1、黄高明 主编 熟练掌握分析天平、电热干燥箱、恒温水浴箱、分光光度计、酸度计、干燥器的正确使用方法；熟练掌握调味品、酱腌制品中氨基酸、食盐、亚硝酸盐、总酸、铵盐、亚铁氰化钾、醋酸、不挥发酸、谷氨酸钠、硫酸盐及透光率的测定原理、方法及操作要点；掌握测定细菌总数、大肠菌群及霉菌的方法和检测技能。1)在食品检验中，所采集的样品必须有代表性。2)采样必须在无菌操作下进行；采样用具如探子、铲子、匙、采样器、试管、容器等，必须是无菌的。3)样品种类可分为大样、中样、小样三种。4)根据样品种类(如袋、瓶和罐装)，应取完整、未开封的样品。5)采样后应立即贴上标签，标记清楚样品名称、来源、数量、采样地点、采样人及
2、采样时间。2.样品的采集与送检1.采样的要求1)瓶装酱油或食醋采取原包装；散装样品可用已灭菌吸量管采取。2)酱类：用已灭菌勺子采取，放入无菌磨口瓶内送检。1)瓶装酱油和食醋用点燃的酒精棉球烧灼瓶口灭菌，用石碳酸纱布盖好，再用已灭菌开瓶器启开后进行检验。2)酱类用无菌手续称取25g，放入已灭菌容器内，加入225mL无菌蒸馏水，吸取酱油25mL，加入灭菌蒸馏水225mL，制成110混悬液。3)食醋用200300g/L灭菌碳酸钠溶液调pH值到中性，进行检验。3.检样的处理1)0.05molL氢氧化钠标准溶液。2)10gL酚酞乙醇溶液。3)10%(体积分数)稀释液：准确吸取半成品酱油试样10mL，置于
3、100mL容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度，摇匀，即成10%(体积分数)稀释液。1)25mL滴定管或10mL微量滴定管。2)100mL容量瓶。3)10mL移液管。3.仪器及用具2.试剂1.原理4)250mL锥形瓶。5)酸度计(附磁力搅拌器)。6)100mL烧杯。(1)酸度计法准确吸取10%(体积分数)样品稀释液10mL，置于100mL烧杯中，加蒸馏水60mL，开动磁力搅拌器，用0.05molL氢氧化钠标准溶液滴定至pH8.20，记下耗用氢氧化钠标准溶液的体积。4.操作方法(2)指示剂法分别准确吸取10%(体积分数)稀释液10mL(若酱油色素太浓，可减少用量)，各置于两个250mL锥形瓶中，各加酚酞
4、指示剂2滴、蒸馏水50mL，然后用0.05molL氢氧化钠标准溶液滴定至刚显微红色，在30s内不褪色为终点，记下耗用氢氧化钠的体积。0.09与1.00mL 氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的乳酸的质量(g)。1)酸度计法双试验允许绝对差值小于0.06g100mL。2)指示剂法双试验允许绝对差值小于0.10g100mL。6.允许误差5.结果计算1)氧化镁。2)20g/L硼酸溶液。3)混合指示剂：1g/L甲基红乙醇溶液1mL与1g/L溴甲酚绿乙醇溶液5mL相混合。4)0.10mol/L盐酸标准溶液。0.017与1mL盐酸标准溶液()相当的氨的质量(g)。5.结果计算4.操作方法3.仪器2.试剂1.原
5、理1)80g/L硫酸亚铁溶液。2)稀硫酸：量取5.7mL硫酸，倒入50mL水中，冷后再加水至100mL。3)亚铁氰化钾标准溶液：称取0.1000g亚铁氰化钾，溶于少量水，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。4)亚铁氰化钾标准使用液：吸取10.0mL亚铁氰化钾标准溶液，置于100mL容量瓶内，加水稀释至刻度。4.操作方法3.仪器2.试剂1.原理5.结果计算(1)原理样品经加热蒸馏，除去其中的挥发酸，然后用氢氧化钠标准溶液滴定残留液，直接测得不挥发酸(以乳酸计，酸度计法)。(2)仪器及用具1)酸度计(附磁力搅拌器)。2)单沸式蒸馏装置(仪器装置见图10-1)。1.酸度计法3)25mL碱式滴定管
6、。4)250mL锥形瓶。5)200mL烧杯。6)10mL吸量管。7)500W电炉。(3)试剂1)中性蒸馏水：将蒸馏水煮沸15min后，密塞，冷却备用。2)0.10molL氢氧化钠标准溶液。(4)操作方法将样品摇匀后，准确吸取2.00mL放入蒸馏管中，加入中性蒸馏水8mL后摇匀，然后将蒸馏管插入装有中性蒸馏水(其液面应高于蒸馏液液面而低于排气口)的蒸馏瓶中，连接蒸馏器和冷凝器，并将冷凝器下端的导管插入250mL锥形瓶内的10mL中性蒸馏水中。(5)结果计算0.09与1.00mL.氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的乳酸的质量(g)。(1)原理同酸度计法。2.指示剂滴定法(2)仪器及用具同酸度计法(除
7、酸度计外)。(3)试剂1)10gL酚酞乙醇溶液。2)0.10molL氢氧化钠标准溶液。3)中性蒸馏水。(4)操作方法挥发酸的测定操作同上述的酸度计法。(5)结果计算0.06与1.00mL1.5乙酸折算为乳酸的折算系数。(6)注意事项1)蒸馏时，应首先打开排气口，待烧瓶中的水加热沸腾2min、排除冷空气、保持蒸馏装置稳定后，关闭排气口进行蒸馏。2)蒸馏结束时，也应先打开排气口，然后关闭热源。4)因挥发酸在蒸馏收集时可能存在的损失，以及指示剂滴定法也存在误差，仲裁检验应以酸度计法为准。1)当温度为时，谷氨酸钠的质量分数直接按式(-)计算，即.谷氨酸钠含1分子结晶水的分子量；.谷氨酸的分子量；5.结
8、果计算4.操作方法3.仪器2.试剂1.原理2)如温度不在时，测定必须加以校正，谷氨酸文献值为0.06。4.结果计算3.操作方法2.试剂1.原理1)铬酸钡悬浮液：称取19.44g铬酸钾和24.44g氯化钡，分别溶于1000mL水中，加热至沸腾后，两液倾入3000mL烧杯内，生成黄色铬酸钡沉淀。2)2.5molL盐酸溶液。3)12氨水溶液。4)硫酸盐标准溶液：准确称取1.4787g经干燥的无水硫酸钠，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，此溶液为每毫升相当于1mg硫酸根()的标准溶液。2.试剂1.原理(1)样品测定称取食盐2.04.0g，移入三角烧瓶中，加入50mL水，待食盐溶解后，加入
9、1mL 2.5molL盐酸溶液，加热煮沸5min。(2)标准曲线的绘制准确吸取上述硫酸盐标准溶液0.0mL、0.5、1.0、1.5、2.0和2.5mL，移入三角烧瓶中，加水至50mL，以下操作方法按样品测定方法进行，测得各浓度的吸光度，绘制标准曲线。4.操作方法3.仪器1)100g/L氯化钡溶液。2)11盐酸溶液。3)100g/L硝酸银溶液。2.试剂1.原理5.结果计算3.操作方法4.结果计算3.操作方法2.仪器1.原理(1)仪器酸度计(附磁力搅拌器)、25mL碱式滴定管、10mL吸量管、100mL烧杯、100mL容量瓶。(2)试剂磷酸盐(标准物质)缓冲液pH6.88、硼砂(标准物质)缓冲液p
10、H9.22、甲醛(体积分数为3638)、0.0500molL氢氧化钠标准溶液。1)数据记录：将试验数据填入下表。3.数据记录及处理2.操作步骤1.仪器及试剂表格2)按下式计算酱油中氨基氮()的含量，即0.014氮的摩尔质量(g/mmol)。3)在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。1.仪器及试剂(1)仪器10mL微量滴定管、150200mL瓷蒸发皿。(2)试剂0.1mol/L AgNO3标准溶液、50g/L铬酸钾指示剂。1)数据记录：将试验数据填入下表。表格2)按式(-)计算酱油中食盐的含量。3.数据记录及处理2.操作步骤(1)仪器组织捣碎机、分光光度计、
11、50mL比色管。(2)试剂氢氧化铝乳液、果蔬提取剂、4g/L对氨基苯磺酸溶液、2g/L盐酸萘乙二胺溶液、5g/mL亚硝酸钠标准使用液。1)数据记录：将试验数据填入下表。标准吸收曲线。3.数据记录及处理2.操作步骤1.仪器及试剂表格 测定。表格2)以各标准液中的亚硝酸钠含量为横坐标，测得各标准液的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。3)按式(-)计算腌菜中亚硝酸盐的含量。(1)仪器一般冷凝蒸馏装置。(2)试剂氧化镁、20g/L硼酸溶液、1g/L甲基红乙醇溶液与1g/L溴甲酚绿混合指示剂、0.1mol/L盐酸标准溶液。1)数据记录：将试验数据填入下表。3.数据记录及处理2.操作步骤1.仪器及试剂表格2)
12、按式(-)计算食醋中铵盐的含量。(1)仪器25mL比色管、分光光度计。(2)试剂80g/L硫酸亚铁溶液、稀硫酸、0.1mg/mL亚铁氰化钾标准溶液。2.操作步骤1.仪器及试剂1)数据记录：将试验数据填入下表。标准吸收曲线。表格测定。表格2)以各标准液中亚铁氰化钾的质量为横坐标，测得各标准液的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。3.数据记录及处理3)按式(-)计算食盐中亚铁氰化钾的含量。(1)仪器坩埚、高温炉、分析天平、恒温水浴锅、干燥器。(2)试剂100g/L氯化钡溶液、11盐酸溶液、100g/L硝酸银溶液。1)数据记录：将试验数据填入下表。3.数据记录及处理2.操作步骤1.仪器及试剂表格2)按式(
13、-)计算食盐中硫酸盐的含量。(1)仪器酸度计(附磁力搅拌器)、25mL碱式滴定管、100mL烧杯。(2)试剂磷酸盐(标准物质)缓冲液pH6.88、硼砂(标准物质)缓冲液pH9.22、甲醛(体积分数为3638)、0.0500molL氢氧化钠标准溶液。1.仪器及试剂1)数据记录：将试验数据填入表中。表格2)按式(-)计算味精中谷氨酸钠的含量。(1)仪器酸度计、单沸式蒸馏装置、25mL碱式滴定管、250mL锥形瓶、200mL烧杯、10mL刻度吸量管、可调电炉。1.仪器及试剂3.数据记录及处理2.操作步骤(2)试剂中性蒸馏水、0.1molL氢氧化钠标准溶液。1)数据记录：将试验数据填入下表。表格2)按式(-)计算食醋中不挥发酸的含量。3.数据记录及处理2.操作步骤
