1、第四章第四章 扫描电子显微镜扫描电子显微镜 （SEM) Scanning Electron Microanalyzer 大纲扫描电镜优点扫描电镜优点 引引 言言扫描电镜衬度像扫描电镜衬度像扫描电镜的主要指标扫描电镜的主要指标电子束与固体样品作用时产生的信号电子束与固体样品作用时产生的信号扫描电镜的构造扫描电镜的构造扫描电镜的工作原理扫描电镜的工作原理大纲扫描电镜图像异常扫描电镜图像异常扫描电镜的样品制备扫描电镜的样品制备扫描电镜图像产生缺陷的原因扫描电镜图像产生缺陷的原因扫描电镜的应用实例扫描电镜的应用实例1.引言引言 扫描电子显微镜简称为扫描电镜，英文缩写为扫描电子显微镜简称为扫描电镜，英文
2、缩写为SEM(Scanning Electron Microscope) ，是一种新型的电子光学仪器，是一个复，是一种新型的电子光学仪器，是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互机控制技术。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。现在析。现在SEM都能与能谱都能与能谱(EDS)结合，可以进行成分
3、分析。所以，结合，可以进行成分分析。所以，SEM也也是显微结构分析的主要仪器，已经广泛应用于材料、冶金、矿物、生物学是显微结构分析的主要仪器，已经广泛应用于材料、冶金、矿物、生物学等领域，促进了各个学科的发展。等领域，促进了各个学科的发展。 1.引言引言 第一台可以用来做检测样品的扫描电镜是第一台可以用来做检测样品的扫描电镜是1942年，年，Zworykin etal 在美国在美国RCA实验室建造的，分辨率实验室建造的，分辨率1微米。微米。 二战后，英国剑桥大学工程系的二战后，英国剑桥大学工程系的Charles Oatley和他的和他的学生学生McMullan在英格兰建造了他们的第一台在英格兰
4、建造了他们的第一台SEM，到，到1952年，他们实现了年，他们实现了50nm的分辨率。扫描电镜具备的潜能，开的分辨率。扫描电镜具备的潜能，开始受到商业重视。始受到商业重视。 1959年年Wells首先使用立体对技术拍摄了可以进行样品首先使用立体对技术拍摄了可以进行样品景深信息测量的扫描电镜显微图像。景深信息测量的扫描电镜显微图像。 1960年年Everhart and Thornley发展改善了二次电子探测发展改善了二次电子探测器。器。 到现在到现在E-T型二次电子探测器是扫描电镜主流探测器。型二次电子探测器是扫描电镜主流探测器。1.引言引言 1975年年8月中国科学院科学仪器厂自行设计研制我
5、国第一台扫描电子月中国科学院科学仪器厂自行设计研制我国第一台扫描电子显微镜，定型为显微镜，定型为DX-3型。分辨本领型。分辨本领10nm，加速电压，加速电压530kV，放大倍数，放大倍数从从20倍至倍至10万倍。主要指标达当时国际先进水平。万倍。主要指标达当时国际先进水平。 1989年中科院北京科学仪器厂研制完成年中科院北京科学仪器厂研制完成KYKY-2000型数字化扫描电型数字化扫描电镜，分辨本领镜，分辨本领5nm，采用了数字图像处理功能。，采用了数字图像处理功能。 1993年上海电子光学技术研究所完成年上海电子光学技术研究所完成DXS-4智能化高性能扫描电镜。智能化高性能扫描电镜。分辨本领
6、分辨本领3.5nm，加速电压，加速电压30kV。 2000年年3月月26日扫描电镜电子背散射衍射接收系统在北京有色金属研日扫描电镜电子背散射衍射接收系统在北京有色金属研究总院研制成功，通过国家科技部组织的验收组验收。该系统的灵敏度优究总院研制成功，通过国家科技部组织的验收组验收。该系统的灵敏度优于于0.05Lux，图像分辨率为，图像分辨率为512512像素点，该系统还可对扫描电镜图像像素点，该系统还可对扫描电镜图像进行收集、实时处理和分析。进行收集、实时处理和分析。2.扫描电镜的优点扫描电镜的优点v 高的分辨率。由于超高真空技术的发展，场发射电子枪的应用得到普高的分辨率。由于超高真空技术的发展
7、，场发射电子枪的应用得到普及，现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到及，现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右。纳米左右。v 有较高的放大倍数，有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调。万倍之间连续可调。v 有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构。不平表面的细微结构。v 试样制备简单。试样可以是自然面、断口、块状、粉体、反光及透光试样制备简单。试样可以是自然面、断口、块状、粉体、反光及透光光片。光片。v 配有配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微射线能谱仪装置，这样可
8、以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分区成分分析。析。 2.扫描电镜的优点扫描电镜的优点Optical Microscope VS SEM3.电子束与固体样品作用时产生的信号电子束与固体样品作用时产生的信号(重点重点)v3.1 弹性散射和非弹性散射弹性散射和非弹性散射v3.2 电子显微镜常用的信号电子显微镜常用的信号v3.3 各种信号的深度和区域大小各种信号的深度和区域大小3.电子束与固体样品作用时产生的信号电子束与固体样品作用时产生的信号2.1 弹性散射和非弹性散射弹性散射和非弹性散射3.1 弹性散射和非弹性散射弹性散射和非弹性散射 当一束聚焦电子束沿一定方向入射到试样内时，由于受到固体物
9、质中当一束聚焦电子束沿一定方向入射到试样内时，由于受到固体物质中晶格位场和原子库仑场的作用，其入射方向会发生改变，这种现象称为散晶格位场和原子库仑场的作用，其入射方向会发生改变，这种现象称为散射。射。v (1) 弹性散射。如果在散射过程中入射电子只改变方向，但其总动能基本上弹性散射。如果在散射过程中入射电子只改变方向，但其总动能基本上无变化，则这种散射称为弹性散射。弹性散射的电子符合布拉格定律，携无变化，则这种散射称为弹性散射。弹性散射的电子符合布拉格定律，携带有晶体结构、对称性、取向和样品厚度等信息，在电子显微镜中用于分带有晶体结构、对称性、取向和样品厚度等信息，在电子显微镜中用于分析材料的
10、结构。析材料的结构。v (2) 非弹性散射。如果在散射过程中入射电子的方向和动能都发生改变，则非弹性散射。如果在散射过程中入射电子的方向和动能都发生改变，则这种散射称为非弹性散射。在非弹性散射情况下，入射电子会损失一部分这种散射称为非弹性散射。在非弹性散射情况下，入射电子会损失一部分能量，并伴有各种信息的产生。非弹性散射电子：损失了部分能量，方向能量，并伴有各种信息的产生。非弹性散射电子：损失了部分能量，方向也有微小变化。用于电子能量损失谱，提供成分和化学信息。也能用于特也有微小变化。用于电子能量损失谱，提供成分和化学信息。也能用于特殊成像或衍射模式。殊成像或衍射模式。 3.电子束与固体样品作
11、用时产生的信号电子束与固体样品作用时产生的信号 SEM的成像信息来自电子与物质的相互作用，因此首先讨的成像信息来自电子与物质的相互作用，因此首先讨论电子与物质的相互作用。论电子与物质的相互作用。具有高能量的入射电子具有高能量的入射电子束与固体物质表面的原束与固体物质表面的原子核或核外电子发生作子核或核外电子发生作用。产生如图所示的物用。产生如图所示的物理信号理信号3.2电子显微镜常用的信号电子显微镜常用的信号3.电子束与固体样品作用时产生的信号电子束与固体样品作用时产生的信号 背散射电子指被固体样品中原子核背散射电子指被固体样品中原子核“反弹反弹”回来的一部分回来的一部分入射电子。背散射电子来
12、自样品表层几百入射电子。背散射电子来自样品表层几百nm的深度范围，的深度范围，由于它的产额随原子序数的增加而增加，所以不仅能用作形由于它的产额随原子序数的增加而增加，所以不仅能用作形貌分析，而且可定性地用作成分分析。貌分析，而且可定性地用作成分分析。背散射电子主要用于扫描电镜成像，其特点：背散射电子主要用于扫描电镜成像，其特点：1.对样品物质的原子序数敏感对样品物质的原子序数敏感2.分辨率及信号收集率较低分辨率及信号收集率较低 背散射电子背散射电子(Backscattered Electron , BE)3.电子束与固体样品作用时产生的信号电子束与固体样品作用时产生的信号 二次电子二次电子(S
13、econdary Electron , SE) 二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此，外层的电子比较容易和原子脱离。当原子的核外电子从入射电结合能很小，因此，外层的电子比较容易和原子脱离。当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能量后，可脱离原子成为自由电子，即二次电子。子获得了大于相应的结合能量后，可脱离原子成为自由电子，即二次电子。 二次电子来自固体表面二次电子来自固体表面5-10nm的区域，能量为的区域，能量为0-50eV。它对试样表面。它对试样表面状态非常敏感，如果
14、状态非常敏感，如果 表面凹凸不平，就会产生不同的二次电子，从而造成表面凹凸不平，就会产生不同的二次电子，从而造成反差能够有效的显示试样表面的微观形貌。所以二次电子是扫描电镜的成反差能够有效的显示试样表面的微观形貌。所以二次电子是扫描电镜的成像的主要信号。像的主要信号。 二次电子的分辨率较高，扫描电镜的分辨率一般就是二次电子的分辨率。二二次电子的分辨率较高，扫描电镜的分辨率一般就是二次电子的分辨率。二次电子产额随原子序数的变化不大，所以利次电子产额随原子序数的变化不大，所以利用二次电子成像虽具有较高的分辨率，但不能对物质做定性分析。用二次电子成像虽具有较高的分辨率，但不能对物质做定性分析。3.电
15、子束与固体样品作用时产生的信号电子束与固体样品作用时产生的信号 特征特征X射线射线(charactreristic X-ray) 特征特征X射线是内层电子受到激发后，在能级跃迁过程中直接释放射线是内层电子受到激发后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。 较高能量的入射电子与内层电子作用，产生非弹性散射，内层较高能量的入射电子与内层电子作用，产生非弹性散射，内层电子被激发，使原子处于能量较高的激发状态，这是一种不稳定态，电子被激发，使原子处于能量较高的激发状态，这是一种不稳定态，较外层电子迅速填补内层电子空位，使原子能量降低。外层电
16、子向较外层电子迅速填补内层电子空位，使原子能量降低。外层电子向内层电子的跃迁过程中，要失去部分能量，损失的能量就以内层电子的跃迁过程中，要失去部分能量，损失的能量就以X射线射线的形式释放出去。的形式释放出去。3.电子束与固体样品作用时产生的信号电子束与固体样品作用时产生的信号 俄歇电子俄歇电子 当入射电子照到物体上时，使原子内层上的束缚电当入射电子照到物体上时，使原子内层上的束缚电子发射出来，这时，外层能量高的电子会跃迁到内层填补子发射出来，这时，外层能量高的电子会跃迁到内层填补这个空穴，并释放出能量。释放方式有两种：一种以光子这个空穴，并释放出能量。释放方式有两种：一种以光子形式辐射出，如发
17、射形式辐射出，如发射X射线；另一种是将该能量转移，转射线；另一种是将该能量转移，转移给另一个电子，得到能量的电子会从原子中激发出来，移给另一个电子，得到能量的电子会从原子中激发出来，这就是俄歇电子。这就是俄歇电子。 3.电子束与固体样品作用时产生的信号电子束与固体样品作用时产生的信号 吸收电子吸收电子 随着入射电子与样品中原子核或核外电子发生非弹性散射次数的随着入射电子与样品中原子核或核外电子发生非弹性散射次数的增多，入射电子的能量和活动能力不断降低，以致最后被样品吸收。增多，入射电子的能量和活动能力不断降低，以致最后被样品吸收。被吸收的这部分入射电子称为吸收电子。被吸收的这部分入射电子称为吸
18、收电子。透射电子透射电子 当电子束入射到薄样品上，如果样品厚度比入射电子的有效穿当电子束入射到薄样品上，如果样品厚度比入射电子的有效穿透深度小得多，就会有一定数量的入射电子穿透样品，这部分入射电透深度小得多，就会有一定数量的入射电子穿透样品，这部分入射电子称为透射电子。子称为透射电子。 3.电子束与固体样品作用时产生的信号电子束与固体样品作用时产生的信号各种电子信号的特点各种电子信号的特点3.电子束与固体样品作用时产生的信号电子束与固体样品作用时产生的信号3.3各种信号的深度和区域大小各种信号的深度和区域大小 可以产生信号的区域称为有效作用区，可以产生信号的区域称为有效作用区，有效作用区的最深
19、处为电子有效作用深度。有效作用区的最深处为电子有效作用深度。 但在有效作用区内的信号并不一但在有效作用区内的信号并不一定都能逸出材料表面、成为有效的可供采定都能逸出材料表面、成为有效的可供采集的信号。这是因为各种信号的能量不同，集的信号。这是因为各种信号的能量不同，样品对不同信号的吸收和散射也不同。样品对不同信号的吸收和散射也不同。 随着信号的有效作用深度增加，作用随着信号的有效作用深度增加，作用区的范围增加，信号产生的空间范围也增区的范围增加，信号产生的空间范围也增加，这对于信号的空间分辨率是不利的。加，这对于信号的空间分辨率是不利的。 4.扫描电镜的工作原理扫描电镜的工作原理(重点重点)
20、v 扫描电镜的工作原理可以简单地扫描电镜的工作原理可以简单地归纳为归纳为“光栅扫描，逐点成像光栅扫描，逐点成像”。电子枪电子枪照明透照明透镜系统镜系统扫描扫描线圈线圈末级末级透镜透镜至真至真空泵空泵荧光屏荧光屏v 光栅扫描：光栅扫描：入射电子束在样品表面入射电子束在样品表面作作光栅式逐行扫描光栅式逐行扫描，扫描线圈上的扫描线圈上的电流与荧光屏相应偏转线圈上的电流与荧光屏相应偏转线圈上的电电流同步流同步。每一个物点均对应一个像每一个物点均对应一个像点。点。v 逐点成像：逐点成像：电子束在每个物点产生电子束在每个物点产生相应的信号（如二次电子等），信相应的信号（如二次电子等），信号被接收放大后用来
21、调制像点的亮号被接收放大后用来调制像点的亮度，度，信号越强，像点越亮信号越强，像点越亮。4.扫描电镜的工作原理扫描电镜的工作原理v工作原理：从电子枪发射出来的电子束，经工作原理：从电子枪发射出来的电子束，经聚焦后，在加速电压作用下，经电磁透镜会聚焦后，在加速电压作用下，经电磁透镜会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。电子聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。电子束在扫描线圈控制下在样品表面扫描，电子束在扫描线圈控制下在样品表面扫描，电子束与样品作用产生的各种信号被相应的接收束与样品作用产生的各种信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度
22、。接收器上接收的电流与显制显像管的亮度。接收器上接收的电流与显像管相应的亮度一一对应，也就是说电子束像管相应的亮度一一对应，也就是说电子束打到样品上一点时，在显像管荧屏上就出现打到样品上一点时，在显像管荧屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是采用这种逐点成像一个亮点。扫描电镜就是采用这种逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，转化为放的方法，把样品表面不同的特征，转化为放大的视频信号，完成扫描图像。大的视频信号，完成扫描图像。4.扫描电镜的工作原理扫描电镜的工作原理 扫描电镜图像的放大倍数定义为扫描电镜图像的放大倍数定义为显像管中电显像管中电子束在荧光屏上的扫描振幅和电子光学系统中电子束在荧光屏上的扫
23、描振幅和电子光学系统中电子束在样品上扫描振幅的比值子束在样品上扫描振幅的比值，即：，即： 式中，式中，M M：放大倍数，：放大倍数，L L：显像管的荧光屏尺寸；：显像管的荧光屏尺寸；l l：电子束在试样上扫描距离。：电子束在试样上扫描距离。M=L/l4.扫描电镜的工作原理扫描电镜的工作原理5.扫描电镜的构造扫描电镜的构造v电子光学系统电子光学系统v信号收集及显示系统信号收集及显示系统v真空系统和电源系统真空系统和电源系统5.扫描电镜的构造扫描电镜的构造电子光学系统电子光学系统5.1 电子光学系统电子光学系统v 由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室
24、等部件组成。v 其作用是用来获得扫描电子束，作为信号的激发源。为了获得较高的信号强其作用是用来获得扫描电子束，作为信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。5.扫描电镜的构造扫描电镜的构造其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压，产生高能量的电子束，相当于照明源。其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压，产生高能量的电子束，相当于照明源。常用的电子枪有钨灯丝热阴极电子枪、六硼化镧热阴极电子枪和场发射电子枪。常用的电子枪有钨灯丝热阴极电子枪、六硼化镧热阴极电子枪和场发射电子枪。热阴极电子枪
25、热阴极电子枪依靠电流加热依靠电流加热灯丝，使灯丝灯丝，使灯丝发射热电子，发射热电子，并经过阳极和并经过阳极和灯丝之间的强灯丝之间的强电场加速得到电场加速得到高能电子束。高能电子束。热阴极电子枪热阴极电子枪电子枪电子枪5.扫描电镜的构造扫描电镜的构造场发射电子枪场发射电子枪 场发射电子枪利用靠近曲率半径很小的阴极尖端附近的电场，使阴极尖端发射场发射电子枪利用靠近曲率半径很小的阴极尖端附近的电场，使阴极尖端发射电子，获得短波长的入射电子束，然后电子束被会聚，经聚光镜缩小聚焦，在样品电子，获得短波长的入射电子束，然后电子束被会聚，经聚光镜缩小聚焦，在样品表面得到电子束斑。表面得到电子束斑。10nm5
26、.扫描电镜的构造扫描电镜的构造三种电子枪的性能对照三种电子枪的性能对照5.扫描电镜的构造扫描电镜的构造电磁透镜电磁透镜 其作用是把电子枪的束斑逐渐聚焦缩小，使其作用是把电子枪的束斑逐渐聚焦缩小，使原来直径约为原来直径约为50微米的束斑缩小至一个只有数微米的束斑缩小至一个只有数nm的细小束斑。的细小束斑。 一般由三个聚光镜组成，前两个是强透镜，一般由三个聚光镜组成，前两个是强透镜，用来缩小数斑直径。用来缩小数斑直径。 第三个是弱透镜，具有较长的焦距，便于样第三个是弱透镜，具有较长的焦距，便于样品室中放入大的物体。品室中放入大的物体。5.扫描电镜的构造扫描电镜的构造扫描系统扫描系统 其作用是提供入
27、射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光其作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号，改变入射电子束在样品表面的扫描振幅，以获得所屏上的同步扫描信号，改变入射电子束在样品表面的扫描振幅，以获得所需放大倍数的扫描像。需放大倍数的扫描像。5.扫描电镜的构造扫描电镜的构造样品室样品室 不同的机器型号，样品室的大小不一样。样品放置在样品台上，根据不同的机器型号，样品室的大小不一样。样品放置在样品台上，根据需要，样品台可沿需要，样品台可沿X、Y及及Z三个方向平移，以及在水平面内旋转或沿水平三个方向平移，以及在水平面内旋转或沿水平轴倾斜。轴倾斜。 样品室内除了放置样
28、品外，还样品室内除了放置样品外，还放置各种信号检测器，信号的收集放置各种信号检测器，信号的收集效率与检测器的安放位置有很大的效率与检测器的安放位置有很大的关系，如放置不当，就可能收不到关系，如放置不当，就可能收不到信号或收集效率不高。信号或收集效率不高。5.扫描电镜的构造扫描电镜的构造5.2 信号收集及显示系统信号收集及显示系统l检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大，作为显像系统的检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大，作为显像系统的调制信号。普遍使用的是电子检测器，它由闪烁体，光导管和光电倍增器所组成。调制信号。普遍使用的是电子检测器，它由闪烁体，光导管和光
29、电倍增器所组成。5.扫描电镜的构造扫描电镜的构造5.3 真空系统和电源系统真空系统和电源系统v真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真空度，一般情况下要求保持止样品污染提供高的真空度，一般情况下要求保持10-3-10-2Pa的真空度。的真空度。v 电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。 6. 扫描电镜衬度像扫描电镜衬度像(重点重点)v 所谓衬度，即是像面上相邻部分间的黑白对比度或颜色差所谓衬
30、度，即是像面上相邻部分间的黑白对比度或颜色差。v 像的衬度像的衬度就是像的各部分就是像的各部分(即各像元即各像元)强度相对于其平均强度的变化。强度相对于其平均强度的变化。 v SEM可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子有可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子有背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子等。背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子等。v 其中最重要的有其中最重要的有二次电子像衬度二次电子像衬度和和背散射电子像衬度背散射电子像衬度。6.扫描电镜衬度像扫描电镜衬度像二次电子像二次电子像 二次电子产额二次电子产额与二次电子束与试样表面法向夹角有关与二
31、次电子束与试样表面法向夹角有关=0 0/cos/cos。因为随着因为随着角增大，入射电子束作用体积更靠近表面层，作用体积内产生的大量自角增大，入射电子束作用体积更靠近表面层，作用体积内产生的大量自由电子离开表层的机会增多；其次随由电子离开表层的机会增多；其次随角的增加，总轨迹增长，引起价电子电离的角的增加，总轨迹增长，引起价电子电离的机会增多。二次电子信号主要来自样品表层机会增多。二次电子信号主要来自样品表层510nm510nm深度范围，能量较低深度范围，能量较低( (小于小于50eV)50eV)。6.扫描电镜衬度像扫描电镜衬度像二次电子像衬度的特点二次电子像衬度的特点v 影响二次电子产额的因
32、素主要有：影响二次电子产额的因素主要有： v (1)二次电子能谱特性；二次电子能谱特性；v (2)入射电子的能量；入射电子的能量；v (3)材料的原子序数；材料的原子序数；v (4)样品倾斜角样品倾斜角 。 v （1）分辨率高）分辨率高v （2）景深大，立体感强）景深大，立体感强v （3）主要反应形貌衬度。）主要反应形貌衬度。 6.扫描电镜衬度像扫描电镜衬度像二次电子的形貌像二次电子的形貌像（a）陶瓷烧结体的表面图像（）陶瓷烧结体的表面图像（b）多孔硅的剖面图）多孔硅的剖面图6.扫描电镜衬度像扫描电镜衬度像背散射电子像背散射电子像v 背散射电子既可以用来显示形貌衬度，也可以用来显示成分衬度。背
33、散射电子既可以用来显示形貌衬度，也可以用来显示成分衬度。 1. 形貌衬度形貌衬度 v 用背反射信号进行形貌分析时，其分辨率元比二次电子低。用背反射信号进行形貌分析时，其分辨率元比二次电子低。v 因为背反射电子来自一个较大的作用体积。此外，背反射电子能量较因为背反射电子来自一个较大的作用体积。此外，背反射电子能量较高，它们以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因高，它们以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到背反射电子，而掩盖了许多有用的细节。检测器无法收集到背反射电子，而掩盖了许多有用的细节。2. 成分衬度成分衬度 v 背散射电子发射系数可表示为背散射电
34、子发射系数可表示为v 样品中重元素区域在图像上是亮区，而轻元素在图像上是暗区。利用样品中重元素区域在图像上是亮区，而轻元素在图像上是暗区。利用原子序数造成的衬度变化可以对各种合金进行定性分析。原子序数造成的衬度变化可以对各种合金进行定性分析。v 背反射电子信号强度要比二次电子低的多，所以粗糙表面的原子序数背反射电子信号强度要比二次电子低的多，所以粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。衬度往往被形貌衬度所掩盖。6.扫描电镜衬度像扫描电镜衬度像背散射电子像衬度的特点背散射电子像衬度的特点v 影响背散射电子产额的因素有：影响背散射电子产额的因素有： v (1)原子序数原子序数Z v (2)入射
35、电子能量入射电子能量E0 v (3)样品倾斜角样品倾斜角 v (1)分辩率低分辩率低v (2)背散射电子检测效率低，衬度小背散射电子检测效率低，衬度小v (3)主要反应原子序数衬度主要反应原子序数衬度背散射系数与原子序数的关系背散射系数与原子序数的关系6.扫描电镜衬度像扫描电镜衬度像两种图像的对比两种图像的对比锡铅镀层的表面图像（锡铅镀层的表面图像（a）二次电子图像（）二次电子图像（b）背散射电子图像）背散射电子图像6.扫描电镜衬度像扫描电镜衬度像背散射电子像的获得背散射电子像的获得对有些既要进行形貌观察又要进行成分分析的样品，将左右两个检测器各自得到的电对有些既要进行形貌观察又要进行成分分析
36、的样品，将左右两个检测器各自得到的电信号进行电路上的加减处理，便能得到单一信息。信号进行电路上的加减处理，便能得到单一信息。对于原子序数信息来说，进入左右两个检测器的信号，其大小和极性相同，而对于形对于原子序数信息来说，进入左右两个检测器的信号，其大小和极性相同，而对于形貌信息，两个检测器得到的信号绝对值相同，其极性恰恰相反。貌信息，两个检测器得到的信号绝对值相同，其极性恰恰相反。将检测器得到的信号相加，能得到反映样品原子序数的信息；相减能得到形貌信息。将检测器得到的信号相加，能得到反映样品原子序数的信息；相减能得到形貌信息。 6.扫描电镜衬度像扫描电镜衬度像背散射电子探头采集的成分像（背散射
37、电子探头采集的成分像（a）和形貌像）和形貌像（b）.扫描电镜的主要指标扫描电镜的主要指标分辨率分辨率 放大倍数放大倍数景深景深 衬度衬度.扫描电镜的主要指标扫描电镜的主要指标v 对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。能分辨两点之间的最小距离。v 入射电子束束斑直径入射电子束束斑直径v 入射电子束在样品中的扩展效应入射电子束在样品中的扩展效应v 成像方式及所用的调制信号成像方式及所用的调制信号 v 二次电子像的分辨率约为二次电子像的分辨率约为5-10nm，背反射电子像的分辨率约为，背反
38、射电子像的分辨率约为50-200nm。X射线的深度和广度都远较背反射电子的发射范围大，所以射线的深度和广度都远较背反射电子的发射范围大，所以X射线图像的分辨率远低于二次电子像和背反射电子像。射线图像的分辨率远低于二次电子像和背反射电子像。 分辨率分辨率.扫描电镜的主要指标扫描电镜的主要指标放大倍数放大倍数SEM的放大倍数与屏幕分辨率有关的放大倍数与屏幕分辨率有关屏 幕 的 分 辨 率放 大 倍 数 电 子 束 直 径v 扫描电镜像的放大倍率扫描电镜像的放大倍率(M)由屏的大小由屏的大小(某边长乚某边长乚)与电子束在样品上与电子束在样品上扫描区域的大小扫描区域的大小(对应边长对应边长l)的比例决
39、定：的比例决定：M=L/l。通常显像管屏的大。通常显像管屏的大小是固定的，而电子束扫描区域大小很容易通过改变偏转线圈的交变小是固定的，而电子束扫描区域大小很容易通过改变偏转线圈的交变电流的大小来控制。因此扫描电镜的放大倍数很容易从几倍一直达到电流的大小来控制。因此扫描电镜的放大倍数很容易从几倍一直达到几十万倍，而且可以连续地迅速地改变，这相当于从放大镜到透射电几十万倍，而且可以连续地迅速地改变，这相当于从放大镜到透射电镜的放大范围。这是扫描电镜的一大优点。镜的放大范围。这是扫描电镜的一大优点。 .扫描电镜的主要指标扫描电镜的主要指标景深景深v 景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦景
40、深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。成像的一个能力范围。 v 扫描电镜的景深为比一般光学显微镜景深大扫描电镜的景深为比一般光学显微镜景深大100-500倍倍，比透射电镜的景深大，比透射电镜的景深大10 倍。倍。ccMtgmmtgdF2.00d0临界分辨本领，临界分辨本领， 电子束的入射角电子束的入射角 cMmmd2.00.扫描电镜的主要指标扫描电镜的主要指标衬度衬度v 像的衬度就是像的各部分像的衬度就是像的各部分(即各像元即各像元)强度相对于其平均强度强度相对于其平均强度的变化。的变化。 v SEM可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的可以通过样品上方的
41、电子检测器检测到具有不同能量的v 信号电子有背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子等。信号电子有背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子等。v 其中最重要的有二次电子像衬度和背散射电子电子像衬度。其中最重要的有二次电子像衬度和背散射电子电子像衬度。.扫描电镜的样品制备扫描电镜的样品制备v 样品制备方法简单，对于导电性好的金属和陶瓷等块状样品，只需样品制备方法简单，对于导电性好的金属和陶瓷等块状样品，只需将它们切割成大小合适的尺寸，用导电胶将其粘接在电镜的样品座将它们切割成大小合适的尺寸，用导电胶将其粘接在电镜的样品座上即可直接进行观察。上即可直接进行观察。v 对于非导电样品，在电子束作用下会
42、产生电荷堆积，影响入射电子对于非导电样品，在电子束作用下会产生电荷堆积，影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹，使图像质量下降。这类试样束斑和样品发射的二次电子运动轨迹，使图像质量下降。这类试样在观察前要喷镀导电层进行处理，通常采用金或碳膜做导电层，膜在观察前要喷镀导电层进行处理，通常采用金或碳膜做导电层，膜厚在厚在20nm20nm左右。左右。.扫描电镜的样品制备扫描电镜的样品制备对样品表面要求：对样品表面要求：(1)导电性好，以防止表面积累电荷而影响成像；非导导电性好，以防止表面积累电荷而影响成像；非导体表面需要镀金体表面需要镀金(影像观察影像观察)或镀碳或镀碳(成分分析成分分析)。膜
43、不能。膜不能有明显的特征。有明显的特征。(2)具有抗热辐照损伤的能力，在高能电子轰击下不分具有抗热辐照损伤的能力，在高能电子轰击下不分解、变形。解、变形。(3)具有高的二次电子和背散射电子系数，以保证图像具有高的二次电子和背散射电子系数，以保证图像良好的信噪比。良好的信噪比。.扫描电镜的样品制备扫描电镜的样品制备扫描电镜常见的制样方法：扫描电镜常见的制样方法：金属涂层法金属涂层法离子刻蚀离子刻蚀化学刻蚀法化学刻蚀法.扫描电镜的样品制备扫描电镜的样品制备金属涂层法金属涂层法 应用对象是导电性较差的样品，如高聚物材料，在应用对象是导电性较差的样品，如高聚物材料，在进行扫描电子显微镜观察之前必须使样
44、品表面蒸发一层导进行扫描电子显微镜观察之前必须使样品表面蒸发一层导电体，目的在于消除荷电现象利提高样品表面二次电子的电体，目的在于消除荷电现象利提高样品表面二次电子的激发量，并减小样品的辐照损伤，金属涂层法包括真空蒸激发量，并减小样品的辐照损伤，金属涂层法包括真空蒸发镀膜法和离子溅射镀膜法。发镀膜法和离子溅射镀膜法。 离子刻蚀离子刻蚀 应用对象是包含合晶相和非晶相两个组成部分的样应用对象是包含合晶相和非晶相两个组成部分的样品。它是利用离子轰击样品表而时，中于两相被离子作品。它是利用离子轰击样品表而时，中于两相被离子作用的程度不同，而暴露出晶区的细微结构。用的程度不同，而暴露出晶区的细微结构。.
45、扫描电镜的样品制备扫描电镜的样品制备化学刻蚀法化学刻蚀法 应用对象同于离子刻蚀法，包括溶剂和酸刻蚀两种方法。应用对象同于离子刻蚀法，包括溶剂和酸刻蚀两种方法。酸刻蚀是利用某些氧化性较强的溶液，如发烟硝酸、高锰酸钾酸刻蚀是利用某些氧化性较强的溶液，如发烟硝酸、高锰酸钾等处理样品表面，使其个一相氧化断链而溶解，而暴露出晶相的结等处理样品表面，使其个一相氧化断链而溶解，而暴露出晶相的结构。构。溶剂刻蚀是用某些溶剂选择溶解高聚物材料中的一个相，而暴溶剂刻蚀是用某些溶剂选择溶解高聚物材料中的一个相，而暴露出另一相的结构。露出另一相的结构。.扫描电镜图像异常v异常反差。异常反差。v图像畸变。图像畸变。v图
46、像漂移。图像漂移。v亮点与亮线。亮点与亮线。v出现像散。出现像散。.扫描电镜图像产生缺陷的原因扫描电镜图像产生缺陷的原因v荷电效应荷电效应： 当入射电子作用于样品时，从样品上会发出二次电子、背散射当入射电子作用于样品时，从样品上会发出二次电子、背散射电子和俄歇电子电子和俄歇电子(假定电子不能穿透样品而无透射电子假定电子不能穿透样品而无透射电子)。但主要是二。但主要是二次电子，它的数量远大于后两者，如果样品不导电次电子，它的数量远大于后两者，如果样品不导电(生物样品一般不生物样品一般不导电导电)，此时样品会因吸收电子而带负电。就会产生一个静电场干扰，此时样品会因吸收电子而带负电。就会产生一个静电
47、场干扰入射电子束和二次电子发射，并且当电荷积累到一定程度会发生放电，入射电子束和二次电子发射，并且当电荷积累到一定程度会发生放电，这些会对图像产生严重影响这些会对图像产生严重影响此称荷电效应，荷电效应对图像会产此称荷电效应，荷电效应对图像会产生一系列的影响。生一系列的影响。减少荷电效应的方法：减少荷电效应的方法： 导电法、降低电压法、快速观察法导电法、降低电压法、快速观察法 边缘效应边缘效应: v 在样品表面凹凸变化大的边缘区域，散射区域与样品表面接近的面积在样品表面凹凸变化大的边缘区域，散射区域与样品表面接近的面积异常增大，结果使边缘区域二次电子发射异常地增加。在图像中这些异常增大，结果使边
48、缘区域二次电子发射异常地增加。在图像中这些区域特别亮，造成不自然的反差区域特别亮，造成不自然的反差，这称为，这称为“边缘效应边缘效应”。 边缘效应主要减少方法是降低加速电压，它可以使边缘边缘效应主要减少方法是降低加速电压，它可以使边缘效应相对减轻。效应相对减轻。 .扫描电镜图像产生缺陷的原因扫描电镜图像产生缺陷的原因边缘效应边缘效应: .扫描电镜图像产生缺陷的原因扫描电镜图像产生缺陷的原因污染污染: v 污染主要是镜筒真空中油和脂的蒸气等碳氢化合物和残存污染主要是镜筒真空中油和脂的蒸气等碳氢化合物和残存的水蒸气，在电子束的作用下而分解，碳等物质聚积在电的水蒸气，在电子束的作用下而分解，碳等物质
49、聚积在电子照射的部位而引起的。结果造成：子照射的部位而引起的。结果造成： 由于污染物的覆盖，使样品表面精细结构被遮蔽，从而使分由于污染物的覆盖，使样品表面精细结构被遮蔽，从而使分辨率下降。辨率下降。 由于污染覆盖物的二次电子发射率低，使二次电子发射数目由于污染覆盖物的二次电子发射率低，使二次电子发射数目下降，从而造成污染区变暗。下降，从而造成污染区变暗。 当然，污染物同样也会污染镜筒使像散增加，从而使扫描电当然，污染物同样也会污染镜筒使像散增加，从而使扫描电镜分辨率下降镜分辨率下降.扫描电镜图像产生缺陷的原因扫描电镜图像产生缺陷的原因v解决污染的方法有：解决污染的方法有： 改善电镜真空改善电镜
50、真空快速观察快速观察 更换观察区域或更换样品更换观察区域或更换样品.扫描电镜图像产生缺陷的原因扫描电镜图像产生缺陷的原因损伤：损伤： v扫描电镜观察时，样品可能受到的损伤有扫描电镜观察时，样品可能受到的损伤有：真空损伤；电子束损伤。：真空损伤；电子束损伤。 减少电子损伤的办法有；降低加速电压，减少电子损伤的办法有；降低加速电压，减小电子束流，尽可能用低倍观察和减小电子束流，尽可能用低倍观察和拍摄；加厚喷镀金属膜。拍摄；加厚喷镀金属膜。.扫描电镜图像产生缺陷的原因扫描电镜图像产生缺陷的原因.扫描电镜的应用实例扫描电镜的应用实例v断口形貌分析断口形貌分析v纳米材料形貌分析纳米材料形貌分析v在微电子
