1、核分析基础成都理工大学成都理工大学 核自学院核自学院第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析技术包括：中子活化分析技术包括：辐照源的选择辐照源的选择样品制备和处理样品制备和处理干扰反应影响的考虑干扰反应影响的考虑放射性测量和数据处理放射性测量和数据处理第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l常用的中子核反应常用的中子核反应按按中子能量中子能量范围的不同，中子活化分析范围的不同，中子活化分析可区分为可区分为慢中子活化分析慢中子活化分析和和快中子活化快中子活化分析分析。慢中子活化慢中子活化是通过是通过(n (n，)俘获反应俘获反应生成生成放射性核素。大多数核的慢中子活化
2、放射性核素。大多数核的慢中子活化截截面很大面很大，故分析，故分析灵敏度高灵敏度高。第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l常用的中子核反应常用的中子核反应快中子活化快中子活化是通过是通过(n, p)(n, p)、(n, )(n, )、(n, 2n)(n, 2n)、和和(n, n)(n, n)阈能反应阈能反应生成放射性核素。生成放射性核素。l快中子的活化快中子的活化截面截面比慢中子的活化截面比慢中子的活化截面小小，l但对但对轻元素轻元素分析具有较高的分析灵敏度。分析具有较高的分析灵敏度。常用的常用的热中子热中子和和14MeV14MeV快中子快中子核反应列于核反应列于附录表附录表1 1和表
3、和表2 2中，表中也给出了中，表中也给出了活化截面活化截面值和生成的放射性核素的值和生成的放射性核素的半衰期半衰期。第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析设备中子活化分析设备辐照源辐照源同位素同位素中子源中子源核反应产生中子核反应产生中子l最早用同位素中子源，有最早用同位素中子源，有Ra-BeRa-Be中子源中子源，优优点点是是RaRa的的半衰期长半衰期长，T T1/21/2=1620a=1620a，缺点缺点是子是子体有体有很强的很强的 、 辐射体辐射体，防护困难防护困难，另外，另
4、外强强度太弱度太弱，只能达到，只能达到1.71.710107 7n/(Sec.cmn/(Sec.cm2 2) )，检出，检出限只能达到限只能达到1010-3 -3（g/gg/g），相当低。），相当低。l还有还有Po-BePo-Be中子源中子源，但，但T T1/21/2=138d =138d ，太短太短。l较实用的是较实用的是锎锎-252-252（252252CfCf），）， T T1/21/2= 2.1a= 2.1a，中，中子注量率可达子注量率可达3 310109 9n/(Sec.cmn/(Sec.cm2 2) )，价格昂贵。，价格昂贵。第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化
5、分析设备中子活化分析设备辐照源辐照源加速器加速器中子源中子源l主要由主要由离子源离子源、加速系统加速系统和和靶靶三部分组成。三部分组成。 第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析设备中子活化分析设备辐照源辐照源加速器加速器中子源中子源l根据加速系统产生高压电场的方式或粒子加根据加速系统产生高压电场的方式或粒子加速方式的不同，目前用作中子源的加速器主速方式的不同，目前用作中子源的加速器主要有：要有：高压倍加器高压倍加器（或（或中子发生器中子发生器）、静电）、静电加速器（包括串列式）、回旋加速器和直线加速器（包括串列式）、回旋加速器和直线加速器。加速器。 第一章 中子活化分析
6、第二节 中子活化分析技术l中子活化分析设备中子活化分析设备辐照源辐照源加速器加速器中子源中子源lT(dT(d，n) Hen) He反应是最常用的核反应，用反应是最常用的核反应，用100100一一200keV200keV的的高压倍加器高压倍加器做成做成中子发生器中子发生器能获得能获得产额为产额为10109 9n/cmn/cm2 2 s s的单能中子，比的单能中子，比D(dD(d，n)Hen)He反应的中子产额反应的中子产额高高100100倍倍。l14MeV14MeV中子可使许多原子核发生阈能反应，中子可使许多原子核发生阈能反应，而而(n(n，) )反应截面小，用于反应截面小，用于快中子活化分析快
7、中子活化分析。中子发生器价格便宜，操作方便、易于推。中子发生器价格便宜，操作方便、易于推广使用，可做成小型中子管用于地质勘探。广使用，可做成小型中子管用于地质勘探。第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析设备中子活化分析设备辐照源辐照源加速器加速器中子源中子源l中子发生器上中子发生器上D(dD(d，n)n)3 3HeHe反应产生的反应产生的中子能中子能量较低量较低(2.6MeV)(2.6MeV)，对许多原子核不能引起中，对许多原子核不能引起中子阈能反应，而这种能量的中子的子阈能反应，而这种能量的中子的(n(n，) )反反应应对活化却有贡献。对活化却有贡献。第一章 中子活化分
8、析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析设备中子活化分析设备辐照源辐照源反应堆反应堆中子源中子源l 中子活化分析的中子源主要依靠反应堆，反中子活化分析的中子源主要依靠反应堆，反应堆一般能产生应堆一般能产生1010121210101515 n/(Sec.cm n/(Sec.cm2 2）的中子）的中子，是理想的中子源。，是理想的中子源。l自然界中，自然界中，U U有三个同位素，有三个同位素，238238U U、235235U U、234234U U，它们的同位素丰度分别为，它们的同位素丰度分别为99.28%99.28%，0.71%0.71%，6 61010-3 -3%。其中。其中235235U
9、U叫做叫做易裂变物质易裂变物质，它能吸收中子，产生裂变，同时产生二个，它能吸收中子，产生裂变，同时产生二个以上（以上（2.442.44个）的新中子。个）的新中子。第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析设备中子活化分析设备辐照源辐照源反应堆反应堆中子源中子源l反应堆由反应堆由四个基本部分四个基本部分构成构成 活性区（堆芯）、反射层、屏蔽层和控制系统活性区（堆芯）、反射层、屏蔽层和控制系统第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析设备中子活化分析设备辐照源辐照源反应堆反应堆中子源中子源l在在活性区活性区和和反射层反射层中都设有许多中都设有许多辐照孔道辐照孔道
10、，用来放置接受中子用来放置接受中子 照射的样品照射的样品 。中子通量。中子通量密度可达密度可达1010121210101414 n. cmn. cm-2 -2ss-1 -1；l高通量高通量反应堆可达反应堆可达10101515 n.cmn.cm-2 -2ss-1 -1以上；以上；第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析设备中子活化分析设备辐照源辐照源反应堆反应堆中子源中子源l裂变吸收裂变吸收：产生更多的新中子：产生更多的新中子l非裂变吸收非裂变吸收，泄漏泄漏：损失中子，：损失中子，l仅当新产生的中子，平均至少有一个中子再仅当新产生的中子，平均至少有一个中子再去引起核裂变，则去
11、引起核裂变，则链式反应链式反应才能自续进行下才能自续进行下去。一个反应堆能不能实现去。一个反应堆能不能实现自续裂变自续裂变反应，反应，取决于裂变产生的中子数与非裂变吸收和泄取决于裂变产生的中子数与非裂变吸收和泄漏所消失的总数之间的平衡，为了研究链式漏所消失的总数之间的平衡，为了研究链式反应的条件，定义反应的条件，定义增值系数增值系数K Keffeff。第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析设备中子活化分析设备辐照源辐照源反应堆反应堆中子源中子源lK Keffeff= =反应堆内中子反应堆内中子产生率产生率/ /（反应堆内中子（反应堆内中子吸收率吸收率+ +反应堆内中子反应
12、堆内中子泄漏率泄漏率） K Keffeff=1=1时时 ，反应堆内中子产生率等于中子消失率，反应堆内中子产生率等于中子消失率，裂变稳裂变稳定运行定运行-核电厂核电厂 K Keffeff11时，反应堆内中子产生率大于中子消失率，相当于时，反应堆内中子产生率大于中子消失率，相当于启动启动或或提升功率提升功率。 K Keffeff11时，反应堆内中子产生率小于中子消失率，相当于时，反应堆内中子产生率小于中子消失率，相当于降低功率降低功率或或停堆停堆。第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析设备中子活化分析设备辐照源辐照源反应堆反应堆中子源中子源堆芯堆芯l核燃料核燃料：235235
13、U U、239239PuPu， 235235U U为自然界中的为自然界中的天然放射性核素，是天然放射性核素，是238238U U的的1/140 1/140 ， 239239PuPu用人用人工方法转换得到。工方法转换得到。浓缩的浓缩的 UOUO2 2+ +镁粉镁粉是主要是主要的核燃料，做成直径的核燃料，做成直径D=7mmD=7mm，长，长L=500mmL=500mm，浓缩越高，其体积越小，反应堆的核燃料，浓缩越高，其体积越小，反应堆的核燃料一般只有几一般只有几%。第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析设备中子活化分析设备辐照源辐照源反应堆反应堆中子源中子源 堆芯堆芯l冷却剂
14、冷却剂：裂变产生的能量以热能的形式向：裂变产生的能量以热能的形式向外传递，所以必须采用液态或气态加以冷却外传递，所以必须采用液态或气态加以冷却，以保证反应堆安全运行。对固体燃料和固，以保证反应堆安全运行。对固体燃料和固态慢化剂的反应堆，必须采用液态或气态冷态慢化剂的反应堆，必须采用液态或气态冷却剂，常用的液态冷却剂有却剂，常用的液态冷却剂有轻水轻水、重水重水及及液液态金属态金属钠或钠钾金属等。钠或钠钾金属等。 第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析设备中子活化分析设备辐照源辐照源反应堆反应堆中子源中子源 堆芯堆芯l慢化剂慢化剂：在热中子反应堆内，慢化剂是重：在热中子反应堆
15、内，慢化剂是重要的组成之一，它使裂变中子慢化成热中子要的组成之一，它使裂变中子慢化成热中子。常用的慢化剂分为二大类：。常用的慢化剂分为二大类：固体慢化剂固体慢化剂和和液体慢化剂液体慢化剂。常用的固体慢化剂有。常用的固体慢化剂有石墨石墨、铍铍及及氧化铍氧化铍等，其中石墨是最常用的慢化剂。等，其中石墨是最常用的慢化剂。第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析设备中子活化分析设备辐照源辐照源反应堆反应堆中子源中子源l反射层反射层 一般由石墨和铍来做一般由石墨和铍来做l控制系统控制系统 包括控制棒（由包括控制棒（由Be-CdBe-Cd合金做成）、自动控制系统。合金做成）、自动控制系
16、统。第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析设备中子活化分析设备辐照源辐照源反应堆反应堆中子源中子源实验孔道实验孔道l实验型反应堆的实验孔道很重要，孔道的布实验型反应堆的实验孔道很重要，孔道的布置除了一个置除了一个中心孔道中心孔道外，还有一些外，还有一些其它孔道其它孔道。l中心孔道中心孔道的特点是的特点是中子通量密度最高中子通量密度最高（比其（比其他孔道高一个数量级），他孔道高一个数量级），镉比镉比R Rcdcd小小，对于热，对于热中子中子R Rcdcd=150170=150170。第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析设备中子活化分析设备辐照源辐照源
17、反应堆反应堆中子源中子源实验孔道实验孔道l例如一个功率为例如一个功率为3MW3MW反应堆，其中心可得到反应堆，其中心可得到5.75.710101313n.sn.s-1 -1cmcm-2 -2中子通量密度。中心孔道的中子通量密度。中心孔道的周围可布置一些垂直或水平孔道。周围可布置一些垂直或水平孔道。l有些还有有些还有“快速启动装置快速启动装置”跑兔装置跑兔装置，可作为可作为短寿命短寿命（秒、分级）（秒、分级）核素的分析核素的分析使用使用。跑兔速度为。跑兔速度为20m/s20m/s左右。例如利用跑兔装左右。例如利用跑兔装置很容易测置很容易测2828AlAl（T T1/21/2=2.25m=2.25
18、m）。）。第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析设备中子活化分析设备辐照源辐照源反应堆反应堆中子源中子源l中子通量密度的变化中子通量密度的变化 孔道内孔道内不同的位置不同的位置其中子其中子通量密度通量密度可能可能不同不同，这是我们不，这是我们不希望的，在希望的，在中心孔道中心孔道堆芯处有一个堆芯处有一个相当平缓区相当平缓区。第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析设备中子活化分析设备能谱探测系统能谱探测系统生成的放射性核素生成的放射性核素B B通常进行通常进行衰变，并衰变，并放出放出射线，用于测量射线，用于测量射线能量的探射线能量的探测器，必须是测器，
19、必须是高分辨率高分辨率的的探测器探测器，现在，现在通常使用通常使用HPGeHPGe探测器或者探测器或者Ge(Li)Ge(Li)半导体探半导体探测器，这二种探测器都必须在低温（液测器，这二种探测器都必须在低温（液氮温度氮温度-197C-197C）下使用，）下使用， HPGeHPGe探测器可探测器可以在以在常温下保存常温下保存。第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析设备中子活化分析设备能谱探测系统能谱探测系统探测器使不同能量的探测器使不同能量的射线输出不同的射线输出不同的脉冲幅度，即脉冲幅度脉冲幅度，即脉冲幅度V E (V E (射射线的能量线的能量) )，然后通过，然后通过
20、模模- -数转换数转换，即，即A/DA/D转换，把模拟量转换成数字量，根据不转换，把模拟量转换成数字量，根据不同的数字大小放入不同的道址。例如同的数字大小放入不同的道址。例如l10V10V的脉冲的脉冲 40964096道（道（chnchn）l5V5V的脉冲的脉冲 20482048道（道（chnchn）l2.5V2.5V的脉冲的脉冲 10241024道（道（chnchn）第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析设备中子活化分析设备能谱探测系统能谱探测系统结构结构第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术探探测测器器前置前置电路电路主主放大器放大器多道脉多道脉冲幅度冲幅度分
21、析器分析器微计算微计算机系统机系统高压电源高压电源低压电源低压电源接口接口l中子活化分析设备中子活化分析设备能谱探测系统能谱探测系统第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析工作方法中子活化分析工作方法在开展这一工作之前，首先要对在开展这一工作之前，首先要对核参数核参数进行了解，内容包括：进行了解，内容包括：l靶核元素靶核元素(A)(A)的同位素的同位素丰度丰度、l它的它的反应截面反应截面、l生成核生成核(B)(B)的的半衰期半衰期T T1/21/2、l 射线的射线的能量能量E E 、 l它的它的干扰干扰情况等。情况等。第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化
22、分析工作方法中子活化分析工作方法测量核素的选择测量核素的选择l靶核靶核A A的同位素有很多个，选择哪个合适？的同位素有很多个，选择哪个合适？第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术靶靶 核核Yb-168Yb-168Yb-170Yb-170Yb-171Yb-171Yb-172Yb-172Yb-173Yb-173Yb-174Yb-174Yb-176Yb-176丰度（丰度（% %） 000.1350.1353.033.0314.3114.3121.8221.8216.1316.1331.8431.8412.7312.7332003200949452520.380.38191946466 6 T
23、 T1/21/2 32d 32d 稳定稳定 4d 4d 1.9h 1.9h E(KeV) E(KeV)63,177,19763,177,197282,396282,396150,1079.8,1240.9150,1079.8,1240.9l中子活化分析工作方法中子活化分析工作方法测量核素的选择测量核素的选择选择原则选择原则l热中子（或超热中子）的热中子（或超热中子）的反应截面反应截面要要大大；l有有适当的适当的半衰期半衰期（T T1/21/2）; ;l有可供测量的有可供测量的 能谱，能谱，干扰干扰要尽量要尽量小小；l有有稳定稳定的同位素丰度，且宜选择的同位素丰度，且宜选择同位素丰同位素丰度度大
24、大的。的。第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析工作方法中子活化分析工作方法测量核素的选择测量核素的选择l靶核靶核A A的同位素有很多个，选择哪个合适？的同位素有很多个，选择哪个合适？第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术靶靶 核核Yb-168Yb-168Yb-170Yb-170Yb-171Yb-171Yb-172Yb-172Yb-173Yb-173Yb-174Yb-174Yb-176Yb-176丰度（丰度（% %） 000.1350.1353.033.0314.3114.3121.8221.8216.1316.1331.8431.8412.7312.733200
25、3200949452520.380.38191946466 6 T T1/21/2 32d 32d 稳定稳定 4d 4d 1.9h 1.9h E(KeV) E(KeV)63,177,19763,177,197282,396282,396150,1079.8,1240.9150,1079.8,1240.9l中子活化分析工作方法中子活化分析工作方法样品的制备样品的制备l制样包括：制样包括：样品；样品；标准。标准和样品需标准。标准和样品需放在一起入堆照射。放在一起入堆照射。 取样取样 样品前处理样品前处理 制样制样l制样工作是中子活化分析工作中最重要的内制样工作是中子活化分析工作中最重要的内容之一，
26、虽然无多少理论，但却十分重要。容之一，虽然无多少理论，但却十分重要。第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析工作方法中子活化分析工作方法样品的制备样品的制备取样取样l代表性代表性：样品：样品用量少用量少，仅几，仅几- -几十几十mgmg，多了，多了剂量大，照射后一个样品就是一个放射源。剂量大，照射后一个样品就是一个放射源。l取样取样方法的选择方法的选择原则原则： 服从研究目的；服从研究目的； 并尽量减少人为主观因素；并尽量减少人为主观因素； 考虑待测元素的性质考虑待测元素的性质第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析工作方法中子活化分析工作方法样品的制备
27、样品的制备取样取样l防止被污染或成分丢失防止被污染或成分丢失：由于方法灵敏度高：由于方法灵敏度高，如在取样、储存、运送等环节，防止污染，如在取样、储存、运送等环节，防止污染 例如手容易出汗的人，接触到了包装材料，结果会使样品例如手容易出汗的人，接触到了包装材料，结果会使样品中的中的2424NaNa含量增高，所以为了防止污染，最好戴上手套制含量增高，所以为了防止污染，最好戴上手套制样。样。第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析工作方法中子活化分析工作方法样品的制备样品的制备取样取样l注意：注意： 切割试样避免用铁质工具；切割试样避免用铁质工具； 研磨、过筛不用金属制品；研磨
28、、过筛不用金属制品； 对液体样品：用高纯石英制成的容器或用聚四氟乙烯吸附对液体样品：用高纯石英制成的容器或用聚四氟乙烯吸附 工具、器皿：依次用乙醇、丙酮和去离子水清洗工具、器皿：依次用乙醇、丙酮和去离子水清洗第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析工作方法中子活化分析工作方法样品的制备样品的制备样品前处理样品前处理l前处理前处理：采用某些：采用某些化学化学或或物理物理方法进行加工方法进行加工处理，以处理，以去除干扰元素去除干扰元素，富集目标元素富集目标元素。 样品中样品中目标元素的含量目标元素的含量大大大大低于低于活化分析的活化分析的检出限检出限 样品中样品中基体元素基体元
29、素的的活化截面太高活化截面太高或或含量过高含量过高，以至活化后，以至活化后基体元素的放射性基体元素的放射性活度太大活度太大，掩盖待测元素的谱峰。，掩盖待测元素的谱峰。 样品中存在通过样品中存在通过核反应能生成核反应能生成与与待测目标元素相同产物的待测目标元素相同产物的元素元素，且两者含量的数量级相近。如测铀矿物中的稀土元，且两者含量的数量级相近。如测铀矿物中的稀土元素，铀的中子裂变生成大量稀土元素。素，铀的中子裂变生成大量稀土元素。第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析工作方法中子活化分析工作方法样品的制备样品的制备样品前处理样品前处理l前处理前处理流程应满足的条件：流程
30、应满足的条件： 待测元素待测元素的的回收率高回收率高； 去污能力强去污能力强，即能除去主要干扰元素；，即能除去主要干扰元素； 试剂的试剂的本底空白值要极低本底空白值要极低，即流程中引入的待测元素的本，即流程中引入的待测元素的本底值不影响测定结果；底值不影响测定结果； 流程流程操作简单操作简单，重复性好重复性好。 制样房间要尽可能干净、整洁，所使用的化学试剂尽量使制样房间要尽可能干净、整洁，所使用的化学试剂尽量使用优级纯（一级化学试剂用优级纯（一级化学试剂绿色），水用去离子水（蒸绿色），水用去离子水（蒸馏水）。馏水）。第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析工作方法中子活化分
31、析工作方法样品的制备样品的制备制样制样l样品最好样品最好粉碎粉碎至至200200目（孔径目（孔径0.076mm0.076mm）, ,要要全部粉碎通过过筛。全部粉碎通过过筛。l制样前样品要制样前样品要烘干烘干。l经干燥的样品用感量为经干燥的样品用感量为0.01mg0.01mg的分析天平准的分析天平准确确称取称取，一般称量，一般称量30-50mg30-50mg。第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析工作方法中子活化分析工作方法样品的制备样品的制备制样制样l包装材料包装材料的选择的选择 包装分包装分内内、外外包装，包装，内内包装直接与样品接触，测量时包装直接与样品接触，测量时无
32、法无法去掉去掉，通常内包装材料多为，通常内包装材料多为聚乙烯聚乙烯（塑料）材料，使用前（塑料）材料，使用前要进行要进行空白实验空白实验；外外包装在内包装外面再套一层相对更耐包装在内包装外面再套一层相对更耐高温的高温的聚乙烯聚乙烯（塑料）材料材料，测量前为了降低本底干（塑料）材料材料，测量前为了降低本底干扰，通常扰，通常可以去掉可以去掉； 在它们的在它们的外面外面，还有一层用，还有一层用高纯铝箔高纯铝箔材料加以材料加以封装封装，可以，可以在上面做样品和标准的编号。在上面做样品和标准的编号。AlAl的的半衰期很短半衰期很短，只有，只有2.252.25分，它的分，它的纯度要求高纯度要求高，最少，最少
33、4 4个个9 9，即，即99.99%99.99%。第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析工作方法中子活化分析工作方法样品的制备样品的制备标准：标准：l若用若用化学试剂化学试剂应使用应使用光谱纯试剂光谱纯试剂，纯度为，纯度为99.9999%99.9999%，把某个化学试剂谱当作标准谱，把某个化学试剂谱当作标准谱，其其稳定性要可靠稳定性要可靠，一般，一般高酸度高酸度、高浓度高浓度的稳的稳定性要好，低酸度、低浓度的稳定性要差。定性要好，低酸度、低浓度的稳定性要差。l所选的标准其所选的标准其目标元素目标元素的的含量含量要要尽可能高尽可能高，另外标准中目标元素的另外标准中目标元素的
34、数目数目要要尽可能多尽可能多。 第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析工作方法中子活化分析工作方法照射条件的选择照射条件的选择l中子谱中子谱的选择的选择 内容包括选择内容包括选择热中子热中子照射还是照射还是超热中子超热中子照射，对于不同的照射，对于不同的元素，它的反应截面不同，例如对于元素，它的反应截面不同，例如对于U U其超热中子反应截其超热中子反应截面比热中子反应截面要高得多，面比热中子反应截面要高得多，ThTh也一样，也一样，K K就是热中子就是热中子反应截面高。反应截面高。 要看要看目标元素目标元素中中大多数大多数是热中子反应截面高还是超热中子是热中子反应截面高还
35、是超热中子反应截面高。反应截面高。 另外另外超热中子超热中子照射照射时间时间要比热中子照射要比热中子照射长长得多，所以得多，所以成本成本要高要高。第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析工作方法中子活化分析工作方法照射条件的选择照射条件的选择l中子谱中子谱的选择的选择 在同一孔道中，假若在样品外面包了在同一孔道中，假若在样品外面包了CdCd，就成了超热中子，就成了超热中子照射，能量在照射，能量在0.30.5eV0.30.5eV，中心孔道通量最高（原来在九院，中心孔道通量最高（原来在九院，我们使用，我们使用A9A9孔道）。孔道）。 在在基性超基性岩基性超基性岩中，有几个很强的
36、中，有几个很强的 特征谱，它们是特征谱，它们是Sc(889KeV)Sc(889KeV)、Fe(1099Fe(1099、1291KeV)1291KeV)、Co(1173Co(1173、1332KeV)1332KeV)、Cr(320KeV)Cr(320KeV)，稀土元素一般在，稀土元素一般在100500ppm100500ppm。第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析工作方法中子活化分析工作方法照射条件的选择照射条件的选择l照射时间照射时间的选择的选择 照射时间长、短的选择要根据照射时间长、短的选择要根据生成核素生成核素B B的半衰期的半衰期来定，来定，半衰期长其照射时间就要长
37、；半衰期短其照射时间就可以半衰期长其照射时间就要长；半衰期短其照射时间就可以短，一般短，一般24h24h就认为要短，要长短结合，综合考虑。就认为要短，要长短结合，综合考虑。 我们一般在我们一般在 （中子注量率）在（中子注量率）在10101313情况下，照射时间为情况下，照射时间为1010小时。小时。第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析工作方法中子活化分析工作方法冷却时间的选择冷却时间的选择l从停止照射至样品开始测量的这一段时间叫从停止照射至样品开始测量的这一段时间叫做冷却时间。做冷却时间。l测的早衰变少，对于测的早衰变少，对于短寿短寿核素来说，当然核素来说，当然早早一点
38、好一点好，但也不是越早越好，因为太，但也不是越早越好，因为太早干扰早干扰多多，太晚目标元素的强度衰减多。，太晚目标元素的强度衰减多。第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析工作方法中子活化分析工作方法冷却时间的选择冷却时间的选择l关键要看大多数关键要看大多数目标元素半衰期目标元素半衰期，由于它们，由于它们的半衰期相差很大，一般为停止照射后的半衰期相差很大，一般为停止照射后2323个半衰期个半衰期后开始测量，对远离反应堆的测量后开始测量，对远离反应堆的测量，一个样品通常需要测，一个样品通常需要测2323次，第次，第1 1次测量次测量半半衰期短衰期短的核素，例如的核素，例如冷却
39、冷却2323天天后，测量后，测量K K、NaNa、LaLa、WW、MoMo、U U等；等；第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析工作方法中子活化分析工作方法冷却时间的选择冷却时间的选择l冷却一周后冷却一周后测量测量中长寿中长寿的：的：CaCa、SmSm、LuLu、RbRb、SrSr、CsCs、BaBa、YbYb等；等；l冷却二周后冷却二周后测量测量长寿长寿的：的：EuEu、AgAg、TbTb、CeCe、NdNd、LuLu、ScSc、FeFe、CoCo、CrCr、HfHf、ThTh、NiNi、ZrZr、TaTa、ZnZn、SbSb等。等。第一章 中子活化分析 第二节 中子活
40、化分析技术l中子活化分析工作方法中子活化分析工作方法 测量条件的选择测量条件的选择l放射源（样品或标准）与探测器之间的放射源（样品或标准）与探测器之间的距离距离应尽可能近应尽可能近；l死时间不能太大死时间不能太大，太大不仅漏记严重，而且，太大不仅漏记严重，而且会使探测器的分辨率变差。会使探测器的分辨率变差。 第一次以死时间不大于第一次以死时间不大于15%15%比较合适，后二次以不大于比较合适，后二次以不大于5%5%比较合适。比较合适。第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析工作方法中子活化分析工作方法 测量条件的选择测量条件的选择测量中应注意：测量中应注意：l同一组中样品和
41、标准必须在同一组中样品和标准必须在相同相同的的几何位几何位置置上进行测量；上进行测量；l为了提高测量精度，可对为了提高测量精度，可对同一核素同一核素不同的不同的谱峰谱峰都进行测量，例如都进行测量，例如ScSc的的889KeV889KeV、1120Kev1120Kev；第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析工作方法中子活化分析工作方法 测量条件的选择测量条件的选择测量中应注意：测量中应注意：l对对同一核素同一核素可进行可进行不同时间不同时间的的跟踪测量跟踪测量，例如例如SbSb的的564KeV,564KeV,与与AsAs的的559KeV559KeV很近，但是很近，但是半衰期
42、相差很大；半衰期相差很大；第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析工作方法中子活化分析工作方法 测量条件的选择测量条件的选择测量中应注意：测量中应注意：l测量时间的修正测量时间的修正：由于标准和样品不可能：由于标准和样品不可能在同一探测器上同时测量，总有先后，因此在同一探测器上同时测量，总有先后，因此必须对测量时间进行修正，修正是指对必须对测量时间进行修正，修正是指对峰面峰面积积的修正，修正到和标准同时测量时样品的的修正，修正到和标准同时测量时样品的面积应该是多少？【或者说修正到和样品同面积应该是多少？【或者说修正到和样品同时测量时标准的面积应该是多少？】时测量时标准的面积
43、应该是多少？】第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析工作方法中子活化分析工作方法 干扰因素的讨论干扰因素的讨论同位素同位素丰度丰度是否正常是否正常l因为中子活化是通过测量元素中的某一核素因为中子活化是通过测量元素中的某一核素来计算样品中某个元素的含量的，如果同位来计算样品中某个元素的含量的，如果同位素丰度不正常，那么样品中某个元素的含量素丰度不正常，那么样品中某个元素的含量计算也不会准确；对于标准的选择计算也不会准确；对于标准的选择尽可能用尽可能用同位素丰度高同位素丰度高的作为标准。的作为标准。第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析工作方法中子活化分
44、析工作方法 干扰因素的讨论干扰因素的讨论中子中子通量密度通量密度是否均匀是否均匀l孔道中孔道中位置位置不同，不同， 有可能不同；有可能不同；l样品中可能存在一些能够样品中可能存在一些能够屏蔽中子的元素屏蔽中子的元素，例如，例如AuAu，只要有，只要有1mg1mg的的AuAu，它周围的，它周围的 立立刻会发生变化，还有锆英石中的刻会发生变化，还有锆英石中的HfHf，也会吸，也会吸收中子。解决办法：收中子。解决办法：a a、尽量减少样品重量、尽量减少样品重量；b b、溶解稀释；、溶解稀释；c c、作自屏蔽曲线进行修正、作自屏蔽曲线进行修正。第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术h(孔中距离
45、)l中子活化分析工作方法中子活化分析工作方法 干扰因素的讨论干扰因素的讨论中子中子通量密度通量密度是否均匀是否均匀lU U裂变裂变的干扰：的干扰： U U裂变产物大约有裂变产物大约有200200个，其原子序数在个，其原子序数在9514095140之间。例如之间。例如235235U(nU(n，f) f)141141CeCe（ff缓发中子），产生缓发中子），产生141141CeCe，与，与140140Ce(nCe(n，) )141141CeCe的产物相同。办法是把的产物相同。办法是把235235U U主要生成那些干扰？把它主要生成那些干扰？把它列出来，然后配制一些标准来解决。通过观察得到下表所列出
46、来，然后配制一些标准来解决。通过观察得到下表所示实验数据。示实验数据。 第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术h(孔中距离)l中子活化分析工作方法中子活化分析工作方法 干扰因素的讨论干扰因素的讨论中子中子通量密度通量密度是否均匀是否均匀第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术h(孔中距离)NoNo1 12 23 34 45 56 67 78 89 9核素核素- -能量能量Tm-84.3Tm-84.3Nd-91.4Nd-91.4Sm-103.2Sm-103.2Mo-140.5Mo-140.5Ce-145.4Ce-145.4Lu-208.4Lu-208.4Tb-298.6Tb-298
47、.6Nd-531.4Nd-531.4Zn-1115.5Zn-1115.5 热中子热中子0.220.221.241.240.280.280.220.229.679.67 超热中子超热中子0.090.090.060.060.280.280.090.091.721.72277.6277.61.711.710.390.39311.9311.90.0310.0310.1780.178879.4879.40.0380.0381221.41221.40.40.4l中子活化分析工作方法中子活化分析工作方法 干扰因素的讨论干扰因素的讨论中子中子通量密度通量密度是否均匀是否均匀l、U U裂变的干扰裂变的干扰 做试
48、验时，用一个做试验时，用一个U U的化标，同时做以上几个核素的化标的化标，同时做以上几个核素的化标。以。以141141CeCe为了例，表示为了例，表示1gU1gU生成生成141141CeCe为为0.28g0.28g，或者说，或者说1gU1gU生成生成0.28g0.28g141141CeCe。第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术h(孔中距离)l中子活化分析工作方法中子活化分析工作方法 干扰因素的讨论干扰因素的讨论干扰反应干扰反应l一般的活化方程式为：一般的活化方程式为：l经过中子、质子反应也会生成经过中子、质子反应也会生成l同样经过中子、同样经过中子、 粒子反应也可以生成粒子反应也可以
49、生成l反应后的核素都是反应后的核素都是第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术YnXAZ1AZ(），YpnXAZ1AZ11(），YnXAZ1AZ42(），Y1AZl中子活化分析工作方法中子活化分析工作方法 干扰因素的讨论干扰因素的讨论干扰反应干扰反应l例如通过例如通过4545Sc(n,)Sc(n,)4646ScSc生成生成4646ScSc，4646Ti(Ti(n,pn,p) )4646ScSc也也可以生成可以生成4646ScSc；l又如又如2323Na(n, )Na(n, )2424NaNa生成生成2424NaNa，而，而2424Mg(n, p)Mg(n, p)2424NaNa反应也可以
50、生成反应也可以生成2424NaNa；此时，需要了解；此时，需要了解Mg/NaMg/Na的比值，在超基性岩中，的比值，在超基性岩中，Mg/Na=10Mg/Na=103 3左右。左右。第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析工作方法中子活化分析工作方法 干扰因素的讨论干扰因素的讨论谱线干扰谱线干扰l谱线干扰说明这条谱线干扰说明这条 谱由二个不同的核素产谱由二个不同的核素产生，它产生的谱成分非常接近。由于分辨率生，它产生的谱成分非常接近。由于分辨率的存在，仪器无法加以区分。的存在，仪器无法加以区分。第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术l中子活化分析工作方法中子活化分析工
