1、基础化学实验I（无机化学与化学分析实验）化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University1、分光光度计的操作技术分光光度计的操作技术首次训练首次训练2、电磁搅拌器的使用电磁搅拌器的使用首次训练首次训练3、 pH计、容量瓶、滴定管的使用计、容量瓶、滴定管的使用巩固练习巩固练习实验技能训练要点一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理三、仪器和药品三、仪器和药品四、实验内容四、实验内容五、实验结果五、实验结果六、实验延伸六、实验延伸一、实验目的一、实验目的1、了解分光光度法测定溶液中配合物的、了解分光光度法测定溶液中配合物的组成和稳定常数的原理。组
2、成和稳定常数的原理。2、学会用分光光度法测定配合物组成和稳定、学会用分光光度法测定配合物组成和稳定常数的方法。常数的方法。3、掌握分光光度计的操作技术、掌握分光光度计的操作技术 。二、实验原理二、实验原理 根据朗伯根据朗伯比耳定律，比耳定律，当液层厚度当液层厚度d不变时，吸光度只不变时，吸光度只A与有色物质的浓度与有色物质的浓度C成正比。成正比。 为了测定配合物的组成和稳定常数，被测的配为了测定配合物的组成和稳定常数，被测的配离子离子MLn中的中心离子中的中心离子M与配位体与配位体L在选定的波长下在选定的波长下不吸收，而且在一定条件下它们只生成一种配合物。不吸收，而且在一定条件下它们只生成一种
3、配合物。AdC磺基水杨酸磺基水杨酸(H3L)的结构的结构SO3HHOCOOH Cu2与磺基水杨酸与磺基水杨酸(简式为简式为H3L)在在pH=5左右形左右形成成1 1配离子，显亮绿色，配离子，显亮绿色，pH=8.5以上形成以上形成1 2配配离子显深绿色，已知离子显深绿色，已知pH在在4.54.8的溶液中选用波的溶液中选用波长为长为440 nm的单色光，的单色光，H3L不吸收，不吸收，Cu2离子对光离子对光也几乎不吸收，而它们的配合物有强吸收。也几乎不吸收，而它们的配合物有强吸收。 实验用等摩尔系列法进行测定：由实验用等摩尔系列法进行测定：由Cu2+溶液和溶液和L溶溶液配成一系列溶液，其中液配成一
4、系列溶液，其中Cu和和L总的物质的量不变，总的物质的量不变，但两者的摩尔分数连续变化。测定它们的吸光度并作但两者的摩尔分数连续变化。测定它们的吸光度并作出吸光度组成图，与吸光度极大值相对应的溶液组成出吸光度组成图，与吸光度极大值相对应的溶液组成便是该配合物的组成。便是该配合物的组成。吸光度吸光度-组成图组成图配合物的电离度越大，则配合物的电离度越大，则A1与与A2的差值就越大，的差值就越大，所以对于配位平衡其电离度所以对于配位平衡其电离度为：为： 121AAA (1) 其表现稳定常数其表现稳定常数K稳稳： 21MLKMLc稳 (2) 配合物的电离度越大，则配合物的电离度越大，则A1与与A2的差
5、值就越大，的差值就越大，所以对于配位平衡其电离度所以对于配位平衡其电离度为：为： 121AAA (1) 其表现稳定常数其表现稳定常数K稳稳： 21MLKMLc稳 (2) 三、仪器和试剂三、仪器和试剂仪器仪器 分光光度计，分光光度计，pH计，电磁搅拌器，计，电磁搅拌器，容量瓶，酸式滴定管容量瓶，酸式滴定管试剂试剂 Cu(NO3)2(0.05molL-1)，磺基水杨酸，磺基水杨酸(0.05molL-1)，NaOH(0.05molL-1和和1molL-1)，HNO3(0.01molL-1)，KNO3(0.1molL-1) 四、实验内容四、实验内容 3/ mLH LV3 2()/mLCu NOVMLL
6、LVVVx溶液编号溶液编号123456789101112130.00 2.0 4.0 6.0 8.0101214161820222424222018161412108.0 6.0 4.0 2.00.00吸光度吸光度A表表1 实验数据实验数据 室温：室温： 2、使用电磁搅拌器和、使用电磁搅拌器和pH计调节溶液计调节溶液pH在在4.54.8之间。之间。3、调好、调好pH的溶液分别转移到的溶液分别转移到50.00 mL的容量瓶中，的容量瓶中，用用pH=4.54.8的的0.1molL-1KNO3溶液稀释至刻度。溶液稀释至刻度。4、在波长为、在波长为440 nm的条件下用分光光度计的条件下用分光光度计(
7、或光电或光电比色计比色计)分别测定每号混合溶液的吸光度。分别测定每号混合溶液的吸光度。 以吸光度以吸光度A 为纵坐标，磺基水杨酸摩尔分数为横为纵坐标，磺基水杨酸摩尔分数为横坐标，用吸光度对组成组成图，求出配合物坐标，用吸光度对组成组成图，求出配合物CuLn的的组成和表现稳定常数组成和表现稳定常数K稳稳。 1、如果溶液中同时有几种不同组成的有色配合物存在，能如果溶液中同时有几种不同组成的有色配合物存在，能 否用本实验方法测定它们的组成和稳定常数？为什么？否用本实验方法测定它们的组成和稳定常数？为什么？ 2、本实验测定的每份溶液本实验测定的每份溶液pH是否需要一致？如不一致对结是否需要一致？如不一
8、致对结果有何影响？果有何影响？五、实验结果五、实验结果1、使用分光光度计应注意的事项有哪些使用分光光度计应注意的事项有哪些 ？ 溶液编号溶液编号12345678910 11 12 13吸光度吸光度A六、实验延伸六、实验延伸循环伏安法测定配合物的稳定性循环伏安法测定配合物的稳定性 生物领域、催化领域的应用参考文献参考文献1 王鸿显，马淮凌，李贯良王鸿显，马淮凌，李贯良. 磺基水杨酸铜配离子稳定常数测定的实验改进磺基水杨酸铜配离子稳定常数测定的实验改进. 商丘商丘师范学院学报，师范学院学报，1992，2，16-182 张祥麟，余时湘张祥麟，余时湘, 陈超球陈超球. 5-磺基水杨酸磺基水杨酸-铜铜()体系络合物稳定常数的测定体系络合物稳定常数的测定. 中南中南大学学报（自然科学版）大学学报（自然科学版）. 1982, 2, 10-12.
