加压对浸出影响不显著。2022-5-138、新技术的应用: 新技术的不断推广,不仅可加快浸提过程,提高浸提效果,而且有助于提高制剂质量。如利用超声波来加快浸提颠茄叶中的生物碱,使原来渗漉法需48小时缩短至3小时。另外,超临界流体萃取、流化浸提、电磁场下浸提、电磁振动下浸提、脉冲浸提等也得到了较好的效果。2022-5-13三、常用

14、浸提溶剂: 用于药材浸出的液体称浸提溶剂。 优良的溶剂应具备以下条件: 最大限度地溶解和浸出有效成分,最低限度地浸出无效成分和有害物质; 不与有效成分发生化学变化,亦不影响其稳定性和药效; 比热小,安全无毒,价廉易得。2022-5-131、水 首选,是传统中医药中最常用浸提溶剂。 优点:水经济易得、极性大、溶解范围广。 缺点:浸出范围广,选择性差,容易浸出大量无效成分,给制剂带来困难,如难于滤过、制剂色泽不佳、易于霉变、不易贮存等。而且也能引起一些有效成分的水解(有些苷类成分)。另外沸点较高,浓缩困难。2022-5-132、乙醇 半极性溶剂,既能溶解一些水溶性成分,又能溶解一些脂溶性成分。 优

15、点:乙醇能与水以任意比例混溶。可通过调节乙醇的浓度,选择性地浸提中药中某些有效成分或有效部位。提取液不易发霉、变质,沸点较低,可回收利用。 缺点:乙醇具挥发性、易燃性,生产中应注意安全防护。此外,乙醇还具有一定的药理作用,价格也较贵。2022-5-13 浸出成分:不同浓度乙醇可浸出除多糖、蛋白质外的大多数化学成分。 一般乙醇含量在90%以上时,适于浸提挥发油、有机酸、树脂、叶绿素等; 乙醇含量在5O%-70%时,适于浸提生物碱、苷类等; 乙醇含量在50%以下时,适于浸提苦味质、蒽醌苷类化合物等; 乙醇含量大于40%时,能延缓许多药物,如酯类、苷类等成分的水解,增加制剂的稳定性; 乙醇含量达20

16、%以上时具有防腐作用。 适用提取方法:渗滤法、浸渍法、回流法、连续回流法。2022-5-133、其他 亲脂性有机溶剂,如乙醚、氯仿、石油醚等。 优点:对化合物溶解选择性较强。水溶性杂质少、多应用于纯化、精制。 缺点:大多挥发性大、易燃烧,毒性也较大。 且价格昂贵,对提取设备要求高,在中药生产中很少用于提取,使用这类溶剂,最终产品必须进行溶剂残留量的限度测定。 浸出成分:多用于挥发油、游离生物碱等亲脂性物质。2022-5-13四、浸提辅助剂: 浸提辅助剂系指为提高浸提效能,增加浸提成分的溶解度,增加制剂的稳定性,以及去除或减少某些杂质,特加于浸提溶剂中的物质。 作用: 增加浸出成分溶解度; 提高

17、制剂稳定性; 减少或除去某些杂质。2022-5-131、酸类:盐酸、硫酸、醋酸、酒石酸、枸橼酸等。 浸提溶剂中加酸的目的: 促进生物碱的浸出; 提高部分生物碱的稳定性; 使有机酸游离,便于用有机溶剂浸提; 除去酸不溶性杂质等。 加酸操作:为发挥所加酸的最好效能,往往将酸一次加于浸提溶剂中。过量的酸可能会引起不需要的水解或其它反应,故酸的用量不宜过多。 2022-5-132、碱类:氨水、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钙等。 加碱的目的: 增加有效成分(偏酸性成分)的溶出。 使碱性成分游离 中和药材中的有机酸酸性 除去碱不溶性杂质等。 例如,浸提甘草 时,在水中加入少许氨水,能使甘草酸形成可溶性铵盐,保证

18、甘草酸的完全浸出; 加碱操作:一次加入浸提溶剂中且用量不宜过多。2022-5-133、表面活性剂 包括阳离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂、两性型非离子型表面活性剂。阴、阳离子型不能混用。 加入的目的:在浸提溶剂中加入适宜的表面活性剂,能降低中药与溶剂间的界面张力,使润湿角(接触角)变小,促进中药表面的润湿性,利于某些中药成分的提取。 加入操作:一次加入浸提溶剂中且用量不宜过多。2022-5-13表面活性剂的作用 1、润湿作用 2、起泡作用 3、增溶作用 4、乳化作用 5、洗涤作用 6、莲花效应 7、超双疏、双亲性界面2022-5-13接触角是指在气、液、固 三相交点处所作的气-液界面的切线

19、穿过液体与固-液交界线之间的夹角,是润湿程度的量度。1)当)当=0,完全润湿;,完全润湿;2)当)当90,部分润湿或,部分润湿或润湿;润湿;3)当)当=90,是润湿与否,是润湿与否的的分界线分界线;4)当)当90,不润湿;,不润湿;5)当)当=180,完全不润湿。,完全不润湿。润湿润湿过程与体系的过程与体系的界面张力界面张力有关。有关。一滴液体落在水平固体表面上,一滴液体落在水平固体表面上,当达到平衡时,形成的接触角与当达到平衡时,形成的接触角与各界面张力之间符合下面的杨氏各界面张力之间符合下面的杨氏公式(公式(YoungEquation):s,g=s,l+g,lcos由它可以预测如下几种润湿

20、由它可以预测如下几种润湿情况:情况:2022-5-13五、常用浸提方法与设备 (一)煎煮法 (二)浸渍法 溶剂提取法 (三)渗漉法 (四)回流法 (五)水蒸气蒸馏法 (六)超临界流体提取法 (七)酶法 (八)超声波提取法 (九)微波提取法2022-5-13(一)煎煮法 用水作溶剂,将中药加热煮沸一定的时间,以提取其所含成分的一种常用方法。适用于有效成分能溶于水,且对湿、热较稳定的中药。 操作方法: 药 材 适当粉碎、加水浸泡 药渣再煎煮2-3次 加热至沸,微沸一定时间 (至煎出液味淡) 用纱布过滤煎煮液 合并各次煎出液 药 液2022-5-13 优点:简便,可浸提成分范围广。符合中医传统用药习

21、惯,溶剂价廉易得,至今仍为最广泛应用的基本浸提方法。 缺点:往往杂质较多,给纯化带来不便;煎出液易霉败变质,应及时处理。且对含挥发性和加热易破坏有效成分的药材不适用。煎煮法煎煮法常压煎煮法:适用于一般性药材煎煮常压煎煮法:适用于一般性药材煎煮加压煎煮法:适用于药材成分在加压煎煮法:适用于药材成分在高温下不易被破坏,或在常压下高温下不易被破坏,或在常压下不易煎透的药材。不易煎透的药材。2022-5-13煎煮法常用设备 一般提取器、多功能提取罐、球形煎煮罐 一般提取器: 常采用敞口倾斜式夹层锅,也可用搪玻璃罐或不锈钢罐等,用于少量生产。2022-5-13有盖倾斜式有盖倾斜式不锈钢夹层不锈钢夹层锅锅

22、2022-5-13多功能提取罐: 是目前中药生产中普遍采用的一类可调节压力、温度的密闭间歇式提取或蒸馏等多功能设备。其有许多特点: 可进行常压常温提取,也可以加压高温提取,或减压低温提取; 无论水提、醇提、提油、蒸制、回收药渣中溶剂等均能使用; 采用气压自动排渣,操作方便,安全可靠; 提取时间短,生产效率高; 设有集中控制台,控制各项操作,可大大减轻劳动强度,利于流水线生产。2022-5-132022-5-13 多能提取罐多能提取罐2022-5-13球形煎煮罐 多用于驴皮的煎煮。在煎煮过程中,球罐不停地转动,起到翻动搅拌作用。2022-5-132022-5-13(二)浸渍法 是用定量的溶剂,在

23、一定的温度下,将中药浸泡一定的时间,以提取所含成分的一种方法。配料配料-粉碎粉碎-浸渍浸渍-分离分离(压榨压榨)-浸出液浸出液2022-5-13浸渍法的类型 分类:按提取温度和浸渍次数可分为冷浸渍法、热浸渍法和重浸渍法三种。 效率:重浸渍法热浸渍法冷浸渍法 冷浸渍法冷浸渍法:该法是在室温下进行的操作,故又称常温浸渍法。其操作是:取药材饮片,置有盖容器中;加入定量的溶剂,密闭,在室温下浸渍35日或至规定时间,其间经常振摇或搅拌。后滤过,压榨药渣,将压榨液与滤液合并,静置24小时后,滤过,即得浸渍液。2022-5-13 热浸渍法热浸渍法:该法是将药材饮片置特制的罐中,加定量的溶剂,水浴或蒸气加热,

24、使在4O6O进行浸渍,以缩短浸渍时间,余同冷浸渍法操作。由于浸渍温度高于室温,故浸出液冷却后有沉淀析出,应分离除去。 重浸渍法重浸渍法:即多次浸渍法,此法可减少药渣吸附浸出液所引起的药物成分的损失量。其操作是:将全部浸提溶剂分为几份,先用其第一份浸渍后,药渣再用第二份溶剂浸渍,如此重复23次,最后将各份浸渍液合并处理,即得。重浸渍法能降低浸出成分的损失量,提高浸提效果。2022-5-13浸渍法常用设备 浸渍法所用的主要设备为浸渍器和压榨器,前者为中药浸渍的盛器,后者用于挤压药渣中残留的浸出液。 (1)浸渍器:工业生产中常用不锈钢罐、搪瓷罐,亦有采用陶瓷罐者。2022-5-132)压榨器: 小量

25、生产时可用螺旋压榨机,如下图6-3所示;大量生产时宜采用水压机,如下图6-4所示,榨出药渣中吸附的残留浸液。垂直式螺旋压榨机垂直式螺旋压榨机2022-5-13浸渍法 适用范围:黏性药物、无组织结构的中药、新鲜及易于膨胀的中药、有效成分遇热易挥发或易破坏的药材(如芳香性中药)。 缺点:提取时间长,效率低 ,有效成分浸出不完全。水提液体积大易发霉,不适合浸提贵重药材、毒性药材及制备高浓度制剂。2022-5-13(三)渗漉法 是将中药粗粉置渗漉器内,溶剂连续地从渗漉器的上部加入,渗漉液不断地从其下部流出,从而浸出中药中所含成分的一种提取方法。2022-5-13渗漉法的分类 根据操作方法的不同,可分为

26、四类: 单渗漉法 重渗漉法类型类型加压渗漉法加压渗漉法逆流渗漉法逆流渗漉法2022-5-131、单渗漉法: 全部溶媒只用一次。 操作方法:包括药材粉碎粉碎润湿润湿装筒装筒排气排气浸渍浸渍渗漉渗漉等6个步骤。 粉碎:药材的粒度应适宜,过细易堵塞,吸附性增强,浸出效果差;过粗不易压紧,溶剂与药材的接触面小,皆不利于浸出。一般以中国药典中等粉或粗粉规格为宜。 粗粉:指能全部通过二号筛,但混有能通过四号筛不超过40的粉末。 中粉:指能全部通过四号筛,但混有能通过五号筛不超过60的粉末。 2022-5-13 润湿润湿:药粉在装渗漉筒前应先用浸提溶剂润湿,避免在渗漉筒中膨胀造成堵塞,影响渗漉操作的进行。一

27、般加药粉1倍量的溶剂,拌匀后视药材质地,密闭放置15分钟至6小时,以药粉充分地均匀润湿和膨胀为度。 装筒装筒:先取适量脱脂棉,用浸提溶剂润湿后,轻轻垫铺在渗漉筒的底部,然后将已润湿膨胀的药粉分次装入渗漉筒中,每次投药后压平。松紧程度视中药及浸出溶剂而定,若为含醇量高的溶剂则可压紧些,含水较多者宜压松些。装毕后,用滤纸或纱布将上面覆盖,并加少量玻璃珠或瓷块之类的重物,以防加溶剂时药粉冲浮起来。2022-5-13渗漉筒的选择膨胀性大的膨胀性大的药材粉末宜药材粉末宜选用选用圆锥形圆锥形渗漉筒渗漉筒;膨膨胀性小的药胀性小的药材粉末宜选材粉末宜选用用圆柱形圆柱形渗渗漉筒漉筒。2022-5-13药粉装入渗

28、漉筒时注意事项:药粉装入渗漉筒时注意事项:应均匀应均匀,要分次装,并层层压平。,要分次装,并层层压平。不能过松过紧不能过松过紧。渗漉筒中的药粉量装得不宜过多,渗漉筒中的药粉量装得不宜过多,一般装其容积的一般装其容积的2/3,2/3,留一定的空间以存放溶剂留一定的空间以存放溶剂, ,可连续渗漉和便于操作。可连续渗漉和便于操作。2022-5-13 排气:药粉填装完毕,先打开渗漉液出口,再添加溶剂,以利于排除气泡,防止溶剂冲动粉柱,使原有的松紧度改变,影响渗漉效果。 浸渍:排除筒内剩余空气,待漉液自出口处流出时,关闭活塞,流出的漉液再倒入筒内,并继续添加溶剂至浸没药粉表面数厘米,加盖放置2448小时

29、,使溶剂充分渗透扩散。这 一措施在制备高浓度制剂时更重要。2022-5-13收集渗漉液: 渗漉速度应适当,若太快,则有效成分来不及浸出和扩散,药液浓度低,太慢则影响设备利用率和产量。具体规定:若中药质地坚硬或要求制备浓度较高的制剂,多采用“慢漉”,以使成分充分浸出; 若中药有效成分为生物碱、苷类等易于浸出扩散者,则可采用“快漉”。 一般1000g中药的漉速,每分钟在l3ml之间选择。 大生产的漉速,每小时相当于渗漉容器被利用容积1/481/24。2022-5-132、重渗漉法 重渗漉法是将渗漉液重复用作新药粉的溶剂,进行多次渗漉以提高浸出液浓度的方法。由于多次渗漉,则溶剂通过的粉柱长度为各次渗

30、漉粉柱高度的总和,故能提高浸出效率。2022-5-132022-5-133、加压渗漉法 又叫加压式多级渗漉,用水泵加压。特点:特点:加压渗漉法总提取液浓加压渗漉法总提取液浓度大,溶剂耗量小,对度大,溶剂耗量小,对下一道浓缩工序、回收下一道浓缩工序、回收溶剂等很有利。溶剂等很有利。2022-5-134、逆流渗漉法 是中药与溶剂在浸出容器中,沿相反方向运动,连续而充分地进行接触提取的一种方法。2022-5-13渗漉法的特点及适用范围 特点:渗漉法属于动态浸出,即溶剂相对药粉流动提取,溶剂的利用率高,有效成分浸出完全。渗漉过程需要的时间较长,不宜用水作溶剂,通常用不同浓度的乙醇或白酒,故应防止溶剂的

31、挥发损失。 适用范围:适用于贵重药材、毒性药材及高浓度制剂;也可用于有效成分含量较低的药材的提取。但对新鲜的及易膨胀的药材,无组织结构的药材(如乳香、松香)不宜选用。2022-5-13(四)回流法 用乙醇等挥发性有机溶剂提取,提取液被加热,挥发性溶剂馏出后又被冷凝,重复流回浸出器中浸提中药,这样周而复始,直至有效成分回流提取完全的方法。 分类:回流法可分为回流热浸法和回流冷浸法(连续回流提取法)。2022-5-131、回流热浸法: 是将中药饮片或粗粉装入圆底烧瓶内是将中药饮片或粗粉装入圆底烧瓶内, ,添添加溶剂浸没中药表面加溶剂浸没中药表面, ,瓶口上安装冷凝管瓶口上安装冷凝管, ,通冷凝水通

32、冷凝水, ,中药浸泡一定时间后中药浸泡一定时间后, ,水浴加热水浴加热, ,回流浸提至规定时间回流浸提至规定时间, ,滤取药液后滤取药液后, ,药渣再药渣再添加新溶剂回流添加新溶剂回流2 23 3次次, ,合并各次药液合并各次药液, ,回回收溶剂收溶剂, ,即得浓缩液。即得浓缩液。2022-5-132、回流冷浸法: 少量药粉可用索氏提取器提取,大量生产时采用循环回流冷浸装置。溶剂既可循环使用,又能溶剂既可循环使用,又能不断更新,故溶剂用量最不断更新,故溶剂用量最少,且浸出较完全。少,且浸出较完全。索氏提取器索氏提取器2022-5-13回流法的适用范围 对湿、热稳定,有效成分溶于乙醇等有机溶剂的

33、药材。效率较高、溶剂耗用量少(较渗漉法)。不适用于受热易被破坏的药材成分的浸提。2022-5-13(五)水蒸气蒸馏法: 水蒸气蒸馏法是指将含有挥发性成分的中药与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,并经冷凝分取挥发性成分的一种提取方法。 适用范围适用范围:适于具有挥发性,能随水蒸气蒸馏而不被破坏的,与水不发生反应又难溶于水的有效成分提取。主要用于挥发油及某些小分子生物碱、酚类、游离醌类、小分子香豆素等。 基本原理基本原理:根据道尔顿定律,相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸气总压,等于该温度下各组分饱和蒸气压(即分压)之和。因为混合液的总压大于任一组分的蒸气分压,故混合液的沸点要比任一组分

34、液体单独存在时为低。2022-5-13常用通水蒸气蒸馏法2022-5-13(六)超临界流体提取法: 也称为超临界流体萃取(简称SFE)。 超临界流体及其性质: 超临界流体是指处于临界温度(Tc)与临界压力(Pc)以上的流体。其密度接近于液体,故分子间相互作用增大,对物质的溶解度大;黏度接近于气体,扩散系数比液体大100倍以上,故传质快。2022-5-13 适用范围:一般采用CO2。因其临界温度低(Tc=31.4),临界压力适中(Pc=7.37Mpa),易操作,价廉,性质惰性,无毒。对亲脂性、低沸点成分溶解能力强,如挥发油等。分子极性基团(如-OH、-COOH)越多,越难提取。特点: 可在低温下

35、提取,“热敏性”成分尤其适用。 无溶剂残留,对作为制剂的中药提取物的提取是一大优势。环保。 用时短,工艺简单。主要用于亲脂性成分。 高压系统价格较贵,投资大。 对极性大的化合物提取效果较差,可添加夹带剂改进提取效果,但加入量不超过15%。2022-5-13酶法 酶法是利用酶将植物细胞壁分酶法是利用酶将植物细胞壁分解或者将植物中的淀粉、果胶解或者将植物中的淀粉、果胶、蛋白质等分解除去的一种生、蛋白质等分解除去的一种生物提取方法。物提取方法。 特点:专一性、可降解性、高特点:专一性、可降解性、高效性:反应条件温和;减少化效性:反应条件温和;减少化学药品的使用及残留等。学药品的使用及残留等。2022

36、-5-13(八)超声提取法: 利用超声波,通过增大溶剂分子的运动速度及穿透力以提取中药有效成分的方法。 超声波:人类耳朵听不到的频率为20千赫50兆赫左右的机械波,需要载体或介质来进行传播。2022-5-13 特点:超声波提取利用超声波的空化作用、机械作用、热效应等增大物质分子的运动频率和速度,增加溶剂穿透力,从而提高药材有效成分浸出率。与煎煮法、浸渍法、渗漉法等传统的提取方法比较,具有省时、节能、提取效率高等优点。 但目前只在实验室应用,很难用于机械化大生产。 适用范围:一般用于少量粉末药材的浸提。2022-5-13(九)微波提取法: 是利用微波强烈的热效应提取中药成分的一种方法。 机理:微波有强烈的热效应。当被提取物和溶剂共同处于微波场中时,组分分子受到高频电磁波的作用,产生剧烈振荡,分子本身获得了巨大的能量(即活化能)以挣脱周边环境的束缚,当环境存在浓度差时,分子从被提取物中迅速向外扩散,很快达到相应的平衡点,完成提取过程。 适用范围:适合含水的溶剂中萃取极性化合物。非极性溶剂则很少或不吸收微波。2022-5-132022-5-13

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