1、【目的要求【目的要求】v掌握重金属、砷盐的检查原理和方法掌握重金属、砷盐的检查原理和方法v熟悉熟悉中国药典中国药典现行版制剂通则的检查项目及特殊现行版制剂通则的检查项目及特殊杂质的检查原理杂质的检查原理v了解农药残留量的检查原理和方法了解农药残留量的检查原理和方法v了解黄曲霉毒素的检查方法了解黄曲霉毒素的检查方法药物分析学科药物分析学科中药制剂的检查项目：中药制剂的检查项目：v制剂通则检查制剂通则检查v一般杂质检查一般杂质检查v特殊杂质检查特殊杂质检查v微生物限度检查微生物限度检查药物分析学科药物分析学科1 1 中药制剂杂质检查中药制剂杂质检查一、中药制剂的杂质一、中药制剂的杂质指能危害人体健
2、康或影响药物质量的物质。指能危害人体健康或影响药物质量的物质。（一）杂质的分类（一）杂质的分类v一般杂质一般杂质（如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐）（如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐）v特殊杂质：特殊杂质：根据其来源、生产工艺及药品的性质有可能引入的杂质。根据其来源、生产工艺及药品的性质有可能引入的杂质。（二）杂质来源（二）杂质来源v中药材原料中带入中药材原料中带入v生产制备过程中引入生产制备过程中引入v贮存过程中引起的中药制剂自身理化性质的改变贮存过程中引起的中药制剂自身理化性质的改变药物分析学科药物分析学科二、杂质的限量检查二、杂质的限量检查1、杂质限量
3、、杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量，通常用药物中所含杂质的最大允许量，通常用%或或ppm表示。表示。2、杂质限量检查及计算方法、杂质限量检查及计算方法1）限量检查：规定一定限度，要求所检测的样品中某组分的含量不）限量检查：规定一定限度，要求所检测的样品中某组分的含量不超过此限度。超过此限度。 2）检查方法）检查方法对照品比较法：对照品比较法：取一定量与被测杂质相同的纯物质或其它对照品取一定量与被测杂质相同的纯物质或其它对照品配制成标准溶液，与一定量供试药物的溶液，在相同处理条件下，配制成标准溶液，与一定量供试药物的溶液，在相同处理条件下，比较反应结果，从而确定杂质限量是否超过规定。比较反应
4、结果，从而确定杂质限量是否超过规定。灵敏度法：灵敏度法：在供试品溶液中加入试剂，在一定反应条件下，观察在供试品溶液中加入试剂，在一定反应条件下，观察有无正反应出现。有无正反应出现。1 1 中药制剂杂质检查中药制剂杂质检查药物分析学科药物分析学科1 1 中药制剂杂质检查中药制剂杂质检查3）计算方法）计算方法%100样品量杂质最大允许量杂质限量%100%100SCVLSCVL）样品量（）标准溶液的浓度（）标准溶液的体积（）杂质限量（药物分析学科药物分析学科ppmgSmlgCmlVL5%0005. 0%1004 . 0100 . 12%100)()/()(61 1 中药制剂杂质检查中药制剂杂质检查例
5、例1：注射用双黄连（冻干）中砷盐限量检查：注射用双黄连（冻干）中砷盐限量检查 取本品取本品0.4g，加，加2%硝酸镁乙醇溶液硝酸镁乙醇溶液3ml，点燃，燃尽后，先用，点燃，燃尽后，先用小火炽灼使炭化，再在小火炽灼使炭化，再在500600炽灼使完全灰化，放冷，加炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸盐酸5ml与水与水21ml使溶解，依法检查（中国药典使溶解，依法检查（中国药典2000版附录版附录 F）如果标准砷溶液（如果标准砷溶液（1gAs/ml）取用量为）取用量为2ml，计算杂质限量。，计算杂质限量。药物分析学科药物分析学科1 1 中药制剂杂质检查中药制剂杂质检查规定：含重金属规定：含重金属 百万分之五
6、百万分之五(5ppm)计算：应取标准铅溶液计算：应取标准铅溶液(10 gPb/ml)多少多少ml？依法检查样品）（醋酸盐水25ml.0g4 pH3.5buff,6101000401. 0V5)ml(0 .21001.0510004V6例例2. 2. 葡萄糖中重金属的检查葡萄糖中重金属的检查方法：方法：药物分析学科药物分析学科1 1 中药制剂杂质检查中药制剂杂质检查例例4. 肉桂油中重金属检查肉桂油中重金属检查取肉桂油取肉桂油10ml，加水，加水10ml与盐酸与盐酸1滴，振摇后，通硫化氢气使滴，振摇后，通硫化氢气使饱和，水层与油层均不得变色。饱和，水层与油层均不得变色。例例3. 3. 溴化钠中砷
7、盐检查溴化钠中砷盐检查S = = x106 =0.5gC.VL2.0X1/1064方法：中国药典规定，取标准砷溶液方法：中国药典规定，取标准砷溶液2.0mL(每每1mL相当于相当于1g砷砷) 制备砷斑制备砷斑规定：含砷量不得超过规定：含砷量不得超过4 ppm计算：应取供试品量计算：应取供试品量(g)？药物分析学科药物分析学科一、重金属检查法一、重金属检查法1、重金属的概念、重金属的概念重金属重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用呈色的金属呈色的金属. 如：如：Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、Sb、Sn、As、Ni、Co、Zn等等.v重金属
8、存在影响药物的稳定性及安全性重金属存在影响药物的稳定性及安全性.v 铅易在体内积蓄中毒铅易在体内积蓄中毒,以以Pb为代表为代表.2 2 一般杂质检查一般杂质检查药物分析学科药物分析学科一、重金属检查法一、重金属检查法（一）第一法：硫代乙酰胺法（一）第一法：硫代乙酰胺法1、原理：、原理：2 2 一般杂质检查一般杂质检查SHCONHCHpHOHCSNHCH2232235 . 3 H2PbSHSHPb222、适用范围：适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的、适用范围：适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查。重金属限量检查。药物分析学科药物分析学科2 2 一般杂质检查一般杂质
9、检查2 2 操作方法操作方法比色放置硫代乙酰胺水 22ml TS25ml2ml )buff(pH3.5水、醋酸盐样品样品管样品管同上标准液（一定量） 对照管对照管结果观察结果观察 样品 对照药物分析学科药物分析学科2 2 一般杂质检查一般杂质检查3讨论讨论 标准铅溶液浓度：标准铅溶液浓度：27ml溶液中溶液中Pb2+标准溶液标准溶液10 g/ml 12ml 硫代乙酰胺试液：硫代乙酰胺试液： 95版药典改用硫代乙酰胺为显色剂版药典改用硫代乙酰胺为显色剂 溶液的溶液的pH： pH在在3.03.5时时, 呈色较完全呈色较完全. 供试品溶液有颜色时的处理供试品溶液有颜色时的处理a.外消色法：外消色法：
10、. 稀焦糖溶液调节，稀焦糖溶液调节， . 指示剂调节指示剂调节b.内消色内消色 作样品管硫代乙酰胺第二份作对照管溶液标准滤液硫代乙酰胺第一份，分成二等份两倍量的供试品除去 Pb pH3.5PbS过滤药物分析学科药物分析学科2 2 一般杂质检查一般杂质检查3讨论讨论 干扰物的排除方法干扰物的排除方法a.供试品中微量高价供试品中微量高价Fe3+存在存在干扰：干扰：弱酸性溶液中弱酸性溶液中Fe3+氧化氧化H2S析出析出S,产生混浊影响检查产生混浊影响检查.排除：排除：加入加入抗坏血酸抗坏血酸或或盐酸羟胺盐酸羟胺使使Fe3+还原为还原为Fe2+.如：如：葡萄糖酸亚铁中重金属的检查葡萄糖酸亚铁中重金属的
11、检查.b.供试品为铁盐（大量的供试品为铁盐（大量的Fe3+）Fe3+在在HCl溶液中能形成配位化合物用乙醚提取溶液中能形成配位化合物用乙醚提取Fe3+HCl HFeCl62-（黄色）（黄色）或水层加氨试液调至碱性或水层加氨试液调至碱性,残存的残存的Fe3+可用可用KCN掩蔽掩蔽, 按第三法检查按第三法检查. 如：枸橼酸铁铵的重金属检查枸橼酸铁铵的重金属检查药物分析学科药物分析学科一、重金属检查法一、重金属检查法（二）第二法：灼烧后检查（二）第二法：灼烧后检查1、原理：、原理：供试品先炽灼破坏后供试品先炽灼破坏后,使有机结合的重金属游离使有机结合的重金属游离, 再按再按第一法第一法检查检查.2
12、2 一般杂质检查一般杂质检查2、适用范围：、适用范围：适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查适用于绝大多数的中药药物分析学科药物分析学科一、重金属检查法一、重金属检查法（二）第二法：灼烧后检查（二）第二法：灼烧后检查3、操作：、操作：2 2 一般杂质检查一般杂质检查 缓缓炽灼缓缓炽灼 放冷放冷 H2SO4 0.5-1.0ml供试品供试品 炭化炭化 加热加热 HNO3 500-600H2SO4 除尽除尽 放冷放冷 完全灰化完全灰化 蒸干蒸干HCl 2ml
13、水水15ml 中性中性 按第一法检查按第一法检查 蒸干蒸干 氨试液氨试液注意：注意：做空白试验做空白试验 药物分析学科药物分析学科一、重金属检查法一、重金属检查法（二）第二法：灼烧后检查（二）第二法：灼烧后检查4、讨论：、讨论：a. HNO3处理后处理后,必须蒸干除尽必须蒸干除尽NO.b. 炽灼温度严格控制：炽灼温度严格控制：500-600c. 含含钠盐钠盐或或氟氟的有机药物在炽灼时改用的有机药物在炽灼时改用铂坩埚铂坩埚或或硬质玻璃硬质玻璃 (玛瑙玛瑙) 蒸发皿蒸发皿.如：盐酸氟奋乃静中重金属检查如：盐酸氟奋乃静中重金属检查2 2 一般杂质检查一般杂质检查药物分析学科药物分析学科一、重金属检查
14、法一、重金属检查法（三）第三法：（三）第三法：硫化钠法硫化钠法1、原理、原理 在碱性介质中在碱性介质中,以以Na2S为显色剂为显色剂, 使使Pb2+与与S2-作用生成作用生成PbS 的混悬液的混悬液, 与一定量标准铅溶液经同法处理所呈颜色比与一定量标准铅溶液经同法处理所呈颜色比较较, 不得更深不得更深.2、适用范围、适用范围 适用于难溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）但适用于难溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）但能溶解于碱性溶液的药物中重金属的检查能溶解于碱性溶液的药物中重金属的检查.3、方法、方法 取供试品适量取供试品适量,加加NaOH试液试液5ml和水和水 20ml使溶解后使溶解后,置纳氏比色
15、管中置纳氏比色管中,加加Na2S试液试液5滴滴, 摇匀摇匀, 与一定量标准铅溶液与一定量标准铅溶液经同法处理所呈颜色比较经同法处理所呈颜色比较.2 2 一般杂质检查一般杂质检查药物分析学科药物分析学科一、重金属检查法一、重金属检查法（四）第四法：（四）第四法：微孔滤膜法微孔滤膜法1、原理、原理 同第一法同第一法2、适用范围、适用范围 当重金属含量低当重金属含量低(2-5 g) 时时, 在比色管中难于目视在比色管中难于目视观察观察,采用本法采用本法.3、方法、方法 使重金属生使重金属生成的硫化物富集于微成的硫化物富集于微孔滤膜上孔滤膜上(铅斑铅斑)提高提高检查的检查的灵敏度灵敏度. 2 2 一般
16、杂质检查一般杂质检查药物分析学科药物分析学科二、砷盐检查法二、砷盐检查法（一）古蔡氏法（一）古蔡氏法Gutzeit（法定方法）（法定方法）1、原理：、原理：2 2 一般杂质检查一般杂质检查 AsO33-+3Zn+9H+AsH3+3Zn2+3H2O砷化氢与溴化汞试纸作用：砷化氢与溴化汞试纸作用： AsH3+2HgBr22HBr+AsH(HgBr)2 (黄色) AsH3+3HgBr23HBr+As(HgBr)3 (棕色) As5+反应速度慢，需将As5+转化为As3+初生初生态的态的氢氢药物分析学科药物分析学科二、砷盐检查法二、砷盐检查法（一）古蔡氏法（一）古蔡氏法Gutzeit1、原理：、原理：
17、故加入碘化钾、酸性氯化亚锡还原剂，将将5价砷还原为价砷还原为3价砷价砷AsO43-+2I-+2H+ AsO33-+I2+H2OAsO43-+Sn2+2H+ AsO33-+ Sn4+H2OI2+Sn2+ 2I-+Sn4+4I-+Zn2+ ZnI42-Sn2+Zn Sn+Zn2+2 2 一般杂质检查一般杂质检查促进反应向促进反应向右进行右进行形成锌锡齐，有利形成锌锡齐，有利于反应平稳的进行于反应平稳的进行药物分析学科药物分析学科二、砷盐检查法二、砷盐检查法（一）古蔡氏法（一）古蔡氏法Gutzeit2、装置：、装置：3、操作：、操作： A瓶：瓶：标准砷溶液标准砷溶液(1g/ml )2ml+盐酸盐酸5
18、ml+水水21ml+KI试液试液5ml+酸性酸性SnCl2试液试液5滴，滴，室温放置室温放置10min A瓶瓶锌粒锌粒2g，接导气管，接导气管C 25 -40水浴水浴45min取出，比较砷斑颜色深浅取出，比较砷斑颜色深浅2 2 一般杂质检查一般杂质检查HgBr2试纸试纸醋酸铅棉醋酸铅棉60mg(装管高度装管高度6-8cm)药物分析学科药物分析学科二、砷盐检查法二、砷盐检查法（一）古蔡氏法（一）古蔡氏法Gutzeit4、讨论、讨论1） Zn粒粒 2）溴化汞试纸的选择）溴化汞试纸的选择3）适宜的）适宜的PH值及反应温度和时间值及反应温度和时间4） 干扰物的排除干扰物的排除a、供试品是硫化物、供试品
19、是硫化物,亚硫酸盐亚硫酸盐,硫代硫酸盐硫代硫酸盐干扰：干扰：排除方法排除方法：加入浓硝酸处理：加入浓硝酸处理b、 供试品是铁盐供试品是铁盐(Fe3+) 干扰：干扰：Fe3+能消耗还原剂能消耗还原剂(KI、SnCl2), 并能氧化砷化氢并能氧化砷化氢.排除方法排除方法：先加酸性先加酸性SnCl2试液使试液使 Fe3+ Fe2+2 2 一般杂质检查一般杂质检查（色斑，干扰试验） Hg,HgSHgBrSO,SHHOS,SO,S222232232药物分析学科药物分析学科二、砷盐检查法二、砷盐检查法（二）二乙基二硫代氨基甲酸银法（二）二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法）法）（法定）（法定）第一步第
20、一步：同：同古蔡氏法古蔡氏法生成砷化氢生成砷化氢第二步第二步：砷化氢还原砷化氢还原Ag-DDC溶液溶液,产生产生红色红色的的胶态银胶态银.目视比色法目视比色法仪器分析仪器分析 510nm，可定量可定量2 2 一般杂质检查一般杂质检查SSHAg63+AsC2H5NC2H5CSS+C2H5NC2H5CAsH3 C2H5NC2H5CSSAgNCSS + 6药物分析学科药物分析学科二、砷盐检查法二、砷盐检查法（三）白田道夫法（灵敏度低）（三）白田道夫法（灵敏度低）1、原理：、原理：SnCl2在在HCl中能将砷盐还原为棕褐色的胶态砷中能将砷盐还原为棕褐色的胶态砷, 与与一定量的标准砷溶液按同法处理后进行
21、比较一定量的标准砷溶液按同法处理后进行比较, 判断供试品中砷判断供试品中砷盐的限量盐的限量.2 2 一般杂质检查一般杂质检查2As 3+ + 3SnCl2 + 6HCl 2As + 3SnCl4 + 6H+棕棕褐色褐色2、对含、对含锑锑药物中砷盐的检查不能用古蔡氏法药物中砷盐的检查不能用古蔡氏法,需用白田道夫法需用白田道夫法.灰色锑斑（干扰）锑盐 23HgBrSbHH药物分析学科药物分析学科2 2 一般杂质检查一般杂质检查二、砷盐检查法二、砷盐检查法（四）（四）奇列氏法（次磷酸法）奇列氏法（次磷酸法）1、原理：、原理：在盐酸酸性溶液中在盐酸酸性溶液中, 次磷酸还原砷盐为棕色的游离砷次磷酸还原砷
22、盐为棕色的游离砷,与标与标准砷溶液同法处理后比较颜色准砷溶液同法处理后比较颜色.NaH2PO2+HClH3PO2+NaCl3H3PO2+H3AsO33H3PO3+2AS2. 特点特点不受不受S2-,SO32-,Sb干扰干扰灵敏度较古蔡氏法低灵敏度较古蔡氏法低药物分析学科药物分析学科2 2 一般杂质检查一般杂质检查三、铁盐检查法三、铁盐检查法第一法第一法 硫氰酸盐法硫氰酸盐法1. 原理原理 铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色红色可溶可溶性硫氰酸铁配离子性硫氰酸铁配离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色进行比较的颜色进
23、行比较.Fe3+ 6SCN-HClFe(SCN)63-（硫氰酸铁络离子）2. 操作操作4ml25mld.HCl30%硫氰酸铵硫氰酸铵过硫酸铵过硫酸铵50mgH2O50mlH2O 样品样品标准溶液标准溶液影响药物稳定性药物分析学科药物分析学科2 2 一般杂质检查一般杂质检查四、硫酸盐检查四、硫酸盐检查指示性杂质1、原、原 理理硫酸盐与氯化钡在盐酸酸性溶液中生成硫酸钡的白色浑浊液硫酸盐与氯化钡在盐酸酸性溶液中生成硫酸钡的白色浑浊液,与一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在相同条件下生成的浑浊与一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在相同条件下生成的浑浊比较比较.SO42-+Ba2+BaSO4（白色）HCl2. 操作
24、法操作法2ml40mld.HCl25%BaCl25mlH2O50mlH2O 样样品品标准溶液标准溶液浓度范围：浓度范围：0.1mg0.5mgSO42-/50ml药物分析学科药物分析学科2 2 一般杂质检查一般杂质检查五、氯化物检查五、氯化物检查指示性杂质1. 原理原理利用氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应利用氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应, 生成氯化银白生成氯化银白色浑浊液色浑浊液, 与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较化银浑浊程度比较, 浊度不得更大浊度不得更大.Cl- + Ag+ AgClH+5ml HNO3/50ml，3
25、0-40，置暗处反应，置暗处反应) 适宜的浓度范围：适宜的浓度范围：50-80 g Cl- /50ml药物分析学科药物分析学科2 2 一般杂质检查一般杂质检查六、干燥失重六、干燥失重药品在规定的条件下，经干燥后所减失的重量，包括药品在规定的条件下，经干燥后所减失的重量，包括水分水分及其他及其他挥发性成分挥发性成分。检查方法检查方法v常压恒温干燥（烘干法）常压恒温干燥（烘干法）-受热较稳定的中药制剂受热较稳定的中药制剂 恒重恒重：连续：连续2次干燥后的重量差异不超过次干燥后的重量差异不超过0.3mgv干燥剂干燥干燥剂干燥 -受热易分解或挥发的供试品受热易分解或挥发的供试品 硅胶，五氧化二磷，硫酸
26、等干燥剂硅胶，五氧化二磷，硫酸等干燥剂v减压干燥减压干燥熔点低、受热不稳定及较难赶除水分的供试品熔点低、受热不稳定及较难赶除水分的供试品药物分析学科药物分析学科2 2 一般杂质检查一般杂质检查七、水分测定法七、水分测定法检查方法检查方法v烘干法烘干法-不含或含少量挥发性成分的供试不含或含少量挥发性成分的供试v甲苯法甲苯法-含挥发性成分的供试品含挥发性成分的供试品v减压干燥减压干燥-含挥发性成分的贵重药品含挥发性成分的贵重药品v气相色谱法气相色谱法-散剂、颗粒剂、丸剂、片剂等散剂、颗粒剂、丸剂、片剂等 各类型中药制剂中各类型中药制剂中微量水分微量水分的测定的测定 v费休法费休法药物分析学科药物分
27、析学科2 2 一般杂质检查一般杂质检查八、炽灼残渣八、炽灼残渣1、定义：、定义：有机物经高温炽灼后残留的非挥发性物及杂质，多有机物经高温炽灼后残留的非挥发性物及杂质，多为金属的氧化物或无机盐类。为金属的氧化物或无机盐类。2、操作：、操作：供试品供试品1.02.0g 置已恒重的坩埚中置已恒重的坩埚中 精密称定精密称定 炽灼至炭化炽灼至炭化放冷放冷 硫酸硫酸0.51ml使湿润使湿润 低温除尽硫酸低温除尽硫酸蒸气蒸气700800至灰化至灰化 精密称定精密称定 恒重恒重3、注意：、注意：如需将残渣留作如需将残渣留作重金属检查重金属检查，则炽灼温度必须控制，则炽灼温度必须控制 在在500600。 药物分
28、析学科药物分析学科2 2 一般杂质检查一般杂质检查九、灰分测定九、灰分测定1、总灰分：、总灰分：中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，则其细胞中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留，由此所得灰分为组织及其内含物成为灰烬而残留，由此所得灰分为“生理灰生理灰分分”，即总灰分，即总灰分 2酸不溶性灰分酸不溶性灰分 中药经高温炽灼得到的总灰分加盐酸处理，中药经高温炽灼得到的总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分，成为酸不溶性灰分。得到不溶于盐酸的灰分，成为酸不溶性灰分。 注意：当灰分本身差异较大时，增加酸不溶性灰分的测定注意：当灰分本身差异较大时，增加酸不溶性灰分的测定药物
29、分析学科药物分析学科2 2 一般杂质检查一般杂质检查十、有害元素的测定十、有害元素的测定05版药典增加版药典增加“铅、镉、砷、汞、铜铅、镉、砷、汞、铜”的限量测定的限量测定测定方法：原子吸收分光光度法测定方法：原子吸收分光光度法 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法测定药材：甘草、黄芪、西洋参、丹参、白芍、金银花测定药材：甘草、黄芪、西洋参、丹参、白芍、金银花限限 量：铅量：铅5ppm，镉，镉0.3ppm，砷，砷2ppm， 汞汞0.2ppm，铜，铜20ppm药物分析学科药物分析学科3 3 特殊杂质检查特殊杂质检查特殊杂质特殊杂质：指在该药品的生产和贮存过程中，根据其来源、：指在该药品的
30、生产和贮存过程中，根据其来源、生产工艺及药品的性质有可能引入的杂质。生产工艺及药品的性质有可能引入的杂质。v西洋参中人参的检查西洋参中人参的检查v大黄中土大黄苷的检查大黄中土大黄苷的检查v阿胶中碱性挥发性物质的检查阿胶中碱性挥发性物质的检查v乌头酯型生物碱的检查乌头酯型生物碱的检查药物分析学科药物分析学科4 4 农药残留量的检查农药残留量的检查常见农药的种类常见农药的种类 （1）有机氯类有机氯类：DDT、六六六等、六六六等 （2）有机磷类有机磷类：敌敌畏、乐果等：敌敌畏、乐果等 （3）植物性农药：烟叶、尼古丁，）植物性农药：烟叶、尼古丁，除虫菊酯除虫菊酯等等 （4）无机农药：磷化铝、砷酸钙等）
31、无机农药：磷化铝、砷酸钙等 （5）苯氧羧酸类除草剂：）苯氧羧酸类除草剂：2，4-D；2，4，5-T等等分析方法：分析方法：GC（法定方法）（法定方法） ，TLC药物分析学科药物分析学科5 5 黄曲霉毒素的检查黄曲霉毒素的检查（食标）（食标）v黄曲霉毒素黄曲霉毒素（aflatoxinaflatoxin）极强的毒性和致癌性极强的毒性和致癌性在紫外线照射下，能发出荧光在紫外线照射下，能发出荧光耐热，在耐热，在280时发生裂解时发生裂解低浓度时易受紫外线破坏，被氧化或遇碱被破坏低浓度时易受紫外线破坏，被氧化或遇碱被破坏在水中溶解度低，易溶于油及氯仿、丙酮、甲醇等有机溶剂在水中溶解度低，易溶于油及氯仿、
32、丙酮、甲醇等有机溶剂v测定方法测定方法总成分：微柱色谱法、总成分：微柱色谱法、单体成分：薄层色谱法、高效液相色谱法、荧光分析法、单体成分：薄层色谱法、高效液相色谱法、荧光分析法、 免疫化学分析法等免疫化学分析法等药物分析学科药物分析学科6 6 二氧化硫残留量测定法二氧化硫残留量测定法v蒸馏滴定法（蒸馏滴定法（CHP）v四氯汞钠四氯汞钠-副玫瑰苯胺比色法副玫瑰苯胺比色法v离子色谱法离子色谱法v示波极谱法示波极谱法v其他方法其他方法药物分析学科药物分析学科习习 题题v简述中药制剂检查包括的主要内容。简述中药制剂检查包括的主要内容。v中药制剂杂质来源的主要途径是什么？中药制剂杂质来源的主要途径是什么？v简述砷盐检查法（古蔡法）的原理操作及注意事项。简述砷盐检查法（古蔡法）的原理操作及注意事项。v药典中收载重金属检查共有几种方法，简述每种方法的应药典中收载重金属检查共有几种方法，简述每种方法的应用特点及范围。用特点及范围。v干燥失重测定和水分测定有何区别？常用水分测定方法有干燥失重测定和水分测定有何区别？常用水分测定方法有哪些哪些 ？药物分析学科药物分析学科
