1、精馏操作知识简介精馏操作知识简介振兴化工工业促进经济发展目录? 一、工艺原理1 精馏原理2 物料平衡3 热量平衡? 二、工艺控制1 温度、压力、组成之间关系2 工艺参数影响3 产品控制? 三、开停工及日常操作? 四、设备检查? 五、精馏装置的节能1节能方法介绍一、工艺原理1 精馏原理? 化工生产常需将液体混合物分离以达到提纯或回收有用组分的目的。分离互溶液体混合物有许多种方法，蒸馏是广泛应用的一种方法。? 液体具有挥发而成为蒸汽的能力。各种液体的挥发能力不同，因此，液体混合物汽化后所生成的蒸汽组成与原来液体的组成是有差别的，蒸馏就是藉液体混合物中各组分挥发性的差异而进行分离的一种操作。? 蒸馏
2、按操作方式可分为简单蒸馏、平衡蒸蒸馏按操作方式可分为简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏及特殊精馏等多种方法。按操作馏、精馏及特殊精馏等多种方法。按操作压力可分为常压蒸馏、加压及减压（真空）压力可分为常压蒸馏、加压及减压（真空）蒸馏。按操作是否连续可分为连续精馏和蒸馏。按操作是否连续可分为连续精馏和间歇精馏。按原料中所含组分数目可分为间歇精馏。按原料中所含组分数目可分为双组分（二元）蒸馏及多组分（多元）蒸双组分（二元）蒸馏及多组分（多元）蒸馏。馏。? 简单蒸馏：混合液加入蒸馏釜中，加热至沸腾，简单蒸馏：混合液加入蒸馏釜中，加热至沸腾，产生的蒸汽经冷凝后作为顶部产物，在蒸馏过程产生的蒸汽经冷凝后作为顶部产物
3、，在蒸馏过程中釜内液体的易挥发组分浓度将不断下降，相应的蒸汽中的易挥发组分浓度亦随之降低。因此，的蒸汽中的易挥发组分浓度亦随之降低。因此，馏出液通常是按不同组成范围分罐收集的。最终馏出液通常是按不同组成范围分罐收集的。最终将釜液一次排出。所以简单蒸馏是一个不稳定过将釜液一次排出。所以简单蒸馏是一个不稳定过程。简单蒸馏只能使混合液部分地分离，故只适用于沸点相差较大而分离要求不高的场合，或者用于沸点相差较大而分离要求不高的场合，或者作为初步加工，粗略地分离多组分混合液，例如作为初步加工，粗略地分离多组分混合液，例如原油或煤油的初馏 .? 平衡蒸馏：平衡蒸馏又称为闪蒸，是一连续稳定过程。原料连续进入
4、加热器中，加热至一定温度经节流阀骤然减压到规定压力，部分料液迅速汽化，汽液两相在分离器中分开，得到易挥发组分浓度较高的顶部产品与易挥发组分浓度甚低的底部产品? 精馏：若将混合液加热至沸腾但只令其部分汽化，则挥发性高的组分，即沸点低的组分（称为易挥发组分或轻组分）在汽相中的浓度比在液相中的浓度要高，而挥发性低的组分，即沸点较高的组分（称为难挥发组分或重组分）在液相中浓度比在汽相中的要高。同理，混合物的蒸汽部分冷凝，则冷凝液中难挥发组分的浓度要比汽相中的高，反之亦然。多次进行部分汽化或部分冷凝以后，最终可以在汽相中得到较纯的易挥发组分，而在液相中得到较纯的难挥发组分。? 精馏是在塔设备中进行的，可
5、用板式塔亦精馏是在塔设备中进行的，可用板式塔亦可用填料塔。汽相和液相在塔板上或填料可用填料塔。汽相和液相在塔板上或填料表面上进行着质量传递过程。易挥发组分表面上进行着质量传递过程。易挥发组分从液相转移至汽相，难挥发组分从汽相转从液相转移至汽相，难挥发组分从汽相转移至液相移至液相2 物料平衡? 全塔物料衡算：F = D + W （进料塔顶采出+塔底采出）? 操作中必须保证物料平衡，否则影响产品质量。精馏设备的仪表必须设计为能使塔达到物料平衡，以便进行稳定的操作。为了进行总体的进料平衡，塔顶和塔底的抽出量必须进行适当的控制，进料物料不是做为塔顶产品采出，就是作为塔底产品采出，反之亦然。冷凝器QCF
6、进料QFD塔 顶 采出QDW塔 底 采 出QW釜液泵加热器QB回流泵回流罐QL3 热量平衡热量平衡? QB + QF = QC + QD + QW + QL? QB再沸器加热剂带入的热量? QF进料带入热量? QC冷凝器冷却剂带出的热量? QD塔顶产品带出热量? QW塔底产品带出热量? QL散失于环境的热量? 操作中要保持热量的平衡，再沸器、冷凝器的负荷要满足要求，才能保持平稳操作。再沸器和进料的热量输入必须转移到塔顶冷凝器。如果试图使再沸器热热量输入和回流控制相互独立，那么该系统就不会稳定，因为热量不平衡二、工艺控制? 1、温度、压力、组成之间关系 组成一定，压力 P，温度（沸点）T 压力P
7、一定，组分重，温度T，温度与组成有一一对应关系，塔顶至塔底温度低 高，物料组成轻重，利用这个对应的关系控制分离效果，保证产品质量。 塔板温度受塔压力和物料组成的影响，与加热量的大小无关。常压塔中，塔顶温度接近于塔顶纯物料的沸点温度，塔底温度是一种或几种重组分的泡点温度。2、工艺参数影响? 进料温度：精馏塔的进料通常接近泡点温度。如果进料低于泡点温度，可增大提馏段来帮助精馏段，这样将会提高塔顶组分纯度，降低塔底组分纯度。相反，如果进料已经部分汽化，那么精馏段将帮助提馏段，这些都是指在假定其他参数都保持不变的情况下进行的。? 塔压：在精馏时，塔压不是操作参数，这并不意味着精馏好坏不受压力影响。在正
8、常操作情况下塔压保持为常数等于设计压力，如果塔压增加，平衡就会改变，即对同样的精馏需要增加较多的热量。压力增加，分离难度增加。? 回流：精馏过程区别于简单蒸馏就在于有回流，回流对精馏塔的操作都有重耍影响。增大回流比，精馏段操作线的截距减小，操作线离平衡线越远，每一梯级的垂直线段及水平线段都增长，说明每层理论板的分离程度加大，为完成一定分离任务所需的理论板数就会减少。但是增大回流比又导致冷凝器、再沸器负荷增大，操作费用增加，根据工艺上的要求，又要考虑设备费用（板数多少及冷凝器、再沸器传热面积大小）和操作费用，来选择适宜回流比。? 液泛：气体通过塔板的压降随气速的增加而增大，降液管内的液面随之升高
9、；另一方面，液体流经降液管时，流量大阻力增加，降液管液面随之升高。所以气液流量的增加都会使降液管液面升高，严重时可将塔板上泡沫层升举到降液管顶部，板上液体无法顺利流下，导致液流阻塞，造成“液泛”。精馏塔发生“液泛”时将有部分蒸汽从降液管中经过，在这种情况下组分的正常精馏将停止，反而会影响产品质量。这时应该通过降低回流量和热量输入来减少塔的负菏，恢复正常操作。3、产品控制、产品控制? 灵敏板温度控制：灵敏板温度控制： 精馏塔控制最直接的质量指标是产品的组分，但产品组分分析周期长，滞后严重，因而温度参数成了最常用的控制指标，即通过灵敏板进行控制。 一个正常操作的精馏塔当其回流比、进料组成等发生波动
10、时，全塔各板的组成将发生波动，全塔的温度分布也将发生相应的变化。在高纯度分离时，一般不能用测量塔顶温度的方法来控制馏出液质量，需找出板上温度对外界干扰因素反映最灵敏的塔板灵敏板? 灵敏板温度控制：灵敏板温度控制： 设备结构已定，生产负荷和产品比例基本不变的操作过程中，精馏塔的进料量 F、组分x 、蒸汽量、冷却剂量、釜液出料量 w处于相对稳定状态，往往是通过回流比的调节来控制灵敏板的温度。当灵敏板温度 T上升时，通过加大回流量L，来降低灵敏板温度；当灵敏板温度 T下降时，通过减少回流量 L，来提高灵敏板温度。? 温差控制：温差控制： 在三苯生产中，对产品纯度要求非常高，为保证高精度的精馏，采取温
11、差控制方法，（例如苯塔35盘与塔顶温差，甲苯塔 35盘与塔顶温差），通常上面板的温度稳定，变化较小，下面板的位置是组成发生较小变化时，温度就会发生较大变化的地方。使用温差控制可以消除压力变化的影响，压力变化时，各塔板的温度都会发生变化，但塔板间的温差变化为常数，使温度是组成的唯一函数。? 物料平衡控制方案： 对于一个精馏系统来说，其主要目的是在保证产品质量的情况下，得到最大的产品收率。为达到目的，主要是按照工艺要求控制塔的物料平衡，传统的精馏控制方法是以温度为质量指标，以改变回流为主要手段，。蒸馏过程实质就是传质、传热同时进行的物理过程。各精馏塔的每层塔板就起着这各部分汽化、部分冷凝的传质传热
12、作用。此蒸汽与自上往下流动的温度低的液流相遇时，在每层塔板上都发生蒸汽中难挥发组份的冷凝和液体中易挥发组份借冷凝热而蒸发。连续蒸馏操作稳定的精馏塔，每层塔板将保持一个恒定的温度，此适于平衡状态的蒸汽与液体的组成。上升的汽流不断富集挥发度大的组份，下降的液流不断富集挥发度小的组份，为了获得高纯度的产品，在塔顶用合格的产品打回流，以加强部分汽化、部分冷凝过程的进行。精馏过程中传质传热是同时进行的、所以一个稳定生产的精馏塔是一个物料平衡和热量平衡的问题，若有一个平衡被破坏，势必就影响精馏塔的稳定生产。? 1 1、在开始投用精馏塔时控制好塔顶压力温度、在开始投用精馏塔时控制好塔顶压力温度? 2 2、利
13、用塔底重沸系统提高塔底温度，控制好塔底液位? 3 3、投用塔顶空冷水冷，回流罐建立液面，建立塔的回流操作? 4、精馏塔投用后，调节操作? 5 5、精馏控制调节参数中，控制压力稳定后，温度是最快的调节参数，是调节产品质量的主要手段是最快的调节参数，是调节产品质量的主要手段 .? 6 6、对于精馏控制要不断根据进料的组成，摸索参数的调节.三、开停工及日常操作三、开停工及日常操作? 开停工操作： 开工步骤：1）氮气置换、气密；2）进料（垫油）；3）投用塔顶冷凝器；4）投用塔底再沸器，升温；5）塔顶受槽建立液位后启动回流泵建立全回流操作；6）调整操作至产品质量合格。 停工步骤：1）降负荷，停止产品采出
14、，全回流操作；2）降温；3）退油；4）置换，吹扫；5）蒸塔。 开停工中注意升降温速度控制好，投用冷换设备按操作规程进行，开工调整操作中注意物料平衡和热量平衡，防止组分在塔中积累，影响产品合格时间。日常操作日常操作? 了解物料性质及指标名称馏程比重熔点爆炸极限重苯150度前馏出量3ML0.91-0.98外观:黑色油状液体苯头份干点70度含苯量82.5纯苯79.5 109.8135135度0.845-0.91外观:淡黄透明液体分子式及主要组成苯乙烯,古马隆,茚环戌二稀 .二硫化碳.硫化氢C6H6C7H8C6H4(CH3)2三种异构体三种异构体二甲苯,三甲苯,乙苯1. 控制好回流量：根据塔的负荷及产
15、品质量确定合适的 回流量，确定一定的再沸器加热量。2. 控制好回流温度：根据气温变化调整回流温度，回流温度高使塔内回流量减少，回流比降低，影响精馏效果；回流温度低，相应的回流比增加，对塔顶产品有利，但增加了塔底热负荷，严重时会使轻组分带到塔底。3. 塔顶冷凝设备的影响：塔顶空冷负荷不足时会使塔顶蒸汽不能全部冷凝下来，造成塔压升高，回流温度升高，回流量降低。由于回流量降低，操作员会增加再沸量来增加回流量，有一定的效果，但可导致恶性循环，塔压进一步升高，顶温升高。有效的方法应是降低塔的进料负荷，但受到生产任务的影响。4. 环境温度突然改变时对操作的影响：突降暴雨时，精馏塔回流温度迅速下降，塔顶压力
16、降低，部分塔底物料会闪蒸冲向塔顶，温差升高，易使塔顶产品不合格。这时应降低塔底再沸量，适当增加回流量，降低温差，保证塔顶产品质量，同时调整塔顶的冷却负荷。当塔负荷高时更易受到波动的影响。5. 塔底液位、受槽液位的变化：当塔底液位或塔顶受槽液位出现波动时要及时分析原因，调整操作。当回流量稳定时，进料组成变重，温度低，会使塔底液位升高，这时可适当增加塔底汽化量；受槽液位变化时，要分析是否是进料组成变化，塔底汽化量不足，或塔顶冷却负荷不足等原因，及时调整。四、设备检查四、设备检查? 设备安装检查：注意塔盘的水平度，塔板型式，塔盘间距，溢流堰高度，降液管间距等是否符合尺寸要求。? 在停工检修时注意检查
17、塔盘内件是否损坏，筛孔是否堵塞，浮阀损坏情况，塔盘螺丝、卡子情况，进料（回流）分配器情况。五、精馏装置的节能? 1 优化回流比 精馏塔的能量消耗随回流比儿乎成正比关系增加，所以最优回流比是精馏装置节能的一项重要措施。决定回流比的大小首先当然是物系特性和分离要求，其次也应考虑设备初投资和能源消耗。减小回流比塔板数要增多，塔的初投资要上升，但权衡一次投资与长时间能源消耗的关系，发现还是节约能源的收益更大，更为合算。? 2 回收精馏装置的热能回收精馏装置的热能 精馏装置排出的热能数量是相当大的，目前生产中多加以回收利用。其方法大体上有如下几种。1 再生蒸汽塔顶的温度较高时，用废热锅炉代替塔顶冷凝器，
18、以产生低压蒸汽供其他过程使用。2 利用装置排除之余热作加热剂用塔底产品预热进料；用塔顶、塔底产品加热其他过程的物料；在多塔操作中，低温塔的冷却水可供高温塔使用，高温塔的塔顶蒸汽可供低温塔再沸器作加热之用。编后语? 初开车阶段初开车阶段 这时要尽快建立塔平衡：需要调整的这时要尽快建立塔平衡：需要调整的参数有加热量，进料量，这时一般采用全回流操作，? 塔压逐步升高；通过控制加热量来控制温升速率，塔压逐步升高；通过控制加热量来控制温升速率，塔压升高速率；塔顶不合格物料可采回开工槽。? 塔平衡建立以后，跟踪分析物料直到产品合格。? 提料阶段提料阶段 塔平衡建立后，进入逐步提高进料阶段，塔平衡建立后，进
19、入逐步提高进料阶段，这时要根据给定的工艺条件，逐步降低回流量，? 提高进料量时，根据给定塔底温度条件，逐步提高加热量；当回流比达到工艺要求时，稳定一段时间，时间，? 使塔平衡进一步稳定。以后每次提料时可先少量提高加热量，再提高进料和回流量，? 直到达到精馏塔的设计负荷；同时随着进料和加热量的提高，塔压会相应提高。? 稳定运行阶段进入稳定运行后，多观察各控制点的变化，作相应的调整，这是经验的逐步积累了。? 精馏过程中任一个参数的变化都可能引起其它工艺参数的不稳定，严重时会破坏整个塔平衡。? 精馏控制是一个复杂的系统工程，各项工艺指标相辅相成，温度，压力，流量都要进行控制和调整。? 不同的阶段调整的重点也不一样。
