1、 实验一实验一 实验基本操作实验基本操作无机化学基础实验无机化学基础实验1一、常用仪器的洗涤和干燥一、常用仪器的洗涤和干燥为了使实验得到正确的结果，实验所用的玻璃为了使实验得到正确的结果，实验所用的玻璃仪器必须是洁净的，有些实验还要求是干燥的，所仪器必须是洁净的，有些实验还要求是干燥的，所以需对玻璃仪器进行洗涤和干燥。要根据实验要求、以需对玻璃仪器进行洗涤和干燥。要根据实验要求、污物性质和玷污的程度选用适宜的洗涤方法。污物性质和玷污的程度选用适宜的洗涤方法。 1.玻璃仪器的洗涤方法玻璃仪器的洗涤方法(1)水冲洗法水冲洗法 对一般沾附的灰尘及可溶性污物可用水冲洗。对一般沾附的灰尘及可溶性污物可用
2、水冲洗。2先往容器内注入约容积先往容器内注入约容积1/3的自来水，稍用力的自来水，稍用力振荡后把水倒掉，反复冲洗数次。振荡后把水倒掉，反复冲洗数次。(2)毛刷刷洗法毛刷刷洗法 当容器内壁附有不易冲洗掉的污物时，通过毛当容器内壁附有不易冲洗掉的污物时，通过毛刷对器壁的摩擦去掉污物。刷对器壁的摩擦去掉污物。 选用合适的毛刷。毛刷可按所洗涤选用合适的毛刷。毛刷可按所洗涤的仪器的类型，规格（口径）大小来选的仪器的类型，规格（口径）大小来选择；择；刷洗后，再用水连续振荡数次。刷洗后，再用水连续振荡数次。3(3)药剂洗涤法药剂洗涤法冲洗或刷洗都洗不去的污物，需要洗涤剂或药冲洗或刷洗都洗不去的污物，需要洗涤
3、剂或药剂来洗涤。剂来洗涤。 对油污或一些有机污物等，可用毛刷蘸取肥皂对油污或一些有机污物等，可用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂或去污粉来刷洗。液或合成洗涤剂或去污粉来刷洗。 对更难洗去的污物或仪器口径较小、对更难洗去的污物或仪器口径较小、管细长不便刷洗时的仪器，可用铬酸洗液管细长不便刷洗时的仪器，可用铬酸洗液或王水洗涤，也可针对污物的化学性质选或王水洗涤，也可针对污物的化学性质选用其他适当的药剂洗涤（如碱，碱性氧化用其他适当的药剂洗涤（如碱，碱性氧化物，碳酸钠等可用物，碳酸钠等可用6mol/LHCl溶解）。溶解）。4用铬酸洗液或王水洗涤时，先往仪器内注入少量用铬酸洗液或王水洗涤时，先往仪器内注入少
4、量洗液，使仪器倾斜并慢慢转动，让仪器内壁全部被洗洗液，使仪器倾斜并慢慢转动，让仪器内壁全部被洗液湿润。再转入仪器，使洗液在内壁流动，经流动几液湿润。再转入仪器，使洗液在内壁流动，经流动几圈后，把洗液倒回原瓶（不可倒入水池或废液桶，铬圈后，把洗液倒回原瓶（不可倒入水池或废液桶，铬酸洗液变暗绿色失效后可另外回收再生使用）。酸洗液变暗绿色失效后可另外回收再生使用）。 对玷污严重的仪器，用洗液浸泡一段时对玷污严重的仪器，用洗液浸泡一段时间，或者用热洗液洗涤。间，或者用热洗液洗涤。 用洗液洗涤时，决不允许将毛刷放用洗液洗涤时，决不允许将毛刷放入洗瓶中（为什么？）倾出洗液后，再入洗瓶中（为什么？）倾出洗液
5、后，再用水冲洗或刷洗。用水冲洗或刷洗。 5注意：注意：洗涤试管和烧瓶时，端头无直立竖毛的秃头洗涤试管和烧瓶时，端头无直立竖毛的秃头毛刷不可使用。毛刷不可使用。有刻度的玻璃仪器（量筒、移液管、滴定管、有刻度的玻璃仪器（量筒、移液管、滴定管、容量瓶），不能用毛刷刷洗。容量瓶），不能用毛刷刷洗。玻璃仪器冲洗净后，还应用蒸馏水玻璃仪器冲洗净后，还应用蒸馏水淋洗三次。淋洗三次。器壁上有不透明处、附着水珠或油器壁上有不透明处、附着水珠或油斑，则未洗净斑，则未洗净 ；只留下一层既薄又均匀；只留下一层既薄又均匀的水膜，不挂水珠，表示洗净。的水膜，不挂水珠，表示洗净。 6已洗净的仪器不能用布或纸抹，试管应倒放已
6、洗净的仪器不能用布或纸抹，试管应倒放在试管架上。在试管架上。不要未倒废液就注水，用水原则是少量多次不要未倒废液就注水，用水原则是少量多次 。不要几只试管一起刷洗不要几只试管一起刷洗 ，先外后内。，先外后内。2.玻璃仪器的干燥玻璃仪器的干燥晾干：是让残留在仪器内壁的水分自然晾干：是让残留在仪器内壁的水分自然挥发而使仪器干燥。挥发而使仪器干燥。烘干：仪器口朝下，在烘箱的最下烘干：仪器口朝下，在烘箱的最下层放一陶瓷盘，避免从仪器上滴下来的层放一陶瓷盘，避免从仪器上滴下来的水损坏电热丝。水损坏电热丝。7烤干：烧杯，蒸发皿等可放在石棉网上，用烤干：烧杯，蒸发皿等可放在石棉网上，用小火烤干，试管可用试管夹
7、夹住（管口须低于管小火烤干，试管可用试管夹夹住（管口须低于管底底 ），在火焰上来回移动，直至烤干。），在火焰上来回移动，直至烤干。气流烘干：试管、量筒等适合在气流烘干气流烘干：试管、量筒等适合在气流烘干器上烘干。器上烘干。 注意注意：带有刻度的计量仪器不能用：带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥加热的方法进行干燥 。 有机溶剂烘干：先用少量丙酮或酒精使内壁有机溶剂烘干：先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出，再用少量乙醚使内壁均匀湿均匀湿润一遍倒出，再用少量乙醚使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干（有机溶剂要回收）。润一遍后晾干或吹干（有机溶剂要回收）。8二、天平的使用和保养二、天平的使用和
8、保养在水平桌面上支架好托盘天平（有橡皮圈的应取在水平桌面上支架好托盘天平（有橡皮圈的应取下），观察天平指针摆动情况或停留位置以确定天平下），观察天平指针摆动情况或停留位置以确定天平平衡与否。若没处于平衡，须调节平衡螺丝让其处于平衡与否。若没处于平衡，须调节平衡螺丝让其处于平衡状态。平衡状态。（一）托盘天平（一）托盘天平遵守遵守“左物右砝左物右砝”规则。砝码使用规则。砝码使用的的“先大后小、再拨游码先大后小、再拨游码”规则，称量规则，称量物品尤其是化学药品不能直接放在托盘物品尤其是化学药品不能直接放在托盘中。中。2.称量称量9称量完毕，放砝码入盒，游码归称量完毕，放砝码入盒，游码归“0”，秤盘重
9、放，秤盘重放一侧或用橡皮圈架起横梁，加罩防尘或放入包装盒。一侧或用橡皮圈架起横梁，加罩防尘或放入包装盒。3.保养保养.外观检查外观检查首先检查天平放置是否水平；机械加首先检查天平放置是否水平；机械加码装置是否指示码装置是否指示0.00位置；圈码是否齐全，位置；圈码是否齐全，有无跳落；两盘是否空着；并用毛刷将天有无跳落；两盘是否空着；并用毛刷将天平盘清扫一下。平盘清扫一下。10天平的零点，指天平天平的零点，指天平“空空”载时的平衡点。载时的平衡点。每每次称量之前都要先测定天平零点。次称量之前都要先测定天平零点。 测定时，先接通电源，轻轻开启升降枢，全部测定时，先接通电源，轻轻开启升降枢，全部启开
10、旋钮，可看到缩微标尺的投影在光屏上移动。启开旋钮，可看到缩微标尺的投影在光屏上移动。当标尺投影稳定后，若光屏上的刻线不与标尺当标尺投影稳定后，若光屏上的刻线不与标尺0.00重合，可拨动扳手，移动光屏位置，使刻线与标尺重合，可拨动扳手，移动光屏位置，使刻线与标尺0.00重合，零点即调好。若光屏移到尽头，刻线还重合，零点即调好。若光屏移到尽头，刻线还不能与标尺不能与标尺0.00重合，则在教师指导下通过旋转平重合，则在教师指导下通过旋转平衡螺丝来调整。衡螺丝来调整。2.零点的测定零点的测定11空盘灵敏度：空盘灵敏度：轻旋旋钮，放下天平横梁，记下天轻旋旋钮，放下天平横梁，记下天平零点；关上旋钮，托起横
11、梁，用镊子夹取平零点；关上旋钮，托起横梁，用镊子夹取10mg圈码，圈码，置于左盘中央重新开旋钮，待指针稳定后，读取平衡置于左盘中央重新开旋钮，待指针稳定后，读取平衡点；关上旋钮，由平衡点和零点算出灵敏度。点；关上旋钮，由平衡点和零点算出灵敏度。 3.称量物体称量物体使用分析天平称量物体之前，应将使用分析天平称量物体之前，应将物体物体先在台称先在台称上粗称，然后再放入天平左盘中央，把比粗称数略重上粗称，然后再放入天平左盘中央，把比粗称数略重的砝码放在右盘中央，慢慢打开升降枢，根据指针的的砝码放在右盘中央，慢慢打开升降枢，根据指针的偏转方向或光屏上标尺移动方向来变换砝码。偏转方向或光屏上标尺移动方
12、向来变换砝码。122022-5-1513如果标尺向反方向移动，即光屏上标尺的零点如果标尺向反方向移动，即光屏上标尺的零点偏向标尺的右方，则表示砝码重，应立即关好升降偏向标尺的右方，则表示砝码重，应立即关好升降枢，减少砝码后再称重。反复加减砝码至称量物比枢，减少砝码后再称重。反复加减砝码至称量物比砝码重不超过砝码重不超过1g时，再转动指数盘加减圈码，直至时，再转动指数盘加减圈码，直至光屏上的刻线与标尺投影上某一读数重合为止光屏上的刻线与标尺投影上某一读数重合为止 。(1)称量方法称量方法 直接法和减量法直接法和减量法当光屏上的标尺投影稳定后，从标尺上读出当光屏上的标尺投影稳定后，从标尺上读出10
13、mg以下的质量，标尺上读数一大格为以下的质量，标尺上读数一大格为0.1mg。(2)读数：读数：141000110001称量物体质量称量物体质量(g)= 砝码质量砝码质量 +圈码质量圈码质量光标尺读数光标尺读数（4）数据记录与处理）数据记录与处理称量完毕，记下物体质量，将物体取称量完毕，记下物体质量，将物体取出，砝码依次放回盒内原来位置；关好边出，砝码依次放回盒内原来位置；关好边门，圈码指数盘恢复到门，圈码指数盘恢复到0.00位置；拔下电插位置；拔下电插销，罩好天平罩。销，罩好天平罩。（5）检查）检查（3）灵敏度的测定）灵敏度的测定156.注意事项注意事项天平室应避光照射，保持干燥，天平应放天平
14、室应避光照射，保持干燥，天平应放在稳固的台上，避免震动。在稳固的台上，避免震动。 天平箱内保持清洁、干燥天平箱内保持清洁、干燥 ，要定期放置和，要定期放置和更换吸湿变色干燥剂。更换吸湿变色干燥剂。称量物体不超过天平最大载重量称量物体不超过天平最大载重量(一般一般200g)。 不称量热的或散发腐蚀性气体的物质。不称量热的或散发腐蚀性气体的物质。开关天平要轻缓；禁止在天平开开关天平要轻缓；禁止在天平开启状态，开侧门加减砝码或物品。先关启状态，开侧门加减砝码或物品。先关升降枢，再进行操作，加减砝码时，必升降枢，再进行操作，加减砝码时，必须用镊子。须用镊子。16称完应将各部件恢复原位，关好天平门，罩称
15、完应将各部件恢复原位，关好天平门，罩上天平罩，切断电源，避免长期处于工作状态上天平罩，切断电源，避免长期处于工作状态 。称量物品，不得直接放在天平盘上。称量物品，不得直接放在天平盘上。三、玻璃量器的使用三、玻璃量器的使用1.量筒的使用方法量筒的使用方法读数的方法读数的方法量程的选择量程的选择根据所取液态物质的体积进行选择略大的量筒。根据所取液态物质的体积进行选择略大的量筒。量筒先放平稳或用拇指食指拿着使其自然下垂；量筒先放平稳或用拇指食指拿着使其自然下垂；让视线与液体凹液面最低处，在同一水平线上。让视线与液体凹液面最低处，在同一水平线上。172.移液管的使用方法移液管的使用方法应先水洗移液管，
16、再用滤纸将管尖端内外的水吸应先水洗移液管，再用滤纸将管尖端内外的水吸去，后用欲移取溶液涮洗去，后用欲移取溶液涮洗2 3次，确保移取的液体浓次，确保移取的液体浓度不变。移液时，左手拿洗耳球，右手拿移液管。度不变。移液时，左手拿洗耳球，右手拿移液管。3.容量瓶的使用容量瓶的使用溶液滴到刻度线以下溶液滴到刻度线以下1cm处，改处，改用胶头滴管，逐滴加入。用胶头滴管，逐滴加入。洗涤并检查是否漏水洗涤并检查是否漏水184.胶头滴管的使用方法胶头滴管的使用方法溶液不得吸进橡皮头，公用胶头滴管用毕后，溶液不得吸进橡皮头，公用胶头滴管用毕后，立即洗净内、外管壁并放好。立即洗净内、外管壁并放好。在空气中将橡皮头
17、中空气排出，伸入液面下在空气中将橡皮头中空气排出，伸入液面下松开胶头吸入液体，滴加液体后将剩余液体挤入试松开胶头吸入液体，滴加液体后将剩余液体挤入试剂瓶中。若是配套试剂瓶上的滴管，松开胶头后放剂瓶中。若是配套试剂瓶上的滴管，松开胶头后放入试剂瓶中。入试剂瓶中。5.滴定管的洗涤滴定管的洗涤先用自来水冲洗，再用蒸馏水洗先用自来水冲洗，再用蒸馏水洗23次，次，最后用待测液（或标准液）润洗最后用待测液（或标准液）润洗3次。次。 191.过滤法过滤法装置安装装置安装当沉淀的密度较大时，在静置后将上层清液倾倒当沉淀的密度较大时，在静置后将上层清液倾倒出去，用少量去离子水洗涤多次后，再过滤。出去，用少量去离
18、子水洗涤多次后，再过滤。过滤方法有常压过滤和减压过滤。过滤方法有常压过滤和减压过滤。减压过滤（抽滤）减压过滤（抽滤）四、沉淀的分离和洗涤四、沉淀的分离和洗涤从溶液中分离出沉淀，一般可用过滤法和离心从溶液中分离出沉淀，一般可用过滤法和离心分离法，同时进行洗涤。分离法，同时进行洗涤。20塞入瓶口的橡皮塞不能超过塞子高度的塞入瓶口的橡皮塞不能超过塞子高度的1/2；布；布氏漏斗颈端的斜口正对吸滤瓶的支管，支管连真空泵氏漏斗颈端的斜口正对吸滤瓶的支管，支管连真空泵的橡皮管。的橡皮管。抽滤操作抽滤操作放入滤纸并用去离子水润湿，开真放入滤纸并用去离子水润湿，开真空泵；倾倒过滤液，漏斗中的滤液不超空泵；倾倒过
19、滤液，漏斗中的滤液不超过过2/3高度。过滤完毕，先拔去橡皮管，高度。过滤完毕，先拔去橡皮管，关闭真空泵。取下漏斗，将漏斗颈朝上关闭真空泵。取下漏斗，将漏斗颈朝上用力一吹，使沉淀物与漏斗脱离。用力一吹，使沉淀物与漏斗脱离。根据过滤沉淀或晶体的量选择布氏漏斗，大小应根据过滤沉淀或晶体的量选择布氏漏斗，大小应与吸滤瓶的匹配。滤纸要略小于漏斗的内径，以恰好与吸滤瓶的匹配。滤纸要略小于漏斗的内径，以恰好盖住瓷板上小孔为度。盖住瓷板上小孔为度。212.离心分离法离心分离法溶液中沉淀量很少，不易沉降下来，须采用离溶液中沉淀量很少，不易沉降下来，须采用离心分离方式将沉淀分离出来。心分离方式将沉淀分离出来。取两
20、支离心试管，分别装入等量的分离液和取两支离心试管，分别装入等量的分离液和自来水，对称放入离心机内，盖好离心机的盖；自来水，对称放入离心机内，盖好离心机的盖；打开旋钮并逐渐旋转变阻器，使转速由小到大，打开旋钮并逐渐旋转变阻器，使转速由小到大，高速运转高速运转2 3分钟；逐渐恢复变阻器，让其自然分钟；逐渐恢复变阻器，让其自然停止转动后，打开盖子取出离心管。停止转动后，打开盖子取出离心管。沉淀的洗涤沉淀的洗涤拔去橡皮管，用试剂浸透沉淀物后在抽滤。拔去橡皮管，用试剂浸透沉淀物后在抽滤。22试纸在实验室经常使用，主要测试溶液和气试纸在实验室经常使用，主要测试溶液和气体体的酸碱性和气体的检验等。常用的酸碱
21、性和气体的检验等。常用pH试纸、醋试纸、醋酸铅试纸、碘化钾酸铅试纸、碘化钾-淀粉试纸。淀粉试纸。1.溶液的酸碱度溶液的酸碱度取一小块取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用试纸放在表面皿或玻璃片上，用洁净的玻璃棒蘸取待测液点滴于试纸的中部，试纸洁净的玻璃棒蘸取待测液点滴于试纸的中部，试纸变化稳定后与比色板对照，判断溶液的变化稳定后与比色板对照，判断溶液的pH。五、试纸及其使用五、试纸及其使用23气体的种类气体的种类将用蒸馏水润湿的醋酸铅试纸粘在玻璃棒的一将用蒸馏水润湿的醋酸铅试纸粘在玻璃棒的一端，靠近试管口上方观察颜色，若变黑则是端，靠近试管口上方观察颜色，若变黑则是H2S。将用蒸馏水润湿的碘化钾将用蒸馏水润湿的碘化钾-淀粉试纸，粘在淀粉试纸，粘在玻璃棒的一端，靠近试管口上方观察颜色，若玻璃棒的一端，靠近试管口上方观察颜色，若变蓝色则是氧化性气体，如：变蓝色则是氧化性气体，如：Cl2、Br2 等。等。先用蒸馏水把先用蒸馏水把pH试纸润湿，粘在玻棒一端，试纸润湿，粘在玻棒一端，再再送到盛有待测气体的容器口附近，观察颜色的变化，送到盛有待测气体的容器口附近，观察颜色的变化，判断气体的性质（试纸不能触及器壁）。判断气体的性质（试纸不能触及器壁）。气体的酸碱度气体的酸碱度 2.气体的检验气体的检验242022-5-1525
