1、水中含氮污染物質於離子層析儀水中含氮污染物質於離子層析儀之檢測與分析之檢測與分析永達技術學院生物科技系製作者:孫志誠日期 :98年10月16日大綱水中含氮無機物質水中含氮無機物質水中含氮物質之反應性水中含氮物質之反應性水中含氮陰陽離子之檢測水中含氮陰陽離子之檢測離子層析儀(離子層析儀(IC)簡介)簡介含氮污染物離子層析儀之檢測與分析含氮污染物離子層析儀之檢測與分析結論結論水中含氮無機物質水中含氮無機物質無機態氮之氧化數可由-3至+5,存在於氣態以及液態溶液中,其形式及氧化數列示如下:NH4+N2 N2O NO NO2-NO3-(-3)(0)(+1)(+2)(+3)(+5)在水溶液中仍以NH4+
2、,NO2-以及NO3-為主。毒性順序為NO2-NH4+NO3-。水中含氮無機物質水中含氮無機物質-氮循環氮循環水中含氮物質之反應性水中含氮物質之反應性-氨氮氨氮(NH4+及及NH3)氨在水中易解離成銨離子,如下式所示:NH3+H2O NH4+OH-氨氮在pH8的水中,主要以離子態NH4+存在,分子態NH3含量僅約4-7%。NH3 之毒性較之NH4+高出甚多。可氧化生成NO2-或NO3-。還原生成 N2。水中含氮物質之反應性水中含氮物質之反應性-亞硝酸氮亞硝酸氮(NO2-)氨氮氧化之中間產物,毒性強,水中生物容許量低。NH4+NO2-NO3-2NO2-+O2 2NO3-(1)2HNO2-+O2
3、2HNO32H+2NO3-(2)水中含氮物質之反應性水中含氮物質之反應性-硝酸氮硝酸氮(NO3-)氨氮自然氧化之最終產物。毒性較低,水體容許量高。水中硝酸鹽含量過高,容易引發膀胱癌Bladder Cancer及卵巢癌Ovary Cancer水中硝酸根離子一遇到口水中的消化酵素,即轉變為亞硝胺。嬰兒藍嬰症之原兇。人體每天吃進的硝酸鹽,蔬菜佔86%。水中含氮物質之反應性水中含氮物質之反應性-硝酸氮硝酸氮(NO3-)(續)一般民眾所喝的飲用水中硝酸鹽氮NO3-N濃度控制在10mg/L相當於硝酸鹽濃度44.3 mg/L,若飲用水中硝酸鹽濃度高過此值,就必須加以去除。我國飲用水及地下水中我國飲用水及地下
4、水中NO3-及及NO2-之相關法規限值之相關法規限值NO3-(mg/L as N)NO2-(mg/L as N)地下水污染監測基地下水污染監測基準準第一類第一類5第二類第二類25地下水污染管制基地下水污染管制基準準第一類第一類101第二類第二類10010飲用水水質標準飲用水水質標準100.1飲用水水源水質標準飲用水水源水質標準100.1註:註:(1)(1)第一類:飲用水水源水質保護區內之地下水。第一類:飲用水水源水質保護區內之地下水。(2)(2)第二類:第一類以外的地下水。第二類:第一類以外的地下水。水中含氮陰陽離子之檢測水中含氮陰陽離子之檢測傳統顯色法(UV-Vis):NH4+:Nessle
5、r(納式)試劑,K2HgI4之氫氧 化鈉溶液,形成黃褐色膠體,=425 nm分析。NO2-:磺胺與NO2-形成偶氮化物,再與N-(1-Naphthyl)-Ethylenediamine Dihydrochloride)偶合,形成紫紅色偶氮化物,=543 nm分析。NO3-:NO3-在95C之硫酸溶液中與馬錢子鹼生成黃色複合體,=410 nm分析。離子層析儀分析(IC):IC 簡介與原理簡介與原理 分析原理分析原理 IC 基本架構與功能基本架構與功能離子層析儀(離子層析儀(IC)簡介)簡介IC 簡介簡介:分析原理分析原理-氣相色層分析氣相色層分析Gas Chromatography,GC)液相色
6、層分析液相色層分析Liquid Chromatography,LC)高效能液相色層分析,高效能液相色層分析,(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)Chromatography,IC薄層色層分析(薄層色層分析(Thin-Layer Chromatography,TLC)IC 簡介簡介:分析原理分析原理-利用層析技術分析陰陽離子成份。利用層析技術分析陰陽離子成份。何謂陰陽離子:物質溶解於溶液中並帶何謂陰陽離子:物質溶解於溶液中並帶及及-電荷。電荷。IC 簡介簡介:0246810121416Retention time(min)08mSF-NO3-
7、SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-IC 簡介簡介:02468101214Retention time(min)01234Na+NH4+K+Mg2+Ca2+u可經過稀釋或萃取分析各類濃度樣品可經過稀釋或萃取分析各類濃度樣品u承受高濃度樣品承受高濃度樣品(利用稀釋方法利用稀釋方法)u檢測低濃度樣品檢測低濃度樣品(利用濃縮方法利用濃縮方法)u可達可達 Sub-PPbu偵測範圍大偵測範圍大IC 簡介簡介:IC量測特色量測特色IC 簡介簡介:多種氧化數成分分析多種氧化數成分分析(NO2-&NO3-,SO32-&SO42-等等)0246810121416Retention time(min)08m
8、SF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-IC 簡介簡介:不同價數離子之分離分析不同價數離子之分離分析(Fe3+&Fe2+,Cr3+&Cr6+等等.)IC 簡介簡介:IC 基本架構IC 簡介簡介:樣品注射部分樣品注射部分:注射回路方法注射回路方法樣品分離部分樣品分離部分:離子交換分離離子交換分離偵測部分偵測部分:導電度偵測導電度偵測IC 簡介簡介:EluentPumpPumpColumnColumnDetector打入打入(Pumping)分離(分離(Separation)偵測(偵測(Detection)紀錄紀錄(RecordingRecording)F-NO3-SO42-Cl-
9、NO2-Br-HPO42-Sample injection valveSuppressorDetection cell注射注射Injection廢液廢液樣品樣品流洗液流洗液至分離部分至分離部分注射閥注射閥樣品樣品廢液廢液流洗液流洗液至分離部分至分離部分IC 簡介簡介:樣品注射部分樣品注射部分(注射回路方法)(注射回路方法)樣品回路樣品回路緩慢流出緩慢流出中等速度流出中等速度流出快速流出快速流出IC 簡介簡介:樣品分離部分樣品分離部分(暫時狀態暫時狀態流洗液流洗液 Temporal courseIC 簡介簡介:樣品分離部分樣品分離部分(IC 簡介簡介:偵測部分(偵測部分(WasteBack Gr
10、ound:Na2CO3/NaHCO3(700S)NaF,NaCl,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4Retention timeConductivityNaFNaClNaNO3Na2HPO4Na2SO4Back Ground:Na2CO3/NaHCO3(700S)Retention timeConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4Retention timeBack Ground:H2CO3(15S)ConductivityIC 簡介簡介:偵測部分(偵測部分(w連接在導電度偵測器之前連接在導電度偵測器之前w增加分析物的導電度增加分析物的導電度 增加敏感度(增加敏感度(sensitivity)Na+,Cl-H+,Cl-w降低流洗液降低流洗液(Eluent)的導電度的導電度:減少雜訊減少雜訊(noise)Na+,HCO3-H2CO3Na+,OH-H2O離子層析儀(IC)分離及分析nitrite及nitrate之標準圖譜含氮污染物離子層析儀之檢測與分析含氮污染物離子層析儀之檢測與分析硝酸根離子(NO3-)IC分析檢量線 含氮污染物離子層析儀之檢測與分析含氮污染物離子層析儀之檢測與分析結論:IC之分析可不受試樣中其他離子之干擾,為一可信度極高之分析方法,分離之技術在於分離管柱之選擇,以及流洗液之配製。感謝聆聽,敬請指教。