1、20XX年度本科生毕业论文(设计)Y,Nb共掺杂钛酸锶的合成研究院 系: 理学院 冶金系 专 业: 冶金工程专业 年 级: XXX 学生姓名XXX 学 号: XX 导师及职称: XX(讲师) 20XX年X月20XX Annual Graduation Thesis (Project) of the College Undergraduate SynthesisofY,Nbco-dopedstrontium titanateformixedconductorDepartment: Metallurgy Department,School of ScienceMajor: Metallurgica
2、l EngineeringGrade: 20XXStudents Name: Wan Zhang RuiStudent No.:20XXX01020037Tutor: Lecturer Shan Ke Finished by April,20XX毕业论文(设计)原创性声明本人所呈交的毕业论文(设计)是我在导师的指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知,除文中已经注明引用的内容外,本论文(设计)不包含其他个人已经发表或撰写过的研究成果。对本论文(设计)的研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中作了明确说明并表示谢意。 作者签名: 日期: 毕业论文(设计)授权使用说明本论文(设计)作者完全了
3、解XX学院有关保留、使用毕业论文(设计)的规定,学校有权保留论文(设计)并向相关部门送交论文(设计)的电子版和纸质版。有权将论文(设计)用于非赢利目的的少量复制并允许论文(设计)进入学校图书馆被查阅。学校可以公布论文(设计)的全部或部分内容。保密的论文(设计)在解密后适用本规定。 作者签名: 指导教师签名:日期: 日期: 毕业论文(设计)答辩委员会(答辩小组)成员名单姓名职称单位备注副教授XX学院理学院主席(组长)讲师XX学院理学院成员讲师XX学院理学院成员讲师XX学院理学院成员 XX学院本科毕业论文 (设计)摘 要钛酸锶具有立方相钙钛矿的结构,是一种同时具有氧离子导电和电子导电性能的陶瓷材料
4、。钛酸锶在掺杂上也具有很大的研究前景,通过施主掺杂和受主掺杂来提高材料的电子电导率、离子电导率、催化性能等等,主要应用于固体氧化物燃料电池的阳极材料、透氧膜材料和氧敏材料等方面,在一些超导材料中应用也逐渐广泛。本文采用溶胶-凝胶法制备了Y0.08Sr0.92NbxTi1-xO3-(x=0.05,0.07,0.10)混合导体材料,利用XRD分析其物相,研究Nb掺杂对Y, Nb共掺杂钛酸锶材料结构的影响,结果表明,Y0.08Sr0.92NbxTi1-xO3-(x=0.05,0.07,0.10)并不是单一立方相钙钛矿结构,而是出现了第二相Y2Ti2O7。采用SEM观察了材料的形貌,结果表明,Nb掺杂
5、量的增大促进了材料的烧结致密度。关键词:溶胶-凝胶法;Y0.08Sr0.92NbxTi1-xO3-;共掺杂;XRD;SEMABSTRACTWith cubic perovskite structure of strontium titanate, Is a kind of both oxygen ion conductivity and electrical conductivity of ceramic materials. Strontium titanate also has great research prospect in the aspect of doping, through
6、 the donor and acceptor doping in order to improve the electrical conductivity of materials, ionic conductivity, catalytic properties, etc., mainly used in solid oxide fuel cell electrode material, oxygen and oxygen sensor membrane material, etc., are increasingly widely used in some of the supercon
7、ducting material. In this paper, we will use sol-gel method to get the Y0.08Sr0.92NbxTi1-xO3- (x=0.05,0.07,0.10)mixed conductor materials, the XRD will analysis phase,which will reach the influence on strontium titanate material structure by Nb doping of Y. the results showed that the Y0.08Sr0.92Nbx
8、Ti1-xO3-(x=0.05,0.07,0.10) is not a single cubic Perovskite structure, but it is the second phase of Y2Ti2O7.The morphology of the material was observed by SEM, the results show, Nb doping promotes increased density sintered material.Keywords: Sol-gel method; Y0.08Sr0.92NbxTi1-xO3-; Co-doping; XRD;
9、SEM.XX学院本科毕业论文 (设计)目 录1引 言11.1 钛酸锶材料的应用1111 在电容-压敏双功能材料中的应用1112 在氧敏材料中的应用2113 在热敏元件中的应用21.2 SrTiO3掺杂的现状3121 Ni、Cu掺杂钛酸锶31 22 La3+掺杂钛酸锶3123 Zn2+掺杂钛酸锶31.3 钛酸锶材料的制备方法3131 固相反应法4132 微波合成法4133 分步沉淀法4134 水热法4135 溶胶-凝胶法51.4 课题研究背景与意义62 实验部分72.1 Y0.08Sr0.92NbxTi1-xO3-的制备72.2 仪器及试剂7221 试剂7222 仪器8223 配制82.3. 材
10、料的性能表征82.3.1 X射线衍射82.3.2扫描电子显微镜93 结果与讨论103.1 Y0.08Sr0.92NbxTi1-xO3-的相组成103.2 Y0.08Sr0.92NbxTi1-xO3-的烧结性能104 结 语12参考文献13致谢XXXX学院本科毕业论文 (设计)1引 言当代科技社会,ABO3钙钛矿型氧化物是一种重要的无机化合物,也是一种典型的氧化物功能材料,SrTiO3材料具备高介电常数,低电损耗等许多优点,并且与其他功能材料相比,SrTiO3材料还具有高温下结构稳定,不易发生相变,耐电压强度和掺杂能力等特点,一些离子的掺杂还能使SrTiO3阻抗值随测定氧浓度的变化而变化,电导率
11、得到了显著提高,对氧的敏感性也有增强1;所以人们也广泛的进行各个方面关于钛酸锶材料性能的研究,比如一些人研究受主掺杂的SrTiO3的混合导电率,得到了提高混合导电率的方法;陈铜2等人在700-850范围内研究了掺杂SrTiO3催化剂用于乙烷氧化脱氢(ODHE)的催化行为,发现SrTiO3催化剂能促进ODHE的催化活性;哨鸣山3等人在研究SrTiO3基陶瓷的介电谱时,发现铁电四方相到顺电立方相的相变温度为-40,并且还发现SrTiO3基陶瓷有离子驰豫现象;在掺杂方面的研究中,人们一般采用高温固相法制备工艺,就是把按化学计量比称好的反应物混合均匀后,在高温(大于1000,有的烧结温度高达2000)
12、下煅烧。该工艺的缺点是需要很高的温度,对设备要求非常严格,反应进行完全不是很完全。在湿法制备工艺中,化学共沉淀法已用于掺杂研究4,而此次,我们采用溶胶-凝胶制备Y,Nb共掺杂SrTiO3的合成,研究其在1350时烧结5h样品的相组成(XRD)和烧结性能(SEM)。1.1 钛酸锶材料的应用因为钛酸锶材料具有特殊的结构;特殊性能和用途,所以在许多功能材料方面用途非常广泛,这些特点也使得人们更多的去研究钛酸锶材料。1.1.1 在电容-压敏双功能材料中的应用因为SrTiO3压敏电阻具有电容-压敏双重功能。所以用它制成的压敏电阻器既具有稳压和瞬态浪涌抑制功能,又具有的滤波和消噪功能。在低压下它只起容器的
13、作用,能够消除高频信号的扰乱,当有瞬态过电压出现时,它作为压敏电阻能够将过电压吸收。主要是因为SrTiO3压敏电阻的电压温度系数比氧化锌压敏电阻小,而且是正值,它的电容量温度稳定性又比普通陶瓷电容器好,所以在低电压领域,尤其在消噪方面的应用前景上非常广阔。范敏5在研究SrTiO3的电容-压敏双功能特性的实验中。实验结果表明,施主杂质(La3+)和受主杂质(Mn2+)掺杂量的多少对薄膜的半导化和绝缘化程度都一定程度的影响。在施主杂质(La3+)、受主杂质(Mn2+)掺杂量都为1.0条件下,薄膜的电性能较好。在CMOS器件中的应用集成电路制造技术在这二十年当中经历了飞速的发展。制造水平在不断向更精
14、细的尺度推进。随之而来的是一系列尺寸引起的问题。集成电路采用的一种主要的基础器件是CMOS器件。当器件尺寸减小,器件结构的微观特征能够得到逐渐显现,量子效应也显得愈加突出。CMOS结构中的栅氧化层厚度如果减小到几纳米,量子隧穿电流就会超出器件正常工作范围。所以栅介质层的厚度不能低于2纳米,这是为了限制隧穿电流,但SiO2薄膜已经无法兼顾足够大的栅电容和足够小的隧穿电流,所以发现了一种新的高介电常数(k)栅介质材料SrTiO3薄膜材料。就是因为SrTiO3薄膜材料具有这种特殊的性质。所以人们对其进行了研究。SrTiO3具有高的介电常数(k),所以SrTiO3薄膜材料能够取代SiO2成为为下一代C
15、MOS集成电路中的栅极材料。而且,SrTiO3薄膜材料由于其具有高介电常数、良好的化学稳定性及绝缘性质,所以SrTiO3薄膜材料非常适合作为新一代的动态随机存储器的电介质材料6。1.1.2 在氧敏材料中的应用上个世纪8O年代初开始研究SrTiO3作为氧敏材料。因为SrTiO3在温度大于1000K,电阻值会伴随氧分压的变化而变化,所以被用作气敏材料。在氧分压1O2Pa时。电导率与氧分压的关系可由式表示:P021/4。因为SrTiO3电阻值比较高,会对电路的电信号造成干扰;当SrTiO3在氧分压为l0-12-105Pa之间会发生n-P转变。所以一般就需要通过掺杂来降低SrTiO3电阻,减小阻值对n
16、-P转变的影响。所以利用受主掺杂(如Mg+2,Al+3,Fe+3等)来取代钛酸锶的钛位,扩宽钛酸锶的P型导电区,提高其对氧分压变化的灵敏度7-8。SrTiO3氧敏薄膜能够制造电阻型氧敏传感器 9。1.1.3 在热敏元件中的应用随着电子技术和自动控制技术的飞速发展,对于热敏材料的集成化和微型化要求越来越高。人们利用硅衬底的SrTiO3薄膜的光、热、湿敏等特性研究出多功能并且可集成的敏感元件已成为传感器。因为薄膜型传感器的敏感特性和其他相同材料制成的厚膜和材料型传感器不同,例如:BaTiO3薄膜就具有较好的湿敏特性10,但其陶瓷型却并无湿敏特性。而且,薄膜传感器更容易制成混合集成的功能传感器刘玉荣
17、等11利用氩离子束镀膜技术在SiO2/Si衬底上淀积钛酸锶薄膜,制作成平面型电阻器,实验结果表明:在实验温区(28-XX0)内,SrTiO3具有负温度系数电阻特性,并且热敏感性非常明显,在室温3O时,建立热敏电阻-电容器并联模型在SiO2/Si衬底上制作的钛酸锶热敏电阻器的应用前景非常好,并且方便与周围电路集成,实现材料的多功能集成化。1.2 SrTiO3掺杂的现状1.2.1 Ni、Cu掺杂钛酸锶徐庆12等采用分析纯SrCO3和TiO2作为原料,用高温固相反应合成钛酸锶加入0.5%的高纯Nb2O5作为施主掺杂,分别加入0.5 %(摩尔比)的高纯NiO和CuO作为受主掺杂并引入一定量的SiO2、
18、TiO2和A12O3作为烧结助剂。经过配料、研磨、造粒等步骤后压制成了13mm(12)mm的圆片。将圆片在600下排去粘结刺后送入管式气氛炉内,在1450下还原烧成4小时(N2:H2=4:1),然后降温到10001200并改变烧成气氛,进行1小时的氧化热处理后随着炉子冷却至室温。因为受主杂质掺杂对样品半导化有一定的影响作业,所以部分样品在还原烧成后,不进行氧化热处理,而是直接在还原气氛中降至室温,制得SrTiO3陶瓷。但受主杂质的掺入对SrTiO3复合功能陶瓷的烧结状况和显微结构产生影响使得掺入的样品具有较高的烧结致密度和较大的晶粒粒度。1.2.2 La3+掺杂钛酸锶孙秀府13等采用固相法合成
19、了La掺杂的钛酸锶Sr1-1.5xLaxTiO3(x=0.1,0.2,0.3,0.4,0.5)钙钛矿复合体系氧化物。对合成产物进行了结构、烧结性能、高温电导性能的测定,研究了La掺杂量的变化对阳极材料电导率的影响。通过X射线衍射(XRD)分析研究了掺杂钛酸锶阳极材料与YSZ电解质的相容性。得出Sr1-1.5xLaxTiO3材料的电导率与La2O3掺杂量有关,La203的掺杂量为0.XX mol的试样Sr1-1.5xLaxTiO3的电导率最高,在800时达到1035S/cm;La掺杂SrTiO3与YSZ不发生化学反应,有良好的化学相容性。1.2.3 Zn2+掺杂钛酸锶王桂赟等利用Zn掺杂钛酸锶研
20、究其在一定掺杂量下,锌对钛酸锶的光催化性。得到Zn的掺杂能够使钛酸锶分解水产生H2的光催化活性得到明显提高,在一定的掺杂量内,掺杂可以提高钛酸锶的产氢气的能力。 1.3 钛酸锶材料的制备方法SrTiO3材料的制备方法有很多种,主要包括:溶胶-凝胶法,固相反应法,分步沉淀法,水热法,化学共沉淀法,溅射法,水热电化学法和等等。1.3.1 固相反应法常规固相合成法是指原料按照所需要的化学计量比配制,然后配制好的原料进行混合分散,高温煅烧,最后得到粉体的一种方法。这种方法比较简单,人们在这种方法上也在不断的研究和改善,但固相反应法虽然在不断得到改善,但其中还是有很多缺点:(1)原料混合不到理想的均匀状
21、态;(2)表面活性比较差,易形成团聚体;(3)反应温度过高容易造成晶粒尺寸过大;(4)反应不能完全进行;(5)容易生成不希望出现的杂质相,易混杂,得不到较高纯度的粉体。1.3.2 微波合成法自从1988年Bathurst利用微波合成法制备陶瓷后,就有许多科学研究人员把此法用来制备SrTiO3合成之中。但该方法存在一定的缺点:反应温度过高容易造成晶粒尺寸过大,而这种放法的优点在于:产物的颗粒细小而且界线非常明显,没有明显的硬团聚现象,结晶度好,但此方法不利于进行掺杂研究。1.3.3 分步沉淀法徐明霞14等用沉淀法钛酸锶粉体,但得到的粒子的单分散性及粉体的纯度并不是是很理想,所以他们把沉淀的过程分
22、成两步来制备钛酸锶粉体,并将此法命名为分步沉淀法。他们根据结果得到尿素作为沉淀初期的沉淀剂,对粒子球形化和单分散性非常有利,并且用Na(OH)2作为沉淀剂与SrTiO3粒子晶化和提高收率有利,所得样品的粉末纯度比较高,且粉末活性非常高,与上面的方法相比所得到的粒子分散性好,粒度分布窄,不足之处是仍然出现了Sr(OH)2和SrCO3两种杂质。1.3.4 水热法水热法被广泛应用于SrTiO3纳米颗粒的制备中。因为水热反应时所用的不同的压力条件,所以水热法可以分为常压水热法和高压水热法两种。1.3.4.1 常压水热法实验利用TiCl4水解制得凝胶状的钛酸,然后通入氮气作为保护气体,放置一段时间。取一
23、定量的Sr(OH)2固体,溶解到水中煮沸,过滤除去生成的SrCO3杂质。滤液在不接触空气的条件下,用N2保护加入盛有钛酸的反应容器中,反应过程在N2保护下,搅拌,加热反应一定时间,把得到的产品过滤洗涤几次,干燥后即得白色粉末产品。常压水热法的烧结温度一般要低于100,粒径较小,粒子为球形。1.3.4.2 高压水热法高压水热法是在特殊制定的密闭反应器中,采用水溶液作为反应体系,将反应体系加热至临界点温度(或接近临界点温度),在高压反应体系中进行无机合成与材料制备的一种方法,就叫高压水热法。但这种方法的缺点在于反应合成时间长且反应不完全,过程不容易控制,设备成本高并且存在一定的危险性。1.3.5
24、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法发展于20世纪60年代,它是一种制备玻璃、陶瓷等无机材料的工艺,现在这种方法已经被成功的用于制备纳米SrTiO3颗粒。它是采用钛醇盐与锶盐为原料,水解得到均相溶胶后,再加入溶剂,催化剂,鳌合剂等形成没有流动性的水溶胶,在一定条件下静置转化为均匀凝胶,除去有机物、水、酸根后,再进行干燥和热处理,最后得到了纳米的钛酸锶颗粒。制取适量的醋酸锶的水溶液,再取与醋酸锶等摩尔的钛酸四丁酯溶于适量的异丙醇中,在剧烈搅拌情况下把醋酸锶的水溶液滴加到钛酸四丁酯溶液中,继续搅拌几分钟后在空气中静置一段时间,便得到乳白色结实的凝胶。凝胶老化析出异丙醇和水后,再放在红外灯下烘干,最后煅烧即可以
25、得到纳米级的SrTiO3粉末。要获得晶粒较小,粒径分布均匀的SrTiO3粉末,主要在于制备均质的溶胶,凝胶。在制备凝胶时,需要考虑以下三个因素的影响:溶剂,水量和pH值,具体的影响可以参考文献。颜秀茹XX等用溶胶-凝胶法得钙钛矿型SrTiO3粉末,他们利用加入丙三醇,使透明凝胶放置较长时间而不发生开裂,结构均匀。杨文16报道了在得到凝胶后,煅烧过程采用微波加热烧结工艺不仅能够降低反应温度而且得到的颗粒呈现球形,粒径也达到纳米级。牛新书17等人利用硬脂酸为溶剂的溶胶-凝胶法,也得到高纯度的SrTiO3晶体。溶胶-凝胶法不仅应用于粉体的制备,还应用于薄膜的制备中。而且采用的原料和粉体的制备的原料基
26、本一样,与其它的制备方法相比,溶胶-凝胶法很多优点:1.反应物之间属于分子水平上的混合;2.很容易均匀定量地掺入一些微量元素,实现分子水平上的均匀掺杂,在薄膜的制备中,这一优点显得特别重要;3.化学反应很容易进行,合成温度比较低;4.产品纯度高,粒径小且分布窄,化学活性高。但同时它也存在一些缺点:1.成本较高,而且有些原料为有机物,对身体有害;2.凝胶化过程缓慢,合成周期较长;3.易产生团聚问题;4.制备的薄膜致密性差,温度变高后容易出现龟裂现象。但在掺杂方面的研究采用溶胶-凝胶法是最合适的选择。1.4 课题研究背景与意义人们虽然在钛酸锶掺杂方面研究较多,但还存在着很多的不足之处,钙钛矿型材料
27、具有良好的化学稳定性和热稳定性、较强掺杂能力等优点,受到研究者们的青睐,使其成为了一类非常具有研究前景的新型材料。近20年来已经有许多人在SrTiO3钙钛矿陶瓷材料有深入的研究,无论单掺或者共掺,但大多数都是研究其电子电导率,而此次通过Y,Nb共掺杂SrTiO3钙钛矿研究其结构与性能。过测定材料的XRD和电镜扫面图为新型材料研究提供基础实验依据。本文对Y,Nb共掺杂钛酸锶,主要研究内容有:(1)运用溶胶-凝胶法制备Y0.08Sr0.92NbxTi1-xO3-(x=0.05,0.07,0.10)。(2)利用XRD分析Y0.08Sr0.92NbxTi1-xO3-(x=0.05,0.07,0.10)
28、相组成。 (3)采用扫描电镜观察Y0.08Sr0.92NbxTi1-xO3-(x=0.05,0.07,0.10)断面的形貌,分析Nb掺杂对Y0.08Sr0.92NbxTi1-xO3-(x=0.05,0.07,0.10)烧结性能的影响。52 实验部分2 实验部分2.1 Y0.08Sr0.92NbxTi1-xO3-的制备 以分析纯的醋酸锶(Sr(CH3COO)22H2O)、钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)和氧化钇(Y2O3) 及Nb2O5为原料。实验流程如图1.1,将Sr(CH3COO)22H2O溶于去离子水中;再将钛酸四丁酯溶入异丙醇与无水乙醇的混合溶液中,异丙醇与乙醇的体积比为 41,充分搅
29、拌后加入称量好的五氧化二铌和氧化钇,室温下磁力搅拌30min左右之后,静置12 h,放入烘箱中于50温度下烘干,形成干凝胶。干凝胶粉料用玛瑙研钵研磨后,在1100下预烧12h以脱除有机物,得到白色复合粉体。用台式电动压片机,将粉末在5MPa的压力下压制成圆片,在1350烧结5h,得到Y0.08Sr0.92NbxTi1xO3混合导体材料样品,然后再进去XRD和SEM的测试分析。逐滴加入磁力搅拌Sr(Ac)2+H2O钛酸四丁酯+异丙醇+乙醇溶胶湿凝胶干凝胶静置12h50烘干图2-1溶胶-凝胶法流程图Y2O3Nb2O52.2 仪器及试剂2.2.1 试剂表2-1 药品及试剂药品及试剂试剂纯度生产厂商氧
30、化钇分析纯天津市光复精细化工研究所氧化铌分析纯扬州三和化工有限公司半水乙酸锶分析纯山东西亚化学工业有限公司钛酸四丁酯分析纯山东西亚化学工业有限公司无水乙醇分析纯天津市风船化学试剂科技有限公司异丙醇分析纯天津市风船化学试剂科技有限公司2.2.2 仪器表2-2 实验仪器仪器型号生产厂商电子天平AR1140梅特勒-托多利仪器有限公司磁力加热搅拌器78-1上海南汇电讯器材厂电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A上海一恒科技有限公司箱式电阻炉YFSX2-10-13上海市崇明实验仪器厂台式电动压片机DY-30天津市科器高新技术公司电阻炉SS6-8-16上海意丰电炉有限公司2.2.3 配制表2-3原子分数不同
31、时的掺杂量Y2O3SrNb2O5Ti(OC4H9)4x=0.050.0452g0.9877g0.0332g1.6167gx=0.070.0452g0.9877g0.0465g1.5827gx=0.100.0452g0.9877g0.0664g1.5316g2.3 材料的性能表征2.3.1 X射线衍射X射线衍射(XRD)是固体物质结构分析的一种重要工具,X射线的波长较短,大概在20-0.06埃之间,它能够穿透一定厚度的物质,并且能够使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。利用高能电子束轰击金属“靶”材产生X射线,再根据特定波长与靶中元素相对应,在不同的角度出现不一样强度的衍射峰,通过分析峰的位置
32、、强度和形状,对照卡片,可以知道试样的相组成,进而能够对试样进行定性分析;并且,通过对峰强度的拟合与计算,还可以得到试样的晶格常数和颗粒尺寸。采用XRD 对不同温度下焙烧的样品进行测试,还能够得到材料的相转变过程。本文所用的仪器是日本理学公司生产的D/max-B 型转靶X射线衍射仪,使用CuK靶辐射,扫描范围为1090o。根据布拉格公式可以计算晶面间距d: 2dsin=n (2-1)立方晶系的面间距公式为: (2-2)由XRD 衍射数据,根据式(2-1)和(2-2)可计算出晶胞参数a。2.3.2扫描电子显微镜扫描电子显微镜,是一种广泛使用的表面形貌分析仪器,它是根据聚焦电子束在试样表面逐点扫描
33、成像。成像信号主要有背散射、二次或吸收电子这三种。其中二次电子成像是最主要的成像信号。不管是粉体还是块体样品都可以直接进行断面形貌观察,扫描电镜可以观察nm-mm之间的形貌,分辨率一般为6nm,场发射扫描电子显微镜有很高的空间分辨力,可以达到0.5nm,适合用于纳米结构的观察。根据场发射扫描电子显微镜(型号:Quanta FEG )观察试样的微观形貌,和采用电镜附件能谱仪分析微观晶粒的元素组成,完成成份半定量结果分析。15XX学院本科毕业论文 (设计)3 结果与讨论3.1 Y0.08Sr0.92NbxTi1-xO3-的相组成图3-1是Y0.08Sr0.92NbxTi1-xO3-(x=0.05,
34、0.07,0.10)在1350下烧结5h后的XRD图谱,从图中可以看出,在1350下烧结5h后为立方相钙钛矿结构,但也出现了第二相Y2Ti2O7,随着Nb掺杂量的增加,第二相的峰值逐渐变小。说明Nb的掺杂量对第二相的生成有抑制作用。 图3-1 Y0.08Sr0.92NbxTi1-xO3-材料在1350下烧结5h后的XRD谱3.2 Y0.08Sr0.92NbxTi1-xO3-的烧结性能 图3-2是Y0.08Sr0.92NbxTi1-xO3-(x=0.05,0.07,0.10)在1350烧结5h的断面SEM图,从图中可以看出,当Nb的掺杂量较低时,材料存在大量气孔,随着Nb的掺杂量增加,气孔减小,
35、说明Nb的掺杂促进了样品的烧结致密性。图3-2 Y0.08Sr0.92NbxTi1-xO3-在1350烧结5h后的SEM图和EDS图:(a) x=0.07,(b) x=0.10结语4 结 语通过以上的实验结果和讨论,可以得出以下结论:(1)采用溶胶-凝胶法制备的Y,Nb共掺杂钛酸锶Y0.08Sr0.92NbxTi1-xO3-(x=0.05,0.07,0.10)为立方相钙钛矿结构,出现的第二相为Y2Ti2O7,随着Nb掺杂量的增加,第二相的峰强逐渐减小,说明Nb的掺杂抑制了第二相Y2Ti2O7的生成,促进了立方相钙钛矿的形成。 (2)Y0.08Sr0.92NbxTi1-xO3-(x=0.05,0
36、.07,0.10)在1350烧结5h的断面SEM图表明,当Nb的掺杂量较低时,材料存在大量气孔,随着Nb的掺杂量增加,气孔减小,说明Nb的掺杂促进了样品的烧结致密性。XX学院本科毕业论文 (设计)参考文献1 朱连杰,徐跃华,冯守华. SrTi1-xSnxO3的水热合成与结构研究J.高等学校化学学报,1996 17( 12):1824-18272 陈铜,李文钊,于春英,季亚英,于作龙. 掺杂钛酸盐对乙烷氧化脱氢催化性能的研究J. 高等学校化学学报,1996,17( 10):1617-1621.3 哨鸣山,张承琚,王成建,兰建胜.钛酸锶的掺杂研究J.功能材料, 1996,27( 5):441-44
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38、,徐廷献,等Fe3+对钛酸锶稀薄燃烧氧敏薄膜电阻的影响J功能材料与器件学报,2003,9(3):323-3268 刘丽月,徐明霞掺铝钛酸锶薄膜及其与CrO2复合膜的制备及氧敏性能的研究J硅酸盐学报,2000,28(5):4194219 梁崇,杨德安,杨莉,等掺杂Mg2+对钛酸锶薄膜氧敏性能及电阻温度系数的影响J硅酸盐学报,2003,31(9):832-83510 Blea. A new multi function thinfilm microsensor based on Ba1-xLaxTiO3JSmart Materials and Structures,2000,9(4):498-50
39、111 刘玉荣,李观启,等硅衬底SrTiO3薄膜的热敏特性J华南理工大学学报:自然科学版,2001,29(3):35-3812 徐庆,陈文,袁润章在Cu,Ni掺杂钛酸锶复合功能陶瓷的电学特性J压电与声光,2001,23(3):223-22613 孙秀府,郭瑞松,李娟La掺杂SrTiO3阳极材料性能研究J天津大学,2006,10(3):842-84814 徐明霞,余侃,杨义敏,等分步沉淀法合成单分散超细钛酸锶晶粒J应用化学,1998,XX(1):37-40XX 颜秀茹,霍明亮,王建萍,等醋酸和丙三醇对制备SrTiO3的影响J应用化学,1996,13(2):64-6616 杨文,常爱民,杨邦朝纳米
40、(Ba,Sr)TiO3粉体材料的制备J中国粉体技术,2002,8(1):22-2417 牛新书,苏慧兰,蒋凯,等硬脂酸溶胶-凝胶法合成SrTiO3纳米晶J河南师范大学学报(自然科学版),1997,25(4):56-60XX学院本科毕业论文 (设计)致谢本文是在单科老师精心指导和大力支持下完成的。单老师不辞辛劳的帮我们一起完成实验,不懂的地方一一帮我们讲解,让我们能够听懂,单老师以其严谨求实的治学态度、高度的敬业精神、兢兢业业、孜孜以求的工作作风和大胆创新的进取精神对我产生非常重要影响。她渊博的知识、开阔的视野和敏锐的思维给了我深深的启迪。同时,此次实验过程中我也学到了许多了关于掺杂方面的知识,实验技能有了很大的提高。然后我也要感谢这几年来对我们专业课进行教导的各位老师,各位老师辛苦了,另外,我还要感谢在本次实验过程中给予我帮助的马古哈同学和许柱同学,谢谢他们在实验中给予我的帮助,使我得以顺利完成论文。最后,再次对关心、帮助我的老师和同学表示衷心地感谢