1、第四章 主编第一节油脂相对密度的测定1.测定原理2.仪器和用具3.试剂4.操作方法5.结果计算6.注意事项2.仪器和用具1)液体相对密度天平(又称韦氏天平)。2)烧杯、吸管等。3.试剂1)乙醇、乙醚。2)无二氧化碳蒸馏水。3)脱脂棉、滤纸等。4.操作方法(1)称量水按照仪器使用说明，先将仪器校正好，在挂钩上挂l号砝码，向量筒内注入蒸馏水直至浮标上的白金丝浸入水中1cm为止。(2)称试样将试样注入量筒内，直至浮标上的白金丝浸入试样中1cm为止，待试样温度达到20时，在天平刻度槽上移加砝码使天平恢复平衡。(3)砝码使用方法先将挂钩上的1号砝码移至刻度槽上，然后在其他刻度槽上加2号、3号、4号砝码，
2、直至使天平达到平衡为止。5.结果计算5.结果计算0.00064油脂在1030之间每差1时的膨胀系数平均值；第二节油脂折射率的测定1.测定原理2.仪器和用具3.试剂4.操作方法5.结果计算6.注意事项1.测定原理图4-1 光线的入射与折射1.测定原理2.仪器和用具1)阿贝氏折光仪。2)小烧杯。3)玻璃棒(圆头)。4)擦镜纸、镊子、脱脂棉等。3.试剂1)乙醚。2)乙醇。4.操作方法(1)校正仪器放平仪器，用脱脂棉蘸乙醚擦净上下棱镜，在温度计座处插入温度计。(2)测定试样用圆头玻璃棒取经混匀过滤的试样两滴，滴在棱镜上(玻璃棒不要触及镜面)，转动上棱镜，关紧两块棱镜。5.结果计算0.00038油温在1
3、030范围内每差1时折射率的校正系6.注意事项1)用蒸馏水校正折光仪的方法：将一滴蒸馏水滴于棱镜上，合闭棱镜，对准光源，调正补偿器，使黑白界线清晰。2)被测油脂不应有固体物，严防划坏棱镜表面，因此，测定油脂时必须用滤纸过滤后方可测定。3)保持仪器清洁，棱镜在每次测试完毕后，用脱脂棉蘸乙醚擦洗干净，挥发干燥后将仪器装箱。4)勿用折光仪测定强酸、强碱及有腐蚀性液体。5)仪器应放在通风、干燥处，防止受潮。6)蒸馏水的折射率见表4-1。6.注意事项表4-1蒸馏水的折射率第三节粮食、油料中水分的测定一、105质量恒定法(仲裁法)二、定温定时烘干法三、隧道式烘箱法一、105质量恒定法(仲裁法)1.测定原理
4、2.仪器和用具1)电热恒温箱。2)分析天平：分度值为0.001g分度。3)实验室用电动粉碎机或手摇粉碎机、手摇切片机、小刀、研钵。4)谷物选筛。5)备有变色硅胶的干燥器(变色硅胶一经变红就不能继续使用，应在130140下烘至全部呈蓝色后再用)。6)铝盒：内径为4.5cm，高为2.0cm。3.试样制备一、105质量恒定法(仲裁法)表4-2粮油料作物样品的制备方法表4-2粮油料作物样品的制备方法4.操作方法一、105质量恒定法(仲裁法)(1)定温使烘箱中温度计的水银球距烘网2.5mm左右，调节烘箱温度在(1052)。(2)烘干铝盒取干净的空铝盒，将盖打开，一并放在烘箱内温度计水银球下方的烘网上，烘
5、3060min后取出，置于干燥器内冷却至室温；取出称量(加盖)，再烘30min，烘到前后两次质量差不超过0.005g，即为质量恒定。(3)称取试样用烘至恒温的铝盒称取试样3g，对带壳油料可按仁、壳比例称样或将仁、壳分别称样(准确至0.001g)。一、105质量恒定法(仲裁法)(4)烘干试样将铝盒盖套在盒底上，放入烘箱内温度计周围的烘网上，在105下烘3h(油料烘90min)后取出铝盒，加盖，置于干燥器内冷却至室温，取出后称量，再按上述方法进行复烘，每隔30min取出称量一次，烘至前后两次质量差不超过0.005g为止。5.结果计算一、105质量恒定法(仲裁法)二、定温定时烘干法1.测定原理2.仪
6、器和用具3.操作方法4.结果计算三、隧道式烘箱法1.测定原理2.仪器和用具1)隧道式烘箱。2)秒表。3.操作方法(1)定温放平仪器，将温度计插入烘干室内，使水银球距烘盒口约1cm，接通电源进行定温。(2)烘盒称样将三个干净的烘盒推进烘干室，这时先推进的烘盒有一个被推出隧道，将这个烘盒放在烘箱上的秤盘内，加10g砝码，调整象限秤上的螺钉使指针指向标尺的零点。三、隧道式烘箱法(3)烘干试样采用160烘20min方法时，每隔6min 40s向烘干室内推进一个盛有试样的烘盒；采用130烘30min方法时，每隔10min向烘干室内推进一个盛有试样的烘盒。4.仪器测定法第四节粮食灰分的测定一、550灼烧法
7、(标准法)二、乙酸镁法一、550灼烧法(标准法)1.测定原理2.仪器和用具1)高温炉。2)分析天平：分度值为0.0001g分度。3)瓷坩埚：1820mL。4)备有变色硅胶的干燥器。5)坩埚钳：长柄和短柄。3.试剂0.05gmL三氯化铁蓝墨水溶液。4.操作方法一、550灼烧法(标准法)(1)坩埚处理先用三氯化铁蓝墨水溶液将坩埚编号，然后送入500550高温炉内灼烧3060min，取出坩埚放在炉门口外，待红热消失后，放入干燥器内冷却至室温，称量，再灼烧、冷却、称量，直至前后两次质量差不超过0.002g为止。(2)测定用灼烧至恒温的坩埚称取粉碎试样23g(准确至0.0002g)，放在电炉上错开坩埚盖
8、，加热至试样完全碳化为止。5.结果计算一、550灼烧法(标准法)二、乙酸镁法1.测定原理2.仪器和用具1)细口瓶：100mL；2)移液管：50mL；3)玻璃棒；4)其余同550灼烧法。3.试剂4.操作方法(1)坩埚处理将坩埚编号后在800850下灼烧30min(坩埚盖一并放入)，冷却称量，再灼烧冷却称量至质量恒定。二、乙酸镁法(2)测定用坩埚(加盖)称取粉碎试样23g，加入乙酸镁乙醇溶液3mL，盖严静置23min，用乙醇棉点燃，待火焰熄灭后，放在电炉上错开坩埚盖，加热至试样完全炭化(即无烟)为止，将坩埚送到高温炉膛口预热片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门，在800850下灼烧1h，待剩余
9、物变成浅灰白色或白色时，停止灼烧，取出坩埚置于炉门口处，待红热消失后，移入干燥器内，冷却至室温，称量。(3)空白试验在质量一定的坩埚中加入乙酸镁乙醇溶液3mL，用乙醇棉点烧并炭化，灼烧同上，取出冷却，称量。二、乙酸镁法5.结果计算6.注意事项1)用乙酸镁法，试样灰化后质量应减去空白试验的氧化镁质量。2)一般使用纯度高的乙酸镁试剂。3)用标准法测定灰分时，灼烧温度不得超过550，若超过，会使磷酸盐熔化，灰分熔融粘结在坩埚上，凝结为固体物质，包围住其中的炭粒不易氧化。4)炭化时一定要小火缓慢进行，只让发烟不要起火，以免被火焰带走试样中的灰分，影响测定结果。二、乙酸镁法5)灰分包括人体必需的无机盐或
10、矿物质等无机元素，其中含量较多的有Ca(钙)、Mg(镁)、K(钾)、Na(钠)、S(硫)、P(磷)、Cl(氯)等七种，约占灰分质量的80。6)灰分有水溶性灰分与水不溶性灰分，酸溶性灰分与酸不溶性灰分。7)炭化时若发生膨胀，可滴橄榄油数滴，炭化时应先用小火，避免样品溅出。第五节黄粒米及裂纹粒的检验一、稻谷黄粒米的检验二、大米黄粒米的检验三、糙米裂纹粒的检验一、稻谷黄粒米的检验1.仪器和用具1)天平：分度值为0.01g分度。2)实验室用碾米机。3)分析盘、镊子等。2.操作方法3.结果计算二、大米黄粒米的检验1.操作方法2.结果计算第六节米类加工精度的检验一、大米加工精度的检验二、高粱米加工精度的检
11、验三、其他米类加工精度的检验一、大米加工精度的检验1.直接比较法2.染色法(1)仪器和用具1)蒸发皿或培养皿。2)天平：分度值为0.1g分度、0.001g分度。3)量筒：25mL。4)电热恒温水浴锅。5)细口瓶：100mL，1000mL。6)玻璃棒等。(2)试剂一、大米加工精度的检验1)0.001gmL品红石碳酸溶液：称0.5g石碳酸加入10mL体积分数为95%的乙醇中，再加入盐基品红(碱性品红)0.5g，待溶解后，用水稀释至500mL，充分混合后，储存于棕色瓶中备用。2)体积分数为1.25的硫酸溶液：用量筒取相对密度为1.84、浓度体积分数为95%的浓硫酸7.2mL，注入盛有400500mL
12、水的容器内，然后加水稀释到1000mL备用。3)苏丹乙醇溶液：取苏丹约0.4g加入100mL体积分数为95的乙醇中，配成饱和溶液。(3)操作方法一、大米加工精度的检验1)品红石碳酸溶液染色法：称取标准样品和试样各20g，从中不加挑选地各数出整粒米50粒，分别放入两个蒸发皿内，用清水洗去浮糠。2)苏丹乙醇溶液染色法：按上法数出整粒米50粒，用苏丹乙醇饱和溶液浸没米粒，然后置于7075水浴中加温约5min，使米粒着色。二、高粱米加工精度的检验1.仪器和用具1)天平：分度值为0.1g分度、0.01g分度。2)分析盘。3)放大镜、镊子等。2.操作方法3.结果计算第七节小麦粉面筋质的检验1.仪器和用具2
13、.试剂3.操作方法及结果计算1.仪器和用具1)天平：分度值为0.01g/分度。2)小搪瓷碗。3)量筒：10mL或20mL。4)烧杯：100mL。5)玻璃棒或牛角匙。6)脸盆或大玻璃缸。7)?1.0mm的圆孔筛或装有cQ20筛绢的筛子。8)玻璃板：9cm16cm两块，厚度为35mm，周围粘贴厚度为0.4mm的白胶布。1.仪器和用具9)离心装置：将实验室用的小型电动离心机，卸下离心管及外壳，然后装上一个直径约11cm、高约6cm的圆铝盒，铝盒壁中部用螺钉对称固定两个尖状物，尖状物上各套一块?1.0mm的筛板，离心装置转动时，必须保持平衡。图4-2盐水洗涤装置1刻度纸2、4橡胶塞3玻璃管5螺旋水止1
14、.仪器和用具10)表面皿及滤纸。11)电热烘箱。12)盐水洗涤装置(见图4-2)：带下口的5L磨口瓶。2.试剂(1)碘碘化钾溶液称取0.1g碘和1.0g碘化钾，用水溶解后再加水至250 mL；用于检查淀粉是否洗净。(2)0.02gmL盐水溶液称取精制食盐100g，溶于5000mL水中，过滤除去杂质。3.操作方法及结果计算(1)湿面筋检验1)水洗法：称样：从平均样品中称取定量试样，特制一等粉称10.00g，特制二等粉称15.00g，标准粉称20.00g，普通粉称25.00g。和样：将试样放入洁净的搪瓷碗中，加入相当试样一半的室温水(2025)，用玻璃棒搅拌，再用手和成面团，直到不粘碗、不粘手为止
15、。然后放入盛有水的烧杯中，在室温下静置20min。3.操作方法及结果计算 洗涤：将面团放在手上，在放有圆孔筛的脸盆的水中轻轻揉捏，洗去面团内的淀粉、麸皮等物质，在揉洗过程中须注意更换脸盆中的清水(换水时需注意筛上是否有面筋散失)，反复揉洗至面筋挤出的水遇碘无蓝色反应为止。排水：将洗好的面筋放在洁净的玻璃板上，用另一块玻璃板压挤面筋，排出面筋中游离水，每压一次后取下并擦干玻璃板，反复压挤直到稍感面筋有粘手或粘板为止(约挤压15次)。如有条件采用离心装置排水时，可控制离心机转速在3000 rmin，离心2min。3.操作方法及结果计算 称量：排水后取出面筋放在预先烘干称量的表面皿或滤纸上，称得总质
16、量。结果计算：湿面筋的质量分数按式(4-11)计算，即2)盐水洗涤法：称样及和面：称取10.00g小麦粉样品于小搪瓷碗中，加入0.02gmL的盐水溶液5.5mL，用玻璃棒或牛角匙拌和面粉，然后用手揉捏成表面光滑的面团。3.操作方法及结果计算 洗涤：将面团放在手掌中心，开启盐水洗涤装置螺旋水止，使盐水缓滴到面团上。盐水流量调节为6080mLmin，同时用另一手食指和中指压挤面团，不断地压平、卷回，以洗去面团中的淀粉、盐溶性蛋白质及麸皮，洗至面筋团形成后(约5 min)，关闭盐水，再将已形成的面筋团继续用自来水冲洗、揉捏，直至将面筋中的麸皮和淀粉洗净为止。检查：将面团放入搪瓷碗中，加入清水约5mL
17、，用手揉捏数次，取出面团，在水中加入碘液35滴，混匀后放置1min，如已洗净，则此溶液不呈蓝色，否则应继续用自来水洗涤。3.操作方法及结果计算 排水、称量及结果计算同水洗法。(2)干面筋检验将已称量的湿面筋在表面皿或滤纸上摊成薄片状，一并放入105电烘箱内烘2h左右，取出冷却称量，再烘30 min，冷却称量，直至两次质量差不超过0.01g，得干面筋和表面皿(或滤纸)的总质量。(3)面筋持水率的计算：面筋持水率按式(4-13)计算，即(4)弹性和延伸性检验1)弹性：弹性是指面筋在拉长或压缩后恢复到原状态的能力。3.操作方法及结果计算2)延伸性：延伸性是指面筋拉到某种长度不断裂的能力。第八节油脂粘
18、度的测定1.仪器和用具2.试剂3.操作方法4.结果计算3.操作方法(1)试样试样必须洁净澄清。(2)仪器准备将仪器内部用乙醚、酒精、蒸馏水洗净。(3)水值的测定向仪器的内容器注入20水至水准线。(4)油值的测定测定前须将容器内的水烘干，然后塞上封闭杆，注入预热到5053的试样，当油温50时保持5min，拨起封闭杆，即时读记秒表。4.结果计算第九节杂质的检验一、一般粮食和油料中杂质的检验二、米类杂质的检验三、粉类含砂量的检验四、粉类磁性金属物的检验一、一般粮食和油料中杂质的检验1.仪器和用具1)天平：分度值为0.1g分度，0.01g分度。2)台秤：分度值为1g分度。3)谷物选筛。4)电动筛选器。
19、5)分样器和分样板。6)分析盘、镊子等。2.筛选一、一般粮食和油料中杂质的检验(1)电动筛选法按照标准中规定的筛层套好(大孔筛在上，小孔筛在下，套上筛底)，按规定称取试样放入筛上，盖上筛盖，放在电动筛选器上，接通电源，打开开关，选筛自动向左向右各筛1min(电动筛选器转速为110120rmin)，筛后静止片刻，将筛上物和筛下物分别倒入分析盘内，卡在筛孔中间的颗粒属于筛上物。(2)手筛法按照上法将筛层套好，倒入试样，盖好筛盖。3.检验方法及计算一、一般粮食和油料中杂质的检验(1)大样杂质检验从平均样品中，按表4-3的规定称取试样，用电动筛选器按筛选法分两次筛选(特大粮食、油料分四次筛选)，然后拣
20、出筛上大样杂质和筛下物合并称量(小麦大样杂质在4.5mm上筛出)。表4-3检验杂质的试样用量(2)小样杂质检验从检验过大样杂质的试样中，按照表4-3的规定用量称取试样倒入分析盘中，按质量标准拣出杂质，称量。一、一般粮食和油料中杂质的检验(3)矿物质检验质量标准中规定有矿物质指标的(不包括米类)，从拣出的小样杂质中拣出矿物质，称量。(4)杂质总质量分数的计算一般粮食、油料的杂质总的质量分数按式(4-18)计算。一、一般粮食和油料中杂质的检验二、米类杂质的检验1.糠粉检验2.矿物质检验3.其他杂质检验二、米类杂质的检验4.带壳稗粒和稻谷粒检验5.米类杂质总量的质量分数计算二、米类杂质的检验三、粉类
21、含砂量的检验1.四氯化碳法(1)仪器和用具1)细砂分离漏斗、漏斗架。2)天平：分度值为0.001g分度。3)量筒：10mL。4)电炉：500W。5)备有变色硅胶的干燥器。6)坩埚或铝盒。7)试剂瓶：1000mL。8)玻璃棒、石棉网等。(2)试剂四氯化碳。三、粉类含砂量的检验(3)操作方法量取70mL四氯化碳注入细砂分离漏斗中，加入试样10g，轻轻搅拌三次(每5min搅拌一次，玻璃棒要在漏斗的中、上部搅拌)，静置2030 min，将浮在上面的面粉用角勺取出，再将分离漏斗球形中的四氯化碳和泥砂放入已知质量的坩埚内，再用四氯化碳冲洗球体和坩埚二次，把坩埚内的四氯化碳倒净，放在有石棉网的电炉上烘干后放
22、入干燥器，冷却称量。(4)结果计算三、粉类含砂量的检验2.灰化法(1)仪器和用具1)电热恒湿水浴锅。2)无灰滤纸。3)高温电炉。4)分析天平：分度值为0.0001g分度。5)瓷坩埚：1820mL。6)备有变色硅胶的干燥器。7)坩埚钳：长柄和短柄。三、粉类含砂量的检验(2)试剂1)体积分数为10的盐酸：取相对密度为1.19的浓盐酸237mL，注入蒸馏水中，再移入1000mL容量瓶中，并稀释至1000mL，充分摇匀。2)0.03g/mL硝酸银溶液：称取3 g硝酸银溶解于蒸馏水中，并加2滴浓硝酸，使其酸化，然后用蒸馏水稀释至100mL棕色瓶中，充分摇匀。(3)操作方法用已知质量的坩埚称取试样5g(准
23、确至0.0002g)，放在电炉上错开坩埚盖，加热至试样完全炭化为止。(4)结果计算三、粉类含砂量的检验四、粉类磁性金属物的检验1.仪器和用具1)磁性金属物测定器。2)天平：分度值为0.1g分度，0.0001g分度。3)坩埚或铝盒、表面皿、毛刷等。2.试剂3.操作方法第十节碎米和不完善粒的检验一、碎米的检验二、不完善粒的检验一、碎米的检验1.大米中碎米含量的检验(1)仪器和用具1)谷物选筛。2)电动碎米分离器。3)天平：分度值为0.01g分度。4)表面皿、分析盘、镊子等。(2)操作方法1)筛选法：从检验过杂质的样品中，称取试样50g，放入直径为2.0mm的圆孔筛内，下接直径为1.0mm的圆孔筛和
24、筛底，盖上筛盖按规定进行筛选。一、碎米的检验2)碎米分离器法(适用于大碎米检验)：将检验小碎米后留存于2.0mm的圆孔筛上的米粒倒入碎米分离器内分离2min，将初步分离出的整米和碎米分别倒入分析盘内，拣出整粒米中的大碎米粒放入碎米中，再拣弃碎米中大于整米23的米粒，然后将碎米称量。(3)结果计算2.其他米类中碎米含量的检验(1)仪器和用具同大米中碎米含量的检验。一、碎米的检验(2)操作方法从检验过杂质的样品中称取试样50g，按规定的碎米筛层进行筛选，并对碎米称量。(3)结果计算二、不完善粒的检验1.米类不完善粒的检验(1)仪器和用具同大米中碎米的检验。(2)操作方法在检验碎米的同时，按质量标准
25、的规定兼项检验不完善粒(大米中小碎米内不拣不完善粒)称量。(3)结果计算2.一般粮食、油料中小样杂质的检验二、不完善粒的检验第十一节矿物油的检验1.原理2.仪器和用具3.试剂4.操作方法5.注意事项2.仪器和用具1)三角瓶：100mL。2)水浴锅或沙浴。3.试剂1)氢氧化钾溶液(体积比为3 2)。2)无水乙醇。第十二节粮油及其制品的感官检验1.色泽鉴定2.气味鉴定3.口味鉴定4.结果表示1.色泽鉴定2.气味鉴定1)取少量试样，用嘴对试样呵气，立即嗅辨气味是否正常。2)将试样放入密闭器皿内，在6070的温水杯中保温数分钟，取出，开盖嗅辨气味是否正常。第十三节粮油及其制品的检验训练实例1.主要仪器
26、2.主要试剂3.测定步骤1.主要仪器和用具2.测定步骤3.结果计算1.主要仪器和用具2.主要试剂3.测定步骤4.结果计算1.主要仪器和用具2.试剂3.测定步骤第十三节粮油及其制品的检验训练实例4.结果计算1.主要仪器和用具2.测定步骤3.结果计算1.主要仪器2.试剂3.操作步骤4.结果计算3.测定步骤(1)称量水按照仪器使用说明，先将仪器校正好，在挂钩上挂l号砝码，向量筒内注入蒸馏水直浮标上的白金丝浸入水中1cm为止。(2)称试样将试样注入量筒内，直至浮标上的白金丝浸入试样中1cm为止，待试样温度达到20时，在天平刻度槽上移加砝码使天平恢复平衡。(3)砝码使用方法先将挂钩上的1号砝码移至刻度槽
27、上，然后在其他刻度槽上加2号、3号、4号砝码，使天平达到平衡为止。2.测定步骤(1)定温使烘箱中温度计的水银球距烘网2.5mm左右，调节烘箱温度在(1052)。(2)烘干铝盒取干净的空铝盒，将盖打开，一并放在烘箱内温度计水银球下方烘网上，烘3060min后取出，置于干燥器内冷却至室温；取出称量(加盖)，再烘30min，烘到前后两次质量差不超过0.005g，即为质量恒定。(3)称取试样用烘至恒温的铝盒称取试样约3g(准确至0.001g)。2.测定步骤(4)烘干试样将铝盒盖套在盒底上，放入烘箱内温度计周围的烘网上，在105温度下烘3h后取出铝盒，加盖，置于干燥器内冷却至室温，取出后称量，再按上述方
28、法进行复烘，每隔30min取出称量一次，烘至前后两次质量差不超过0.005g为止。3.测定步骤(1)校正仪器放平仪器，用脱脂棉蘸乙醚擦净上下棱镜，在温度计座处插入温度计。(2)测定试样用圆头玻璃棒取经混匀过滤的试样两滴，滴在棱镜上(玻璃棒不要触及镜面)，转动上棱镜，关紧两块棱镜。2.试剂0.05g/mL三氯化铁蓝墨水溶液。3.测定步骤3.测定步骤(1)坩埚处理先用三氯化铁蓝墨水溶液将坩埚编号，然后送入500550高温炉内灼烧3060min，取出坩埚放在炉门口外，待红热消失后，放入干燥器内冷却至室温，称量，再灼烧、冷却、称量，直至前后两次质量差不超过0.002g为止。(2)测定用灼烧至恒温的坩埚
29、称取粉碎试样23g(准确至0.0002g)，放在电炉上错开坩埚盖，加热至试样完全碳化为止。1.主要仪器和用具1)谷物选筛。2)电动碎米分离器。3)天平：分度值0.01g分度。4)表面皿、分析盘、镊子等。3.操作步骤(1)试样试样必须洁净澄清。(2)仪器准备将仪器内部用乙醚、酒精、蒸馏水洗净。(3)水值的测定向仪器的内容器注入20水至水准线。(4)油值的测定测定前须将容器内的水烘干，然后塞上封闭杆，注入预热到5053的试样，当油温为50时，保持5min，拨起封闭杆，即时读记秒表。复习思考题1.怎样使用相对密度天平(韦氏天平)测定样品的相对密度？2.怎样使用阿贝折射仪测定样品的折射率？3.怎样使用恩格列尔粘度计测定样品的粘度？4.怎样检测食用油脂中是否含有矿物油？5.染色法大米精度的检验方法有哪几种？叙述测定的方法。6.面粉中面筋质量主要包括哪几方面？
