1、仪器分析仪器分析Instrumental Analysis2014-2015年度第一学期化学与环境学院柳 鹏2022-5-302022-5-30柳鹏柳鹏 （博士）（博士）电邮电邮: 课程邮箱：课程邮箱：dgut_密码：密码：chem2014食品安全食品安全空气检测空气检测水质检测水质检测药品检测药品检测其它化学化工产品其它化学化工产品塑料产品塑料产品化化妆品妆品生物生物/医医学检验学检验未未知领域探索知领域探索仪器分析仪器分析理论课安排表周次周次教学主题教学主题要点与重点要点与重点要求要求学时学时1仪器分析绪论仪器分析课程简介、现状与发展了解仪器分析课程的基本内容，复习相关基础知识21-2气相
2、色谱分析色谱概述、基本原理、仪器结构、分析方法与应用掌握色谱方法的基本理论，了解仪器结构，学习气相色谱方法的应用和一些基本计算32高效液相色谱分析高效液相色谱的特点、理论、仪器结构、分析方法与应用掌握液相色谱方法的原理与仪器构造，区别气相色谱方法，掌握分析方法的应用33电位分析法电位分析法理论、仪器与应用了解电位分析法的理论，理解其仪器与分析方法应用23伏安分析法伏安法基本理论、种类与应用了解伏安分析法的理论，理解重要的分析参数，掌握定性定量的方法原理24库仑分析法电位电解、方法特点与应用理解库仑分析方法的原理与特点，掌握简单计算24-5原子发射光谱分析原子发射光谱分析法的基本原理、光谱仪器及
3、其特点、定性定量分析理解原子发射的基本原理，了解光谱仪器结构，学习定性定量分析方法35原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析法的基本原理、光谱仪器结构、定性与定量方法理解原子吸收的基本原理，了解光谱仪器结构，掌握定量分析的方法36紫外吸收光谱分析有机物与无机物的紫外吸收光谱与特征、仪器结构与方法应用了解无机物有机物的紫外吸收光谱特征，掌握学习定量分析的方法26红外吸收光谱分析红外吸收光谱理论、定性与定量方法应用、图谱解释理解红外吸收光谱的基本原理，初步掌握红外定性分析的图谱解释方法27拉曼光谱、分子发光光谱方法基本原理、仪器及其种类、图谱解释与应用了解拉曼光谱、分子发光光谱的基本原理和特征，了解其应
4、用范围27核磁共振波谱分析、质谱分析方法基本原理、仪器及种类、定性分析方法、图谱解释了解核磁共振与质谱分析的基本原理，理解其分析方法的过程与特征，初步学习核磁共振波谱与质谱的图谱解释2实验课安排表周周次次实验项目名称实验项目名称要点与重点要点与重点掌握程度掌握程度实验类实验类型型实验要实验要求求学学时时8计算机模拟实验计算机模拟多种仪器分析实验过程加深各类仪器分析方法感性认识、掌握几种常见仪器的实验过程和操作（计算机模拟）验证性实验必做49乙酸正丁酯中杂质的气相色谱分析（内标法）气相色谱的定性与定量方法、内标测定杂质含量掌握气象色谱仪的基本操作和注意事项、学习内标法定量的分析方法演示性实验必做
5、410用氟离子选择性电极测定水中微量选择性电极的应用、外标法定量了解选择性电极方法和原理；掌握电极的构造及工作原理与操作；掌握外标法定量。验证性实验必做411原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量原子吸收光谱法原理与应用、光谱仪器的操作学习光谱仪器的一般操作方法与注意事项，掌握原子吸收光谱的定量方法验证性实验必做412邻二氮菲分光光度法测定微量铁紫外可见分光光度法的应用与操作掌握紫外可见分光光度计的操作，掌握标准曲线法的定量方法验证性实验必做413苯甲酸红外吸收光谱的测绘红外吸收光谱分析法的应用与操作掌握红外光谱仪的操作，掌握红外光谱法的定性方法验证性实验必做414电导滴定法测定阿司匹林中乙酰
6、水杨酸的含量电导滴定方法的原理与应用熟悉电导滴定方法操作过程，掌握滴定曲线的绘制与定量方法验证性实验必做4参参考书考书1选选用教材用教材：仪器分析（第四版），朱明华，北京：高等教育出版社，2008仪器分析实验（第二版），张济新、孙海霖、朱明华，高等教育出版社，20062. 其它参考书其它参考书1）赵藻藩等，仪器分析，北京：高等教育出版社，19902）李启隆，仪器分析，北京：北京师范大学出版社，19933）林树昌等，分析化学（仪器分析部分），北京：高等教育出版社，19964）王世平等，现代仪器分析原理与技术，哈尔滨：哈尔滨工程大学出版社，19995）施荫玉，冯亚非，仪器分析解题指南与习题，北京：
7、高等教育出版社，19986）华中师范大学等编，分析化学，下册（仪器分析），第三版，北京：高等教育出版社，2001.67）赵文宽，仪器分析习题精解，北京：科学出版社，2001.38）张晓丽，仪器分析实验，化学工业出版社9）陈贻文、蔡炳新，基础化学实验，科学出版社 10）陈培榕、邓勃，现代仪器分析实验与技术，清华大学出版社11）高庆宇，仪器分析实验，中国矿业出版社3. 外文扩展参考书：外文扩展参考书：1) Undergraduate Instrumental Analysis （第七版）, James W. Robinson 等，CRC Press， 20142). Principles of I
8、nstrumental Analysis (第六版），Douglas A. Skoog等，Cengage Learning，20062022-5-30学学术期术期刊刊 国内国内 1.分分析化学析化学 2.高等学校化学学报高等学校化学学报 3.光谱学与光谱分析光谱学与光谱分析 4.分分析试验室析试验室 5.理化检验理化检验 6.冶冶金分析金分析 7.分析科学学报分析科学学报 8. 光谱实验室光谱实验室国外国外1.Analytical Chemistry 2.Analyst3.Talanta4. Analytical Science5. J Chromatography A6. J Chromat
9、ography B7. Electrophoresis 理论课平时成绩理论课平时成绩20% 期末笔试期末笔试 50%实验课平时成绩实验课平时成绩：20%课程考核课程考核理论理论+ +实验实验 实验考勤实验考勤 + + 实验报告实验报告 上课考勤上课考勤 + + 作业作业 （上课、实验时间：第一周第十四周，共56学时，第十五周停课） 期中考试期中考试 10%2022-5-302022-5-30第一章第一章 绪绪 论论一、一、仪器分析的内容与分类仪器分析的内容与分类二、二、仪器分析的特点仪器分析的特点三三、标示仪器分析方法的几个参标示仪器分析方法的几个参数数四四、分析化学发展趋势分析化学发展趋势五
10、、五、仪器分析课的学习要仪器分析课的学习要求求六六如何学习仪器分析如何学习仪器分析2022-5-30分析化学是化学分析化学是化学量量测测和和表征表征的科学，的科学，仪器分析仪器分析是分析化学重要的组成部分。是分析化学重要的组成部分。 化学量测化学量测获取指定体系中有关物质的获取指定体系中有关物质的质、质、量、和结构量、和结构等各种信息；等各种信息； 表征表征是精确地描述其是精确地描述其成分、含量、价成分、含量、价态、状态、结构和分布态、状态、结构和分布等特征。等特征。一、一、仪器分析的仪器分析的内容内容与与分类分类2022-5-30获取信息和进行表征的方法很多，按获取信息和进行表征的方法很多，
11、按方法方法分类，分类，大体上分为大体上分为两类两类：分析方法分析方法化学分析化学分析仪仪器分析器分析定性分析定性分析定量分析定量分析光谱分光谱分析法析法电化学分析法电化学分析法色谱分析法（分色谱分析法（分离离法）法）热分析法热分析法重量法重量法容量法（酸碱、络合、氧容量法（酸碱、络合、氧化化-还原、沉淀等滴定法）还原、沉淀等滴定法）光谱分析法光谱分析法原子光谱法原子光谱法分子光谱法分子光谱法其它波谱法其它波谱法原子发射光谱原子发射光谱法法 原子吸收光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法原子荧光光谱法紫外紫外- -可见吸收光谱法可见吸收光谱法分分子荧光与磷光光谱法子荧光与磷光光谱法化学发光光谱化学发
12、光光谱法法红红外吸收光谱外吸收光谱法法拉曼光谱法拉曼光谱法核磁共振波谱法核磁共振波谱法质谱法质谱法2022-5-30电化学分析法电化学分析法电导分析法电导分析法电位分析法（电位分析法（pHpH与离子选择性电极）与离子选择性电极）电流分析法（库仑分析和电重量法）电流分析法（库仑分析和电重量法）伏安分析法（极谱和溶出伏安法）伏安分析法（极谱和溶出伏安法）色谱分离法色谱分离法气相色谱法气相色谱法液相色谱法液相色谱法超临界流体色谱超临界流体色谱法法毛细管电泳法毛细管电泳法毛细管电动色谱法毛细管电动色谱法2022-5-30二、仪器分析的特点1、灵敏度高灵敏度高3、效、效率高率高，分析迅分析迅速，速，适于
13、批量试样的分析2、选择选择性好，性好，适于复杂组分试样的分析浓度浓度误差误差称量称量体积体积化学分析化学分析mg/L0.2gmL仪器分析仪器分析g/Lppm(10-6)10-9-12mol10%mgL2022-5-30优点：优点：4、适于微量、超痕量组分的测定；5、能进行无损分析；6、组合能力和适应性强，能在线分析；7、数据的采集和处理易于自动化和智能化。8 8满足特殊要求满足特殊要求结构分析如结构分析如UVUV吸光度吸光度形态和价态分析铝添加剂各种成分分析形态和价态分析铝添加剂各种成分分析表面与无损分析表面与无损分析文物的分析文物的分析 1313C C中子活化分析中子活化分析金首饰中含金量分
14、析金首饰中含金量分析X-raysX-rays荧光分析荧光分析遥控和自动分析遥控和自动分析火星探测器中带有多种分析装置。火星探测器中带有多种分析装置。2022-5-302、一一般仪器般仪器价格较贵价格较贵，维修使用，维修使用成本较高成本较高HPLC 58 万美元LC-MS 20万美元800MHz NMR120万美元。Micro-Raman/FT-Raman 1020万美元1、准、准确度确度相对较低；相对较低；2022-5-30缺点：缺点：2022-5-30 三、标示仪器分析方法的几个参数参数 准确度(Accuracy） 精密度(Precision) 标准偏差和相对标准偏差 （Standard d
15、eviation） 检出限 （Detection limit） 线性范围 (Linear range)3s + 2aSensitivity (灵敏度)Selectivity （选择性）Speediness （检测速度）Accuracy （准确度）Automatics （自动化）2022-5-302022-5-30 2022-5-30 1.1.由分析对象来看由分析对象来看 有机物分析有机物分析无机物分析无机物分析生物活性物质生物活性物质2.2.由分析对象的数量级来看由分析对象的数量级来看3.3.由分析自动化程度来看由分析自动化程度来看常量常量微量痕量痕量分子水平分子水平手工操作手工操作仪器自动自
16、动全自动全自动智能化仪器智能化仪器化学计量学在线分析实时分析原位分析活体分析教育定性传感器固定化接口自动化微型化新原理新技术新仪器分离技术联用技术仪器和计算机其它科技领域生物分析环境分析过程分析表面分析大分子表征化学图象无损分析单细胞分析单分子单聚集体分析2022-5-30更快、更高、更强！更快、更高、更强！2022-5-30 五、仪器分析课的学习要求 1、要求大家掌握所学仪器分析方法的基本原理、基本概念、基本方程式的推导计算、仪器的基本结构与各部件作用。能了解该方法的优、缺点，能根据对实际样品的分析要求正确选择相应的仪器分析方法。 2、要求独立、按时、按量完成布置的作业。由于作业成绩会以一定
17、比例计入最后成绩，所以希望大家作好作业。 3、仪器分析实验课是本门课程的重要组成部分，它的成绩也要计入最后成绩，所以大家要重视实验报告的规范性。六如何学习仪器分析六如何学习仪器分析3. 3. 掌握掌握分析步骤和数据处理方法分析步骤和数据处理方法1 1. . 掌掌握方法的握方法的基本原理基本原理，了解方法可提供的信息，了解方法可提供的信息2. 2. 了解了解仪器的结构仪器的结构，方框图，方框图4. 4. 开开展展2-32-3人的小组调研文献并课堂讨论，以生活人的小组调研文献并课堂讨论，以生活中常见的中常见的案例案例为例，为例， 学习仪器分析方法学习仪器分析方法2022-5-30强度物理量定量定量
18、峰高，峰面积峰高，峰面积定性定性特征尺度特征尺度1. 掌握方法的基本原理，了解方法可提供的信息掌握方法的基本原理，了解方法可提供的信息2022-5-30信号发生信号发生转换或检测器转换或检测器信号处理器信号处理器分析信号分析信号电或机械电或机械信号信号表头表头记录仪记录仪数字输出数字输出（计算机）（计算机）信号处理：信号处理：运算放大运算放大信号发生器：信号发生器： 产生可以反映待测物存在及浓度的装置，多半为离子或产生可以反映待测物存在及浓度的装置，多半为离子或化合物自身化合物自身 AESAES中激发态原子中激发态原子电化学电化学pH HpH H+ +活度活度检测器：检测器：光电转换器光电转换
19、器电位计电位计输出：输出：记录仪、计算机记录仪、计算机2. 了解仪器的结构，方框图了解仪器的结构，方框图2022-5-302022-5-303. 3. 掌握分析步骤和数据处理方法掌握分析步骤和数据处理方法定性方法定性方法定量方法定量方法2022-5-30实例实例-水性涂料中甲醛测定水性涂料中甲醛测定甲醛对人体健康有重要影响，对人体呼吸道黏膜和皮肤有强烈的刺激作用，会导致头痛、流泪、恶心、呕吐、全身无力等症状，长期接触低剂量甲醛会引起慢性呼吸 道疾病，记忆力下降，染色体异常，免疫功能异常等。近年来，由于装饰装修材料（内墙涂料、黏合剂等含有甲醛的材料）的大量使用，甲醛成为室内环境的主要污 染物之一
20、。2022-5-30（1）乙酰丙酮法（分光光度法）甲醛与乙酰丙酮在过量铵盐条件下生成黄色的2，5-二乙基-1，4-二氢吡啶黄色化合物，该化合物在波长412nm处有最大吸收，用乙酰丙酮显色，显色后用分光光度计比色，测定甲醛含量。 2022-5-30（2）气相色谱法直接进样一般采用加酸蒸馏法，把甲醛蒸馏出来，用水吸收，再进样。此方法一般用于甲醛的常量测定，直接进样，方法简单、快速、直接，避免了经典分析中需要样品预处理、操作繁琐、试剂消耗量大、方法选择性差等缺点气相色谱气相色谱 （GC），），Aglient 7890A2022-5-30化环现有仪器化环现有仪器30液相色谱液相色谱-质谱联用质谱联用(
21、LC-MS), Thermo2022-5-302022-5-30离子色谱离子色谱 (IC)2022-5-30凝胶色谱凝胶色谱 （Gel chromatography）2022-5-30原子吸收光度原子吸收光度计计 （AAS）2022-5-30扫描电子显微镜扫描电子显微镜（SEM）2022-5-30X射线多晶粉末衍射射线多晶粉末衍射仪仪（XRD）与分析仪器发明相关的诺贝尔奖获得者与分析仪器发明相关的诺贝尔奖获得者1901Rontgen et al首次发现首次发现X射线存在射线存在1907Michelson et al首次制造精密光谱仪器首次制造精密光谱仪器1922Aston et al发明质谱测
22、定同位素发明质谱测定同位素1923Pregl et al发明有机物微量分析发明有机物微量分析1930Raman et al发现拉曼效应发现拉曼效应1944Rabi et al用共振方法记录原子核磁性用共振方法记录原子核磁性1948Tiselius et al用电泳法发现血浆蛋白性质用电泳法发现血浆蛋白性质1952Bloch et al发展核磁共振精细测量法发展核磁共振精细测量法1952Martin et al发明分配色谱发明分配色谱1959Heyrovsky et al发明极谱法发明极谱法1981Siegbahn et al发明高分辨电子光谱法发明高分辨电子光谱法1981Bloembergen et al发发展激光光谱学展激光光谱学1991Ernst et al对高分辨核磁共振方法发展对高分辨核磁共振方法发展2022-5-30（1）掌握仪器分析的分类 光谱分析法光谱分析法 电化学分析法电化学分析法 色谱分析法（分离法）色谱分析法（分离法） 热分析法热分析法（2）掌握仪器分析的优缺点复习要点2022-5-30谢谢大家！
