1、目录 一、背景知识；二、实验目的；三、实验原理；四、实验装置；五、实验内容；六、实验结果记录。一、背景知识 劳厄照相法是采用连续X射线照射到固定的单晶试样上而产生衍射，再用照相底片记录衍射花样的一种实验方法。最早，劳厄把一个垂直于晶轴切割的平行晶片放在 X射线源和照相底片之间，结果在照相底片上显示出 了有规则的斑点群。后来，科学界称其为“劳厄图样”点群，并且劳厄提出了X射线在晶体中产生衍射的理论。劳厄照相法主要用于测定单晶体的取向、晶体的对称性、单晶体的完整性等，也用于压电晶体、金刚石及其他宝石和单晶体的定向、切割、安置等。二、实验目的（一）利用劳厄照相法确定晶体的取向；（二）掌握晶体的结构；
2、（三）了解X射线的性质及其衍射的原理；（四）掌握晶体的投影方法。三、实验原理（一）X射线衍射：布拉格衍射：晶格对电磁波的衍射，可以看作多个晶面对电磁波的反射的相干叠加。通常有两种不同方式考虑这种相干叠加，一种方式是固定晶面（例如只考虑简单晶面），考虑反射时可以以不同角度入射，而不同晶面间的反射如果正好相差波长整倍数时相干加强；另一种方式是只考虑与入射方向垂直的晶面，如果这样的晶面间距为半波长的整数倍则相干加强。两种方式得到的相干加强条件等价，称为布拉格条件。劳厄斑点：当X射线连续从一定方向辐射到固体的单晶体上时，与晶体中的各晶面族形成一定的入射角。当X射线的波长、入射角与晶面间距满足布拉格反射
3、条件时，就可能产生衍射线，这些衍射线使底片感光，形成一系列的衍射斑点。这些衍射斑点即成为劳厄斑。为了解释劳厄斑的成因，以入射X射线的波长的倒数为半径作一反射球。当倒易点阵的节点正好位于反射球的球面上时，此倒易结点所对应的晶面即有反射线产生，反射线的方向从反射球的球心指向位于反射球球面上的倒易结点，则此反射线在底片上形成衍射斑点。（二）劳厄照相法：劳厄照相法根据底片、试样和X射线源之间的相对关系分为“透射劳厄法”和“背反射劳厄法”。这里主要介绍透射劳厄法，首先看一下透射劳厄斑的分布：在晶体中，凡与某一晶向平行的所有晶面的集合成为晶带，该景象为晶带轴。同一晶带的晶面族的反射线都位于以晶带轴为轴的圆
4、锥面上，入射线也位于圆锥面上。当衍射线圆锥与垂直于入射线的底片相交时，其焦点的轨迹形成一个断续的椭圆而不是圆，如图所示。从椭圆的大小可推知晶带轴与入射线的夹角。四、实验装置 本实验的主要装置有：X射线晶体分析仪、劳厄相机及计算测量用的投影尺、乌氏网和立方晶体系的各种极射赤面标准投影图。X射线仪主要由X射线管、高压发生器及电器控制三部分组成；测量用的投影尺分为透射投影尺和背反射投影尺两种；劳厄相机分为平面型和圆筒型相机两种；乌氏网和各种极射赤面标准投影图用于标注劳厄斑点的衍射指数和确定晶体的主晶轴相对于参考坐标系的取向。（1）晶体球面投影图：设想将一个很小的晶体放在一个大圆球的球心上，这个大圆球
5、成为参考球（投影球），晶体的尺寸与参考球相比可以忽略，因而可认为晶体中的每一个晶面都通过参考球的球心。作个镜面的法线，则法线与参考球球面相交的交点称为极点，这种把晶体的晶面之间的几何关系投影到参考球面上的方法称为晶体的球面投影。（2）极射赤面投影是将球面投影在投影到赤道平面上的一种投影方法。选取过参考球心的一个平面作为投影平面，此平面与参考球橡胶的郊县为一个圆，称为基圆，过原点与基圆平面垂直的参考球的直径的两个断电称为视点（上视点、下视点）。晶体中某已经面的法线的极点与视点相连的直线与基圆平面相交的交点称为极射赤面投影。以参考球的过球心的一个平面为投影平面，做过球心且与投影平面垂直的一条直径，
6、直径的两个端点N、S的连线为NS轴，则参考球通过球心的球面大圆与不通过球心的球面小圆的的极射赤面投影。（3）极氏网：利用极式网，可以直接测定位于同一经线上的极点间的夹角。（4）标准投影图：晶体的极射赤面标准投影图，是以晶体的低指数的晶面作为投影平面，而盖面的发现与参考球的交点的极射赤面投影为基圆的圆心。晶体中的其他晶面的极点，用极射赤面投影的方法投影到所选的投影面上，这样构成的极奢侈面投影图称为晶体的标准投影图，并一所取得投影平面的指数作为标准投影图的名称。测定晶体取向是，使用激射吃面标准投影图。在激射吃面标准投影图中表明了晶体中各晶面的相对取向及其对称关系，确定各晶面的指数。五、实验内容（一
7、）样品的制备：本实验采用的是已经制备好的NaCl晶体，成圆柱状，目测底圆直径长度约为1mm；（二）测角头的调整：测角头已经安装在试验台上，并确认三个圆弧的指针读数都为零，并且所用样品基本竖直放置。（三）曝光拍摄：首先熟悉如何安装底片，在熟练安装底片的操作后，将劳厄相机带到暗室中，在红灯的帮助下，将全新的底片安装在劳厄相机的槽中，保证底片不会被杂散光曝光。将劳厄相机带到X光机处，装好，测量晶体的中心与底片的距离为4cm。准备开机。首先开冷却系统，在看到冷水管有水流不断流出后，打开X光机电源，调节电压旋钮使电压为30kv，调节电流旋钮使电流为1820mA。用可移动的荧光屏检验X光是否通过晶体，及通
8、过晶体后是否射到劳厄相机中心的铅片上。等待曝光大约一个小时。关闭x光机，顺序为先降电流，再电压，然后关电源开关，5分钟后关冷水。取下相机，在暗示中红灯下对底片进行显影3到5分钟，用水清洗，再在定影液中浸泡3到5分钟，用水清洗，晾干，即可准备测量。（四）晶体取向的测定：步骤一：利用透射投影尺，作劳厄斑点的极射赤面投影图。首先在底片中选取一个最合适的椭圆，用投影尺将其投影在透明纸上。再将其他点也投影在透明纸上。并且将直线的像、以及圆心描在透明纸上。步骤二：利用乌氏网，对劳厄相图中一个最明显的椭圆定位将透明纸叠在乌氏网上，将乌氏网与透明纸的中心固定在一起，旋转透明纸（或者乌氏网），将最合适的投影点旋
9、转到同一条经线上，误差在正负1度之内，并描出此时乌氏网上下极点以及左右顶点的位置，以确定y轴、x轴。步骤三：利用乌氏网，做第二次投影（沿纬线“转动”）在透明纸上，将在同一经线上的投影点依次移动到乌氏网的最右端经线，并记录下移动的经度值。完成后将其余的点也向同样的方向移动相同的经度，并且标注清楚。步骤四：利用标准投影图，确定主晶轴的位置，将标准投影图与透明纸重叠放置，固定好二者的圆心，旋转透明纸或标准图，找到二者重合最多点的位置，并在此位置下在透明纸上描出001、010、100的中心点位置，标注清楚。步骤五：重复步骤二；（反方向“转动”）将在透明纸上标注的三个晶轴的点沿着同样的经度值向反方向转动
10、，并且标注清楚。步骤六：利用乌氏网，测定主晶轴与参考坐标系的夹角，确定晶体的方位，再一次把透明纸与乌氏网中心重合，固定住两者中心，将y轴对准乌氏网的N极点，分别读出001、010、100三个点与N极点之间的维度差值，填写在记录表格内。保持两者的中心点固定，将x轴旋转至乌氏图的N极点，读出此时001、010、100三点与N极点之间的维度差值，填写在记录表格内。旋转三次，分别将三个点旋转到乌氏网的N-S轴上，读出此时的维度值，即为与空间坐标系Z轴的夹角。这样晶体的方位即已经确定。然后再使用立体角的核对公式（三角的余弦平方和等于1），即可得到核对值。五、实验结果记录0 1 01 0 00 0 1核对X轴Y轴Z轴核对
