1、药物分析技术123药物分析技术的性质和任务药品质量标准中国药典概述药品检验工作的基本程序4绪 论学习目标1.掌握药品质量标准的主要内容、中国药典2010年版的基本结构和凡例中的有关规定2.熟悉药品检验工作的基本程序3.了解药物分析技术的性质、内容和任务，中国药典的沿革4.学会中国药典2010年版二部的正确查阅5.牢固树立药品质量第一的观念，具有认真负责、严谨求实的工作态度药物分析技术的性质和任务药物：是用于预防、治疗、诊断疾病，有目的地调节机体生理功能的物质 是一种关系人民生命健康的特殊商品一、药物分析技术的性质及内容药物分析技术是对药物及其制剂进行分析检验，以监督和控制药物质量的技术一、药物
2、分析技术的性质及内容主要内容：根据药物及其制剂的组成、理化性质，对药物进行真伪鉴别、纯度检查以及有效成分含量测等原辅料检测；半成品检测；成品检测；工艺跟踪检测；水及生产环境监测等生产过程定期考察质量变化经营过程临床药物检测分析；指导医生合理用药及个体化用药使用过程药品检验所依法实施质量监督检验和药品审批检验监督过程结构分析与鉴定；药物稳定性研究；有关物质研究；体内样品分析与测定药物研发二、药物分析技术的主要任务药物分析技术的主要任务:对药物质量进行分析检验；对药物生产过程进行质量控制；对药物贮存过程进行监督与控制及临床药物分析工作等点滴积累药物分析技术的主要内容:药物的真伪鉴别、纯度检查以及有
3、效成分含量测定等 2药物分析技术是通过对药物及其制剂进行分析检验，以监督和控制药物质量的技术13一、药品质量标准的概念 是国家对药品质量规格及检验方法所作的技术规定 药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门共同遵循的法定依据二、药品质量标准的分类中华人民共和国药典国家食品药品监督管理总局、国家药品标准国家药品标准 其他标准 企业质量标准非法定标准三、药品质量标准的主要内容含量测定：用规定的方法测定药物中的有效成分的含量。有化学分析法、仪器分析法、生物学法等 检查：包括安全性、有效性、均一性和纯度要求四个方面 规格：每片、每包或每支等为一个单位的制剂中，含有主药的量 类别：按药品的主要作用、用途
4、或学科划分的类型 贮藏：规定了药品的贮藏条件，是对药品包装和贮存的基本要求 鉴别：根据药物的化学结构和理化性质进行某些化学反应，测定某些理化常数、光谱特征或色谱特征来判断药物的真伪 名称：包括中文名称、英文名称、化学名称性状：包括外观、臭、味、溶解性、一般稳定性及物理常数等 四、药品质量标准示例磺胺嘧啶 Huang an MidingSulfadiazineH2NSO2NHNNC10H10N4O2S 250.28 分子式、分子量结构式名称英文名汉语拼音中文名四、药品质量标准示例 本品为N-2-嘧啶基-4-氨基苯磺酰胺。按干燥品计算，含C10H10N4O2S 不得少于99.0【性状】本品为白色或
5、类白色的结晶或粉末；无臭，无味；遇光色渐变暗 本品在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶；在氢氧化钠试液或氨试液中易溶，在稀盐酸中溶解化学名、含量限度外观与臭味溶解度性 状【鉴别】（1）取本品约0.1g，加水与0.4氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集570图）一致（3）本品显芳香第一胺类的鉴别反应（附录）鉴 别【检查】酸度：取本品2.0g，加水100ml，置水浴中振摇加热10分钟，立即放冷，滤过；分取滤液25ml，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)0.20ml，应显粉
6、红色检 查 碱性溶液的澄清度与颜色：取本品2.0g，加氢氧化钠试液10ml溶解后，加水至25ml，溶液应澄清无色；如显色，与黄色3号标准比色液（附录 A第一法）比较，不得更深 氯化物：取上述酸度项下剩余的滤液25ml，依法检查（附录 A），与标准氯化钠溶液5.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.01）检 查 干燥失重：取本品，在105干燥至恒重，减失重量不得过0.5%(附录 L）炽灼残渣：不得过0.1（附录 N）重金属：取本品1.0g，依法检查（附录 H第三法），含重金属不得过百万分之十检 查【含量测定】取本品约0.5g，精密称定，照永停滴定法（附录 A），用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/
7、L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于25.03mg的C10H10N4O2S【类别】磺胺类抗菌药 【贮藏】遮光，密封保存【制剂】（1）磺胺嘧啶片（2）磺胺嘧啶软膏（3）磺胺嘧啶眼膏（4）磺胺嘧啶混悬液（5）复方磺胺嘧啶片 含量测定点滴积累药品质量标准分为国家药品标准和企业药品标准两种类型2国家药品标准是国家对药品质量规格及检验方法所作的技术规定1药品质量标准的主要内容包括名称、性状、鉴别、检查、含量测定、类别、规格和贮藏等 34我国药品质量标准不是一成不变的2010年版2005年版2000年版1995年版1990年版1985年版1977年版1963年版1953年版新中国成立
8、以来，共出版了9版药典：一、历史沿革 现行版：中国药典2010年版 英文缩写：Ch.P（2010）批准实施一、历史沿革(Chinese pharmacopoeia)中药材、中药成方制剂（一部）化学和生化药品、抗生素、放射性药品、药用辅料（二部）生化药品（三部）中国药典概述二、药典主要内容凡 例正 文索 引解释、使用药典基本原则规定正文、附录共性问题药品质量标准中文索引英文索引附 录通用检测方法指导原则制剂通则二、药典主要内容正文正文二、药典主要内容凡例举例1.计量（1）滴定液和试液的浓度 需精密标定的滴定液：用XXX滴定液(YYY mol/L)表示 不需精密标定的试液：用YYY mol/LXX
9、X溶液表示氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）与0.1mol/L氢氧化钠溶液，浓度含义上有何区别？凡例举例1.计量（2）溶液后标示的“（110）”等符号：系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液如：盐酸溶液（91000）（3）液体的滴：在20时，以1.0ml水为20滴进行换算（4）乙醇未指明浓度时，均系指95（ml/ml）的乙醇凡例举例1.计量（5）有关的温度描述 水浴温度 除另有规定外，均指98100 热水 系指7080 微温或温水 系指4050 室温（常温）系指1030 冷水 系指210 冰浴 系指约0 放冷 系指放冷至室温2.精确度（1）称重或量取：可根据数值的有效
10、数位来确定其精确度量取：用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具凡例举例规定量取 允许体积范围 最大允许误差 量具选择5ml 4.65.4ml 0.4ml 5ml或10ml量筒或量杯 5.0ml 4.955.05g 0.05ml 移液管或具有相应分刻度的量具2.精确度（1）称重或量取：可根据数值的有效数位来确定其精确度称重：按照称取重量的有效数位选用适当天平称取规定称重 允许重量范围 最大允许误差 天平选择（感量）0.1g 0.060.14g 0.04g 0.01g2g 1.52.5g 0.5g 0.1g2.0g 1.952.05g 0.05g 0.01g2.00g 1.9952.005g 0.
11、005g 0.001g凡例举例2.精确度（1）称重或量取：可根据数值的有效数位来确定其精确度 称定：称取重量应准确至所取重量的百分之一 精密称定：称取重量准确至所取重量千分之一 精密量取：量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。取用量为“约”：所取量不得超过规定量10%凡例举例例：称取供试品约0.4g，精密称定称样范围：0.40.410%，即称样范围是0.36 g0.44g允许的误差：0.41/1000=0.0004g=0.4mg 应该用万分之一（感量为0.1mg）的分析天平称量凡例举例2.精确度（2）按干燥品计算：取未经干燥（或未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计
12、算中的取用量按检查项下的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除（3）空白试验：指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所消耗滴定液的量（ml）与空白试验中所消耗滴定液的量（ml）之差进行计算凡例举例2.精确度（4）试验温度：未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以252为准凡例举例供试品与试药等“称重”或“量取”的量，其精确度可根据数值的有效数位来确定点滴积累中国药典2010年版二部的主要内容有凡例、正文、附录及索引等2中国药典是记载药品质量标准的法典13药品检验工作的基本程序基
13、本程序取 样检 验记录和报告复核与复检一、取样（一）取样原则 遵循随机、客观、均匀、合理的原则 取样方法应当科学、合理（二）取样数与取样量 设样品总件数为x 当x3时，每件取样 当x300时，当x300时，取样量：一般不得少于检验用量的3倍，同时还应保证留样观察的用量1x按随机抽取21 x按随机抽取固体物料：可用不锈钢探子、不锈钢勺等（三）取样器与盛样容器 铲子铲子 液体物料：用玻璃取样管、玻璃或塑料油提、液体取样器等 样品盛装容器：具盖玻璃瓶或无毒塑料瓶（袋）等液体取样器（三）取样器与盛样容器 固体样品1.将物料外包装清洁干净后移至与生产环境洁净级别相同的环境内取样，以免物料被污染2.用取样
14、器或其他工具从袋（桶、箱）口一边斜插至对边袋深约3/4处抽取样品3.样品可经混合均匀后用“四分法”缩分，直至缩分到所需样品量为止4.取样后应及时将包装容器重新扎口或封口，在包装容器上贴上取样证，并填写取样记录（四）取样方法取样记录用两端开口的玻璃管，慢慢插入液体中，使管内外液面保持同一水平，插至底部时，封闭上端开口，提出抽样管，抽取全液位样品液体 样品 每批成品在不同的包装内随机抽取一定量的小包装，并可供3次检验用量。然后，将抽取的样品再随机取样检验成品取样（四）取样方法二、检验鉴别、检查和含量测定的各项结果都符合药品质量标准的规定，才能认定该药品合格；若有任何一项不符合规定，则为不合格品三、
15、检验记录和检验报告1.检验记录 记录原始、真实 内容完整、齐全 书写清晰、整洁 检验记录不得随意涂改 严禁事先记录、补记或转抄 记录本不得撕页、缺角，所有记录必须留档备查修改方式：划单线或双线，在右上角写正确数字，并签名 9.6543-8.1270 1.5272消耗 22.35ml张三张三三、检验记录和检验报告2.检验报告 依据准确，数据无误 结论明确，文字简洁 书写清晰，格式规范三、检验记录和检验报告2.检验报告三、检验记录和检验报告三、检验记录和检验报告 产品名称阿司匹林片检验项目全检 规格0.3g取样日期2014年11月15日 生产日期2014年11月12日检验日期2014年11月16日
16、 批号018141112报告日期2014年11月17日 报验数量20箱100瓶/箱检验记录号（略）检品数量6瓶100片/瓶检验报告编号（略）检验依据中国药典2010年版二部检验项目 标准规定 检验结果【性状】为白色片，完整光洁，色泽均匀 符合规定【鉴别】化学反应 应呈正反应 呈正反应高效液相色谱法 供试品溶液主峰的保留时间应与 与对照品溶液主峰 对照品溶液主峰的保留时间一致 的保留时间相同【检查】游离水杨酸 不得超过标示量的0.3%0.1%重量差异 超出限度的不得多于2片，20片均未超出允许 并不得有1片超出限度1倍 片重范围（数据：略）溶出度 限度为标示量的80%符合规定脆碎度 减失重量不得
17、过1%，且不得检出断裂、龟裂或粉碎片 符合规定【含量测定】本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的93.0107.0 标示量的98.5结 论本品按中国药典2010年版二部检验，结果符合规定检验人复核人审核人 日 期年月日年月日年月日四、复核与复检（一）复核1.检验原始记录和检验报告，必须经第2人进行复核2.复核内容：主要复核原始记录和检验报告的结果是否一致，双平行试验结果是否在允许误差范围内，边缘值和不合格指标是否已经复验，指标是否有漏检，有无异常数据，判断结果是否准确等四、复核与复检（一）复核3.凡属计算错误的，由复核者负责；凡属判断错误的，由审核人负责；凡属原始数据错误的，由检验者本人负
18、责4.对原始记录和检验报告上查出的差错，由复核人、审核人提出，告知检验者本人，并由更正人签章（二）复检1.平行试验结果误差超过规定的允许范围 酸碱滴定法、碘量法、配位滴定法、非水溶液滴定法，相对平均偏差不得超过0.3%直接重量法的相对平均偏差不得超过0.5%比色法、分光光度法、高效液相色谱法，相对平均偏差不得超过1.5%四、复核与复检（二）复检2.检验结果指标边缘值或不合格3.复核人或审核人提出有必要对某项指标进行复检4.技术标准中有复检要求5.原辅料超过贮存期 四、复核与复检检验记录必须做到：记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁。点滴积累 取样样本数按每批包装总件数来计算 2药品检
19、验工作的基本程序包括取样、检验、记录和报告、复核与复检等13一、单项选择题（A型题）1.对药物质量进行分析检验的目的是（）A.提高药物分析的研究水平 B.提高药物的疗效 C.检查药物的纯度 D.保证用药的安全和有效 E.提高药物的经济效益2.中国药典正文中收载的内容为（）A.药典标准方法 B.含量测定方法 C.药物的质量标准 D.片剂通则 E.鉴别试验目标检测一、单项选择题（A型题）3.关于中国药典的叙述，最确切的是（）A.是收载所有药品的法典 B.是一部药物词典 C.是我国制订的药品质量标准的法典 D.是由国家统编的重要技术参考书 E.药厂可以自行改动中国药典收载药品的生产工艺目标检测一、单
20、项选择题（A型题）4.除另有规定外，水浴温度均是指（）A.1030 B.4050 C.5060 D.7080 E.981005.中国药典2010年版规定，称取“2.0g”，系指称取重量可为（）A.1.902.10g B.1.952.05g C.1.852.15g D.1.502.50g E.1.9952.005g目标检测一、单项选择题（A型题）6.精密量取供试品溶液20ml，所用量具应该是（）A.10ml移液管 B.20ml移液管 C.25ml量筒D.50ml量筒 E.10ml刻度吸管7.按中国药典规定，精密标定的盐酸滴定液，正确的表示是（）A.盐酸滴定液(0.10mol/L)B.盐酸滴定液(
21、0.102mol/L)C.0.102mol/L盐酸滴定液 D.盐酸滴定液(0.1027mol/L)E.0.1027mol/L 目标检测一、单项选择题（A型题）8.某药厂新进原料共25件，进行质量检验时，应随机取样的件数是（）A.3件 B.4件 C.5件 D.6件 E.7件9.常规药品检验的法定依据是（）A.国家药品质量标准 B.临床研究用药品质量标准C.暂行药品质量标准 D.试行药品质量标准 E.生产企业药品质量标准目标检测一、单项选择题（A型题）10.药品检验工作的基本程序是（）A.鉴别检查含量测定检验报告 B.鉴别检查含量测定记录和报告 C.取样检验记录 D.取样检查鉴别含量测定记录和报告
22、 E.取样检验记录和报告复核与复检目标检测一、单项选择题（A型题）11.采用滴定分析法测定药物含量时，检验人需要进行复检的条件是两次平行试验结果的相对平均偏差超过（）A.0.01%B.0.03%C.0.1%D.0.3%E.1.0%目标检测二、配伍选择题（B型题）12-16A.称定 B.精密称定 C.量取 D.精密量取 E.称取“约”12.取用量不得超过规定量的10（）13.称取重量应准确至所取重量的千分之一（）14.称取重量应准确至所取重量的百分之一（）15.用符合国家标准规定的移液管量取（）16.可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具（）目标检测二、配伍选择题（B型题）17-19A.凡例
23、B.品名目次 C.正文 D.附录 E.索引17.“通用检测方法”在中国药典2010年版二部的（）18.有关“精确度”的规定在中国药典2010年版二部的（）19.药品鉴别、检查和含量测定的标准在中国药典2010年版二部的（）目标检测二、配伍选择题（B型题）20-21A.凡例 B.品名目次 C.正文 D.附录 E.索引20.英文索引在中国药典2010年版二部的（）21.标准溶液配制及标定在中国药典2010年版二部的（）目标检测三、多项选择题（X型题）22.中国药典2010年版二部收载的药品有（）A.抗生素 B.化学药品 C.放射药品 D.生化药品 E.药用辅料23.中国药典2010年版二部内容包括（）A.凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E.药品红外光谱集目标检测三、多项选择题（X型题）24.中国药典2010年版二部中药品的名称包括（）A.拉丁名 B.中文名 C.英文名 D.化学名 E.商品名目标检测三、多项选择题（X型题）25.在药品质量标准的检查项下，检查内容主要包括（）A.物理常数 B.有效性 C.均一性 D.安全性 E.纯度要求26.对药品检验原始记录的要求是（）A.真实 B.完整 C.清晰 D.可以补记 E.可以用修正液涂改目标检测Good bay戴君武
