1、“十二五”职业教育国家规划教材编写组 食品理化检验技术（第二版）子情境二 灰分的测定学习情境二学习情境二 学习目标知识目标：1.了解灰分的概念及组成。2.了解灰分测定的项目及测定意义。3.掌握食品灰分测定的原理及操作要点。4了解灰化条件的选择及加速灰化的方法。技能目标：1.会正确操作马弗炉等仪器。2.能进行炭化、灰化、恒重等基本操作。3.能正确制备灰分测定样品并正确测定食品中的灰分含量。子情境二 灰分的测定 一、灰分的概念 灰分是指食品经高温灼烧后残留下来的无机物又称矿物质（氧化物或无机盐类）。思考：食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上相同吗？学习情境二学习情境二 （1）食品在灰
2、化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。（2）某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多所以把灼烧残留物称为粗灰分。样品在灰化时发生了一系列的变化：学习情境二学习情境二 水溶性灰分可溶性的钾、钠、钙、镁等无机元素的氧化物和盐类的含量。水不溶性灰分污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分污染的泥沙和食品中原来存在的二氧化硅的含量（不能溶解于0.1mol/l盐酸溶液的灰分）。二、灰分测定的项目学习情境二学习情境二 比如：牛乳中的总灰分在牛乳中的含量是恒定的。一般在0.68%
3、-0.74%，平均值接近0.70%，因此可以用牛乳中总灰分测定值判定牛乳是否掺假，若掺水，灰分降低。1、评判食品质量如黄豆是营养价值较高的食物，富含蛋白质，它的灰分含量高达5.0g/100g。故测定灰分的总含量，在评价食品品质方面有其重要意义。三、灰分测定的意义学习情境二学习情境二 2、评判食品营养价值 三、灰分测定的意义学习情境二学习情境二 4、评判食品的受污染程度面粉的加工精度：在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3%-0.5%；标准粉为0.6%-0.9%。加工精度越细，总灰分含量越小，这是由于小麦麸皮中灰分的含量比胚乳的高20倍左右。3、评判食品的加工精度某种食品的灰分
4、常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。典型食品灰分含量国家标准学习情境二学习情境二 国标品名灰分，g/100gGB 1354-2009大米0.02GB 1351-2008小麦0.5GB/T23783-2009方便粉丝0.8GB 2726-2005熟肉制品0.8检测依据 GB 5009.4-20101高温灼烧法 适用于除淀粉及其衍生物 之外的各种食品四、灰分的测定方法学习情境二学习情境二 测定原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。1、将食品经炭化后置于 550
5、25高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发物质以气态放出。2、有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分等形式逸出。3、无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来。4、称量灼烧后的残留物重量即可计算出样品中灰分的含量。本标准适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测定学习情境二学习情境二 基本操作流程 1、瓷坩埚恒重：瓷坩埚 放入马弗炉 55025 灼烧0.5h后冷却 至200 以下取出 干燥器内冷却至室温 准确称量 重复灼烧至恒重 2、炭化：准确称量面粉2-3g（精确至0.0001g）电炉上小心炭化至无烟 3、灰化：
6、将炭化好的样品连坩埚一起放入马弗炉中 55025 灼4h 关闭马弗炉 冷却至200 以下取出 干燥器内冷却至室温 准确称量 重复灼烧至恒重（两次差不超过0.5mg为恒重）学习情境二学习情境二 一、相关仪器设备及试剂的准备仪器及设备：瓷坩埚、坩埚钳、马弗炉、干燥器、电炉、分析天平试剂：盐酸（1+4）；三氯化铁与蓝墨水的混合液学习情境二学习情境二 灰化容器瓷坩埚 主要仪器设备的使用实验室常用的坩埚有：瓷坩埚，石英坩埚等。一般使用瓷坩埚特点：耐酸不耐碱，且耐高温，价格低廉，对碱性食品不能适用。瓷坩埚在使用前需要用酸进行清洗恒重处理。学习情境二学习情境二 夹坩埚的工具坩埚钳学习情境二学习情境二 高温灰
7、化容器马福炉（高温炉）学习情境二学习情境二 使用流程用毛刷仔细清扫炉膛内的灰尘和机械性杂质，放入已经炭化完全的盛有样品的坩埚，关闭炉门。开启电源，指示灯亮。将高温计的黑色指针拨至需要的灼烧温度。学习情境二学习情境二 使用流程 随着炉膛温度上升，高温计上指示温度的红针向黑针移动，当红针与黑针对准时，控温系统自动断电；当炉膛温度降低，红针偏离与黑针对准的位置时，电路自动导通，如此自动恒温。达到需要的灼烧时间后，切断电源。待炉膛温度降低至200左右，开启炉门，用长柄坩埚钳取出灼烧物品，在炉门口放置片刻，进一步冷却后置干燥器中保存备用。关闭炉门，做好整理工作。学习情境二学习情境二 二、灰分测定瓷坩埚的
8、准备称样（35g）炭化（小火至无黑烟）灰化（550，4h）恒重（0.5 mg）结果计算学习情境二学习情境二 1、瓷坩埚的准备并恒重（1）准备 瓷坩埚用盐酸溶液（1：4）煮1-2小时洗净晾干三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号学习情境二学习情境二 （2）恒重标识好的瓷坩埚马弗炉55025/0.5h移至炉口冷却到200 左右移入干燥器冷却至室温准确称重m1重复上述操作得到数据m2，判断m1-m2是否小于0.5mg？如果是，说明恒重（前后两次质量差不超过0.5mg）；如果否，继续上述操作直到恒重。学习情境二学习情境二 2、样品称量与预处理坩埚中加入2-3g面粉，准确称量。3、炭化 上述坩
9、埚（半盖坩埚盖）放在加石棉网的电炉上通气情况下小火加热炭化至无黑烟产生结束1、防止在灼烧时，试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；2、防止糖、蛋白质、淀粉在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；3、不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。炭化的原因学习情境二学习情境二 注意样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。学习情境二学习情境二 4、灰化 炭化后的样品马弗炉550/4h移至炉口冷却到200 左右移入干燥器冷却30min准确称重M1。重复上述操作得到数据M2，判断M1-M2是否小于0.5mg？如果是，结束；如果否，继续上述操作直到恒重。如果称量前灼烧残渣有炭粒，可向试样中滴加少许水湿润后，使
10、结块松散，蒸出水分直至无炭粒。注意：把坩锅放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。学习情境二学习情境二 灰化温度和时间的选择 灰化温度：一般为500-550。例如：鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品 550；果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品 525；个别样品（如谷类饲料）可以达到600。学习情境二学习情境二 灰化时间：一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。通常根据经验灰化一定时间后，观察一次残灰的颜色，以确定第一次取出的时间，取出后冷却、称重，再放入炉中灼烧，直至达恒重。灰化至达到恒重一般需大于4小时。注意：当高温坩埚放入
11、干燥器后，不能立即盖紧盖子。一方面因为干燥器中的空气因高温而剧烈膨胀，推动干燥器盖，有时会将盖子推落打碎 另一方面，当干燥器中的空气从高温降到室温后，压力大大降低，盖子很难打开。即使打开了，也会由于空气流的冲入将坩埚中的被测物冲散使分析失败。因此，正确的操作是：当坩埚放入干燥器后，先盖上盖子，再慢慢推开盖子，放出空气。这样重复数次，把盖子盖紧并移至天平室后，冷却至室温。学习情境二学习情境二 加速灰化的方法 样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量去离子水。使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120-130烘箱中充分干燥，再灼烧至恒重。经初步灼烧后，放冷
12、，加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速碳粒的灰化。也可加入10%碳酸铵等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分是松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。这类助灰剂有个共同的特点：灼烧后消失，不增加残灰的质量。加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂，这类镁盐随着灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。注意此法需做空白试验，以校正加入镁盐灼烧后分解产生的氧化镁的量。学习情境二学习情境二 学习情境二学习情境二 三、结果记录并分析处理 计算公式 式中：X1（测定时未加乙酸镁溶液）试样中灰分的含量，g/100g；m1坩埚和灰分的质量，g
13、；m2坩埚的质量，g；m3坩埚和试样的质量，g。学习情境二学习情境二 有效数字：试样中灰分含量10 g/100 g 时，保留三位有效数字；试样中灰分含量10 g/100 g 时，保留二位有效数字。精密度：在重复性条件下的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。12132100mmXmm样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。灼烧后的坩埚应冷却到200以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。从干燥器中取出冷却的坩埚时，因内部成真空，
14、开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用废盐酸浸泡10min20min，再用水冲刷洗净。技术提示学习情境二学习情境二 坩埚去离子水煮 沸去离子水洗涤残渣等过 滤坩埚干 燥灼烧称 重水不溶性灰分总灰分水溶性灰分水不溶性灰分1001214mmmm水溶性灰分和水不溶性灰分的测定学习情境二学习情境二 五、其它灰分的测定方法坩埚盐酸溶液煮 沸去离子水洗涤残渣等过 滤坩埚干 燥灼烧称 重1001215mmmm酸不溶性灰分 酸不溶性灰分的测定 学习情境二学习情境二 总灰分主要是衡量茶叶的干净程度，一般占茶叶干物质总量的3.5%7.0%。一般而言，高档茶灰分含量较低，粗老、含梗多的茶叶总灰分含量高。请设计一个实验，测定茶叶样品中灰分的含量。学习情境二学习情境二
