1、第二章 晶粒度检测概述概述晶粒度直接关系到相关材料的物理与化学性能。晶粒度直接关系到相关材料的物理与化学性能。晶粒度：晶粒度：晶粒度指多晶体内晶粒的大小量度。晶粒度指多晶体内晶粒的大小量度。 用晶粒号、晶粒平均直径、单位面积或单位体积内用晶粒号、晶粒平均直径、单位面积或单位体积内的晶粒数目定量表征。的晶粒数目定量表征。 由美国材料试验协会由美国材料试验协会(ASTM)(ASTM)制定的、并被世界各国制定的、并被世界各国采用的一种表示晶粒大小的方法为采用的一种表示晶粒大小的方法为: : 实际检验时，一般采用放大实际检验时，一般采用放大100100倍的组织与标准晶倍的组织与标准晶粒号图片对比的方法
2、判定。粒号图片对比的方法判定。 奥氏体的晶粒度奥氏体的晶粒度 表示方法为表示方法为：设：设(n)(n)为放大为放大100100倍时每平方英寸（倍时每平方英寸（645mm645mm2 2）面积内的晶粒数面积内的晶粒数, ,用用N N表示晶粒大小的级别（晶粒度）则：表示晶粒大小的级别（晶粒度）则： n=2n=2N-1N-1若若n n为放大为放大100100倍时每倍时每1mm1mm2 2面积内的晶粒数则面积内的晶粒数则 n=2n=2N+3N+3晶粒越细，晶粒越细，n n越大，越大，N N也越大也越大一般将一般将N N小于小于4 4的称为粗晶粒，的称为粗晶粒，5 58 8称为细晶粒，称为细晶粒，8 8
3、以上称以上称为超细晶粒。为超细晶粒。起始晶粒度：起始晶粒度：加热转变终了时所得的奥氏体晶粒的大小。加热转变终了时所得的奥氏体晶粒的大小。实际晶粒度：实际晶粒度：实际加热条件下得到的奥氏体晶粒度或从钢实际加热条件下得到的奥氏体晶粒度或从钢材上截取试样所测得的晶粒大小材上截取试样所测得的晶粒大小) )本质晶粒度：本质晶粒度：加热（加热（9309301010）、保温、保温3 38h8h，冷却，与，冷却，与标准晶粒度等级图比较，确定的试样的晶粒度，本质晶粒标准晶粒度等级图比较，确定的试样的晶粒度，本质晶粒度代表钢的晶粒长大倾向度代表钢的晶粒长大倾向一一、奥氏体晶粒的显示、奥氏体晶粒的显示 对于碳素钢和
4、合金钢，由于在室温条件下，奥氏体组织对于碳素钢和合金钢，由于在室温条件下，奥氏体组织一般已经不存在了（除奥氏体钢外），奥氏体晶粒度的一般已经不存在了（除奥氏体钢外），奥氏体晶粒度的测量是采用许多原理、构想，通过间接的形式显示示出测量是采用许多原理、构想，通过间接的形式显示示出来，得以知道材料的奥氏体晶粒度。所以，一旦在奥氏来，得以知道材料的奥氏体晶粒度。所以，一旦在奥氏体已经发生转变不存在的条件下，需要再次提到前面的、体已经发生转变不存在的条件下，需要再次提到前面的、高温条件下的奥氏体的时候，可以简单地直接说：奥氏高温条件下的奥氏体的时候，可以简单地直接说：奥氏体（晶粒），而不必特别说明是（原
5、）奥氏体（晶粒）。体（晶粒），而不必特别说明是（原）奥氏体（晶粒）。但是，如果室温情况下，涉及到需要描述高温奥氏体化但是，如果室温情况下，涉及到需要描述高温奥氏体化过程中奥氏体的晶界的位置在室温情况下的状况的时，过程中奥氏体的晶界的位置在室温情况下的状况的时，最好采用最好采用“原奥氏体晶界原奥氏体晶界”的说法。的说法。严格说，对于铁素体钢来讲，室温的时候显示出来的只是奥严格说，对于铁素体钢来讲，室温的时候显示出来的只是奥氏体晶界曾经稳定存在过的位置。氏体晶界曾经稳定存在过的位置。室温的情况下，奥氏体晶粒的显示所依据的一般原理是：材室温的情况下，奥氏体晶粒的显示所依据的一般原理是：材料从奥氏体化
6、温度冷却下来的过程中，沿着奥氏体晶界位置料从奥氏体化温度冷却下来的过程中，沿着奥氏体晶界位置出现了呈现网状分布的，并且室温情况下可以稳定存在的其出现了呈现网状分布的，并且室温情况下可以稳定存在的其他物相、组织组成物；或者某种成分的偏聚。随之，在室温他物相、组织组成物；或者某种成分的偏聚。随之，在室温条件下间接勾画出了高温条件下稳定存在的奥氏体的晶粒形条件下间接勾画出了高温条件下稳定存在的奥氏体的晶粒形貌，从而可以在奥氏体已经不存在的情况下，依然可以清楚貌，从而可以在奥氏体已经不存在的情况下，依然可以清楚地了解奥氏体的晶粒大小。地了解奥氏体的晶粒大小。奥氏体晶粒的显示方法，主要根据国家标准奥氏体
7、晶粒的显示方法，主要根据国家标准GB6394-86(金属金属平均晶粒度测定法平均晶粒度测定法)规定使用方法为：渗碳法、氧化法，网状规定使用方法为：渗碳法、氧化法，网状铁素体法、网状渗碳体法及晶界边界腐蚀法等。铁素体法、网状渗碳体法及晶界边界腐蚀法等。奥氏体钢的晶粒度显示：奥氏体钢的晶粒度显示：1 1）、奥氏体钢的实际晶粒度取决于原热处理）、奥氏体钢的实际晶粒度取决于原热处理状态。状态。2 2）、考虑到奥氏体钢出现孪晶会混淆晶粒计）、考虑到奥氏体钢出现孪晶会混淆晶粒计数，显示晶粒形貌应采用适当的腐蚀剂，数，显示晶粒形貌应采用适当的腐蚀剂，使孪晶显示尽量降到最低的程度。使孪晶显示尽量降到最低的程度
8、。晶界腐蚀法最常用的试剂为晶界腐蚀法最常用的试剂为100ml100ml饱和苦味酸饱和苦味酸水溶液水溶液+0.51%+0.51%烷基磺酸钠，或烷基磺酸钠，或100ml100ml饱和饱和苦味酸水溶液苦味酸水溶液+0.51%+0.51%白猫洗洁剂，腐蚀白猫洗洁剂，腐蚀2525分钟。分钟。1 1、渗碳体法、渗碳体法 适用于测定渗碳钢的奥氏体晶粒度。适用于测定渗碳钢的奥氏体晶粒度。 具体方法为：具体方法为： 将试样装入盛有渗碳剂的渗碳炉中，将试样装入盛有渗碳剂的渗碳炉中，在在9309301010加热，保温加热，保温6h6h，保证获得，保证获得1mm1mm以上的以上的渗碳层，并使表层具有过共析成分。试样以
9、缓慢渗碳层，并使表层具有过共析成分。试样以缓慢的速度炉冷至下临界温度以下，足以在渗碳层的的速度炉冷至下临界温度以下，足以在渗碳层的过共析区的奥氏体晶界上析出渗碳体网，试样冷过共析区的奥氏体晶界上析出渗碳体网，试样冷却后切取新切面，经磨制和腐蚀，显示出过共析却后切取新切面，经磨制和腐蚀，显示出过共析区奥氏体晶粒形貌区奥氏体晶粒形貌。渗碳层的过共析区的奥氏体晶界析出的渗碳体网渗碳层的过共析区的奥氏体晶界析出的渗碳体网100X100X2、氧化法、氧化法氧化法：是利用氧原子在高温下向晶内扩散晶界优先氧氧化法：是利用氧原子在高温下向晶内扩散晶界优先氧化的特点来显示奥氏体晶粒大小的方法。化的特点来显示奥氏
10、体晶粒大小的方法。具体方法为：具体方法为： 试样经过抛光后，将抛光面朝上置于空气炉中加热，试样经过抛光后，将抛光面朝上置于空气炉中加热，C%0.35%C%0.35%C%0.35%钢的钢的试样在试样在8608601010加热，保温加热，保温1h1h，然后淬入水冷。根，然后淬入水冷。根据氧化情况，试样适当倾斜据氧化情况，试样适当倾斜10101515进行研磨和抛光，进行研磨和抛光，尽可能完善显示出氧化层奥氏体晶粒。尽可能完善显示出氧化层奥氏体晶粒。 腐蚀：硝酸酒精，但为了显示清晰，可用腐蚀：硝酸酒精，但为了显示清晰，可用1515盐酸酒精盐酸酒精溶液进行浸蚀。溶液进行浸蚀。3、网状铁素体法、网状铁素体
11、法C%C%在在0.25%0.25%0.60%0.60%碳素钢和合金钢，除非碳素钢和合金钢，除非另有规定，一般在另有规定，一般在C%0.35%C%0.35%C%0.35%钢的试样在钢的试样在8608601010加热，至少保温加热，至少保温30min30min，然后空冷或，然后空冷或水冷。水冷。 在此范围内碳含量较高的碳钢和在此范围内碳含量较高的碳钢和C%0.40%C%0.40%的合金钢需调整冷却方法，以便在奥氏体晶界上的合金钢需调整冷却方法，以便在奥氏体晶界上析出清晰的铁素体网。在此种情况下，试样在硬析出清晰的铁素体网。在此种情况下，试样在硬化加热的温度保持必要的时间后，将温度降至化加热的温度保
12、持必要的时间后，将温度降至 7307301010，保温，保温10min10min，随后淬油或淬水。，随后淬油或淬水。 试样经磨制和腐蚀后，通过沿晶界分布的试样经磨制和腐蚀后，通过沿晶界分布的铁素体网显示奥氏体晶粒形貌。铁素体网显示奥氏体晶粒形貌。2020钢退火钢退火100X100X4、网状渗碳体法 过共析钢（一般含碳大于过共析钢（一般含碳大于1.00%1.00%的碳钢），的碳钢），如没有特别规定，均在如没有特别规定，均在820+10820+10下加热。下加热。至少保温至少保温3030分钟，以足够缓慢的速度随炉分钟，以足够缓慢的速度随炉冷却至低于临界温度以下，使奥氏体晶界冷却至低于临界温度以下，
13、使奥氏体晶界上析出渗碳体网。上析出渗碳体网。T10T10钢退火珠光体钢退火珠光体+ + 渗碳体网渗碳体网5、网状屈氏体法、网状屈氏体法 对于使用其他方法不易显示的共析钢，对于使用其他方法不易显示的共析钢，可选取适当尺寸的棒状试样，进行不完全可选取适当尺寸的棒状试样，进行不完全淬火。在原始奥氏体晶界将有少量细珠光淬火。在原始奥氏体晶界将有少量细珠光体（团状屈氏体）呈网状显示出原始奥氏体（团状屈氏体）呈网状显示出原始奥氏体晶粒形貌体晶粒形貌。4545钢不完全淬火淬火马氏体钢不完全淬火淬火马氏体+ +屈氏体网屈氏体网400X400X6、晶粒边界腐蚀法、晶粒边界腐蚀法对于直接淬火硬化的钢，其加热温度和
14、保温对于直接淬火硬化的钢，其加热温度和保温时间同氧化法，加热保温后，进行淬火，获得马时间同氧化法，加热保温后，进行淬火，获得马氏体组织。试样经过磨制后，则可显示完全淬火氏体组织。试样经过磨制后，则可显示完全淬火为马氏体的原奥氏体晶粒形貌，为了清晰显示晶为马氏体的原奥氏体晶粒形貌，为了清晰显示晶粒的边界，粒的边界，法一：通过改善马氏体晶粒间的对比差异的浸蚀剂法一：通过改善马氏体晶粒间的对比差异的浸蚀剂时，用完全淬硬的马氏体来显示原奥氏体晶粒。时，用完全淬硬的马氏体来显示原奥氏体晶粒。浸蚀前可在浸蚀前可在230 230 1010下回火下回火15min15min，可改善对，可改善对比度。浸蚀剂：比度
15、。浸蚀剂：1g1g苦味酸、苦味酸、 5ml 5ml 的的HClHCl（密度（密度1.191.19）和）和95ml95ml乙醇。乙醇。法二：使用优先显示原奥氏体晶粒边界的试剂，效法二：使用优先显示原奥氏体晶粒边界的试剂，效果较好的是含有缓蚀剂的饱和果较好的是含有缓蚀剂的饱和苦味酸水溶液，苦味酸水溶液，推荐试剂：推荐试剂： 2g2g苦味酸、苦味酸、 1g1g十三苯亚磺酸钠十三苯亚磺酸钠（或其他适量的缓蚀剂）、（或其他适量的缓蚀剂）、100mlH100mlH2 2O O。试样应在。试样应在淬硬状态或不高于淬硬状态或不高于537 537 回火回火2525钢钢900900加热保温加热保温1h 1h 淬火
16、马氏体淬火马氏体硝酸酒精腐蚀硝酸酒精腐蚀二、晶粒度的测定二、晶粒度的测定在国家标准在国家标准GB6394-86GB6394-86中规定测量晶粒度中规定测量晶粒度的方法有比较法，面积法，和截点法等，生的方法有比较法，面积法，和截点法等，生产实际常用比较法。产实际常用比较法。1 1、比较法、比较法 比较法是通过与标准评级图对比来评定晶粒度的。比较法是通过与标准评级图对比来评定晶粒度的。适用于等轴晶粒的完全再结晶材料或铸态材料。适用于等轴晶粒的完全再结晶材料或铸态材料。 比较法是在比较法是在100100倍显微镜下与标准评级图对比倍显微镜下与标准评级图对比来评定晶粒度，来评定晶粒度，标准图是按单位面积
17、内的平均晶粒数分级。标准图是按单位面积内的平均晶粒数分级。在在GB6394-86GB6394-86本标准有四个系列标准评级图本标准有四个系列标准评级图: :a)a)系列图片系列图片：无孪晶晶粒（浅腐蚀）：无孪晶晶粒（浅腐蚀）100100倍。倍。 适用于铁素体钢的奥氏体和铁素体晶粒，铝、镁、锌及适用于铁素体钢的奥氏体和铁素体晶粒，铝、镁、锌及合金合金b b）系列图片）系列图片：有孪晶晶粒（浅腐蚀）：有孪晶晶粒（浅腐蚀）100100倍。倍。 适用于奥氏体钢的奥氏体晶粒（带孪晶适用于奥氏体钢的奥氏体晶粒（带孪晶) )、不锈钢的奥、不锈钢的奥氏体晶粒，镁、锌、镍及其合金氏体晶粒，镁、锌、镍及其合金c
18、c）系列图片）系列图片：有孪晶晶粒（深腐蚀）：有孪晶晶粒（深腐蚀）7575倍。倍。 铜及其合金铜及其合金d d）系列图片）系列图片：钢中奥氏体晶粒（渗碳法）：钢中奥氏体晶粒（渗碳法）100100倍。倍。渗碳钢的奥氏体晶粒，奥氏体钢的奥氏体晶粒（无孪晶）渗碳钢的奥氏体晶粒，奥氏体钢的奥氏体晶粒（无孪晶） 实际评级时应选用与被测晶粒形貌相似的标准评级图，实际评级时应选用与被测晶粒形貌相似的标准评级图， 当晶粒形貌与标准评级图的形貌完全相似时，评级误差当晶粒形貌与标准评级图的形貌完全相似时，评级误差最小。最小。 当晶粒尺寸过细或过粗，当晶粒尺寸过细或过粗，超过标准系列评超过标准系列评级图片所包括的范
19、围或基准放大倍数（级图片所包括的范围或基准放大倍数（75、100倍）时，可用下式换算或按表倍）时，可用下式换算或按表3、4换算换算：换算公式：换算公式：将放大倍数将放大倍数M的待测晶粒图像与基准放大倍的待测晶粒图像与基准放大倍数数Mb的系列评级图片比较，评出的晶粒度级别的系列评级图片比较，评出的晶粒度级别数为数为G ，其显微晶粒度级别数，其显微晶粒度级别数G为：为：G=G +Q，式中式中:Q=6.6439lgM/Mb评级注意事项：评级注意事项：1 1）评级时，一般在放大）评级时，一般在放大100100倍的显微镜下，在每倍的显微镜下，在每个试样检验面上选择三个或三个以上的分具有代个试样检验面上选
20、择三个或三个以上的分具有代表性的视场，对照标准评级图进行评级表性的视场，对照标准评级图进行评级2)2)若材料的晶粒大小不均匀，则应当计算不同级若材料的晶粒大小不均匀，则应当计算不同级别在视场中各占面积的百分比，若占不低于别在视场中各占面积的百分比，若占不低于9090，则按一种晶粒度的级别计算，否则应同时记录两则按一种晶粒度的级别计算，否则应同时记录两种晶粒度及所占的面积，如：种晶粒度及所占的面积，如：6级级704级占级占30。3）有时为了提高精度可把标准评级图画在透明纸）有时为了提高精度可把标准评级图画在透明纸上，再覆盖在毛玻璃上与实际组织进行比较。上，再覆盖在毛玻璃上与实际组织进行比较。2、
21、面积法、面积法将已知面积（通常使用将已知面积（通常使用5000mm5000mm2 2、直径为直径为79.879.8或或5050100100的矩形）的矩形）的测量网格置于晶粒图上，选用网格内之多能截获超过的测量网格置于晶粒图上，选用网格内之多能截获超过100100个晶个晶粒粒( (一般取一般取5050个为最佳个为最佳), ), 放大倍数为放大倍数为M M，然后计算完全落在测量，然后计算完全落在测量网格内的晶粒数网格内的晶粒数n n1 1和边界线上的晶粒数和边界线上的晶粒数n n2 2 该面积内的晶粒数该面积内的晶粒数n n为：为：n= nn= n1 1+ 1/2 n+ 1/2 n2 2 每平方毫
22、米内的晶粒数每平方毫米内的晶粒数3 3、截点法、截点法 统计在给定长度的测试线段上的晶界截点数测定晶粒度。统计在给定长度的测试线段上的晶界截点数测定晶粒度。 具体方法为：具体方法为：1 1）采用一根或一组已知长度的直线或曲线，调节放大倍）采用一根或一组已知长度的直线或曲线，调节放大倍数，使测试线能与数，使测试线能与5050100100个晶粒相交截。个晶粒相交截。2 2）数出和测试线相交的晶界数）数出和测试线相交的晶界数P P，与晶界相交记为，与晶界相交记为1 1，与，与晶界相切记作晶界相切记作0.5, 0.5, 与三个晶粒交汇点记作与三个晶粒交汇点记作1.51.5。3 3）求出）求出P PL
23、L( (试样检验面上每毫米内的平均截点数）试样检验面上每毫米内的平均截点数）4）求出晶粒的平均截距5）按下式换算相应的晶粒度级别：直线截点法直线截点法 在晶粒图上，采用一条或数条直线组成测量网在晶粒图上，采用一条或数条直线组成测量网格，选择适当的测量网格长度和放大倍数，以保格，选择适当的测量网格长度和放大倍数，以保证最少能截获约证最少能截获约5050个截点，根据测量网格截获的个截点，根据测量网格截获的截点数来确定晶粒数。截点数来确定晶粒数。 截点计算截点计算; ;测量线段终点不是截点不予计算；终测量线段终点不是截点不予计算；终点正好接触到晶界时，计为点正好接触到晶界时，计为0.50.5个截点；
24、测量线个截点；测量线段与晶界相切时，计为段与晶界相切时，计为1 1个截点，明显地与三个个截点，明显地与三个晶粒汇合点重合时计为晶粒汇合点重合时计为1.51.5个截点。个截点。 一般任意选一般任意选3535个分布在试样检测面上的视场进个分布在试样检测面上的视场进行测量行测量。单圆截点法单圆截点法 用于测量试样上不同位置晶粒度有明显差别的材料。用于测量试样上不同位置晶粒度有明显差别的材料。使用的测量网格的圆可为任一周长，选择适当放大使用的测量网格的圆可为任一周长，选择适当放大倍数，以满足每个圆周产生倍数，以满足每个圆周产生3535个左右截点，网格通个左右截点，网格通过过三个晶粒汇合点时计为三个晶粒
25、汇合点时计为2 2个截点。将所需的个截点。将所需的几个圆周任意分布在尽可能大的检验面上，几个圆周任意分布在尽可能大的检验面上，视场数的增加直至获得足够的计算精度。视场数的增加直至获得足够的计算精度。三圆截点法三圆截点法 测量网格由三个同心等距，总周长为测量网格由三个同心等距，总周长为500mm500mm（直径（直径分别为分别为79.5879.58、53.0553.05、26.53mm26.53mm）的圆组成，选择适）的圆组成，选择适当放大倍数，使三圆试验网格在每一视场上产生当放大倍数，使三圆试验网格在每一视场上产生5010050100个截点，网格通过个截点，网格通过三个晶粒汇合点时计为三个晶粒
26、汇合点时计为2 2个截点。选择个截点。选择5 5个视场后可获得个视场后可获得400500400500个个截截点点以满足合理的误差。以满足合理的误差。含两相或多相及组元试样的晶粒度含两相或多相及组元试样的晶粒度（1 1）对少量的第二相的颗粒测定时可忽略不计，）对少量的第二相的颗粒测定时可忽略不计，当单相物质结构处理；当单相物质结构处理；（2 2）第二相的颗粒与基体相当，或第二相质点）第二相的颗粒与基体相当，或第二相质点数量少而尺寸又小，且位于初生晶粒的晶界数量少而尺寸又小，且位于初生晶粒的晶界处，可用比较法；处，可用比较法；（3 3）如果基体晶粒边界清晰可见，且第二相质）如果基体晶粒边界清晰可见，且第二相质点主要存在于基体晶粒之间而不在晶粒内时，点主要存在于基体晶粒之间而不在晶粒内时，用面积法或截点法测定。用面积法或截点法测定。晶粒度报告晶粒度报告a）试样热处理的温度及保温时间；）试样热处理的温度及保温时间；b）显示晶粒边界的方法；）显示晶粒边界的方法；c）晶粒度级别数。）晶粒度级别数。
