1、【大纲要求【大纲要求】1 1、熟悉中药及其制剂的定型鉴别方法。、熟悉中药及其制剂的定型鉴别方法。2 2、熟悉中药及其制剂的杂质检查方法。、熟悉中药及其制剂的杂质检查方法。3 3、掌握中药制剂的定量分析和指纹图谱、掌握中药制剂的定量分析和指纹图谱质量控制方法。质量控制方法。十四章十四章 中药及其制剂分析概论中药及其制剂分析概论中药中药 Traditional Chinese Medicine (TCM)天然产物天然产物 Natural Products NPs中药复方中药复方 Chinese Medicine Compound Prescription中成药中成药 Chinese Traditi
2、onal Patent medicine中药制剂中药制剂 Traditional Chinese Medicines (TCMs）第一节：概述第一节：概述中药及其制剂分析的特点中药及其制剂分析的特点1 1、化学成分复杂，有效成分难以确定、化学成分复杂，有效成分难以确定2 2、中药制剂是按照中意理论组成，要根据组方规则、中药制剂是按照中意理论组成，要根据组方规则建立分析方法建立分析方法3 3、药材来源差异很大，应考虑药材来源和炮制对分、药材来源差异很大，应考虑药材来源和炮制对分析的影响析的影响4 4、针对不同制剂辅料，选择适宜的分析方法、针对不同制剂辅料，选择适宜的分析方法5 5、中药中的杂质来
3、源是多方面的，应有目的去控制、中药中的杂质来源是多方面的，应有目的去控制6 6、中药制剂含有多种有效成分，应检测多中成分的、中药制剂含有多种有效成分，应检测多中成分的含量含量中药及其制剂的分类中药及其制剂的分类及质量分析要点及质量分析要点1 1、中药材及其炮制品的质量控制、中药材及其炮制品的质量控制液体制剂液体制剂半固体制剂半固体制剂固体制剂固体制剂气体制剂气体制剂2、剂型分类、剂型分类中药材及其炮制品在中药质量控制中药材及其炮制品在中药质量控制中的重要性中的重要性应严格执行国家药品标准应严格执行国家药品标准质量控制标准化质量控制标准化中药液体制中药液体制剂剂合剂与口服液合剂与口服液酒剂和酊剂
4、酒剂和酊剂注射剂注射剂合剂：合剂：是指药材用水或其他溶剂提取，提取液经是指药材用水或其他溶剂提取，提取液经浓缩制成的内服液体制剂。浓缩制成的内服液体制剂。口服液：口服液：单剂量包装的合剂称为口服液。单剂量包装的合剂称为口服液。常用的提取方法：煎煮法、渗漉法、蒸馏法常用的提取方法：煎煮法、渗漉法、蒸馏法检查项目：酸败、气味、相对密度和检查项目：酸败、气味、相对密度和pH值等检查项目。值等检查项目。酒剂：酒剂：是指药材用蒸馏酒精提取而制成的是指药材用蒸馏酒精提取而制成的澄清液体制剂。其特点为使用白酒为提取澄清液体制剂。其特点为使用白酒为提取溶剂，可加糖等矫味剂。溶剂，可加糖等矫味剂。酊剂：酊剂：是
5、指药物用规定浓度的乙醇浸出或是指药物用规定浓度的乙醇浸出或溶解而制成的澄清液体制剂。取特点为提溶解而制成的澄清液体制剂。取特点为提取溶剂为乙醇，不加矫味剂，处方简单。取溶剂为乙醇，不加矫味剂，处方简单。酒剂的检查：酒剂的检查：一般应进行一般应进行“总固体总固体”的检查，检查的检查，检查方法是：对不含糖的酒剂，精密量取供试品方法是：对不含糖的酒剂，精密量取供试品50 ml50 ml，置于称定重量的蒸发皿内，水浴上挥干，在置于称定重量的蒸发皿内，水浴上挥干，在105105干干燥燥3h3h，再置于干燥器内放置，再置于干燥器内放置30 min30 min后称重，残渣应后称重，残渣应符合规定。符合规定。
6、对于含糖的酒剂：对于含糖的酒剂：精密量取供试品精密量取供试品50 ml50 ml，置水浴上，置水浴上挥干，加无水乙醇搅拌提取挥干，加无水乙醇搅拌提取4 4次，每次次，每次10 ml10 ml，合并，合并滤液，再按照相同的方式进行。滤液，再按照相同的方式进行。酒剂和酊剂都应采用酒剂和酊剂都应采用GCGC法进行法进行“乙醇量乙醇量”检查、检查、还有甲醇限量和装样量检查。还有甲醇限量和装样量检查。注射剂：注射剂：是指从药材中提取的有效物质制成的可供注入是指从药材中提取的有效物质制成的可供注入人体内的灭菌溶液或乳状液，以及供临用前配成溶液的人体内的灭菌溶液或乳状液，以及供临用前配成溶液的无菌粉末或浓溶
7、液。无菌粉末或浓溶液。检查项目：装量差异、澄明度、无菌、不溶性微粒、检查项目：装量差异、澄明度、无菌、不溶性微粒、pH值值需要制订中药材、有效部位或中间体、注射剂的指纹图需要制订中药材、有效部位或中间体、注射剂的指纹图谱谱中药注射剂指纹图谱研究的技术要求（暂行）中药注射剂指纹图谱研究的技术要求（暂行）中药注射剂指纹图谱实验研究技术指南（试行）中药注射剂指纹图谱实验研究技术指南（试行）半固体制剂半固体制剂煎膏剂煎膏剂浸膏剂和流浸膏剂浸膏剂和流浸膏剂是指药材煎煮、去渣浓缩后，加是指药材煎煮、去渣浓缩后，加炼蜜或糖制成的半流体制剂炼蜜或糖制成的半流体制剂是指用适宜的溶剂浸出药材中的有效是指用适宜的溶
8、剂浸出药材中的有效成分，蒸去部分溶剂，调整浓度至规定成分，蒸去部分溶剂，调整浓度至规定标准而制成的制剂标准而制成的制剂固体制剂固体制剂丸剂丸剂是指药材细粉或药材提取物加适宜的粘合剂是指药材细粉或药材提取物加适宜的粘合剂或辅料制成的球形或类球形制剂或辅料制成的球形或类球形制剂显微组织鉴别、水分、显微组织鉴别、水分、重量差异、无菌重量差异、无菌散剂散剂是指一种或多种药材混合制成的粉末状制剂是指一种或多种药材混合制成的粉末状制剂均匀度、水分、装量差异均匀度、水分、装量差异 9.0颗粒剂颗粒剂是指用适宜辅料与药材提取物或是指用适宜辅料与药材提取物或药材细粉制成的颗粒状制剂药材细粉制成的颗粒状制剂粒度、
9、水分（粒度、水分（6.0) 、溶化性、装量差异溶化性、装量差异片剂片剂是指药材细粉或浸膏加辅料压制是指药材细粉或浸膏加辅料压制而成的片状制剂而成的片状制剂装量差异装量差异 崩解时限崩解时限中药片剂中药片剂胶囊剂胶囊剂是指将一定量的药材提取物加药粉或是指将一定量的药材提取物加药粉或辅料制成粉末或颗粒，填充于空心胶囊辅料制成粉末或颗粒，填充于空心胶囊中制成的或将药材粉末直接装于空心胶中制成的或将药材粉末直接装于空心胶囊中制成的囊中制成的崩解时限、硬胶囊水分崩解时限、硬胶囊水分（9.0) 、装量差异、装量差异中药及其制剂分析中待测成分的中药及其制剂分析中待测成分的提取分离与纯化方法提取分离与纯化方法
10、萃取法萃取法冷浸法冷浸法回流提取法回流提取法连续回流提取法连续回流提取法水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法 SD超声提取法超声提取法 UAE微波辅助萃取法微波辅助萃取法 MAE超临界流体萃取法超临界流体萃取法 SFE萃取法：萃取法：是利用溶质在两种互不相容的溶剂中是利用溶质在两种互不相容的溶剂中溶解度的不同，使物质从一种溶剂转移到另一溶解度的不同，使物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，经过多次萃取后将测定组分提取出种溶剂中，经过多次萃取后将测定组分提取出来的方法。来的方法。 冷浸法：冷浸法：使将溶剂加入样品粉末中，室使将溶剂加入样品粉末中，室温下放置一定时间，组分因为扩散而从温下放置一定时间，组分因为扩散
11、而从样品粉末中提取出来的方法。样品粉末中提取出来的方法。回流提取法：回流提取法：是将样品粉末置于烧瓶等提取是将样品粉末置于烧瓶等提取容器中，加入一定量的有机溶剂，加热进行容器中，加入一定量的有机溶剂，加热进行回流提取的方法。回流提取的方法。连续回流提取法索氏提取法：连续回流提取法索氏提取法：是利用有机溶剂的挥发性而进是利用有机溶剂的挥发性而进行连续提取的一种方法。行连续提取的一种方法。水蒸气蒸馏法：水蒸气蒸馏法：利用挥发性利用挥发性成分能随着水蒸气挥发出来成分能随着水蒸气挥发出来的一种提取方法的一种提取方法超声提取法（超声提取法（Ultrasound-assisted Ultrasound-a
12、ssisted extraction UAEextraction UAE）：）：是利用超声波的频是利用超声波的频率将植物细胞破碎而使成分从组织中释放率将植物细胞破碎而使成分从组织中释放出来的一种方法。出来的一种方法。微波辅助萃取（微波辅助萃取（Microwave-assisted extraction MAE）：）：是利用微波产生的能量快速破碎植物是利用微波产生的能量快速破碎植物细胞而使化学成分释放进入溶剂中的一种方法。细胞而使化学成分释放进入溶剂中的一种方法。超临界流体萃取（超临界流体萃取（Supercritical fluid extraction SFE）常见的纯化方法常见的纯化方法Li
13、quid-liquid extractionColumn chromatographySolid-phase extractionSolid-phase micro-extractionMacroporous resin 第二节：中药及其制剂的分析方法第二节：中药及其制剂的分析方法取样与样品保存取样与样品保存鉴别鉴别检查检查含量测定含量测定检验记录检验记录中药材取样中药材取样1 1、中药材应注意规格和产地等样品信息、中药材应注意规格和产地等样品信息2 2、 100100件，取件，取5 5件件；10010010001000件，取件，取5 5；10001000件的，超过部分按件的，超过部分按1 1
14、取样；取样；5As/At10% RSD%25% As/AtAs/At10% RSD%25% 10%As/At5% RSD%30% As/At30 min, As/At10% 3、非共有峰峰面积、非共有峰峰面积 中药材而言，非共有峰峰面积不得大于总中药材而言，非共有峰峰面积不得大于总峰面积的峰面积的10。 对中药注射剂或有效部位而言，非共有峰对中药注射剂或有效部位而言，非共有峰峰面积不得大于总峰面积的峰面积不得大于总峰面积的5。中药注射剂指纹图谱的书写格式中药注射剂指纹图谱的书写格式1 1、中药材名称、汉语拼音、拉丁名和来源、中药材名称、汉语拼音、拉丁名和来源2 2、供试品和参照物的制备、供试品
15、和参照物的制备3 3、对照品或内标溶液的制备、对照品或内标溶液的制备4 4、测定方法、测定方法5 5、指纹图谱的各项参数、指纹图谱的各项参数6 6、起草说明、起草说明7 7、有效部位或中间体的指纹图谱的检测标准剂起草、有效部位或中间体的指纹图谱的检测标准剂起草说明说明举例说明举例说明一、黄芩道地药材的指纹图谱研究一、黄芩道地药材的指纹图谱研究药材采集或购买药材采集或购买仪器与试剂仪器与试剂对照溶液的制备对照溶液的制备供试品溶液的制备供试品溶液的制备色谱条件色谱条件方法学考察方法学考察稳定性试验稳定性试验进样精密度试验进样精密度试验重现性试验重现性试验样品测定样品测定相似度分析相似度分析简答题：简答题：1 1、简述中药质量控制中常用的提取方法？、简述中药质量控制中常用的提取方法？2 2、简述中药指纹图谱的概念、类型、目的、简述中药指纹图谱的概念、类型、目的及基本属性？及基本属性？
