1、郭郭 祥祥 群群2005-20062005-2006学年学年ExampleMolecular beacons ADQFTarget DNAssDNA binding proteinDenaturing reagent QFFQ返回返回Adenine (A) Guanine (G) 腺嘌呤腺嘌呤 鸟嘌呤鸟嘌呤 BaseSuger-phosphoate backboog Cytosine (C) Thymine (T) Uracil (U) 胞嘧啶胞嘧啶 胸腺嘧啶胸腺嘧啶 尿嘧啶尿嘧啶2 取样取样Sampling3 样品处理样品处理Sample pretreatment4 测定测定Determin
2、ation5 计算与评价计算与评价Calculation and Evaluation1 问题的确定问题的确定Statement of Problem分析方案分析方案首选标准方法首选标准方法现场分析方法现场分析方法标准物质标准物质现场分析方法现场分析方法标准方法标准方法气体、固体、液体气体、固体、液体光敏性、热敏性、挥发性、化学活光敏性、热敏性、挥发性、化学活性、生物活性性、生物活性资源取样资源取样原料取样原料取样成品取样成品取样物证取样物证取样 等等等等各种各种取样取样标准标准方法方法222tsasssLot分析对象总体分析对象总体取样单元取样单元Sample incrementGross
3、sampleSub sampleTest sample样品增量样品增量样品总体样品总体二次样品二次样品测试样品测试样品分析测试分析测试问题:问题:应取多少样品?应取多少样品?如何进行二次取样?如何进行二次取样?如何制备测试用样品?如何制备测试用样品?Form cone Pour on apex Flatten Reform cone Pour on apex Flatten Reform corn Pour on apex Repeat as often as necessary 四分法缩分四分法缩分标准筛的筛号及孔径的大小标准筛的筛号及孔径的大小问题问题一次破碎、过筛后,一次破碎、过筛后,需
4、要缩分几次?需要缩分几次?bWWs100maxWs: 取样的取样的最小重量最小重量(kg);Wmax: 最大颗粒的重量最大颗粒的重量 (kg);b 为比例系数,一般取值为比例系数,一般取值0.2。mQ: 试样试样最小质量最小质量(kg););k: 缩分常数的经验值(一般缩分常数的经验值(一般取值取值0.05 1 kg.mm-2 ););d: 试样的最大粒度(试样的最大粒度(mm)mQ kd 2l 解:解: mQ kd 2 = 0.2 3.36 2 = 2.26 (kg) 缩分缩分1次剩余试样为次剩余试样为20 0.5 = 10 (kg) 缩分缩分3次剩余试样为次剩余试样为20 0.53= 2.
5、5 (kg) 2.26,故缩分故缩分3次次 物质性质物质性质(生物样品的有机分子或元素等)(生物样品的有机分子或元素等) 干扰情况干扰情况(是否需要分离等)(是否需要分离等) 测定方法测定方法(是否需要富集等)(是否需要富集等)高温分解,酸提取高温分解,酸提取氧瓶燃烧法氧瓶燃烧法氧化还原掩蔽法氧化还原掩蔽法配合掩蔽配合掩蔽沉淀掩蔽沉淀掩蔽酸碱掩蔽酸碱掩蔽沉淀分离沉淀分离萃取分离萃取分离色谱分离色谱分离等等u :enrichment萃取富集萃取富集吸附富集吸附富集共沉淀富集共沉淀富集l物质的性质物质的性质l组分的含量组分的含量l干扰情况干扰情况l准确度准确度l灵敏度灵敏度l选择性选择性l适用范围
6、适用范围l时间时间l人力人力l设备设备l消耗品消耗品分析方法分析方法用户对分用户对分析结果的析结果的要求和对要求和对分析费用分析费用的承受度的承受度用户用户S mS、 监测量监测量 I 化学计量关系化学计量关系mBSBBmmw 3Fe2+3NN+NNFe2+邻二氮菲邻二氮菲SkS0LOD S0 空白试样的标准偏差(空白试样的标准偏差(n = 11),), S标准工作曲标准工作曲线的灵敏度线的灵敏度,k与置信度有关的常数,通常取与置信度有关的常数,通常取3。背景信号与三倍标准偏差00.010.020.030.040.05020406080时间信号强度背景噪音背景噪音3倍噪音标准偏差倍噪音标准偏差背景噪音随机分布示意图背景噪音随机分布示意图未检出未检出检出检出时间或测定次数时间或测定次数检出限检出限