1、常见的物质制备常见的物质制备近六年广东高考涉及物质制备的考题近六年广东高考涉及物质制备的考题 化工流程图题化工流程图题题头、题干（流程）、题尾（设问）题头、题干（流程）、题尾（设问）原料处理原料处理核心反应核心反应产品处理（分离提纯）产品处理（分离提纯）一、物质制备的一般方法一、物质制备的一般方法物质制备设计反应路径一般考虑：物质制备设计反应路径一般考虑：原料丰富、价格低廉、原子利用率高、环境污染少、步骤原料丰富、价格低廉、原子利用率高、环境污染少、步骤简单、操作简化的原则，选择最佳路线简单、操作简化的原则，选择最佳路线制备实验方案设计的题型制备实验方案设计的题型1 1、钠、钠 铁铁 铜铜 硅
2、等单质的制取硅等单质的制取2、 Al(OH)3的制备的制备3、 Fe(OH)2的制备的制备4、 KNO3晶体的制备晶体的制备5、硫酸亚铁铵晶体的制备、硫酸亚铁铵晶体的制备6、侯德榜制碱法、侯德榜制碱法7、乙酸乙酯的制备、乙酸乙酯的制备1 1、钠、钠 铁铁 铜铜 硅等单质的制取硅等单质的制取 电解法电解法热还原法热还原法热分解法热分解法2Al + Fe2O3 = Al2O3+2Fe高温高温通电通电2HgO = 2Hg+O2CO + CuO = Cu + CO2 2 C + SiO2 = Si + 2CO高温高温粗硅的工业制法：粗硅的工业制法：2、 Al(OH)3的制备的制备方案一方案一: :Al
3、 Al3+ Al(OH)3 3H+3OHAl AlO2 Al(OH)3 H+OH方案二方案二: :方案三方案三: : Al Al3+ Al AlO2 H+ OHAl(OH)3 以以1molAl为标准为标准1mol3mol3mol1mol1mol1mol1/4mol3/4mol3/4mol3/4mol2、 Al(OH)3的制备的制备2、 Al(OH)3的制备的制备实验步骤：实验步骤： 碱（碱（NaOH）洗铝屑）洗铝屑除去铝屑表面的氧化膜除去铝屑表面的氧化膜将铝屑四等分备用将铝屑四等分备用一份铝一份铝 + 适量稀硫酸适量稀硫酸 ，趁热过滤，趁热过滤 三份铝三份铝 + 适量的浓适量的浓NaOH ,
4、趁热过滤趁热过滤将上述两滤液混合反应将上述两滤液混合反应用热蒸馏水洗涤沉淀用热蒸馏水洗涤沉淀思考：为何要趁热过滤？思考：为何要趁热过滤？趁热过滤的目的：趁热过滤的目的：防止冷却时，防止冷却时，目标目标物质物质因溶解度降低因溶解度降低析出而损失析出而损失思考：为什么用热的蒸馏思考：为什么用热的蒸馏水洗涤沉淀？水洗涤沉淀？1、(2012肇庆期末)工业上从铝土矿(主要成分是Al2O3,含SiO2、Fe2O3、MgO等杂质)中提取氧化铝的两种流程如下:P211 课前热身(1)流程甲加入盐酸后生成流程甲加入盐酸后生成Al3+的离子方程式为的离子方程式为。 (2)流程乙加入烧碱后生成流程乙加入烧碱后生成S
5、iO32-的离子方程式为的离子方程式为。 (3)滤液滤液E、K中溶质的主要成分是中溶质的主要成分是 (填化学式填化学式),写出该物写出该物质的一种用途质的一种用途:。 请回答下列问题:Al2O3+6H+ = 2Al3+ + H2OSiOSiO2 2+2OH+2OH- - SiO SiO3 32-2-+H+H2 2O ONaHCO3制纯碱或作发酵粉等制纯碱或作发酵粉等4.(2012江门模拟江门模拟)无水无水AlCl3易升华易升华,可用作有机合成的催化剂等。可用作有机合成的催化剂等。工业上由铝土矿工业上由铝土矿(Al2O3、Fe2O3)为原料制备无水为原料制备无水AlCl3的工艺流程的工艺流程如下
6、如下:P212 课前热身(1)氯化炉中氯化炉中Al2O3、Cl2和和C反应的化学方程式为反应的化学方程式为 。 Al2O3+3Cl2+3C 2AlCl3+3CO(2)用用Na2SO3溶液可除去冷却器排出尾气中的溶液可除去冷却器排出尾气中的Cl2,此反应的离子方程式为此反应的离子方程式为 ;在标准状况下在标准状况下,吸收吸收112LCl2需要需要 molNa2SO3。 (3)为测定制得的无水为测定制得的无水AlCl3产品产品(含杂质含杂质FeCl3)的纯度的纯度,称取无水称取无水AlCl3样品样品,溶于过量的溶于过量的NaOH溶液溶液,过滤出沉淀物过滤出沉淀物,经洗涤、灼烧、冷却、称重。试经洗涤
7、、灼烧、冷却、称重。试写出测定无水写出测定无水AlCl3产品纯度的过程中有关反应的离子方程式产品纯度的过程中有关反应的离子方程式: , 。 (4)工业上另一种由铝灰为原料制备无水工业上另一种由铝灰为原料制备无水AlCl3工艺中工艺中,最后一步是由最后一步是由AlCl36H2O脱去结晶水制备无水脱去结晶水制备无水AlCl3,实现这一步的操作方法是实现这一步的操作方法是。 (5)工业上铝土矿经提纯后可冶炼铝工业上铝土矿经提纯后可冶炼铝,写出在写出在950970和和Na3AlF6作用下作用下进行电解制铝反应的化学方程式进行电解制铝反应的化学方程式: 。 SO32-+Cl2+H2O =SO42-+2C
8、l-+2H+Fe3+3OH = Fe(OH)3 Al3+4OH- = AlO2 +2H2O在干燥在干燥HCl气流中加热气流中加热53、Fe(OH)2的制备的制备3、Fe(OH)2的制备的制备Fe石墨石墨Fe植物油植物油电解质溶液电解质溶液d：NaCl(aq)阳极：阳极：Fe 2e- = Fe2+Fe2+ + 2 OH-= Fe(OH)2在两极间产生白色沉淀在两极间产生白色沉淀阴极：阴极：2H+ + 2e- =H2或或 2H2O + 2e- = H2 +2OH-3、Fe(OH)2的制备的制备按照左图进行实验按照左图进行实验,容器容器A中的中的反应开始时反应开始时,弹簧夹弹簧夹C处于打开处于打开状
9、态状态,一段时间后一段时间后,关闭弹簧夹关闭弹簧夹C,容器容器A中的反应仍在进行。中的反应仍在进行。最终在最终在容器中观察到容器中观察到白色沉淀。白色沉淀。B4 4、硝酸钾晶体的制备、硝酸钾晶体的制备 工业上多以工业上多以硝酸钠和氯化钾硝酸钠和氯化钾为主要原料生产硝酸钾，副产为主要原料生产硝酸钾，副产品为氯化钠。反应方程为品为氯化钠。反应方程为NaNO3 + KCl =NaCl + KNO3如何分离硝酸钾和氯化钠的混合物？如何分离硝酸钾和氯化钠的混合物？ NaNO3 + KCl = NaCl + KNO3在蒸发过程中在蒸发过程中, , 先达到饱和的先达到饱和的NaClNaCl结晶分离；然后结晶
10、分离；然后, , 在冷却在冷却过程中下过程中下, KNO, KNO3 3达饱和，得到达饱和，得到产品。产品。思路：思路：溶解度随温度变化：溶解度随温度变化： 大大 小小 最小最小 最大最大实验原理实验原理趁热过滤：趁热过滤：趁热过滤，趁热过滤，得得KNOKNO3 3饱和溶液饱和溶液（回收（回收NaClNaCl晶体）晶体）冷却结晶冷却结晶：KNOKNO3 3溶液溶液冷却有冷却有KNOKNO3 3晶体晶体析出析出蒸发结晶：蒸发结晶：小小7, 7, 加热加热J AJ A至有较多至有较多晶体析出晶体析出溶解：溶解：20g NaNO20g NaNO3 3 17g KCl17g KCl35ml35ml水水
11、抽滤：抽滤：得得KNOKNO3 3晶体晶体称量：称量：称量得粗称量得粗KNOKNO3 3质量质量1 1、制备、制备KNOKNO3 3粗品粗品实验操作实验操作烘干：烘干：水浴烘干水浴烘干水蒸气烘干装置水蒸气烘干产物水蒸气烘干产物减压过滤（也称抽滤或吸滤）减压过滤（也称抽滤或吸滤） 优点：加快过滤速度优点：加快过滤速度水蒸气烘干装置水蒸气烘干产物水蒸气烘干产物烘干这样得到的晶体是否纯净？若不纯，应如何这样得到的晶体是否纯净？若不纯，应如何提纯？提纯？ 初次结晶得到的晶体中初次结晶得到的晶体中 常会混有少量常会混有少量NaCl杂质。将所杂质。将所得晶体溶于少量水中，然后进行冷却、得晶体溶于少量水中，
12、然后进行冷却、 结晶、过滤，结晶、过滤，如此反复的操作。如此反复的操作。 重结晶重结晶小结小结通过这一实验掌握通过这一实验掌握蒸发结晶和冷却结晶蒸发结晶和冷却结晶的应用，了的应用，了解解溶解、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、重结晶溶解、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、重结晶等基等基本实验操作以及注意事项。本实验操作以及注意事项。硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O, 俗称俗称摩摩尔盐，为浅蓝尔盐，为浅蓝绿色晶体，是一种复盐，易溶于水，绿色晶体，是一种复盐，易溶于水，难溶于酒精难溶于酒精，在水中的，在水中的溶解度比硫酸亚铁和硫酸铵都小。在空气中比亚铁盐稳定，溶解度比硫酸亚铁和硫酸铵都小。
13、在空气中比亚铁盐稳定，不易被氧化，可做氧化还原滴定法中的基准物。不易被氧化，可做氧化还原滴定法中的基准物。硫酸亚铁铵的性质：硫酸亚铁铵的性质：5 5、硫酸亚铁铵的制备、硫酸亚铁铵的制备温温 度度(NH4)2SO4FeSO47H2OFeSO4 (NH4)2SO46H2O10 73037.0_20 75448.036.530 78060.045.04081073.353.0硫酸亚铁、硫酸铵、硫酸亚铁铵的溶解度硫酸亚铁、硫酸铵、硫酸亚铁铵的溶解度（g/100g水）：水）：5 5、硫酸亚铁铵的制备、硫酸亚铁铵的制备实验原理实验原理将铁屑溶于稀硫酸可得硫酸亚铁将铁屑溶于稀硫酸可得硫酸亚铁Fe+ H2SO
14、4 = FeSO4+ H2FeSO4 +(NH4)2SO4 + 6H2O=FeSO4(NH4)2SO46H2O 等等物质的量物质的量的硫酸亚铁与硫酸铵作用，的硫酸亚铁与硫酸铵作用，能生成溶解度较小的浅绿色硫酸亚铁铵，加热浓能生成溶解度较小的浅绿色硫酸亚铁铵，加热浓缩，冷至室温，便可析出硫酸亚铁铵晶体缩，冷至室温，便可析出硫酸亚铁铵晶体FeSO4(NH4)2SO46H2O，商品名称为摩尔盐，商品名称为摩尔盐制备流程图制备流程图实验注意事项：见实验注意事项：见213页页2012汕头六校联考汕头六校联考 见见212页页17.硫酸亚铁铵的化学式为硫酸亚铁铵的化学式为(NH4)2SO4FeSO46H2O
15、，又名莫尔盐，是，又名莫尔盐，是分析化学中常见的还原剂。某化学研究小组设计如下实验来制备莫尔分析化学中常见的还原剂。某化学研究小组设计如下实验来制备莫尔盐。盐。步骤步骤1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，过滤、洗涤、干燥、将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，过滤、洗涤、干燥、称量，铁屑质量为称量，铁屑质量为m1。 步骤步骤2 向处理过的铁屑中加入过量的向处理过的铁屑中加入过量的3molL-1H2SO4溶液，在溶液，在60左左右使其反应到不再产生气体，趁热过滤，得右使其反应到不再产生气体，趁热过滤，得FeSO4溶液，滤渣干燥后溶液，滤渣干燥后称重，质量记为称重，质量记为m2。步骤步骤3 向所
16、得向所得FeSO4溶液中加入饱和溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液，经过溶液，经过“一系列操一系列操作作”后得到硫酸亚铁铵晶体。后得到硫酸亚铁铵晶体。 请回答下列问题：请回答下列问题：（1）在步骤）在步骤1的操作中，下列仪器中不必用到的有的操作中，下列仪器中不必用到的有 （填仪器编号）（填仪器编号）铁架台铁架台 燃烧匙燃烧匙 锥形瓶锥形瓶 广口瓶广口瓶 研钵研钵 玻璃棒玻璃棒 酒精灯酒精灯铁屑用铁屑用Na2CO3溶液处理的目的是溶液处理的目的是 。（2）在步骤）在步骤2中必须加过量的硫酸及铁屑过量，其原因是中必须加过量的硫酸及铁屑过量，其原因是_ 。制备制备FeSO4溶液时，用右图装置趁热过
17、滤，原因是溶液时，用右图装置趁热过滤，原因是 。（3）在步骤）在步骤3称取的称取的(NH4)2SO4质量为质量为 g与与FeSO4混合后，加热、混合后，加热、浓缩，停止加热的时机是浓缩，停止加热的时机是 。本实验制。本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有得的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3+杂质。检验杂质。检验Fe3+常用的试剂是常用的试剂是 ，可，可以观察到得现象是以观察到得现象是 。抽气 除去铁屑表面的油污除去铁屑表面的油污 抑制亚铁离子的水解和氧化抑制亚铁离子的水解和氧化 加快过滤速率，防止加快过滤速率，防止FeSOFeSO4 47H7H2 2O O晶体从溶液中析出晶体从溶液中析出 浓缩至液体表面出
18、现结晶薄膜浓缩至液体表面出现结晶薄膜 KSCNKSCN溶液溶液 溶液显血红色溶液显血红色 P266.16.我国化学家侯德榜改革国外的我国化学家侯德榜改革国外的Na2CO3生产工艺生产工艺,创造了创造了侯氏制碱法侯氏制碱法,又叫又叫联邦制碱法联邦制碱法,该法该法是将合成氨工厂生产的是将合成氨工厂生产的NH3及及副产品副产品CO2,通入到饱和食盐水中得到通入到饱和食盐水中得到NaHCO3,分离出的分离出的NaHCO3加热制得加热制得Na2CO3。某研究性学习小组设计了下图所示的模拟装。某研究性学习小组设计了下图所示的模拟装置置,该装置可实现部分原料的循环使用。该装置可实现部分原料的循环使用。7、乙
19、酸乙酯的实验室制备、乙酸乙酯的实验室制备乙酸乙酸 乙醇乙醇 乙酸乙酯乙酸乙酯CH3COOH + HOCH2CH3 CH3COOCH2CH3 + H2O浓浓H2SO4 实验原理实验原理实验现象：实验现象： 1、饱和、饱和Na2CO3溶液上层有透明的不溶液上层有透明的不 不溶于水的油状液体产生不溶于水的油状液体产生 2、闻到香味、闻到香味乙酸乙酯的实验室制备的问题讨论乙酸乙酯的实验室制备的问题讨论 3. .长导管的作用长导管的作用：1.加液的顺序：加液的顺序：5.饱和饱和Na2CO3溶液的作用：溶液的作用：中和乙酸中和乙酸 溶解乙醇溶解乙醇减少乙酸乙酯的溶解减少乙酸乙酯的溶解, ,便于分离便于分离
20、. .2.浓硫酸的作用浓硫酸的作用:4.导管未伸入液面的目的：导管未伸入液面的目的：乙醇、浓硫酸、乙酸乙醇、浓硫酸、乙酸导气、冷凝导气、冷凝防止倒吸防止倒吸催化剂、吸水剂催化剂、吸水剂8、乙酰水杨酸的制备、乙酰水杨酸的制备 (12韶关二模韶关二模)实验室由含实验室由含铁废铜为原料生产胆矾铁废铜为原料生产胆矾(CuSO45H2O)和石膏和石膏(CaSO42H2O)的的实验流程实验流程如下图所示如下图所示:相关物质在不同温度下的溶解度相关物质在不同温度下的溶解度(g/100 g水水)见下表见下表:温度温度/20 40 60 80 100石膏石膏 0.320.26 0.15 0.11 0.07胆矾胆
21、矾 3244.6 61.8 83.8 114类型类型 流程图流程图+实验方案设计实验方案设计请回答下列问题:(1) (1) 红褐色滤渣的主要成分是红褐色滤渣的主要成分是( (写化学式写化学式) )。 (2) (2) 在进行操作在进行操作时的最佳温度是时的最佳温度是 。 (3) (3) 从溶液中分离出产品从溶液中分离出产品的操作的操作应为应为 、 过滤、过滤、干燥。、干燥。相关物质在不同温度下的溶解度相关物质在不同温度下的溶解度(g/100 g水水)见下表见下表:温度温度/20 40 60 80 100石膏石膏 0.320.26 0.15 0.11 0.07胆矾胆矾 3244.6 61.8 83
22、.8 114 Fe(OH)Fe(OH)3 3100冷却结晶冷却结晶洗涤 (4) 取样检验步骤中检验的是取样检验步骤中检验的是Fe3+,检验检验Fe3+,最灵敏的试剂是大家熟知的最灵敏的试剂是大家熟知的KSCN,可以检验痕量的可以检验痕量的Fe3+。同时。同时还可用还可用KI来检验来检验:2Fe3+2I- 2Fe2+I2,有资料认为这可能是一个可逆反应有资料认为这可能是一个可逆反应。Fe3+与与I-反应后的溶液显深红色反应后的溶液显深红色,它是它是I2溶于溶于KI溶液的颜色。溶液的颜色。为探究该深红色溶液中是否含为探究该深红色溶液中是否含Fe3+,进而证明这是否是一进而证明这是否是一个可逆反应个
23、可逆反应,试利用实验室常用仪器、用品及以下试剂设计方案并下表。试试利用实验室常用仪器、用品及以下试剂设计方案并下表。试剂剂:0.1 molL-1FeCl3溶液、溶液、KI溶液、溶液、KSCN溶液、溶液、NaOH溶液、溶液、H2SO4溶液、溶液、KMnO4溶液、溶液、CCl4、蒸馏水、蒸馏水。编号实验操作预期现象和结论在试管中加入少量在试管中加入少量FeCl3溶液溶液和和(填填“少量少量”或或“过过量量”)的的KI溶液溶液 深红色如期出现深红色如期出现将试管中混合溶液转移至将试管中混合溶液转移至 ,(填仪器名称填仪器名称)中中,倒入一定量的倒入一定量的 , 。 过量过量CClCCl4 4分液漏斗分液漏斗塞住活塞塞住活塞,充分振充分振荡荡(萃取萃取),静置静置液体分层液体分层,上层接近无色上层接近无色,下层紫红色下层紫红色打开活塞打开活塞,先放出下层液体先放出下层液体,再从分液漏斗的上口倒出水再从分液漏斗的上口倒出水层于试管中层于试管中,加入加入1-2滴滴KSCN溶液溶液若出现血红色若出现血红色,则反应后的混合则反应后的混合物中含物中含Fe3+,进而证明这的确是一进而证明这的确是一个可逆反应个可逆反应;反之反之,则不含则不含Fe3+,进进而证明不是一个可逆反应而证明不是一个可逆反应
