1、福州大学化工原理实验室二一五年五月修订乙醇水实验装置乙醇水实验装置板式塔板式塔填料塔填料塔一、实验目的一、实验目的五、汽液接触状况五、汽液接触状况二、实验任务二、实验任务六、操作要点六、操作要点三、实验原理三、实验原理七、数据处理七、数据处理四、实验流程四、实验流程八、实验报告要求八、实验报告要求实验六精馏实验实验六精馏实验福州大学化工原理实验室一、实验目的一、实验目的熟悉精馏的工艺流程。熟悉精馏的工艺流程。了解筛板塔和填料塔的结构。了解筛板塔和填料塔的结构。掌握精馏塔的操作方法。掌握精馏塔的操作方法。掌握全塔效率、等板高度的测定方法。掌握全塔效率、等板高度的测定方法。全塔效率（板式塔）全塔效
2、率（板式塔）等板高度（填料塔）等板高度（填料塔）乙醇水乙醇水精馏实验精馏实验二、实验任务二、实验任务三、实验原理三、实验原理-板式塔板式塔（1 1） 板式塔是使用量大、运用范围广的重要气、液传板式塔是使用量大、运用范围广的重要气、液传质设备，评价塔板好坏一般考虑处理量、板效率、阻质设备，评价塔板好坏一般考虑处理量、板效率、阻力降、弹性和结构等因素。力降、弹性和结构等因素。在塔设备的实际操作中，由于受到传质时间和传在塔设备的实际操作中，由于受到传质时间和传质面积的限制，以及不同进料位置、进料浓度、进料质面积的限制，以及不同进料位置、进料浓度、进料量、回流比等其它因素的影响，一般不可能达到汽液量、
3、回流比等其它因素的影响，一般不可能达到汽液平衡状态，实际塔板的分离作用低于理论塔板，因此，平衡状态，实际塔板的分离作用低于理论塔板，因此，我们可以用全塔效率和单板效率来表示塔的分离效果。我们可以用全塔效率和单板效率来表示塔的分离效果。 三、实验原理三、实验原理-板式塔板式塔（2 2）式中式中全塔效率；全塔效率； 实际塔板数；实际塔板数；理论塔板数理论塔板数eNNE1 ENeN全塔效率全塔效率全塔效率（也称总板效率）和单板效率是反映塔板全塔效率（也称总板效率）和单板效率是反映塔板性能及操作好坏的重要指标，影响板效率的因素很多，性能及操作好坏的重要指标，影响板效率的因素很多，当板型、体系决定以后，
4、操作条件中塔板上的气、液流当板型、体系决定以后，操作条件中塔板上的气、液流量是影响板效率的主要因素。量是影响板效率的主要因素。1 1、填料塔传质机理、填料塔传质机理填料塔属于连续接触逆流填料塔属于连续接触逆流操作，液体靠重力沿填料表面操作，液体靠重力沿填料表面下降，与上升的气体接触，从下降，与上升的气体接触，从而实现传质，填料提供所需的而实现传质，填料提供所需的传质面积，如右图所示。填料传质面积，如右图所示。填料充满塔内的有效空间，空间利充满塔内的有效空间，空间利用率很高。用率很高。图1 填料塔传质机理示意图气体液体填料塔传质机理示意图填料塔传质机理示意图三、实验原理三、实验原理填料塔填料塔（
5、1 1）3 3、填料塔适用对象、填料塔适用对象对于真空精馏和常压精馏，填料塔的效率较高，对于真空精馏和常压精馏，填料塔的效率较高，其原因在于填料充分利用了塔内空间，提供了大的传其原因在于填料充分利用了塔内空间，提供了大的传质面积，使得汽液两相可以充分接触传质。质面积，使得汽液两相可以充分接触传质。2 2、等板高度、等板高度式中，式中，理论塔板数理论塔板数填料层总高填料层总高 1 TNHHETPTNH三、实验原理三、实验原理填料塔填料塔（2 2）xD，xF，xW，R，q，汽液平衡数据汽液平衡数据。SF tt三、实验原理三、实验原理无论是求全塔效率还是求等板高度，都必须知道无论是求全塔效率还是求等
6、板高度，都必须知道理论塔板数，那么如何求理论塔板数？理论塔板数，那么如何求理论塔板数？计算法计算法图解法图解法对于二元物系，图解法求理论塔板数，必须知道对于二元物系，图解法求理论塔板数，必须知道哪些数据？如何获得这些数据？哪些数据？如何获得这些数据？0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.00.00.1 0.20.3 0.40.50.6 0.70.8 0.91.0 xyabDxWx全回流条件下理论塔板数的求解全回流条件下理论塔板数的求解0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.00.00.1 0.20.3 0.40.50.6 0.70.8 0.91
7、.0 xykPap33.101 FxDxWxacbdfq线线平衡曲线精馏段操作线提馏段操作线1 RxcD部分回流理论塔板数的求部分回流理论塔板数的求解解四、实验流程四、实验流程-乙醇水精馏塔（板式塔）乙醇水精馏塔（板式塔）设备参数：设备参数：塔塔 径径: 50mm: 50mm板间距板间距: 100mm: 100mm开孔率开孔率: 3.8%: 3.8%仪表参数仪表参数： 回流流量计量程回流流量计量程6 660ml/min60ml/min产品和进料流量计量程均为产品和进料流量计量程均为2.52.525ml/min 25ml/min 加热功率（可调）加热功率（可调） 0 02.5 kw2.5 kw四
8、、实验流程四、实验流程-乙醇水精馏塔（板式塔）乙醇水精馏塔（板式塔）乙醇水乙醇水精馏塔有筛板塔和填料塔，其中筛板塔共精馏塔有筛板塔和填料塔，其中筛板塔共有有1515块塔板，塔身设有一节玻璃视盅，如下图所示。块塔板，塔身设有一节玻璃视盅，如下图所示。四、实验流程四、实验流程乙醇水精馏塔（填料塔）乙醇水精馏塔（填料塔）填料塔的主要特点有：生产能力大、分离效率高、填料塔的主要特点有：生产能力大、分离效率高、压降小、操作弹性大、持液量小。压降小、操作弹性大、持液量小。四、实验流程四、实验流程乙醇水精馏塔（填料塔）乙醇水精馏塔（填料塔）实验室实验室有两套填有两套填料精馏塔。料精馏塔。玻璃弹簧填料玻璃弹簧
9、填料不锈钢弹簧填料不锈钢弹簧填料转子流量计转子流量计 实验中的料液进料量、实验中的料液进料量、回流比等是通过转子流回流比等是通过转子流量计的针形阀控制的。量计的针形阀控制的。不同转子流量计的正确读数位置示意图不同转子流量计的正确读数位置示意图读读数数位位置置灵敏板灵敏板什么是灵敏板？有何用途？什么是灵敏板？有何用途？在精馏塔内，某些塔板处的温度对外界干扰因素的在精馏塔内，某些塔板处的温度对外界干扰因素的反应特别敏感，即当操作条件发生变化时，这些塔板上反应特别敏感，即当操作条件发生变化时，这些塔板上的温度将发生显著变化，这种塔板就称为的温度将发生显著变化，这种塔板就称为灵敏板灵敏板。 精馏操作，
10、在一定总压下，塔顶温度和塔底温度是精馏操作，在一定总压下，塔顶温度和塔底温度是馏出液组成的直接反应。当受到某一外界因素干扰（如馏出液组成的直接反应。当受到某一外界因素干扰（如x xF F，R R等），全塔各板的组成将发生变动，全塔的温度等），全塔各板的组成将发生变动，全塔的温度分布也将发生相应的变化，但并不是每块板上温度的变分布也将发生相应的变化，但并不是每块板上温度的变化都一样（如图化都一样（如图1 1所示）。所示）。 在高纯度分离时，典型的温度分布曲线如图在高纯度分离时，典型的温度分布曲线如图2 2所示，所示，因此不能用测量塔顶温度的方法以来控制馏出液组成的因此不能用测量塔顶温度的方法以来
11、控制馏出液组成的质量。质量。塔顶塔顶塔底塔底塔塔板板序序号号温度温度温度温度塔底塔底塔塔板板序序号号塔顶塔顶 图图1 1 图图2 2 图图3 3 采出率变化时的温度分布采出率变化时的温度分布塔顶塔顶塔底塔底塔塔板板序序号号温度温度变化前变化前灵敏板灵敏板采出率过大采出率过大温度温度塔底塔底塔塔板板序序号号塔顶塔顶变化前变化前灵敏板灵敏板回流比变小回流比变小图图4 4回流比变化时的温度分布回流比变化时的温度分布生产中所测的塔中部温度就是灵敏板温度。生产中所测的塔中部温度就是灵敏板温度。筛板塔塔板结构示意图筛板塔塔板结构示意图筛板的主要结构包括：筛孔、溢流堰、降液管。筛板的主要结构包括：筛孔、溢流
12、堰、降液管。入口堰入口堰降液管降液管筛孔筛孔溢流堰溢流堰降液管降液管受液区受液区筛板结构筛板结构 降液管降液管为相邻两层塔板之间的液体通道。为相邻两层塔板之间的液体通道。筛孔筛孔是板上的气体通道，上升是板上的气体通道，上升的气流经筛孔分散后穿过板上液层，的气流经筛孔分散后穿过板上液层，造成气液两相间的密切接触与传质。造成气液两相间的密切接触与传质。溢流堰溢流堰的作用是为了使板上维的作用是为了使板上维持一定高度的液层。持一定高度的液层。筛孔、溢流堰、降液管的作用筛孔、溢流堰、降液管的作用1.1.气液两相在塔内的流动方式：气液两相在塔内的流动方式：五、气液流动方式与接触状况五、气液流动方式与接触状
13、况总体上逆流，总体上逆流，在板上错流。在板上错流。 工业生产中，气液两相接触一般为泡沫状况或工业生产中，气液两相接触一般为泡沫状况或喷射状况。喷射状况。鼓泡鼓泡液体为连续相液体为连续相气体为分散相气体为分散相传质阻力较大传质阻力较大2.气液两相接触状况：气液两相接触状况：喷射喷射气体为连续相气体为连续相液体为分散相液体为分散相传质较好。传质较好。泡沫泡沫液体为连续相液体为连续相气体为分散相气体为分散相传质较好。传质较好。五、气液流动方式与接触状况五、气液流动方式与接触状况板式塔的不正常操作板式塔的不正常操作液泛液泛在操作过程中，塔板上液体下降受阻，并逐渐在在操作过程中，塔板上液体下降受阻，并逐
14、渐在板上积累，直到充满整个板间（淹塔），从而破坏了板上积累，直到充满整个板间（淹塔），从而破坏了塔的正常操作，这种现象称为液泛。塔的正常操作，这种现象称为液泛。1 1、降液管液泛、降液管液泛原因：液体流量或气体流量原因：液体流量或气体流量过大。过大。液泛液泛2 2、夹带液泛、夹带液泛原因：气速原因：气速液沫夹带液沫夹带夹带液泛夹带液泛当气体通过筛孔的速度较小时，一部分液体从筛当气体通过筛孔的速度较小时，一部分液体从筛孔直接落下，这种现象称为漏液。孔直接落下，这种现象称为漏液。板式塔的不正常操作板式塔的不正常操作严重漏液严重漏液1 1、随机性漏液、随机性漏液 原因：液层的起伏波动。原因：液层的起
15、伏波动。（漏液的筛孔不断变化着（漏液的筛孔不断变化着) )漏液漏液2 2、倾向性漏液、倾向性漏液原因：液面落差。原因：液面落差。( (塔板入口侧引起持续漏液塔板入口侧引起持续漏液) )板上液层板上液层 ，气流量，气流量 及开孔率及开孔率 ，都会使漏液加剧。，都会使漏液加剧。六、操作要点六、操作要点1 1、全回流操作、全回流操作（1 1）在塔釜内置入）在塔釜内置入10103030v v% %的乙醇水溶液，釜位近液位的乙醇水溶液，釜位近液位计处。计处。（2 2）开启加热电源，打开塔顶冷凝器进水阀。塔釜加热，）开启加热电源，打开塔顶冷凝器进水阀。塔釜加热，塔顶冷凝，不加料，不出产品。塔顶冷凝，不加料
16、，不出产品。（3 3）待回流转子流量计的转子浮起来）待回流转子流量计的转子浮起来10min10min之后（塔内之后（塔内建立起稳定的浓度分布）同时取样分析塔顶建立起稳定的浓度分布）同时取样分析塔顶xD与塔釜与塔釜xW（板式塔）（板式塔）根据根据xD与塔釜与塔釜xW可作图得到该塔的理论板数并求得可作图得到该塔的理论板数并求得全塔效率。全塔效率。 操作要点（板式塔）操作要点（板式塔） 2 2、部分回流时部分回流时，建议将进料流量维持在，建议将进料流量维持在2-4L/h2-4L/h左左右，回流比控制在右，回流比控制在2 23 3，塔釜液面维持恒定，待塔操，塔釜液面维持恒定，待塔操作稳定后，在原料储槽
17、、塔顶、塔釜取样进行分析，作稳定后，在原料储槽、塔顶、塔釜取样进行分析，测取数据。测取数据。 若灵敏板温度发生急剧上升，可采取若灵敏板温度发生急剧上升，可采取D=0，F，W 的措施。的措施。3 3、实验完毕实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热，待一段后，停止加料，关闭塔釜加热，待一段时间后（视盅内无下降料液时），切断塔顶冷凝器的时间后（视盅内无下降料液时），切断塔顶冷凝器的供水。供水。 操作要点（填料塔）操作要点（填料塔）1 1、在原料储槽和塔釜内加入一定量的、在原料储槽和塔釜内加入一定量的15152020的水和乙醇混合液的水和乙醇混合液, ,釜位近液位计处。釜位近液位计处。2 2、全回流操作：
18、全回流操作：开启加热电源加热，并注意观察开启加热电源加热，并注意观察玻璃视盅中的汽液接触状况和塔釜压力，及时调整加热玻璃视盅中的汽液接触状况和塔釜压力，及时调整加热电压并打开冷凝水。电压并打开冷凝水。 当发现回流转子流量计转子浮起时开始计时，当发现回流转子流量计转子浮起时开始计时，3030分钟后取样分钟后取样分析塔顶和塔釜浓度分析塔顶和塔釜浓度。3 3、部分回流操作：部分回流操作：开启进料泵进料，并调整加热开启进料泵进料，并调整加热电压和塔顶、塔釜出料量，此时可根据物料衡算粗估电压和塔顶、塔釜出料量，此时可根据物料衡算粗估塔顶塔顶D D。 待塔操作稳定后，在原料储槽、塔顶、塔釜取样待塔操作稳定
19、后，在原料储槽、塔顶、塔釜取样进行进行分析，测取分析，测取数据。数据。 4 4、关闭关闭加热电源，保持冷却水继续流通加热电源，保持冷却水继续流通10min10min，结束实验。结束实验。操作要点（填料塔）操作要点（填料塔）乙醇和水混合液进料的摩尔汽化热，乙醇和水混合液进料的摩尔汽化热，(kJ/kmol)(kJ/kmol)乙醇和水混合液进料的摩尔热容，乙醇和水混合液进料的摩尔热容，(kJ/kmol(kJ/kmolK)K)StFtrpc、分别为进料组成下的泡点温度和进料液温度，分别为进料组成下的泡点温度和进料液温度，；rttcrqp)(FS 如何求取？如何求取？如何记录如何记录？StFt（一）实验
20、数据处理所需数据：（一）实验数据处理所需数据：x xD Dx xF Fx xW WR Rq q汽液平衡数据。汽液平衡数据。FtSt（二）实验数据处理注意点：（二）实验数据处理注意点：进料热状况参数计算进料热状况参数计算七、实验数据处理七、实验数据处理八、实验报告要求八、实验报告要求实验报告总体要求同以前的实验。实验报告总体要求同以前的实验。实验结果讨论：实验结果讨论：1 1、全回流的使用场合、全回流的使用场合2 2、什么叫回流比？精馏中为什么要引入回流比？、什么叫回流比？精馏中为什么要引入回流比？ 试说明回流的作用。试说明回流的作用。3 3、影响全塔效率或等板高度的主要因素、影响全塔效率或等板高度的主要因素4 4、操作条件变化对精馏的质量和产量有何影响、操作条件变化对精馏的质量和产量有何影响
