第三章-电子衍射-ppt课件.ppt

1、第三章第三章 电子衍射电子衍射3.1 电子衍射与电子衍射与X射线衍射的比较射线衍射的比较3.2 衍射产生的条件衍射产生的条件3.2.1几何条件几何条件3.2.2物理条件物理条件3.3 电子衍射几何分析公式及相机常数电子衍射几何分析公式及相机常数3.3.1 电子衍射仪中的衍射电子衍射仪中的衍射3.3.2 透射电子显微镜中的衍射透射电子显微镜中的衍射3.4 选区电子衍射的原理及操作选区电子衍射的原理及操作3.5多晶电子衍射花样及其应用多晶电子衍射花样及其应用3.5.1多晶电子衍射花样的产生及几何特征多晶电子衍射花样的产生及几何特征3.5.2 多晶电子衍射花样的应用多晶电子衍射花样的应用1ppt课件

2、第三章第三章 电子衍射电子衍射3.6 单晶电子衍射花样及其应用单晶电子衍射花样及其应用3.6.1单晶电子衍射花样的几何特征和强度单晶电子衍射花样的几何特征和强度3.6.2单晶电子衍射花样的标定方法单晶电子衍射花样的标定方法3.6.3单晶电子衍射花样的基本应用单晶电子衍射花样的基本应用3.7大量平行层错的单晶电子衍射花样大量平行层错的单晶电子衍射花样3.7.1 平面缺陷的衍射平面缺陷的衍射3.7.2 HCP结构的花样特征和层错概率的计算结构的花样特征和层错概率的计算3.7.3 FCC结构的花样特征和层错概率的计算结构的花样特征和层错概率的计算3.8系统倾转技术及其应用系统倾转技术及其应用3.8.

3、1 双倾台系统倾转技术双倾台系统倾转技术3.8.2电子束方向的测定电子束方向的测定3.8.3重位点阵特征参数的测定重位点阵特征参数的测定 2ppt课件第三章第三章 电子衍射电子衍射3.8.4三维重构法确定物相三维重构法确定物相3.8.5迹线分析方法迹线分析方法3.8.6位向唯一性的确定位向唯一性的确定3.9复杂电子衍射花样的特征和标定方法复杂电子衍射花样的特征和标定方法3.9.1具有取向关系的电子衍射花样具有取向关系的电子衍射花样3.9.2 孪晶电子衍射花样孪晶电子衍射花样3.9.3高阶劳厄区花样高阶劳厄区花样3.9.4超点阵衍射花样超点阵衍射花样3.9.5二次衍射花样二次衍射花样3.9.6调

4、幅结构的电子衍射花样调幅结构的电子衍射花样3.9.7 长周期结构的电子衍射花样长周期结构的电子衍射花样3.9.8菊池电子衍射花样菊池电子衍射花样3ppt课件第三章第三章 电子衍射电子衍射 本章要点1.电子衍射条件和X射线衍射相同，但电子衍射角极小和衍射 强度极高时，导致电子衍射在结构分析方面的特长。2.多晶衍射环对应于晶面族hkl的衍射，而单晶衍射斑点对 应的是晶面组(hkl)的衍射，故单晶电子衍射花样在结构分析 中更具重要性。3.单晶电子衍射花样就是某个零层倒易平面的放大像，因此单 晶电子衍射花样能直接反映晶体结构的对称性和周期性（平 移性）。4.层错不仅能导致衍射斑点的拉长，而且可能使斑点

5、位移，这 造成衍射花样标定的困难，但也可从斑点的位移求出层错概 率。4ppt课件第三章第三章 电子衍射电子衍射 本章要点（续） 5.复杂电子衍射花样标定比较困难，但它们能提高更多 的结构信息，书中列出了常见的8种复杂电子衍射花 样。 6.系统倾转技术是电子显微镜操作最基本的技术，无论是 电子衍射，衍衬成像和高分辨成像都离不开系统倾转技 术，因此，掌握系统倾转的原理和技术是必需的。5ppt课件3.1 电子衍射与电子衍射与X射线衍射的比较射线衍射的比较 晶体对电子的衍射与对X射线的衍射一样，也要满足衍射几何条件（布拉格公式）和物理条件（结构因子），所获得的衍射花样对多晶体为一系列半径不同的同心衍射

6、环所组成，对单晶体则是一系列规则排列的衍射斑点，如图3.1所示。电子衍射和X射线衍射的相似性和差异性的主要方面列在表3.1中，其中最重要的是用于衍射的电子波长比X射线波长短得多，导致电子衍射角很小，从而使单晶电子衍射花样在结构分析方面比X射线容易得多。6ppt课件图3.1 电子行射花样 3.1 电子衍射与电子衍射与X射线衍射的比较射线衍射的比较 (a) Au蒸发膜的多晶花样图3.1 电子行射花样 (b) Fe-Mn-Si-Al合金中 相的单晶花样7ppt课件3.1 电子衍射与电子衍射与X射线衍射的比较射线衍射的比较 电子衍射花样的分析包括两个方面： （1）衍射几何：电子束经晶体散射后所产生的干

7、涉线或斑点的位置。 （2）衍射强度：即电子束经晶体散射后所产生的干涉线或斑点的强度。 单从衍射几何方面的分析就可获得大量的晶体学信息，本章重点讨论这一内容，对衍射强度分析只加粗略讨论。 8ppt课件相似性差异性(1)波的叠加性导致： 布拉格公式 结构因子 消光规律(2)衍射花样类型： 单晶花样 多晶花样(3)单晶花样能确定晶体位向(1)单原子散射的特性： （E）：受原子核散射 （X）：受核外电子散射(2)衍射波长及衍射角： （E）：10-3 nm，衍射角2为 （X）：10-1 nm，衍射角2为(3)衍射斑点强度(4)辐射深度： (E): 低于1 m数量级 (X)：低于100 m数量级(5)作用

8、试样体积： (E)： (X)：(6)晶体位向测定精度： (E)：用斑点花样测定，约3 (X)：优于13.1 电子衍射与电子衍射与X射线衍射的比较射线衍射的比较 表3.1 电子衍射与X射线衍射的比较 76XE1010 /II393mm 10m 1V3mm510.V注：（E）表示电子衍射；（X）表示X射线衍射。 3018009ppt课件3.2 衍射产生的条件衍射产生的条件 3.2.1 几何条件几何条件布拉格公式（Bragg equation）是正空间中衍射的几何条件。图3.2是导出布拉格公式的构图。两个平行波（它们的波长为 ）以入射角照射到晶面间距为dhkl的衍射晶体上，分别被上平面散射和下平面散

9、射后产生光程差，图3.2显示出两波的光程差为2 dhkl sin 当光程差等于n时，波的相长干涉将会发生，即：(3.1)式中，是入射角或衍射角，它被定义为入射波与（hkl）晶面之间的夹角； n=0,1,2,3是衍射级数。如果n=0，对应的衍射称为零级衍射，表明入射波不会被（hkl）晶面反射，保持原入射方向，而形成透射波。ndhklsin210ppt课件3.2.1 几何条件几何条件如果n=1，对应的衍射称为一级衍射，表明入射波将被（hkl）晶面反射，形成一级衍射波。当 n=2,3 ，将形成不同级数的衍射波。在电子衍射分析中，布拉格方程总是以一级衍射的形式加以描述，即 式中， 。上式表达了这样的物

10、理概念：任何（hkl）晶面的n级衍射是等价于（nhnknl）晶面的一级衍射。例如，（100）晶面的二级衍射等价于（200）晶面的一级衍射。sin2ndhklsin2nhnknldnhnknlhkldnd11ppt课件3.2.1 几何条件几何条件值得指出得是，（nhnknl）是干涉面（interference planes），它不同于米勒指数面（Miller index planes）。例如，在干涉面中，（100）面是不同于（200）或 面的，因为两者的晶面间距或晶面法向不同，但是这些晶面在米勒指数面中是相同的，均为100晶面族，不加以区分。另一个物理概念是，干涉面不一定具有对应的真实晶面。例如

11、，在简单立方点阵中，存在（200）干涉面，但没有任何原子或分子在（200）晶面上。基于上述的物理概念，布拉格方程能够以如下一级衍射的形式给出： (3.2)记住，上式中的（hkl ）是干涉面，而n隐含在dhkl中。 001sin2hkld12ppt课件3.2.1 几何条件几何条件图3.2 导出布拉格公式的构图13ppt课件3.2.1 几何条件几何条件布拉格公式是正空间衍射几何条件的描述，而下式则是倒空间中衍射几何条件的描述: (3.3)式中 ，k 和 分别是入射波的波矢和衍射波的波矢; g 是对应于(hkl)衍射晶面的倒易矢量。正如我们所知，g的模反比于dhkl ，它的方向平行于(hkl)衍射晶

12、面的法向Nhkl，即 , g / Nhkl (3.4)hklhkld/1ggkkk14ppt课件3.2.1 几何条件几何条件式（3.3）是等价于式（3.2）的, 这可利用爱瓦尔德球构图（图3.3）导出来证明。在爱瓦尔德球构图（construction diagram of Ewald sphere）中，球的半径是 1/, 而球的中心（O点）位于晶体点阵的原点。k 矢量的方向就是入射波的方向，它起始于球心，终止于球面，而且k 矢量的端点作为倒易点阵的原点。如果倒易点阵中任何阵点落在爱瓦尔德球面上，对应于该倒易阵点的晶面必满足布拉格方程，因为由图3.3可知(3.5) sin2/kg15ppt课件3

13、.2.1 几何条件几何条件将g=1/d和k=1/ 代入式（3.5） ，则式（3.5）就转变为布拉格方程。同时，可以得到描述倒空间中衍射几何条件的式（3.3） ，其中 起始于O点，终止于爱瓦尔德球面，但它的方向是衍射方向。对于电子衍射，当电子束沿k 矢量方向照射到晶体上，如果对应于（hkl）晶面的倒易阵点正好落在爱瓦尔德球面上，沿着 方向的衍射就会产生，它与入射电子束方向呈2 角。由于 k 矢量、 g矢量（衍射晶面的法向）和 矢量位于同一平面内，它们满足光学中的反射定律，因此，爱瓦尔德球也称为反射球，衍射也称为反射。 kkk16ppt课件3.2.1 几何条件几何条件爱瓦尔德球构图是布拉格方程的图

14、解，其优点是直观明了，只需从倒易阵点（图3.3中的G）是否落在爱瓦尔德球面上就能判断是否能产生衍射，并能直接显示出衍射的方向。因此，在电子衍射分析中，通常是运用爱瓦尔德球构图，而不是布拉格方程。 图3.3 爱瓦尔德球构图 17ppt课件3.2.2 物理条件物理条件 当晶体的某（hkl）晶面满足衍射几何条件：2dsin或k - kg，且结构振幅Fhkl（也常用 Fg表示）必须不能等于零，也就是说一个晶胞内所有原子的散射波在衍射方向上的合成振幅不能等于零，则产生衍射。(hkl)晶面的结构振幅（结构因子）的表达式为 式中，fj是j原子的散射振幅； xj,yj,zj是j原子的坐标；n是晶胞中的原子数。

15、njjjjjhkllzkyhxfF1i2exp(3.6)18ppt课件3.2.2 物理条件物理条件 如果把那些Fhkl等于零所对应的倒易阵点从倒易点阵中去掉，借助于倒易矢量的两个基本性质（ghklNhkl，Nhkl是(hkl)晶面的法线，ghkl=1/dhkl）不难画出：点阵常数为的简单立方正点阵的倒易点阵也是简单立方，其点阵常数 ；点阵常数为 的体心立方正点阵的倒易点阵则是点阵常数为 的面心立方点阵；而面心立方正点阵的倒易点阵则是体心立方，其点阵常数也是 。并且，立方正点阵的3个轴向与立方倒易点阵是平行的。图3.4给出了体心立方正点阵的倒易点阵。aa/10aa/20aa/20a19ppt课件

16、3.2.2 物理条件物理条件 图3.4 体心立方正点阵的倒易点阵(a) 正点阵(b) 倒易点阵20ppt课件3.2.2 物理条件物理条件 上述讨论指出，只有当入射束与点阵平面的夹角正好满足布拉格公式时才有可能产生衍射，否则衍射强度为零 。实际并非如此，一则真实晶体的大小是有限的，二则晶体内部还含有各式各样的晶体缺陷，因此衍射束的强度分布有一定的角范围，相应的倒易阵点也是有一定的大小和几何形状的。这意味着在尺寸很小的晶体中，倒易阵点要扩展，扩展量与晶体的厚度（考虑一维的情况）成反比，当厚度为t，扩展量等于2/t，倒易阵点扩展为倒易杆。考虑三维空间的情况，不同形状的实际晶体扩展后的倒易阵点也就有不

17、同的形状。对于透射电子显微镜中经常遇到的试样，薄片晶体的倒易阵点拉长为倒易“杆”，棒状晶体为倒易“盘”，细小颗粒晶体则为倒易“球”，如图3.5所示。 21ppt课件3.2.2 物理条件物理条件 图3.5 晶体形状的倒易阵点扩展 22ppt课件3.2.2 物理条件物理条件 这时，即使倒易阵点中心不落在爱瓦尔德球球面上，只要倒易阵点的扩展部分与爱瓦尔德球相截也能产生衍射，只是衍射强度减弱而已。当偏离布拉格公式产生衍射时，由图3.6可得到倒易空间中的衍射几何条件为 k - kgs (3.7) 式中，s为偏离矢量或偏离参量。它与g和k、k 一样也是倒易空间中的参量。当s 0时，即精确地符合布拉格条件，

18、式(3.7) 就为式(3.3) ，此时在倒易阵点中心处有最大的衍射强度。23ppt课件3.2.2 物理条件物理条件 s是以倒易阵点的中心作为该矢量的原点，由倒易阵点中心到球面的指向为其方向。一般规定： s方向平行于k，其值取正； s方向与k反平行则取负。或者说，倒易阵点中心在爱瓦尔德球内， s值取正；若在球外，取负。由于很小，根据几何关系可得 sg|ghkl| (3.8)式中，以弧度为单位。由于|ghkl|恒为正值，所以当s0时，则0，即B。24ppt课件3.2.2 物理条件物理条件 图3.6 与衍射条件存在偏差时的爱瓦尔德球构图 25ppt课件3.3 电子衍射几何分析公式及相机常数电子衍射几

19、何分析公式及相机常数 3.3.1 电子衍射仪中的衍射电子衍射仪中的衍射图3.7是普通电子衍射仪装置示意图。电子枪发射电子，经聚光镜会聚后照射到试样上。若试样内某(hkl)晶面满足布拉格条件，则在与入射束呈2角方向上产生衍射。透射束（零级衍射）和衍射束分别与距试样为L的照相底片相交于O和P 点。O 点称为衍射花样的中心斑点，用000表示；P 点则以产生该衍射的晶面指数来命名，称为hkl衍射斑点。衍射斑点与中心斑点之间的距离用R表示。由图可知 R/Ltan 2 对于高能电子，2很小，近似有 代入布拉格公式得 /d2sinR/L 即 Rd=L (3.9) 2sin2tan 26ppt课件3.3.1

20、电子衍射仪中的衍射电子衍射仪中的衍射 图3.7 普通电子衍射仪装置示意 27ppt课件3.3.1 电子衍射仪中的衍射电子衍射仪中的衍射 Rd=L就是电子衍射几何分析公式。当加速电压一定时，电子波长就是恒定值，这时相机长度L与电子波长的乘积为常数 K=L (3.10)叫做电子衍射相机常数。若已知相机常数K，即可从花样上斑点（或环）测得的R值计算出衍射晶面组（或晶面族）得d值 (3.11) RKRLd28ppt课件3.3.1 电子衍射仪中的衍射电子衍射仪中的衍射 参看图 3.7，因为 2很小，使发生衍射的晶面（hkl）近似平行于入射束方向，或者说其倒易矢量g（Nhkl）近似垂直于入射波矢量k，而底

21、片上斑点P的坐标矢量R =O P 也垂直于入射束方向，于是近似有 OO*G OO P 所以 R/g=L/kL R(L)gKg (3.12)因为g1/d，式(3.12) 就是电子衍射几何分析公式的另一种表示方式。考虑到R近似平行g，故上式可进一步写成矢量表达式 R(L)gKg29ppt课件3.3.1 电子衍射仪中的衍射电子衍射仪中的衍射 这就是说，衍射斑点R矢量就是产生这一斑点晶面组的倒易矢量g的比例放大。于是，对单晶试样而言，衍射花样就是落在爱瓦尔德球球面上所有倒易阵点中满足衍射条件的那些倒易阵点所构成图形的放大像。单晶花样中的斑点可以直接被看成是相应衍射晶面的倒易阵点，各个斑点的R矢量也就是

22、相应的倒易矢量g。因此，两个衍射斑点坐标矢量R之间的夹角就等于产生衍射的两个晶面之间的夹角。30ppt课件3.3.2 透射电子显微镜中的衍射透射电子显微镜中的衍射 20世纪50年代以来，电子显微镜发展很快，电子衍射仪已逐渐被电子显微镜所代替。在透射电子显微镜中除了有双聚光镜的照明系统外，还有由3个以上透镜组成的成像系统。如果待观察的试样是晶体，我们不但可以获得结构信息的衍射花样，还可以获得形貌和亚结构信息的电子显微像，借助选区电子衍射可使电子显微形貌像和其结构在微米数量级内一一对应这种选区电子衍射方法在物相分析和金属薄膜的衍衬分析中用途很广。31ppt课件3.3.2 透射电子显微镜中的衍射透射

23、电子显微镜中的衍射 在透射电子显微镜中是如何得到电子衍射花样的？利用薄透镜的性质，可从几何上来说明在物镜背焦面处形成第一幅衍射花样的过程，参见图3.8。(1)未被试样散射的透射束平行于主轴，通过物镜后聚焦在主轴上的一点，形成 000中心斑点；(2)被试样中某(hkl)晶面散射后的衍射束平行于某一副轴，通过物镜后将聚焦于该副轴与背焦平面的交点上，形成hkl衍射斑点。32ppt课件图3.8 透射电子显微镜中衍射花样的形成方式(a) 第一幅衍射花样的形成和选区电子衍射原理 (b) 三级透镜衍射方式原理图（不考虑磁转角） 33ppt课件3.3.2 透射电子显微镜中的衍射透射电子显微镜中的衍射 由于通过

24、透镜中心的光线不发生折射，则有rotan 2式中，o是物镜的焦距；r是hkl斑点至000斑点的距离。代入布拉格公式可得 rdo由于底片上（或荧光屏上）记录到的衍射花样是物镜背焦面上第一幅花样的放大像。若中间镜与投影镜的放大倍率分别为 和 。则底片上相应衍射斑点与中心斑点的距离R应为因为 则iMpMpiMrMR opi)/(fdMMR pioMMfRd 34ppt课件3.3.2 透射电子显微镜中的衍射透射电子显微镜中的衍射 如果我们定义L=o 为“有效相机长度”，则有 (3.13)其中, 称为“有效相机常数”。这样，透射电子显微镜中得到的电子衍射几何分析公式仍然与式(3.9)相一致，但是式中 并

25、不直接对应于试样至照相底片的实际距离。 piMMKLRdLKL35ppt课件3.3.2 透射电子显微镜中的衍射透射电子显微镜中的衍射 物镜、中间镜、投影镜磁场的作用使电子束除了径向折射以外，还使其绕光轴转动，以致使斑点R矢量与衍射晶面的法线方向（即g方向）之间不再保持近似平行关系。如果不考虑物镜下方的中间镜和投影镜相继对衍射花样放大所产生的180倒转，则Rhkl必须加上或减去 （衍射模式下的磁转角）后才近似平行于ghkl。但是两个斑点坐标矢量R之间的夹角等于两个衍射晶面之间的夹角的关系仍然成立。同样原因，试样上的某一晶体学方向对应形貌图像上的晶体学方向也存在一个磁转角 ，只有补偿 后，试样上的

26、晶体学方向与对应形貌图像上的晶体学方向才能保持平行。为了能使衍射花样给出的晶体学方向标在形貌图像上，必须补偿衍射花样和形貌图像之间的相对磁转角 。 didii36ppt课件3.3.2 透射电子显微镜中的衍射透射电子显微镜中的衍射 MoO3 是正交点阵，点阵常数为a=0.396 6 nm, b=1.344 8 nm, c=0.369 6nm，因为它的长边是平行于晶体的 001方向。在选区电子衍射花样（SAED）标准操作下，可通过双曝光将010晶带衍射花样和形貌图像拍摄在一张底片上，如图3.9所示。图3.9 二次曝光获得的MoO3形貌和010晶带衍射花样37ppt课件3.3.2 透射电子显微镜中的

27、衍射透射电子显微镜中的衍射 通过图3.9就可确定。在某些研究的要求下必须考虑图像-花样间的180倒转，例如在三级透镜成像系统中（见图3.8) 图像经历了三级透镜，而衍射花样仅经历二级透镜。为此，必须注意负片相同角上的标号，先将衍射花样倒转180，再相对图像旋转 ，如图3.10所示。对于正片（如打印或放大），相对于负片的镜面图像必须考虑。在JEM-100CX电镜中，相对磁转角 的典型值对于20 000倍是25，对于40 000倍是45。38ppt课件3.3.2 透射电子显微镜中的衍射透射电子显微镜中的衍射 在某些现代TEM中，通过附加的补偿投影镜使图像-衍射花样相对磁转角和180倒转得到校正，即

28、图像与衍射花样具有相同的晶体学方向，上述的校正就不需要了。因此，我们能将衍射花样上的晶体学方向直接转移到在图像上去。图3.10 图像-衍射花样相对磁转角及180倒转的校正39ppt课件3.3.2 透射电子显微镜中的衍射透射电子显微镜中的衍射 比较成像光路和衍射光路可清楚地看到，成像方式与衍射方式的不同仅在于中间镜所处的状态不同而已：中间镜的物平面与物镜的像平面重合即为成像方式，与物镜的背焦面重合即为衍射方式。由前述的三透镜变倍原理可知，只要改变中间镜的电流就可使中间镜的物平面上下移动。显然，由成像方式转为衍射方式，只要降低中间镜电流，使中间镜物平面由物镜像平面处上升到物镜背焦面，反之，由衍射方

29、式转为成像方式，只要提高中间镜电流，使其物平面由物镜背焦面下降到物镜像平面处。 40ppt课件3.4 选区电子衍射的原理及操作选区电子衍射的原理及操作 为了在电子显微镜中，使选择成像的视域范围对应于产生衍射晶体的范围，所采用的方法是在物镜像平面处插入一个限定孔径的选区光阑，如图3.8a所示，大于光阑孔径 的成像电子束会被挡住，不能进入下面的透镜系统继续聚焦成像。虽然物镜背焦面上第一幅衍射花样可由受到入射束辐照的全部试样区域内晶体的衍射所产生，但是其中只有在AB微区以内物点散射的电子束可以通过选区光阑孔径进入下面透镜系统，这就相当于选择了试样AB范围的视域，从而实现了选区形貌观察和电子衍射结构分

30、析的微区对应，这种方法称为选区电子衍射。BA41ppt课件3.4 选区电子衍射的原理及操作选区电子衍射的原理及操作 选区电子衍射技术由于受到物镜聚焦的精度（即物镜像平面与选区光阑重合的程度）和透镜的球差影响，会产生选区误差，使试样上被选择分析的范围以外物点的散射电子束仍然对衍射花样有所贡献，典型的情况下，物镜的聚焦误差（即失焦量）o3 m，球差系数Cs3.5 mm，孔径半角 ( =2)0.03 rad，则选区误差 o Cs 0.2 m由此可见，在这种情况下，想要通过缩小选区光阑的孔径使试样上被分析范围小于0.5 m，则分析的误差接近50，就失去了选区的意义。通常有效选区范围约为1m。342pp

31、t课件3.4 选区电子衍射的原理及操作选区电子衍射的原理及操作 为了保证物镜像平面和选区光阑的重合，获得选区电子衍射花样，必须遵循下面的标准操作步骤：(1)插人选区光阑，调节中间镜电流使荧光屏上显示该光阑边缘的清晰像。此时意味着中间镜物平面和选区光阑重合。(2)插入物镜光阑，精确调节物镜电流，使所观察的试样形貌在荧光屏上清晰显示；意味着物镜像平面与中间镜物平面重合，也就是与选区光阑重合。(3)移去物镜光阑，降低中间镜电流，使中间镜的物平面上升到物镜的背焦面处，使荧光屏显示清晰的衍射花样（中心斑点最细小、最圆整）。此时获得的衍射花样仅仅是选区光阑内的晶体所产生的。43ppt课件3.4 选区电子衍

32、射的原理及操作选区电子衍射的原理及操作 要了解四级透镜成像与三级透镜成像系统差异的原因，在分析两者光路时，须注意下面几个条件：(1)每个透镜必须满足成像基本公式 。(2)透镜之间必须满足：下一透镜的物平面必是上一透镜的像平面。(3)每个透镜的主平面、试样以及照相底片位置都是固定的。(4)投影镜电流一般是不可变的。这样，我们就能分析清楚：为什么四透镜成像系统，选区放大倍率和相机常数是可变的。 21111LLf44ppt课件3.5 多晶电子衍射花样及其应用多晶电子衍射花样及其应用 3.5.1 多晶电子衍射花样的产生及几何特征多晶电子衍射花样的产生及几何特征电子衍射花样的标定指的是：对多晶试样，确定

33、各个产生衍射环的晶面族hkl指数；对单晶试样，确定其衍射斑点的晶面组(hkl)和它们的晶带轴uvw指数。花样指数化后，可获得晶体点阵类型和点阵常数。 图3.11 多晶体试样电子衍射花样的产生及其几何特征 45ppt课件3.5.1 多晶电子衍射花样的产生及几何特征多晶电子衍射花样的产生及几何特征多晶衍射花样的产生及其几何特征示于图3.11中。平行的入射电子束照射到晶体取向杂乱的多晶试样上，使各个晶粒中d值相同的hkl晶面族内符合衍射条件的晶面组所产生的衍射束构成以入射束为轴、2为半顶角的圆锥面，它与底片相交获圆环，其半径RL/d。由此可见，晶面间距不同的晶面族产生衍射得到以中心斑点为圆心的不同半

34、径的圆心环。具有大d值的低指数晶面族的衍射环在内，小d值的高指数晶面族的衍射环在外。事实上，属于同一晶面族，但取向杂乱的那些晶面组的倒易阵点，在空间构成以 为中心，g=1/d为半径的球面，它与爱瓦尔德球面的交线是一个圆，记录到的衍射环就是这一交线的投影放大像。 *O46ppt课件3.5.1 多晶电子衍射花样的产生及几何特征多晶电子衍射花样的产生及几何特征立方晶体的晶面间距： 式中， 是点阵常数， ，于是花样中各个衍射环的半径之比为 或 (3.14)因为N都是整数，所以立方晶体中电子衍射花样具有这样一个特点：各个衍射环半径的平方比值一定满足整数比。 Nalkhad/222a222lkhNNaNd

35、22/1:2121jjNNNRRRjjNNNRRR:212222147ppt课件3.5.1 多晶电子衍射花样的产生及几何特征多晶电子衍射花样的产生及几何特征由于结构振幅的原因，立方晶系中不同结构类型对应于衍射可能出现的N值：简单立方结构：1，2，3，4，5，6，8，9，10，体心立方结构：2，4，6，8，10，12，14，16， 面心立方结构：3，4，8，11，12，16，19，20， 金刚石结构：3，8，11，16，19，24， 48ppt课件3.5.1 多晶衍射花样的产生及几何特征多晶衍射花样的产生及几何特征 四方晶系： 当l=0时，R2N=h2+k2 简单四方：1，2，4，5，8， 体心

36、四方：2，4，8，10，16，18，20， 六方晶系： 当l=0时，R2N=h2+hk+k2，可能出现的N值为：1，3，4，7，9，12，13，16 2222222221claNclakhd22222222234341claNclakhkhd49ppt课件3.5.1 多晶电子衍射花样的产生及几何特征多晶电子衍射花样的产生及几何特征不同晶系可能含有不同类型的结构。根据结构消光原理，不同结构有各自不同的消光条件，因而显示出自己固有的特征衍射环，这是鉴别不同结构类型晶体的依据。多晶衍射花样的分析是非常简单的。如果衍射晶体的晶体结构和点阵常数是已知的，根据已知的相机常数可计算出不同衍射环对应的d值，然

37、后以该晶体的 ASTM卡片中给出的与d值最接近的晶面族hkl指数作为该衍射环的指数。50ppt课件3.5.1 多晶电子衍射花样的产生及几何特征多晶电子衍射花样的产生及几何特征如果衍射晶体是未知，则可采用下列方法：测量环的半径R；计算 （R1为最内环半径），找出最接近的整数比规律，由此确定晶体的结构类型，并写出衍射环的指数；根据K和 值可计算出不同晶面族的 。根据前面8个最大d值和衍射环的估计强度，借助芬克索引就可找到相应的ASTM卡片。全面比较d值和强度，就可最终确定衍射晶体是什么物相。 2122/ RRRii及iRid51ppt课件3.5.2 多晶电子衍射花样的应用多晶电子衍射花样的应用 多

38、晶电子衍射花样的主要用途有两个：利用已知晶体标定仪器的相机常数和大量弥散粒子的物相鉴定。1. 相机常数的标定及影响因素在一定的加速电压下，遵循标准操作步骤时选区电子衍射的相机常数是固定的。要正确地分析未知晶体的选区电子衍射花样，必须精确地标定仪器的相机常数。利用已知晶体的衍射花样，经指数化后测得的衍射环半径R与相应的晶面间距d的乘积就是K值。 52ppt课件3.5.2 多晶电子衍射花样的应用多晶电子衍射花样的应用 常用的标定试样有： 氯化铊(TlCl)：简单立方结构， 0.384 1 nm； 金(Au)：面心立方结构， 0.407 9 nm； 铝(Al)：面心立方结构， 0.404 9 nm。

39、它们均可以通过真空蒸发沉积得到颗粒细小的多晶薄膜。 例如图3.1就是为标定相机常数而拍摄的金蒸发膜多晶电子衍射花样。加速电压100 kV（0.003 70 nm），花样的测量和分析计算结果如表3.2所示。 aaa53ppt课件3.5.2 多晶电子衍射花样的应用多晶电子衍射花样的应用 表3.2 利用金多晶花样标定相机常数分析计算结果 iRRRi/)/(RRi衍射环编号i123456R/mm9.9211.4616.1319.0319.8825.10 /mm298.41131.33261.15362.14395.21630.0111.332.653.684.026.4033.997.9511.041

40、2.0619.21N348111219hkl111200220300222331d/nm0.235 50.203 90.144 20.123 00.117 80.093 58K=Rd/(mmnm)2.3362.3372.3302.3412.3422.34961nmmm339. 26/iiidRK注：54ppt课件3.5.2 多晶电子衍射花样的应用多晶电子衍射花样的应用 花样的测量和分析的结果表明，相机常数K随花样上的环半径R不同稍有变化，画成曲线如图3.12所示。 图3.12 K-R标定曲线 55ppt课件3.5.2 多晶电子衍射花样的应用多晶电子衍射花样的应用 要对未知相的正确标定，清楚地了

41、解相机常数的误差来源是非常重要的。引起误差的原因，除了与R的测量有关外，还受下面一些因素影响：(1) 由 ，可得： (3.15) 从上式可看到相机常数随波长、物镜焦距o、中间镜放大倍率Mi和投影镜放大倍率Mp的误差而变化。pioMMfL poioip()MfMLLfMM56ppt课件3.5.2 多晶电子衍射花样的应用多晶电子衍射花样的应用 (2)在推导公式时引入近似关系 ，如果要得到更精确的关系，应用下列公式： （3.16）由公式可知，随着衍射角的增大（即R的增大），R的实际测量值比真实值要大一些。 (3)相机常数的标样和实际观察试样的厚度差别一般较大，这就带来了物镜的聚焦误差o。尤其标定相机

42、常数的多晶衍射花样是在试样台零倾斜条件下拍摄的，而拍摄实际试样的单晶花样时都需要倾动试样。 sin22 tan)831 (22LRLRd57ppt课件3.5.2 多晶电子衍射花样的应用多晶电子衍射花样的应用 要克服上述引起相机常数不恒定的因素，内标是一种行之有效的方法。在分析衍射花样时，把金、铝或其他标样直接蒸发到待测试样上。这种方法的缺点是在待测晶体上有几十纳米厚的内标物质，将减弱晶体的衍射强度。另一种内标方法就是利用待测试样中的某一已知晶体作为内标，求出相机常数，由此来测定试样中其他未知晶体，这样可以保证内标和待测晶体在仪器、操作和试样状态上的完全一致。 58ppt课件3.5.2 多晶电子

43、衍射花样的应用多晶电子衍射花样的应用 由于弥散粒子颗粒极小（直径远小于1 m），分布较密，选区光阑套住的不是一个粒子（即一个小晶体），而是大量的粒子；即使能套住一个粒子，其衍射强度也是不够的。如果弥散粒子足够多，就能获得比较完整、连续的环花样。如果粒子不是十分多，得到的是不连续的环花样，在标定前，可用圆规在正片上使其成为连续环。至此，利用前述的未知晶体测定方法就可以鉴别弥散粒子所属的物相。在实际分析中，了解试样的化学成分、热处理工艺等其他资料有利于对物相的鉴定。 2. 小尺寸颗粒的物相鉴定 59ppt课件图3.13 室温溅射和823K溅射FeCo-Al2O3颗粒膜的衍射花样3.5.2 多晶电子

44、衍射花样的应用多晶电子衍射花样的应用 (a) BCC -Fe(Co)衍射花样(b) BCC -Fe(Co)和HCP -Co复合衍射花样60ppt课件3.6 单晶电子衍射花样及其应用单晶电子衍射花样及其应用 我们观察的试样大半是多晶体，晶粒尺寸一般是微米数量级，但通过选区电子衍射方法，用选区光阑套住某一晶粒，获得的就是单晶电子衍射花样。单晶花样比多晶花样能提供更多的晶体学信息，所以它是本章主要的研究对象。 61ppt课件3.6.1 单晶电子衍射花样的几何特征单晶电子衍射花样的几何特征和强度和强度 用于衍射的电子波长很短，导致衍射角很小。布拉格公式在电子衍射的具体运用中，导致了下面的结论：反射点阵

45、平面几乎平行于入射束。在晶体学中，平行于某一方向 的所有晶面组构成uvw晶带。它们共有的方向r 称为晶带轴（见图3.14）。因此上述结论又可表达为：晶带轴方向几乎平行于入射电子束的晶带才能产生衍射。 cbarwvuuvw62ppt课件3.6.1 单晶电子衍射花样的几何特征单晶电子衍射花样的几何特征和强度和强度 图3.14 uvw晶带与 零层倒易平面0)(uvw63ppt课件3.6.1 单晶电子衍射花样的几何特征单晶电子衍射花样的几何特征和强度和强度 根据倒易矢量g的两个基本性质，用作图法不难看到：在倒易点阵内，uvw晶带中的晶面所对应的倒易阵点或倒易矢量必然都在垂直于uvw方向，并且位于通过倒

46、易原点 的一个平面内，这个平面就称为 零层倒易平面。其下标“0”表示平行的倒易平面组(uvw)*中通过倒易原点 的那一个平面。零层倒易平面的法线即为正点阵中uvw的方向。由此可得：倒易点阵中的一个零层倒易平面对应正点阵中垂直于该倒易平面的晶带轴所构成的晶带 hukvlw0 (3.17) 这就是“晶带定理”，它描述了晶带轴指数uvw与该晶带内所有晶面指数(hkl)之间的关系。 0)(uvw*O*O64ppt课件3.6.1 单晶电子衍射花样的几何特征单晶电子衍射花样的几何特征和强度和强度 图3.15综述了单晶电子衍射花样的产生及其几何特征。图中以面心立方单晶为例，其001方向平行于入射束，那么00

47、1晶带将满足衍射几何条件。虽然(100)，(010)，(110)晶面属于001晶带，但它们的结构振幅等于零，不能产生衍射，所获得的衍射花样就是去除了那些结构振幅等于零的倒易阵点后的 零层倒易平面的放大像。图中的B矢量称为入射电子束方向，但定义为实际电子束入射方向k的反方向矢量，它是金属薄膜衍射衬度成像中的一个重要参数。 *0)001(65ppt课件图3.15 单晶电子衍射花样的产生及其几何特征(忽略磁转角) 66ppt课件3.6.1 单晶电子衍射花样的几何特征单晶电子衍射花样的几何特征和强度和强度 单晶电子衍射花样除了其斑点按一定规则排列外，另一个重要特点是花样中出现了大量的、强度不同的衍射斑

48、点。电子衍射斑点的强度与晶体本身结构有关。若(hkl)晶面的结构振幅大，则所获衍射强度就大；若结构振幅小，则衍射强度就弱；如果结构振幅等于零，则不能产生衍射。衍射斑点强度除了与其晶体结构本身有关外，还受实验条件所影响，即受到偏离参量s值的影响。 67ppt课件3.6.2 单晶电子衍射花样的标定方法单晶电子衍射花样的标定方法 电子衍射花样的许多几何特征都可借助倒易点阵平面加以说明，利用其性质可使单晶花样分析工作大为简化。倒易点阵平面可由任意两个不共方向的初基倒易矢量g1和g2确定，该平面上所有点阵平移关系均可由此导出： g(m, n)=mg1+ng2 (3.18) 式中，m、n是任意整数。若选倒

49、易点阵中最短的矢量为g1，不与它在一直线上的次最短的矢量为 g2，则倒易阵点就排列在由g1和g2确定的平行四边形的角上，这些阵点进行mg1+ng2平移就构成一个无穷的二维点阵平面。 68ppt课件3.6.2 单晶电子衍射花样的标定方法单晶电子衍射花样的标定方法 由RLg可知，衍射斑点之间也应有与此相似的几何关系（见图3.16）： R3=R1+R2 式中，R1和R2是衍射花样中两个最短、次最短的衍射斑点矢量，是描述整个衍射花样的基本矢量。由于结构消光的原因，R1(h1,k1,l1)和R2(h2,k2,l2)是实际衍射花样的基本矢量，并不一定是倒易点阵平面的基本矢量。3个衍射斑点间的几何关系 ，是

50、R1与R2之间的夹角。 cos221222123RRRRR69ppt课件3.6.2 单晶电子衍射花样的标定方法单晶电子衍射花样的标定方法 我们既可以用3个长度R1、R2和R3，也可以用两个长度R1、R2和其夹角作为二维网格或平行四边形的基本参量。从上式还可得出下列指数关系： h3h1十h2，k3k1十k2，l3l1l2 同时，它们都应满足晶带定律 式中，uvw是与B方向一致的点阵方向。下面介绍两种标定单晶衍射花样的方法。3 , 2 , 1 , 0iwlvkuhiii70ppt课件3.6.2 单晶电子衍射花样的标定方法单晶电子衍射花样的标定方法 1尝试-校核法图3.16 单晶花样指数化方法 图3