1、化验员基础知识培训化验员基础知识培训本课内容u常用仪器及使用常用仪器及使用u玻璃仪器洗涤、干燥玻璃仪器洗涤、干燥u化学试剂化学试剂u溶液配制溶液配制u指示剂溶液及其配制指示剂溶液及其配制u缓冲溶液缓冲溶液u分析数据的处理分析数据的处理u标准物质标准物质第一章第一章 常用仪器及使用常用仪器及使用1. 1.量筒量筒2. 2.滴管、移液管、吸量管滴管、移液管、吸量管3. 3.滴定管滴定管4. 4.容量瓶容量瓶5. 5.干燥器干燥器6. 6.滴瓶滴瓶量筒有量筒有5,10,50,100和和1000mL等规格。量筒的起始刻度为量筒量等规格。量筒的起始刻度为量筒量程的程的1/10,量筒无,量筒无“0”刻度。
2、刻度。取液时,先取下瓶塞并将它放在桌取液时,先取下瓶塞并将它放在桌上。一手拿量筒,一手拿试剂瓶上。一手拿量筒,一手拿试剂瓶(注意别让瓶上的标签朝下),然(注意别让瓶上的标签朝下),然后倒出所需量的试剂。最后斜瓶口后倒出所需量的试剂。最后斜瓶口在量筒上靠一下,再使试剂瓶竖直,在量筒上靠一下,再使试剂瓶竖直,以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。一、量筒一、量筒 手拿量筒的上部,让量筒竖直,使量筒内液体凹面的最手拿量筒的上部,让量筒竖直,使量筒内液体凹面的最低处与视线保持水平,然后读出量筒上的刻度,即得液体的低处与视线保持水平,然后读出量筒上的刻度,即得液体的体积。体积。
3、先用手指紧捏滴管上部的先用手指紧捏滴管上部的橡皮乳头,赶走其中的空橡皮乳头,赶走其中的空气,然后松开手指,吸入气,然后松开手指,吸入试液。试液。将试液滴入试管等容器时,将试液滴入试管等容器时,不得将滴管插入容器。滴不得将滴管插入容器。滴管只能专用,用完后放回管只能专用,用完后放回原处。一般的滴管一次可原处。一般的滴管一次可取取1mL,约,约20滴试液。滴试液。如果需要更准确地量取液态试剂,可用滴定管或移液管如果需要更准确地量取液态试剂,可用滴定管或移液管等。等。二、滴管、移液管、吸量二、滴管、移液管、吸量管管A.滴管滴管移液管是中间有一膨大部分移液管是中间有一膨大部分(称为球部称为球部)的玻璃
4、的玻璃管,球部上下均为较细窄的管颈,管颈上部刻管,球部上下均为较细窄的管颈,管颈上部刻有标线。有标线。B.移液管移液管移液管使用移液管使用用水洗涤过的移液管第一次移取溶液前,应先用滤纸将移液管口尖端内外的水吸净,否则会因水滴的引入而改变溶液的浓度。然后用所移取的溶液再将移液管润洗2-3次,确保所移取的操作溶液浓度不变。移取溶液时,一般用右手大拇指和中指拿住移液管颈标线上方,把球部下方的尖端插入溶液中。注意不要插得太浅,以防产生空吸,使溶液冲入洗耳球中。左手拿洗耳球,先把球内空气压出,然后把球的尖端紧接在移液管口,慢慢松开左手指,使溶液吸入移液管内。当液面升高到刻度以上时,移去洗耳球,立即用右手
5、的食指按住移液管上口,大拇指和中指拿住移液管标线上方,将移液管提起离开液面,并将移液管下部伸入溶液的部分沿待吸液容器内壁轻转两圈,以除去管外壁上的溶液。n移液管的末端仍靠在盛溶液容器的内壁上,左手拿着盛溶液的容器,并使之倾斜成45,稍放松右手食指,不断移动移液管身,使管内液面平稳下降。直到溶液的弯月面与标线相切时,立即用食指压紧管口,取出移液管,插入承接溶液的器皿中,管的末端仍靠在器皿内壁上。此时移液管应保持垂直,将承接的器皿倾斜,使容器内壁与移液管尖亦成45,松开食指,让管内溶液自然地全部沿器壁流下。再停靠15s后,拿走移液管,残留在移液管末端的溶液,切不可用外力使其流出,因校正移液管时,已
6、考虑了末端保留溶液的体积。3.把液面调节到标线把液面调节到标线;4.放出溶液放出溶液:移液管下端紧贴内壁移液管下端紧贴内壁,放开食指放开食指,溶液沿瓶壁自由溶液沿瓶壁自由流出流出;5.残留在移液管尖的最后一滴溶液残留在移液管尖的最后一滴溶液,一般不需要吹掉一般不需要吹掉(如果管如果管上标注上标注”吹吹”则应吹掉则应吹掉)1. 吸溶液吸溶液:右手握住右手握住移液管移液管,左手揿洗耳球左手揿洗耳球多次多次;2. 把溶液吸到管颈标把溶液吸到管颈标线以下线以下,不时放松食指不时放松食指,使管内液面慢慢下降使管内液面慢慢下降;移液管使用过程移液管使用过程 吸量管的全称是分度吸量管,它是具有分刻度的吸量管
7、的全称是分度吸量管,它是具有分刻度的玻璃管。它们都是准确移取一定量溶液的量器。玻璃管。它们都是准确移取一定量溶液的量器。C.吸量管吸量管吸量管的使用方法与移液管大致相同,这里只强调几点:吸量管的使用方法与移液管大致相同,这里只强调几点:(1)由于吸量管的容量精度低于移液管,所以在移取2mL以上固定量溶液时应尽可能使用移液管。(2)使用吸量管时,尽量在最高标线调整零点。(3)在同一实验中,应尽可能使用同一吸量管的同一部位,而且尽可能地使用上面的部分。(4)有一种吸量管,管口上刻有“吹”字,使用时必须在管内的液面降至流液口静止后,随即将最后残留的溶液一次吹出,不许保留。(5)另有一种吸量管,管上刻
8、有“快”字,使用这种吸量管时,若需放尽溶液,操作同移液管,但溶液自然流完后停靠4s就可拿走吸量管。 移液管或吸量管用完后,应立即用自来水和蒸馏水冲洗干净,然后放在移液管架上。吸量管的使用吸量管的使用三、滴定管三、滴定管 滴定管一般可分为滴定管一般可分为酸式滴定管酸式滴定管与与碱式滴定管碱式滴定管两两种。种。 酸式滴定管不能盛放碱性溶液,因磨口玻璃旋酸式滴定管不能盛放碱性溶液,因磨口玻璃旋塞会被碱性溶液腐蚀,而难以转动;塞会被碱性溶液腐蚀,而难以转动; 碱式滴定管不能存放氧化性的溶液,如碱式滴定管不能存放氧化性的溶液,如KMnO4、I2。等,避免橡皮管与溶液起反应。等,避免橡皮管与溶液起反应。
9、(1)a. 酸式滴定管使用前的准备酸式滴定管使用前的准备酸式滴定管使用前应酸式滴定管使用前应检查旋塞转动是否灵活,检查旋塞转动是否灵活,以及是否有漏水现象。以及是否有漏水现象。 涂油:涂油: 涂凡士林,其方法是取下旋塞,将滴定管平涂凡士林,其方法是取下旋塞,将滴定管平放,用吸水纸擦干净旋塞与旋塞槽,用手指沾放,用吸水纸擦干净旋塞与旋塞槽,用手指沾少量凡士林在旋塞的两头,涂上薄薄一层。在少量凡士林在旋塞的两头,涂上薄薄一层。在旋塞孔附近应少涂凡士林,以免堵住旋塞孔。旋塞孔附近应少涂凡士林,以免堵住旋塞孔。把旋塞插入旋塞槽内,旋转几圈,观察旋塞与把旋塞插入旋塞槽内,旋转几圈,观察旋塞与旋塞槽接触的
10、地方是否都呈透明状态,转动是旋塞槽接触的地方是否都呈透明状态,转动是否灵活。否灵活。 试漏:试漏: 将滴定管架在滴定管夹上,放置将滴定管架在滴定管夹上,放置2min,观察管口及,观察管口及旋塞两端是否有水渗出。随后再将旋塞转动旋塞两端是否有水渗出。随后再将旋塞转动180,再放置再放置2min,看是否有水渗出。若前后两次均无水,看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出,旋塞转动也灵活,则可使用,否则应将旋塞渗出,旋塞转动也灵活,则可使用,否则应将旋塞取出,重新按上述要求涂凡士林并检漏后方可使用。取出,重新按上述要求涂凡士林并检漏后方可使用。 碱式滴定管应选择大小合适的玻璃碱式滴定管应选择大小合适的玻
11、璃珠和橡皮管,并检查滴定管是否漏珠和橡皮管,并检查滴定管是否漏水,液滴是否能灵活控制,如不合水,液滴是否能灵活控制,如不合要求则重新调换大小合适的玻璃珠。要求则重新调换大小合适的玻璃珠。 滴定管检查不漏水后,应按常用玻滴定管检查不漏水后,应按常用玻璃仪器的洗涤方法进行洗涤干净,璃仪器的洗涤方法进行洗涤干净,然后才能装入操作溶液。然后才能装入操作溶液。(1)b.碱式滴定管使用前的准备碱式滴定管使用前的准备(2)操作溶液操作溶液(或称标准溶液或称标准溶液)的装入的装入1. 先用待装溶液先润洗滴定管,以除去滴定管内残先用待装溶液先润洗滴定管,以除去滴定管内残留的水分,确保操作溶液的浓度不变。留的水分
12、,确保操作溶液的浓度不变。先注入操先注入操作溶液约作溶液约10mL,然后两手平端滴定管,慢慢转动,然后两手平端滴定管,慢慢转动,使溶液流遍全管,打开滴定管的旋塞使溶液流遍全管,打开滴定管的旋塞(或捏挤玻璃或捏挤玻璃珠珠),使润洗液从出口管的下端流出,使润洗液从出口管的下端流出(不能从管口不能从管口倒出),倒出),润洗润洗2-3次。次。2.加入操作溶液于滴定管中加入操作溶液于滴定管中 ,排除气泡。,排除气泡。检查检查旋塞附近或橡皮管内有无气泡,如有气泡,应旋塞附近或橡皮管内有无气泡,如有气泡,应排除。酸式滴定管可转动旋塞,使溶液急速冲排除。酸式滴定管可转动旋塞,使溶液急速冲下排除气泡;碱式滴定管
13、则可将橡皮管向上弯下排除气泡;碱式滴定管则可将橡皮管向上弯曲,并用力捏挤玻璃珠所在处,使溶液从尖嘴曲,并用力捏挤玻璃珠所在处,使溶液从尖嘴喷出,即可排除气泡。喷出,即可排除气泡。3.加入操作溶液,使之在加入操作溶液,使之在“0”刻度以上,等刻度以上,等l-2min后,再调节液面在后,再调节液面在0.00mL刻度处,备用。刻度处,备用。如液面不在如液面不在0.00mL处,则应记下初读数。处,则应记下初读数。(3)滴定管读数)滴定管读数 数读时滴定管应保持垂直。数读时滴定管应保持垂直。 由于附着力和内聚力的作用,滴定管的液面呈弯月形。无色由于附着力和内聚力的作用,滴定管的液面呈弯月形。无色水溶液的
14、弯月面比较清晰,而有色溶液的弯月面清晰程度较水溶液的弯月面比较清晰,而有色溶液的弯月面清晰程度较差,因此,两种情况的读数方法稍有不同。为了正确读数,差,因此,两种情况的读数方法稍有不同。为了正确读数,应遵守下列原则:应遵守下列原则:a.读数前滴定管应垂直放置。读数前滴定管应垂直放置。 由于一般滴定管夹不能使滴定管处于垂直状态,所以可从由于一般滴定管夹不能使滴定管处于垂直状态,所以可从滴定管夹上将滴定管取下,一手拿住滴定管上部无刻度处,使滴定管夹上将滴定管取下,一手拿住滴定管上部无刻度处,使滴定管保持自然垂直再进行读数。滴定管保持自然垂直再进行读数。 b.注入溶液或放出溶液后,需等注入溶液或放出
15、溶液后,需等1-2min后才能读数。后才能读数。 c. 无色溶液或浅色溶液,应读取弯月面下无色溶液或浅色溶液,应读取弯月面下缘实线的最低点,缘实线的最低点,即视线与弯月面下缘实即视线与弯月面下缘实线的最低点应在同一水平面上;线的最低点应在同一水平面上; 有色溶液,视线应与液面两侧与管内壁有色溶液,视线应与液面两侧与管内壁相交的最高点相切相交的最高点相切,如,如KMnO4、I2溶液等,溶液等,如图如图2-1所示。所示。 d.蓝带滴定管中溶液的读数与上述方法不蓝带滴定管中溶液的读数与上述方法不同。无色溶液有两个弯月面相交于滴定管同。无色溶液有两个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点,读数时视线应与此点在
16、同蓝线的某一点,读数时视线应与此点在同一水平面上。如为有色溶液,仍应使视线一水平面上。如为有色溶液,仍应使视线与液面两侧的最高点相切。与液面两侧的最高点相切。 e.滴定时最好每次都从滴定时最好每次都从0.00mL开始,或开始,或从接近从接近“0”的任一刻度开始。的任一刻度开始。这样可固这样可固定在滴定管某一体积范围内滴定,减少定在滴定管某一体积范围内滴定,减少体积误差。读数必须精确至体积误差。读数必须精确至0.01mL。如。如读数为读数为21.24mL。 为了协助读数,可采用读数卡,这种方为了协助读数,可采用读数卡,这种方法有利于初学者练习读数。读数卡可用法有利于初学者练习读数。读数卡可用黑纸
17、或涂有黑长方形的白纸。读数时,黑纸或涂有黑长方形的白纸。读数时,将读数卡放在滴定管背后,使黑色部分将读数卡放在滴定管背后,使黑色部分在弯月面下约在弯月面下约lmm处,此时即可看到弯处,此时即可看到弯月面的反射层成为黑色,然后读此黑色月面的反射层成为黑色,然后读此黑色弯月面下缘的最低点,见图弯月面下缘的最低点,见图2-2。 (4). 滴定操作滴定操作 滴定最好在锥形瓶中进行,必要时也滴定最好在锥形瓶中进行,必要时也可在烧杯中进行。可在烧杯中进行。滴定操作滴定操作-酸式滴定管酸式滴定管酸式滴定管滴定的姿势如图所示,酸式滴定管滴定的姿势如图所示,n用左手控制滴定管的旋塞,大拇指在管前,用左手控制滴定
18、管的旋塞,大拇指在管前,食指和中指在管后,手指食指和中指在管后,手指 略微弯曲,轻轻向略微弯曲,轻轻向内扣住旋塞,手心空握,以免旋塞松动或顶内扣住旋塞,手心空握,以免旋塞松动或顶出旋塞。出旋塞。n右手握持锥形瓶,边滴边摇动,向同一方右手握持锥形瓶,边滴边摇动,向同一方向作圆周旋转,而不能前后振动,否则会溅向作圆周旋转,而不能前后振动,否则会溅出溶液。滴定速度一般为出溶液。滴定速度一般为10mLmin,即,即3-4滴滴s。n临近滴定终点时,应一次加入一滴或半滴,并用洗瓶吹入少临近滴定终点时,应一次加入一滴或半滴,并用洗瓶吹入少量水淋洗锥形瓶内壁,使附着的溶液全部落下,然后摇动锥形量水淋洗锥形瓶内
19、壁,使附着的溶液全部落下,然后摇动锥形瓶,如此继续滴定至准确达到终点为止。瓶,如此继续滴定至准确达到终点为止。 使用碱式滴定管时,左手拇指在使用碱式滴定管时,左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中的前,食指在后,捏住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上处,捏挤橡玻璃珠所在部位稍上处,捏挤橡皮管,使其与玻璃珠之间形成一皮管,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。条缝隙,溶液即可流出。 注意不能捏挤玻璃珠下方的橡皮注意不能捏挤玻璃珠下方的橡皮管,否则空气会进入而形成气泡。管,否则空气会进入而形成气泡。滴定操作滴定操作-碱式滴定管碱式滴定管四、四、容量瓶容量瓶 是一种细颈梨形玻璃瓶,带有玻璃磨口塞,是一
20、种细颈梨形玻璃瓶,带有玻璃磨口塞,颈上有一环形标线,表示在所指定的温度(一颈上有一环形标线,表示在所指定的温度(一般般20)下液体充满标线时,液体的体积恰好)下液体充满标线时,液体的体积恰好等于瓶上注明的体积。等于瓶上注明的体积。例如:例如:E 20250mL:E指容纳的意思,表示这个指容纳的意思,表示这个容量瓶若液体充满至标线,容量瓶若液体充满至标线,20 时恰好容纳时恰好容纳250mL。容量瓶常用来把某一数量的浓溶液稀释到一定体积,或容量瓶常用来把某一数量的浓溶液稀释到一定体积,或将一定量的固体物质配成一定体积的溶液。将一定量的固体物质配成一定体积的溶液。它只能用于配制标准溶液或试样溶液它
21、只能用于配制标准溶液或试样溶液(或稀释或稀释),不得长期,不得长期存放溶液。若需要长期存放溶液,可将溶液转移到试剂存放溶液。若需要长期存放溶液,可将溶液转移到试剂瓶中瓶中(根据需要采用无色瓶、棕色瓶或聚氯乙烯塑料瓶根据需要采用无色瓶、棕色瓶或聚氯乙烯塑料瓶),对需避光的溶液应使用棕色容量瓶。对需避光的溶液应使用棕色容量瓶。热溶液应冷至室温后,才能注入容量瓶中,或冷至室温热溶液应冷至室温后,才能注入容量瓶中,或冷至室温后才能稀释至标线,否则会造成体积误差。后才能稀释至标线,否则会造成体积误差。试漏试漏 容量瓶使用前应检查是否漏水。检查的方法是注入自来容量瓶使用前应检查是否漏水。检查的方法是注入自
22、来水至标线附近,盖好瓶塞,用手压住瓶塞,倒立容量瓶,观察水至标线附近,盖好瓶塞,用手压住瓶塞,倒立容量瓶,观察瓶塞周围是否渗水,如不漏水,把瓶直立后,转动瓶塞约瓶塞周围是否渗水,如不漏水,把瓶直立后,转动瓶塞约180度后再试一次,如不漏水即可使用。度后再试一次,如不漏水即可使用。 为使塞子不丢失搞乱,可用线绳将其拴在瓶颈上。为使塞子不丢失搞乱,可用线绳将其拴在瓶颈上。 洗涤洗涤 先用自来水冲洗,在用毛刷蘸去少许洗涤剂,将瓶内外先用自来水冲洗,在用毛刷蘸去少许洗涤剂,将瓶内外壁刷洗一遍,然后便用水冲洗便刷洗,直至洗净为止。如果较壁刷洗一遍,然后便用水冲洗便刷洗,直至洗净为止。如果较脏时刻用个酸洗
23、液洗涤,洗涤时将瓶内水尽量倒空,然后倒入脏时刻用个酸洗液洗涤,洗涤时将瓶内水尽量倒空,然后倒入铬酸洗液铬酸洗液10-20ml。盖上赛,便转动边向瓶口倾斜,直至洗液。盖上赛,便转动边向瓶口倾斜,直至洗液布满全部内壁。放置数分钟,倒出洗液,用自来水充分洗涤。布满全部内壁。放置数分钟,倒出洗液,用自来水充分洗涤。在用蒸馏水淋洗后备用。在用蒸馏水淋洗后备用。容量瓶的使用容量瓶的使用 先在小烧杯中将固体物质溶解,再把溶液定量先在小烧杯中将固体物质溶解,再把溶液定量转移到预先洗净的容量瓶中。如图转移到预先洗净的容量瓶中。如图2-5所示,所示,一手拿玻璃棒,并将它伸入瓶中约一手拿玻璃棒,并将它伸入瓶中约3-
24、4cm;一;一手拿烧杯,烧杯嘴紧靠玻璃棒,慢慢倾斜烧杯,手拿烧杯,烧杯嘴紧靠玻璃棒,慢慢倾斜烧杯,使溶液沿玻璃棒流下。倾倒完溶液后,杯沿玻使溶液沿玻璃棒流下。倾倒完溶液后,杯沿玻璃棒直立起来上移璃棒直立起来上移l-2cm,并将玻璃棒小心放,并将玻璃棒小心放回烧杯中,但不得靠在烧杯嘴上。可用食指卡回烧杯中,但不得靠在烧杯嘴上。可用食指卡住玻璃棒,一免玻璃棒来回滚动。然后用少量住玻璃棒,一免玻璃棒来回滚动。然后用少量蒸馏水冲洗烧杯及玻璃棒蒸馏水冲洗烧杯及玻璃棒34次,洗涤液全部次,洗涤液全部转入容量瓶。若溶解试样时,为防止溶解时发转入容量瓶。若溶解试样时,为防止溶解时发生喷溅使用了表面玻璃,则表面
25、玻璃朝溶液的生喷溅使用了表面玻璃,则表面玻璃朝溶液的一面也应用蒸馏水冲洗几次,洗涤液倒入烧杯一面也应用蒸馏水冲洗几次,洗涤液倒入烧杯中,再转入容量瓶。这一操作称为溶液的定量中,再转入容量瓶。这一操作称为溶液的定量转移。转移。转移转移n当溶液盛至约当溶液盛至约3/4容积时,应将容量瓶摇容积时,应将容量瓶摇晃作初步混匀,但切勿倒置容量瓶。继晃作初步混匀,但切勿倒置容量瓶。继续加水稀释,当接近标线时,应用滴管续加水稀释,当接近标线时,应用滴管逐滴加水至弯月面恰好与标线相切,盖逐滴加水至弯月面恰好与标线相切,盖好瓶塞,用食指压住瓶塞,另一只手的好瓶塞,用食指压住瓶塞,另一只手的指尖托住瓶底,倒转过来,
26、使气泡上升指尖托住瓶底,倒转过来,使气泡上升到顶(图到顶(图2-6)。如此反复几次,使溶液)。如此反复几次,使溶液充分混合均匀。这一操作过程称为定容。充分混合均匀。这一操作过程称为定容。定容定容 干燥器是一种带有磨口盖子的厚质玻璃器皿,干燥器是一种带有磨口盖子的厚质玻璃器皿,常用以保持某些物质干燥,它的磨口边缘上涂有一常用以保持某些物质干燥,它的磨口边缘上涂有一层薄的凡士林,使之能与盖子密合。层薄的凡士林,使之能与盖子密合。五五. 干燥器干燥器n干燥器的底部盛有干燥剂,其上搁置干净的带孔瓷板,干燥器的底部盛有干燥剂,其上搁置干净的带孔瓷板,干燥剂放入底部的且量要合适。干燥剂放入底部的且量要合适
27、。n 干燥剂一般为无水氯化钙、浓硫酸、高氯酸镁、硅胶干燥剂一般为无水氯化钙、浓硫酸、高氯酸镁、硅胶等。由于干燥剂吸收水分的能力是有一定限度的,因此干等。由于干燥剂吸收水分的能力是有一定限度的,因此干燥器中的空气并不是绝对干燥,只是湿度较低而已。燥器中的空气并不是绝对干燥,只是湿度较低而已。 干燥器的使用干燥器的使用1.扳动干燥器时,要用双手拿着,用大拇指紧紧按住盖子,如扳动干燥器时,要用双手拿着,用大拇指紧紧按住盖子,如图图b。2.打开干燥器时,不能往上掀盖,应用左手按主干燥器,右手打开干燥器时,不能往上掀盖,应用左手按主干燥器,右手小心的把盖子稍微推开,如图小心的把盖子稍微推开,如图a,等冷
28、空气徐徐进入后,才,等冷空气徐徐进入后,才能完全推开,盖子必需仰放在桌子上。能完全推开,盖子必需仰放在桌子上。3.有时较热的物体放入干燥器后,空气受热膨胀会把盖子顶有时较热的物体放入干燥器后,空气受热膨胀会把盖子顶起来,为了防治法盖子被打翻,应用手按住,不时把盖子起来,为了防治法盖子被打翻,应用手按住,不时把盖子微微推开(不到微微推开(不到1s)放出热空气。)放出热空气。4.变色硅胶干燥时为蓝色(含无水变色硅胶干燥时为蓝色(含无水CO 2+色),受潮后变粉色),受潮后变粉红色(水合红色(水合CO 2+色),可在色),可在120烘受潮的硅胶待其变烘受潮的硅胶待其变蓝后反复使用,直至破碎不能用为止
29、。蓝后反复使用,直至破碎不能用为止。 使用使用 从滴瓶中取用少量试剂时,先提起滴管,使管口从滴瓶中取用少量试剂时,先提起滴管,使管口离开液面,用手指捏紧滴管上部的橡皮头,以赶出离开液面,用手指捏紧滴管上部的橡皮头,以赶出滴管中的空气。然后把滴管伸入试剂瓶中,放开手滴管中的空气。然后把滴管伸入试剂瓶中,放开手指,吸入试剂,再提起滴管,将试剂滴入试管或烧指,吸入试剂,再提起滴管,将试剂滴入试管或烧杯中。杯中。六六.滴瓶滴瓶使用滴瓶时,必须注意下列各点:使用滴瓶时,必须注意下列各点:(1)将试剂滴入试管中时,必须用无名将试剂滴入试管中时,必须用无名指和中指夹住滴管,将它悬空地放在靠指和中指夹住滴管,
30、将它悬空地放在靠近试管口的上方,然后用拇指和食指挤近试管口的上方,然后用拇指和食指挤捏橡皮头,使试剂滴入试管中。绝对禁捏橡皮头,使试剂滴入试管中。绝对禁止将滴管伸入试管中。止将滴管伸入试管中。 滴管口不能朝滴管口不能朝上,以防管内溶液流入橡皮头内与橡皮上,以防管内溶液流入橡皮头内与橡皮头发生作用,腐蚀橡皮头并沾污滴瓶内头发生作用,腐蚀橡皮头并沾污滴瓶内的溶液。的溶液。(2)滴瓶上的滴管只能专用,不能和其滴瓶上的滴管只能专用,不能和其他滴瓶上的滴管搞错他滴瓶上的滴管搞错.第二章第二章 玻璃仪器的洗涤和干燥玻璃仪器的洗涤和干燥1. 1.常用玻璃仪器的洗涤方法常用玻璃仪器的洗涤方法2. 2.常用玻璃
31、仪器的干燥方法常用玻璃仪器的干燥方法1 1、常用玻璃仪器的洗涤、常用玻璃仪器的洗涤 实验室中常使用玻璃仪器和瓷器。用不干净的仪实验室中常使用玻璃仪器和瓷器。用不干净的仪器进行实验时,往往得不到准确的结果,所以应器进行实验时,往往得不到准确的结果,所以应该保持所使用的仪器干净。该保持所使用的仪器干净。 洗涤仪器的方法很多,应当根据实验的要求、污洗涤仪器的方法很多,应当根据实验的要求、污物的性质和沾污的程度来选择。一般来说,附着物的性质和沾污的程度来选择。一般来说,附着在仪器上的污物有可溶性物质,也有尘土、油污在仪器上的污物有可溶性物质,也有尘土、油污和其他不溶性物质。针对这些情况,可以选用适和其
32、他不溶性物质。针对这些情况,可以选用适当的常用洗液洗涤。当的常用洗液洗涤。 常用洗涤方法:常用洗涤方法:(1)用水刷洗)用水刷洗 可以洗去可溶性物质,又可以洗去附着在仪器上的尘土和其可以洗去可溶性物质,又可以洗去附着在仪器上的尘土和其他不溶性物质脱落下来。可根据不同的玻璃仪器选用合适的他不溶性物质脱落下来。可根据不同的玻璃仪器选用合适的毛刷。毛刷。(2)用洗涤剂水刷洗)用洗涤剂水刷洗洗涤剂主要是合成洗涤剂或洗衣粉的溶液,温热的洗涤液去洗涤剂主要是合成洗涤剂或洗衣粉的溶液,温热的洗涤液去污能力更强,必要时可短时间浸泡。污能力更强,必要时可短时间浸泡。去污粉中含有碳酸钠,它和合成洗涤剂一样,都能够
33、去除仪去污粉中含有碳酸钠,它和合成洗涤剂一样,都能够去除仪器上的油污,去污粉中还含有白土和细沙,可以用来洗涤容器上的油污,去污粉中还含有白土和细沙,可以用来洗涤容器德外壁,用于定量分析的器皿一般不采用这种方法洗涤。器德外壁,用于定量分析的器皿一般不采用这种方法洗涤。(3)用洗涤液刷洗)用洗涤液刷洗对于用上述方法仍难洗净或不便用刷子刷洗的仪器,可对于用上述方法仍难洗净或不便用刷子刷洗的仪器,可根据污性的性质选用适当的洗涤液洗涤。根据污性的性质选用适当的洗涤液洗涤。洗涤液名称洗涤液名称使用使用铬酸洗液铬酸洗液清洗被有机物、油污污染的玻璃器皿清洗被有机物、油污污染的玻璃器皿盐酸盐酸洗去碱性物质及大多
34、数无机物残渣洗去碱性物质及大多数无机物残渣酸性硫酸亚铁洗液酸性硫酸亚铁洗液清洗贮存清洗贮存KMnO4溶液而残留在玻璃器皿溶液而残留在玻璃器皿上的棕色斑污上的棕色斑污硫代硫酸钠洗液硫代硫酸钠洗液清洗衣物上的碘斑清洗衣物上的碘斑铬酸洗涤液的使用铬酸洗涤液的使用1.应先用水刷洗仪器,尽量除去其中的污物。应先用水刷洗仪器,尽量除去其中的污物。2.将仪器内的水沥掉;(以免水把洗液冲稀,降低洗液洗将仪器内的水沥掉;(以免水把洗液冲稀,降低洗液洗涤能力)涤能力)3.往仪器内加少量洗液往仪器内加少量洗液(其用量约为仪器总容量的其用量约为仪器总容量的15),然,然后将仪器倾斜并慢慢转动,使仪器的内壁全部为洗液湿
35、后将仪器倾斜并慢慢转动,使仪器的内壁全部为洗液湿润,这样反复操作几次。润,这样反复操作几次。4.把洗液倒回原来瓶内,再用自来水把残留在仪器上的洗把洗液倒回原来瓶内,再用自来水把残留在仪器上的洗液洗去,用蒸馏水冲洗三次。液洗去,用蒸馏水冲洗三次。注:注: 如果用洗液把仪器浸泡一段时间或者用热的洗液洗,则洗如果用洗液把仪器浸泡一段时间或者用热的洗液洗,则洗涤效率更高。涤效率更高。 洗液具有很强的腐蚀性,会灼伤皮肤、破坏衣服,如果不洗液具有很强的腐蚀性,会灼伤皮肤、破坏衣服,如果不慎把洗液洒在皮肤、衣服和实验台上,应立即用水冲洗、慎把洗液洒在皮肤、衣服和实验台上,应立即用水冲洗、擦净。擦净。 已变成
36、绿色的洗液已变成绿色的洗液(重铬酸钾已还原为硫酸铬的颜色重铬酸钾已还原为硫酸铬的颜色)不具不具有氧化性,不能去污。有氧化性,不能去污。对于特殊情况,应采取不同的洗涤液洗涤。对于特殊情况,应采取不同的洗涤液洗涤。n如酸性(或碱性)污垢用碱性(或酸性)洗涤液洗;如酸性(或碱性)污垢用碱性(或酸性)洗涤液洗;n氧化性氧化性(或还原性或还原性)污垢则用还原性污垢则用还原性(或氧化性或氧化性)洗涤液洗涤液洗;洗;n而有机污垢,可用碱液或有机溶剂洗。而有机污垢,可用碱液或有机溶剂洗。n光度分析用的比色皿,容易被有色溶液或有机试剂染光度分析用的比色皿,容易被有色溶液或有机试剂染色,通常用盐酸色,通常用盐酸乙
37、醇洗涤浸泡内外壁后,再用水洗乙醇洗涤浸泡内外壁后,再用水洗净。净。玻璃仪器洗净度的判别玻璃仪器洗净度的判别 加水到仪器中,倾去水后器壁均匀地附着加水到仪器中,倾去水后器壁均匀地附着一层水膜既不聚成水滴,也不成股流下,一层水膜既不聚成水滴,也不成股流下,既为洗净。既为洗净。2.2.常用玻璃仪器的干燥方法常用玻璃仪器的干燥方法(1). 烘干烘干 洗净的仪器可以放在电热干燥箱洗净的仪器可以放在电热干燥箱(也叫烘箱也叫烘箱)内烘干,但放进去之前应尽量把水倒净。放置仪器时,内烘干,但放进去之前应尽量把水倒净。放置仪器时,应注意使仪器的口向下应注意使仪器的口向下(倒置后不稳的仪器则应平放倒置后不稳的仪器则
38、应平放)。可以在电热干燥箱的最下层放一个搪瓷盘,以接受从可以在电热干燥箱的最下层放一个搪瓷盘,以接受从仪器上滴下的水珠。水不要滴到电炉丝上,以免损坏仪器上滴下的水珠。水不要滴到电炉丝上,以免损坏电炉丝。电炉丝。(2). 烤干烤干 烧杯和蒸发皿可以放在石棉网上用小火烤干,烧杯和蒸发皿可以放在石棉网上用小火烤干,试管可以直接用小火烤干。操作时,试管要略为倾斜,试管可以直接用小火烤干。操作时,试管要略为倾斜,管口向下,并不时地移动试管,把水珠赶掉。最后,管口向下,并不时地移动试管,把水珠赶掉。最后,烤到不见水珠时,管口朝上,以便把水气赶尽。烤到不见水珠时,管口朝上,以便把水气赶尽。 (3). 晾干晾
39、干 洗净的仪器可倒置在干净的实验柜内,倒洗净的仪器可倒置在干净的实验柜内,倒置后不稳定的仪器如量筒等,则应平放或置于仪器架置后不稳定的仪器如量筒等,则应平放或置于仪器架上晾干。上晾干。(4). 吹干吹干 用压缩空气或电吹风机把仪器吹干。用压缩空气或电吹风机把仪器吹干。(5).在仪器内加入少量酒精或丙酮,把仪器倾斜,转在仪器内加入少量酒精或丙酮,把仪器倾斜,转动仪器,器壁上的水即与酒精或丙酮混合,然后倾出动仪器,器壁上的水即与酒精或丙酮混合,然后倾出酒精或丙酮和水的混合液酒精或丙酮和水的混合液(应回收应回收)。最后留在仪器内的。最后留在仪器内的酒精或丙酮挥发,仪器得以干燥。酒精或丙酮挥发,仪器得
40、以干燥。注:注: 用布或纸擦干仪器后,会有纤维附着在器壁上而弄脏已洗用布或纸擦干仪器后,会有纤维附着在器壁上而弄脏已洗净的仪器,所以不应采用这一方法。净的仪器,所以不应采用这一方法。 带有刻度的容量仪器不能用加热的方法进行干燥,因为加带有刻度的容量仪器不能用加热的方法进行干燥,因为加热会影响这些仪器的准确度热会影响这些仪器的准确度. . 1. 1. 化学试剂的规格化学试剂的规格2. 2. 化学试剂的选择化学试剂的选择3. 3. 化学试剂的使用原则化学试剂的使用原则4. 4. 化学试剂的取用化学试剂的取用5. 5. 化学试剂的管理化学试剂的管理第三章第三章 化学试化学试剂剂 一、一、 化学试剂的
41、规化学试剂的规格格根据化学工业部颁布的根据化学工业部颁布的“化学试剂包装及标志化学试剂包装及标志”的规定,化学试剂规格分类见下表。的规定,化学试剂规格分类见下表。级别级别一级品一级品二级品二级品三级品三级品四级品四级品纯度等纯度等级级优级纯优级纯分析纯分析纯化学纯化学纯实验试剂实验试剂英文代英文代号号G.R.G.R.A.R.A.R.C.P.C.P.L.R.L.R.标签颜标签颜色色绿绿红红蓝蓝黄黄适用范适用范围围纯度很高,用作基准物质,主要用于精密的科学研究和分析实验。纯度较高,用于一般科学研究和微量分析,为分析实验所广泛采用。纯度稍差,用于要求较高的无机和有机化学实验,或要求不高的工业分析的快
42、速检验。用于一般的实验和要求不高的科学实验,不能用于分析工作,可用于定性检测。化学试剂的等级及标志化学试剂的等级及标志 此外,还有此外,还有基准试剂基准试剂、光谱纯试剂光谱纯试剂及及超纯试剂超纯试剂等。等。除上述化学试剂外,还有许多除上述化学试剂外,还有许多特殊规格的试剂特殊规格的试剂,如指示,如指示剂、当量试剂、生化试剂、生物染色剂、色谱用试剂及剂、当量试剂、生化试剂、生物染色剂、色谱用试剂及高纯工艺用试剂等。高纯工艺用试剂等。 分析任务不同,应选用不同等级的试剂:分析任务不同,应选用不同等级的试剂: 一般分析一般分析中则二、三级品就可符合要求;中则二、三级品就可符合要求; 配制实验原料液或
43、洗液配制实验原料液或洗液,则可用工业级别。,则可用工业级别。 分析方法不同,对试剂纯度的要求也不同:分析方法不同,对试剂纯度的要求也不同: 例如络合滴定中常用二级试剂,以防止因试剂中例如络合滴定中常用二级试剂,以防止因试剂中存在杂质金属离子而封闭指示剂。存在杂质金属离子而封闭指示剂。二、二、 化学试剂的选择化学试剂的选择三、化学试剂的使用原则三、化学试剂的使用原则A.A.使用使用1.凡作为试验用化学试剂,不论是否有毒,凡作为试验用化学试剂,不论是否有毒,都不能入口都不能入口和用手直接移取。和用手直接移取。 2.称量固体药品应使用清洁干燥的的药勺,称量固体药品应使用清洁干燥的的药勺,同一药勺不同
44、一药勺不能同时移取两种试剂能同时移取两种试剂,以免玷污。量取和转移液体试,以免玷污。量取和转移液体试剂时,倒出的剂时,倒出的多余试剂不可倒回原瓶多余试剂不可倒回原瓶。3.试剂瓶用过后,应立即盖上塞子,并放回原处,以免试剂瓶用过后,应立即盖上塞子,并放回原处,以免不同试剂瓶的塞子搞错,混入杂质。不同试剂瓶的塞子搞错,混入杂质。4.滴管在未洗净时,不应在另外的试剂瓶中吸取溶液。滴管在未洗净时,不应在另外的试剂瓶中吸取溶液。1.在嗅闻瓶中气体的气味时在嗅闻瓶中气体的气味时,鼻子不能直接对着瓶口,鼻子不能直接对着瓶口 (或管或管口口) ,而,而应用手把少量气体轻轻扇向自己应用手把少量气体轻轻扇向自己。
45、2.开启开启易挥发液体的瓶塞时,瓶口不能对着眼睛易挥发液体的瓶塞时,瓶口不能对着眼睛,以防瓶塞,以防瓶塞启开后,瓶内蒸气喷出伤害眼睛。启开后,瓶内蒸气喷出伤害眼睛。3.3.凡能产生凡能产生有毒、有害气体的操作有毒、有害气体的操作,易挥发或易燃物质的实易挥发或易燃物质的实验,验,都应在都应在通风柜通风柜中进行。中进行。4.4.易燃、易爆试剂易燃、易爆试剂要避免高温和阳光直射,放置要平稳,实要避免高温和阳光直射,放置要平稳,实验室不可过多存放,以满足一次试验为原则。验室不可过多存放,以满足一次试验为原则。三、化学试剂的使用原则三、化学试剂的使用原则B.B.安全安全4. 溅落溅落在地板上或桌椅上的在
46、地板上或桌椅上的试剂试剂(尤其是有毒试剂)(尤其是有毒试剂)应立即应立即处理处理以免发生意外。如打破水银温度计,水银溅落于地板以免发生意外。如打破水银温度计,水银溅落于地板上时应及时用稀碘溶液或稀硫酸高锰酸钾溶液处理,也上时应及时用稀碘溶液或稀硫酸高锰酸钾溶液处理,也可用石灰硫酸处理,使之变为惰性硫化汞,以避免汞在可用石灰硫酸处理,使之变为惰性硫化汞,以避免汞在常温下蒸发,引起中毒。常温下蒸发,引起中毒。 5. 稀释浓硫酸时,应将浓硫酸慢慢地注入水中,并不断搅动。稀释浓硫酸时,应将浓硫酸慢慢地注入水中,并不断搅动。切勿将水注入浓硫酸中,以免产生局部过热,使浓硫酸溅切勿将水注入浓硫酸中,以免产生
47、局部过热,使浓硫酸溅出,引起烧伤。出,引起烧伤。6. 使用酒精灯,应随用随点,不用时盖上灯罩。使用酒精灯,应随用随点,不用时盖上灯罩。不要用已点不要用已点燃的酒精灯去点燃别的酒精灯,以免酒精流出而失火。燃的酒精灯去点燃别的酒精灯,以免酒精流出而失火。7.7. 不得在实验室喝水、进食、吸烟不得在实验室喝水、进食、吸烟,以免因过失而引起中毒。,以免因过失而引起中毒。严禁用嘴吸取试液。实验完毕必须洗手,任何试剂沾污于严禁用嘴吸取试液。实验完毕必须洗手,任何试剂沾污于手上或身体其它部位时应立即冲洗。手上或身体其它部位时应立即冲洗。 四、化学试剂的取四、化学试剂的取用用1. 固态试剂的取用固态试剂的取用
48、 u固态试剂一般都用药匙取用。药匙的两端固态试剂一般都用药匙取用。药匙的两端为大小两个匙,分别取用大量固体和少量固为大小两个匙,分别取用大量固体和少量固体。体。u每种试剂最好专用一个药匙。试剂一旦取每种试剂最好专用一个药匙。试剂一旦取出,就不能再倒回瓶内,可将多余的试剂放出,就不能再倒回瓶内,可将多余的试剂放入指定容器。入指定容器。2. 液态试剂的取用液态试剂的取用液态试剂一般用液态试剂一般用量筒量筒量取或用量取或用滴管、移滴管、移液管液管吸取。吸取。1.所有试剂、溶液以及样品的包装瓶上必须有完整、清晰所有试剂、溶液以及样品的包装瓶上必须有完整、清晰的标签,且与内容物相符。的标签,且与内容物相
49、符。2.试剂应分类存放,以便于使用试剂应分类存放,以便于使用3.配制好的溶液应装在有塞的试剂瓶中,碱性溶液应贮存配制好的溶液应装在有塞的试剂瓶中,碱性溶液应贮存在带橡皮塞的试剂瓶里,需要滴加使用的可装在滴瓶中,在带橡皮塞的试剂瓶里,需要滴加使用的可装在滴瓶中,易见光分解变质的应装在棕色瓶中。易见光分解变质的应装在棕色瓶中。4.如属样品,标签上应标明送样单位、送样人、送样日期如属样品,标签上应标明送样单位、送样人、送样日期等项目。等项目。5.危险化学试剂的管理。危险化学试剂的管理。五、化学试剂的管理五、化学试剂的管理 易燃类易燃类: 易燃类液体极易挥发成气体易燃类液体极易挥发成气体,遇明火即燃烧
50、遇明火即燃烧,通常把闪点在通常把闪点在25以下的液体均列入易燃类。以下的液体均列入易燃类。 闪点在闪点在-4以下者有石油醚、氯乙烷、溴乙烷、乙醚、以下者有石油醚、氯乙烷、溴乙烷、乙醚、汽油、二硫化碳、缩醛、丙酮、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯汽油、二硫化碳、缩醛、丙酮、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯等。等。 闪点在闪点在25以下的有丁酮、甲苯、甲醇、乙醇、异丙以下的有丁酮、甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、二甲苯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、三聚甲醛、吡啶等。醇、二甲苯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、三聚甲醛、吡啶等。这类试剂要求单独存放于阴凉通风处,理想存放温度为这类试剂要求单独存放于阴凉通风处,理想存放温度为44。闪点在。闪点在2