1、土壤农化分析土壤农化分析20.1 20.1 概述概述概概 述述 有机肥料有粪肥、厩肥、堆肥、绿肥以及其它有机肥料有粪肥、厩肥、堆肥、绿肥以及其它许多杂肥。这些肥料主要是动物粪尿和植物残体等许多杂肥。这些肥料主要是动物粪尿和植物残体等积制而成，成分比较复杂，含有植物所需的各种营积制而成，成分比较复杂，含有植物所需的各种营养元素和丰富的有机质。养元素和丰富的有机质。 有机肥料的分析包括全量氮、磷、钾和速效性有机肥料的分析包括全量氮、磷、钾和速效性氮、磷、钾及微量元素含量等。速效性氮、磷、钾氮、磷、钾及微量元素含量等。速效性氮、磷、钾的高低是衡量有机肥料品质优劣的标志，同时也是的高低是衡量有机肥料品
2、质优劣的标志，同时也是有机肥和无机肥配合施用的依据。有机肥和无机肥配合施用的依据。 有机肥料中全氮的测定有机肥料中全氮的测定，一般采用开氏消煮法，消煮，一般采用开氏消煮法，消煮液可用常量蒸馏或半微量蒸馏、滴定，也可采用扩散法和液可用常量蒸馏或半微量蒸馏、滴定，也可采用扩散法和比色法，以及用氨气敏电极法来测定其中全氮的含量。比色法，以及用氨气敏电极法来测定其中全氮的含量。 有机肥料中全磷的测定有机肥料中全磷的测定，可采用干灰化法和湿灰化法。，可采用干灰化法和湿灰化法。湿灰化法较快速，简单易行。灰化后用磷钼酸喹啉容量法、湿灰化法较快速，简单易行。灰化后用磷钼酸喹啉容量法、磷钼酸铵容量法、钼黄比色法
3、来确定其中磷的含量。磷钼酸铵容量法、钼黄比色法来确定其中磷的含量。 有机肥料中全钾的测定有机肥料中全钾的测定，可用火焰光度法、原子吸收，可用火焰光度法、原子吸收光谱法，也可用四苯硼钠容量法或重量法来测定其中钾的光谱法，也可用四苯硼钠容量法或重量法来测定其中钾的含量。含量。 概概 述述土壤农化分析土壤农化分析20.2 有机肥料样品的采集和制备有机肥料样品的采集和制备 有机肥料样品的采集有机肥料样品的采集 有机肥料种类多，成分复杂，均匀性差，有机肥料种类多，成分复杂，均匀性差，给采样带来很大困难。充分认识这些复杂因给采样带来很大困难。充分认识这些复杂因素，采用正确的采样方法才能得到一个有代素，采用
4、正确的采样方法才能得到一个有代表性的分析样品。有机肥样品的采集，应根表性的分析样品。有机肥样品的采集，应根据肥料种类、性质、研究的要求据肥料种类、性质、研究的要求( (如各种绿肥如各种绿肥的样品采集期和部位的样品采集期和部位) )的不同，采用不同的采的不同，采用不同的采样方法。样方法。堆肥、厩肥、草塘泥、堆肥、厩肥、草塘泥、沤肥等样品的采集沤肥等样品的采集 一般在室外呈堆积状态，必须多点采样，点一般在室外呈堆积状态，必须多点采样，点的分布应考虑到堆的上中下部位和堆的内外层，的分布应考虑到堆的上中下部位和堆的内外层，或者在翻堆时采样，点的多少视堆的大小而定。或者在翻堆时采样，点的多少视堆的大小而
5、定。一般一个肥料堆可取一般一个肥料堆可取2030点，每个点取样点，每个点取样0.5kg，置于塑料布上，将大块肥料捣碎，充分混匀后，置于塑料布上，将大块肥料捣碎，充分混匀后，以四分法取约以四分法取约5kg，装入塑料袋中并编号。，装入塑料袋中并编号。 准确称取准确称取12kg，摊放在塑料布上，令其风，摊放在塑料布上，令其风干。风干后再称重，计算其水分含量，以作为计干。风干后再称重，计算其水分含量，以作为计算肥料中养分含量的换算系数。算肥料中养分含量的换算系数。 人畜粪尿及沼气肥料采样人畜粪尿及沼气肥料采样 将肥料搅匀，用铁制或竹制的圆筒，分层将肥料搅匀，用铁制或竹制的圆筒，分层分点采样，混匀后送样
6、品室处理。分点采样，混匀后送样品室处理。 新鲜绿肥样品的采集新鲜绿肥样品的采集 在绿肥生长比较均匀的田块中，视田块地在绿肥生长比较均匀的田块中，视田块地形状大小，按形状大小，按“S”形随机布点，共取形随机布点，共取10个点，个点，每点采取均匀一致的植株每点采取均匀一致的植株510株，送回室内处株，送回室内处理。理。堆肥、厩肥、草塘泥、堆肥、厩肥、草塘泥、沤肥等样品的制备沤肥等样品的制备 首先将样品送到风干室，进行风干处首先将样品送到风干室，进行风干处理，然后把长的植物纤维剪细，肥块捣碎理，然后把长的植物纤维剪细，肥块捣碎混匀，用四分法缩分至混匀，用四分法缩分至250g，再进一步磨，再进一步磨细
7、全部通过细全部通过40目筛，混匀，置于广口瓶内目筛，混匀，置于广口瓶内备用。备用。 人畜粪尿及沼气肥料的制备人畜粪尿及沼气肥料的制备 先将样品搅匀，取一部分过先将样品搅匀，取一部分过3mm筛筛子，使固体和液体分离。固体部分称其重子，使固体和液体分离。固体部分称其重量后，按量后，按(前面）处理并计算干物质的含前面）处理并计算干物质的含量；液体部分根据分析目的要求进行处理。量；液体部分根据分析目的要求进行处理。并计算固体和液体部分之间的比例，以便并计算固体和液体部分之间的比例，以便计算肥料的总养分含量。计算肥料的总养分含量。 新鲜绿肥样品的制备新鲜绿肥样品的制备 同植物组织样品的采集、制备与保存。
8、同植物组织样品的采集、制备与保存。 有机肥料样品水分的测定有机肥料样品水分的测定 应视肥料的种类、含水量等情况选择应视肥料的种类、含水量等情况选择合适的烘干方法，一般可用合适的烘干方法，一般可用105烘干至烘干至恒重。恒重。 土壤农化分析土壤农化分析20.3 有机肥料中氮的测定有机肥料中氮的测定 有机肥料全氮的测定有机肥料全氮的测定硫酸硫酸- -水杨酸水杨酸- -催化剂消化法催化剂消化法 样品中样品中NO3-N在在H2SO4存在下与水杨存在下与水杨酸反应生成硝基水杨酸，加硫代硫酸钠或酸反应生成硝基水杨酸，加硫代硫酸钠或锌粉还原剂，使硝基水杨酸还原为氨基水锌粉还原剂，使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸
9、，经还原处理后，再加入混合盐催化杨酸，经还原处理后，再加入混合盐催化剂消化，把有机氮转化为无机剂消化，把有机氮转化为无机(NH4)2SO4，加碱蒸馏定氮。加碱蒸馏定氮。 有机肥料全氮的测定有机肥料全氮的测定( (硫酸硫酸- -铬粒铬粒- -混合催化剂消煮法混合催化剂消煮法) ) 铬粒在稀酸介质中，先将样品中的无机硝态氮还原为铬粒在稀酸介质中，先将样品中的无机硝态氮还原为铵态氮后，继续加入浓硫酸和混合催化剂消化有机氮为硫铵态氮后，继续加入浓硫酸和混合催化剂消化有机氮为硫酸铵，然后加碱蒸馏、滴定酸铵，然后加碱蒸馏、滴定 有机肥料中速效氮的测定有机肥料中速效氮的测定1molL-1NaCl浸提浸提Zn
10、-FeSO4还原蒸馏法还原蒸馏法 lmolL-1NaCl溶液浸提，使吸附态、交换态的溶液浸提，使吸附态、交换态的 NH4+-N和和NO3-N溶解在溶液中，在强碱性介质中，用溶解在溶液中，在强碱性介质中，用Zn-FeSO4粉粉还原还原 NO3-N为为NH4+-N，同时进行蒸馏定氮。，同时进行蒸馏定氮。 土壤农化分析土壤农化分析20.4 有机肥料中全磷、钾的测定有机肥料中全磷、钾的测定 有机肥料中全磷、钾的测定有机肥料中全磷、钾的测定 有机肥料中磷、钾含量随原料来源不同而有机肥料中磷、钾含量随原料来源不同而有很大的变化。以动植物废料为主要原料的有有很大的变化。以动植物废料为主要原料的有机肥料测定其
11、全量磷、钾含量对评价有机肥质机肥料测定其全量磷、钾含量对评价有机肥质量及指导施肥很有意义。然而对于那些以杂泥量及指导施肥很有意义。然而对于那些以杂泥为主要原料的土杂肥料，分析其全磷、钾意义为主要原料的土杂肥料，分析其全磷、钾意义不大。对这类土杂肥料测定其磷、钾的有效含不大。对这类土杂肥料测定其磷、钾的有效含量，以评价肥料质量或指导施肥会有更大的意量，以评价肥料质量或指导施肥会有更大的意义。义。 有机肥料中全磷、钾的测定有机肥料中全磷、钾的测定 测定有机肥料全磷、钾，首先要把样品中测定有机肥料全磷、钾，首先要把样品中有机态的磷以及矿物态的磷、钾经消化转化成有机态的磷以及矿物态的磷、钾经消化转化成
12、相应的磷酸和可溶性的钾盐才能进行测定。消相应的磷酸和可溶性的钾盐才能进行测定。消化方法有干灰化法和湿灰化法。干灰化法是把化方法有干灰化法和湿灰化法。干灰化法是把样品经高温灰化之后，残渣用稀盐酸溶解制成样品经高温灰化之后，残渣用稀盐酸溶解制成供磷、钾测定的溶液。湿灰化法常用供磷、钾测定的溶液。湿灰化法常用HNO3-H2SO4-HClO4或或H2SO4-HNO3，而植物性肥料，而植物性肥料如各种绿肥或秸秆堆沤的可用如各种绿肥或秸秆堆沤的可用H2SO4-H2O2消消煮亦可取得同样的效果。煮亦可取得同样的效果。有机肥料全磷的测定有机肥料全磷的测定H2SO4- -HNO3消煮消煮钒钼黄比色法钒钼黄比色法
13、 同植物中全磷的测定同植物中全磷的测定 有机肥料全钾的测定有机肥料全钾的测定H2SO4-HNO3消煮消煮火焰光度法火焰光度法 有机肥料样品用硫酸和硝酸消煮后，有机肥料样品用硫酸和硝酸消煮后，溶液中的钾可用火焰光度法测定。溶液中的钾可用火焰光度法测定。土壤农化分析土壤农化分析20.5 腐殖酸类肥料的测定腐殖酸类肥料的测定 腐殖酸类肥料的测定腐殖酸类肥料的测定 腐殖酸类肥料，是属于矿层有机肥，腐殖酸类肥料，是属于矿层有机肥，我国贮量比较丰富的腐殖酸类肥料有泥我国贮量比较丰富的腐殖酸类肥料有泥炭、褐煤和风化煤等。它们对土壤改良、炭、褐煤和风化煤等。它们对土壤改良、作物的生长和有机肥料一样，有着相似作
14、物的生长和有机肥料一样，有着相似的效果，其不同之处是，腐殖酸类肥料的效果，其不同之处是，腐殖酸类肥料来源于矿层，所含的腐殖酸量远比一般来源于矿层，所含的腐殖酸量远比一般有机肥高。有机肥高。 腐殖酸类肥料的采集和制备腐殖酸类肥料的采集和制备风化煤、褐煤样品风化煤、褐煤样品 样品的采集必须注意其代表性，采样点应选择样品的采集必须注意其代表性，采样点应选择在煤层厚度变化小的地方，先平整清理风化煤露头，在煤层厚度变化小的地方，先平整清理风化煤露头，再挖到顶板及底板界线清楚，煤层稳定为止。然后再挖到顶板及底板界线清楚，煤层稳定为止。然后平整煤层表面，清理采样点后，沿煤层相垂直的方平整煤层表面，清理采样点
15、后，沿煤层相垂直的方向，由顶至底线划两条相距向，由顶至底线划两条相距15cm的垂直线，在整的垂直线，在整个层面沿两线之间规则地取厚薄一致整层样品。采个层面沿两线之间规则地取厚薄一致整层样品。采取的样品先收集在塑料布上，捣碎混匀后用四分法取的样品先收集在塑料布上，捣碎混匀后用四分法取适量置于塑料袋或布袋里，写好标签，送至风干取适量置于塑料袋或布袋里，写好标签，送至风干室。样品风干后，磨碎全部过室。样品风干后，磨碎全部过80目筛，置于样品瓶目筛，置于样品瓶内备用。内备用。 腐殖酸类肥料的采集和制备腐殖酸类肥料的采集和制备泥炭样品泥炭样品 先选择代表性的点，在采样点挖一先选择代表性的点，在采样点挖一
16、个深个深1m左右的剖面，样品的采集同左右的剖面，样品的采集同“土土壤剖面样品的采集壤剖面样品的采集”，根据需要，根据需要“段取段取”或整层采集一个混合样品。捏碎混匀后或整层采集一个混合样品。捏碎混匀后用四分法缩分到所需的数量用四分法缩分到所需的数量(0.51kg)，写好标签送至风干室。样品风干后，磨写好标签送至风干室。样品风干后，磨碎全部过碎全部过80目筛，置于样品瓶内备用。目筛，置于样品瓶内备用。腐殖酸总量的测定腐殖酸总量的测定 根据腐殖酸能溶解于碱溶液的特性，在测根据腐殖酸能溶解于碱溶液的特性，在测定总腐殖酸含量时，用焦磷酸钠碱性溶液作提定总腐殖酸含量时，用焦磷酸钠碱性溶液作提取剂，它能和
17、腐殖酸钙、镁盐中的取剂，它能和腐殖酸钙、镁盐中的Ca2+、Mg2+络合，形成焦磷酸钙、镁沉淀，难溶的腐殖酸络合，形成焦磷酸钙、镁沉淀，难溶的腐殖酸钙、镁盐转化为可溶的腐殖酸钠盐被提取出来。钙、镁盐转化为可溶的腐殖酸钠盐被提取出来。浸提出的腐殖酸，在强酸性溶液中能被重铬酸浸提出的腐殖酸，在强酸性溶液中能被重铬酸钾氧化，根据重铬酸钾的消耗量，计算出腐殖钾氧化，根据重铬酸钾的消耗量，计算出腐殖酸的含量酸的含量(原理同土壤有机质的测定中重铬酸原理同土壤有机质的测定中重铬酸钾容量法钾容量法) 。游离腐殖酸含量的测定游离腐殖酸含量的测定 游离腐殖酸的测定，方法原理均与游离腐殖酸的测定，方法原理均与测定腐殖酸总量相同，其不同之处，仅测定腐殖酸总量相同，其不同之处，仅仅是将碱性焦磷酸钠溶液，换为仅是将碱性焦磷酸钠溶液，换为10gL-1的氢氧化钠溶液，提取液中腐殖酸的测的氢氧化钠溶液，提取液中腐殖酸的测定和计算均与测定腐殖酸总量相同。定和计算均与测定腐殖酸总量相同。
