1、氯乙烯工段操作规程一、工段任务：将乙炔、氯化氢按一定量配比混合，经脱水、预热后进入装有氯化汞触媒的转化器合成粗氯乙烯气体，并经水洗、碱洗、加压、精馏制得纯度达99.99%以上的氯乙烯单体，供聚合岗位用。二、工艺简述：自HCL工序来的HCl进入HCl石墨预冷器用0盐水间接冷却气体中的部分水分，以盐酸的形式脱出，自乙炔工序冷却脱水后的乙炔气经乙炔阻火器与脱水后的干燥氯化氢，分别经各自的孔板流量计，按一定比例配比后，在混合器内混合，然后进入两组串联的石墨冷凝器用35冷冻盐水间接冷却，使混合气体冷却到15左右，混合气体的一部分水分冷凝形成盐酸流下，另一部分则形成酸雾夹带于气流中，进入两组串联的酸雾捕集
2、器，经憎水性含氟硅油玻璃棉过滤分离，然后气体经两台预热器预热至80左右，送入多组并联的转化器，每组转化器由第一台转化器上部进入，而由第二台转化器下部出来。通过转化器列管中装载的吸附氯化汞的活性炭触媒转化为粗氯乙烯，反应放出的热量通过管壳循环热水移去。粗氯乙烯中带来的微量氯化汞升华物，经除汞器用活性炭吸收除去，然后进入吸收塔、水洗塔、碱洗塔除去残余氯化氢后，一部分进入氯乙烯气柜，另一部分送压缩岗位。由氯乙烯气柜或合成直接送来的粗氯乙烯气体，先进入机前予冷器冷却，经机前水分离器脱去部分水后被氯乙烯压缩机吸收，经机械压缩至0.55MPa（表压）后进入除油器分离出油、经机后冷却器冷却降温后送分馏岗位去
3、精制。经压缩后的粗氯乙烯气体送入全凝器，用0冷却水间接冷却，冷凝下来的氯乙烯液体经水分离器分离水后进入粗单体贮槽，再次脱水后进入低沸塔，进行氯乙烯和低沸物的分离，被分离出来的低沸点物质在塔顶用0水间接冷却，回收部分氯乙烯后从塔顶溢出，一部分去机前冷凝器，一部分汇同全凝器内不凝性气体一起进入尾气冷凝器，用-35盐水间接冷却回收部分氯乙烯后放空，或进入尾气吸附器回收。尾气冷凝液流入分离器，分离了水分后亦进入低沸塔进行再次蒸馏。被分离了低沸物的氯乙烯从低沸塔底借压差连续进入高沸塔，高沸塔再沸器将氯乙烯蒸出，经塔身至塔顶；塔顶冷凝器用0水间接冷凝后，部分回流后大部分精氯乙烯溢出，由塔顶进入成品冷凝器用
4、0水间接冷凝后，进入单体缓冲槽贮槽由泵输送至单体球罐贮存。高塔底的高沸物间歇排入高沸物贮槽，至一定液位后进入残液塔，经残塔蒸馏后，经塔顶冷凝器由0盐水控制回流比后，残液进入残液贮槽，气相VC回收至机前。三、工序的主要化学反应原理和化学方程式：干燥的混合气进入转化器，在氯化汞触媒的存在下，氯化氢和乙炔反应而生成氯乙烯，反应方程式为： HgCl2/C130150HCl + CHCH CH2CHCl+124.6kJ/molCl2其反应机理为：乙炔先与氯化汞加成形成中间物氯乙烯氯汞：CHCH HgCl2 ClCH=CHHgCl此中间加成物很不稳定，遇氯化氢即分解而生成氯乙烯。ClCHCHHgCl HC
5、l CH2CHClHgCl2四、原材料的规格和要求：1、乙炔：纯度98.5%，不含硫、磷；用硝酸银试纸检查不变色。2、氯化氢：纯度：93%，不含游离氯，含氧：0.4%3、触媒：活性炭含量：90%左右，颗粒度：369毫米；氯化汞含量：815%，含水：0.3%假比重：约0.65g/cm3外观：灰或纯黑。五、工艺指标:1、转化岗位： （1）合成反应温度： 100180 （2）分子比（C2H2HCl）：11.051.1 （3）合成反应后： 含HCl： 3.29.6%；C2H20.1% （4）石墨冷凝器： 1# ：-10-14；2#：-14-18 （5）预热器出口温度： 7585 （6）转化率： 99%
6、 （7）粗氯乙烯纯： 92% （8）水洗含酸： PH6 （9）碱液浓度： NaOH：1015%；Na2CO3：8%（冬天5%） （10）废碱浓度： NaOH：5%， Na2CO3：8%（冬天5%） （11）转化器前混合气含水：0.06% （12）循环热水PH值： 810（定期加入缓蚀剂） （13）混合器温度： 45（夏）；30（冬） （14）转化器开车温度： 80 （15）转化器单台阻力： 50mmHg （16）水洗塔下水含HCl：30.5%；含Hg：0.05mg/l（17）热水出口温度： 9052、压缩岗位： （1）气柜使用范围： 2002000M3（2）压缩机进口： 压力：50mmH2O柱
7、(不允许负压) 温度：510。（3）主机温度： 110（4）出口压力： 0.550.05MPa(表压)；温度：110（5）轴承温度： 65（6）油压： 0.150.5MPa(表压)；油温：70（7）机前冷却器排水PH值：PH7（8）机后冷却器出口温度：45503、分馏岗位：VC99.99% 铁1PPm 水200PPm 乙炔5PPm 1，1-EDC30PPm（1）尾气排放： VC10%（2）尾凝器出口温度： -106（3）尾气出口压力： 0.550.60MPa（4）全凝器下液温度： 255（5）-35盐水进口温度：-303（6）0盐水进口温度： 02（7）粗VC槽液面： 1/32/3（8）低塔再
8、沸器： 压力：0.50.55MPa 温度：3942（9）低塔塔釜液面： 1/32/3（10）低塔塔顶压力： 0.480.53MPa（11）低塔塔顶温度： 3338（12）低塔冷凝器出口温度：2030（13）高塔再沸器： 压力：0.150.25MPa 温度：2934（14）高塔塔釜液面：1/32/3（15）高塔塔顶压力：0.150.25MPa（16）高塔塔顶温度：1520（17）成品冷凝器入口压力：0.150.2MPa（18）残液塔釜温度：35-40（19）残液塔釜压力：0.150.2MPa（20）残液塔顶温度：1015（21）残液塔顶压力：0.10.15MPa六、岗位操作法：1、转化岗位： （
9、1）开车前准备： A、检查设备、阀门、管道是否完好、畅通。 B、对各放酸口进行放酸处理。 C、检查各仪表、阀门是否齐全好用。 D、打开循环槽的水阀门和蒸汽阀门，制备循环热水使液面到循环槽的1/2以上，且水温大于90。 E、启动热水泵，使转化器、予热器等热水循环，并排除管道设备内积气。 F、通知冷冻工段送盐水，对各台用冷冻盐水的设备进行予冷。 G、检查各阀门的开关位置是否正确。 H、向碱洗塔打碱至规定液面，开启碱泵，使碱液循环。 I、开水洗塔阀门，调节至适当流量。 J、打开水洗塔、吸收塔上酸阀，经水洗塔加水到酸贮槽至规定液位，启动酸泵，使酸液保持循环。 K、通知清净和盐酸岗位作好送气准备。 L、
10、准备完毕，报告公司调度及本厂，听候命令开车。 （2）开车操作： A、通知盐酸岗位送少量氯化氢，并通知分析室取样；当氯化氢纯度达85%以上,且不含游离氯时，开氯化氢入口阀门。 B、通知清净送乙炔，并打开乙炔阻火器放水口排空，当乙炔纯度达90%以上且不含S、P时，打开乙炔总阀，关闭阻火器放水口，当水洗塔出水口PH6时，打开碱洗塔去气液分离器阀门，关闭气液分离器排空阀。 C、经分析取样，在保证氯化氢过剩3.29.6%的情况下，逐步增加乙炔和氯化氢流量至需要量。 D、正常情况下，乙炔阻火器与孔板流量计每班排污4次，脱水系统每班放酸一次。 E、根据反应温度，调节循环水量。 F、每小时检查一次热水泵、酸泵
11、和碱泵运行情况，检查转化器下部排酸情况，水洗、碱洗和碱循环槽液位。 G、根据碱液浓度，每天进行冲塔换碱操作。 H、每小时准确记录一次。（3）正常停车操作： A、通知清净停送乙炔，关闭乙炔总阀门。 B、通知盐酸停送氯化氢，关闭氯化氢总阀门。 C、打开气液分离器下放空阀，关闭气液分离器气体入口阀。 D、停碱泵、酸循环泵。 E、无论停车时间长短、热水循环泵应继续运行，并保持7080水温，以利转化器维持正压和触媒干燥。 F、长期停车，可停盐水；短时停车，可继续循环。 G、准确记录停车时间及原因，并报告调度及本厂值班。 （4）紧急停车： A、关乙炔总阀，关氯化氢总阀。 B、通知有关工序紧急停车。 C、其
12、它同正常停车步骤。2、触媒岗位操作标准：（1）、管辖设备：一台真空泵、二台触媒罐及设备联接的管线、阀门。（2）、工作任务：根据生产需要及时翻装触媒。a、负责真空泵、触媒罐的使用与维护。b、负责环境卫生处于良好状态。c、负责触媒及活性碳的质量，重量验收和保管工作。（3）、控制指标：新触媒氯化汞含量11-12%，水份0.3%，外观黑色，粒度36。（4）、操作程序：A、开车准备工作：a、检查真空泵、管路、阀门是否齐全好用。b、检查电源、水阀是否灵活好用。c、当前台转化器含乙炔30%，取样VC含量3%，要更换或翻倒触媒，甩单台转化器时，进出口阀门有漏气的要加盲板。d、抽转化器之前，必须用N2置换，取样
13、VC含量2%，点火不着，方可揭盖抽触媒。B、开车操作：a、联接好真空泵与触媒罐的联接管。b、放净真空泵内积水积物，盘车2-3周，打开泵入口阀，小开出口阀，启动电机，开水阀。c、待泵无异常声后，加大水量，全开出口阀。d、按生产需要抽触媒。e、触媒抽完后，及时停真空泵，停水。f、装填触媒：按要求将指定触媒装入转化器内，装完后，敲出花板，避免触媒“搭桥”现象，然后在列管上均匀铺上活性炭，以利于气相分配。g、检查清理分布盘、入口管、阀门等处的结碳物。h、检修人员盖好上盖后，测温管加盘根压紧，不准漏气。i、对烧焊的转化器，要认真检查底网。要求底网完好，避免产生漏触媒的现象产生。j、新转化器装触媒，底网上
14、要均匀铺满活性碳（3-5袋）。C、注意事项：a、抽触媒时要穿戴好防护用品。b、保证抽倒所需深度。c、真空泵在冬季要做好防冻工作，小开水阀，保持常流水。d、活性碳与触媒绝对不能混装。3、压缩岗位：VCM螺杆压缩机操作规程（1）开车前准备A、检查仪表、电器、阀门是否灵活好用。B、检查各零件的连接情况，做到无漏油、漏气。C、检查机器油液位是否在规定范围1/2。D、检查气柜、机前冷却器是否正常。E、打开压缩机一道进出口阀门。 （2）正常开车操作.A、盘动电机数转。B、合上电源开关，打开机器冷却水进出口阀门。C、打开进气口平衡阀。D、点动电机，转向正确后方可起动电机。E、待主机温度达到40，缓慢开进气阀
15、，然后关闭进口平衡阀。（3）正常停车A、先打开出口气管上的平衡阀B、按下停机按键，停机后立即排气至吸气侧。C、停电源开关。D、关闭机组入口阀门和平衡阀。（4）紧急停车A、迅速按下紧急停机按键。B、按正常停车程序停车。C、通知调度和厂值班。4、分馏岗位： （1）开车前准备： A、检查管道、仪表、阀门、设备是否完整好用。 B、与压缩、冷冻联系开车。 C、打开全凝器进气总阀。 D、打开全凝器，高、低沸塔的塔顶，成品冷凝器冷却水阀门及尾气冷凝器冷冻盐水阀门。 （2）开车操作： A、当低沸塔底有液面时，开启循环热水阀门，调节塔顶冷水阀，保持回流量。 B、当低塔液面达1/2时，缓慢开启低沸塔过料阀向高塔过
16、料。 C、开启成品冷凝器至单体贮槽间的所有阀门。 D、当高塔底液面达规定液面时，开启热水阀，调节塔顶冷却水阀门，保持塔内回流量。 E、调节成品冷凝器冷却水阀门，保持系统压力。 F、每小时准确记录高、低塔等设备的温度和压力。 G、当尾排压力0.55MPa时，开启排空阀，使压力保持在0.50.55MPa（表压）。 H、注意全凝器、成品冷凝器、尾冷器下料情况，及时调节冷却水量。 I、正常情况下，水分离器每2个小时排污一次；高塔再沸器每4个小时排污一次；氯乙烯干燥器及单体贮槽每班排污一次。 （3）正常停车操作： A、通知冷冻、压缩、关闭高、低沸塔热水和冷冻盐水阀门。 B、关闭尾气放空阀，保持系统压力。
17、 C、关闭过料阀门。 （4）紧急停车： A、压缩机停机后，关尾气放空阀。 B、关闭高塔进料阀。 C、停止向设备供循环热水和冷冻盐水。 （5）送料操作： A、接聚合要料通知，打开单体输送泵进、出口阀门，启动电机，保持泵出口压力于0.40.8MPa之间。 B、送料结束，先停电机，待泵进、出口压力平衡后，再关闭泵进、出口阀。 C、送料前对单体贮槽及泵前管道过滤器进行排污。5、活化触媒操作： （1）仔细检查填装新触媒的转化器、物料管道是否密封完好。 （2）试压不漏，检查热电偶温度计是否灵敏准确。 （3）向石墨冷凝器通-35盐水予冷。 （4）通知盐酸调整纯度准备送氯化氢。 （5）检查转化器串并联阀门，水
18、洗塔进碱洗塔阀门及放空阀是否开、关正确，启动酸循环吸收系统，启动水洗循环泵。 （6）当氯化氢纯度大于85%，且不含游离氯时，开启氯化氢总阀门，向系统送气。根据活化流量调节泡沫吸收塔和水洗塔水量。 （7）活化时通氯化氢流量一般控制在80120M3/hr。 （8）活化开始，每30分钟放酸一次，8小时后，每小时放酸一次。 （9）活化时间至少不低于16小时，活化合格标准为一直到转化器底部放不出酸为止。 （10）活化触媒时的原料气纯度及分析操作同正常开车。七、常见故障原因及处理方法（见下页表）1、转化岗位：序号故障现象原 因处 理 方 法1原料气压力大，流量小。（1）流量、计量装置有问题。（2）预热器堵
19、塞。（3）管道堵塞。（4）触媒结块。（5）石墨冷却器结冰堵塞。（1）仪表修理。（2）停车处理。（3）停车处理。（4）停车翻触媒。（5）停止通盐水，化冰处理。2热水泵或碱泵打不上液体（1）无水或无碱。（2）叶轮损坏。（3）泵转向不对。（4）水管或转化器有大量蒸汽积聚。（1）送水或碱。（2）修泵。（3）找电工修理。（4）打开转化放汽阀排汽。3转化率低（1）反应温度低。（2）流量过大，超负荷。（3）触媒未充分活化。（4）触媒失效或列管填装触媒不均。（1）增大流量。（2）降量。（3）降低乙炔流量。（4）更换或翻动触媒。4石墨冷却器进出口压差大混合脱水温度太低结冰堵塞。停止通盐水，作化冰处理。5转化器温
20、度急剧上升（1）转化器断水。（2）新触媒，流量大。（1）加大循环水量。（2）降低单位转化器流量。6转化器底部放酸突然增多转化器漏。停用转化器、修理。7-35盐水中有酸性或有乙炔石墨冷却器漏。堵漏或更换。2、压缩岗位：序号故障现象原 因处 理 方 法1压缩机入口压力负压（1）抽力大。（2）管道堵塞。（3）气柜水分离器水位高。（1）调节进口阀。（2）清理。（3）放水。2压缩机油压低或无油压（1）压力表不准。（2）油管或滤油器堵塞。（3）油失效变质。（1）更换或检修。（2）清理。（3）换油。3压缩机出口压力大（1）仪表不准。（2）分馏排空小。（3）设备或管道堵塞。（1）更换或校正。（2）与分馏联系。
21、（3）停车清理。3、分馏岗位：序号故障现象原 因处 理 方 法1尾排量大（1）原料气纯度低。（2）转化反应不好。（3）冷冻盐水量小。（4）低沸塔釜温度高。（1）与清净盐酸联系提高原材料纯度。（2）与转化联系提高转化率。（3）与冷冻联系增大盐水量。（4）降低热水量。2单体含乙炔（1）转化反应后气体含乙炔高。（2）低沸塔塔底温度低。（3）尾气排空关死，产生压料现象。（4）塔内部构件有异常变化，导致精馏操作恶化。（1）与转化联系。（2）调节水量。（3）稳定尾排量。（4）停车修理。3单体中高沸物含量高（1）氯化氢过量太多。（2）高沸塔塔釜温度高。（3）高沸塔塔顶温度高。（4）高沸塔再沸器排污不及时。（
22、1）与转化联系。（2）调节热水量。（3）调节热水量。（4）及时排污。40冷水中有单体或乙炔（1）成品或全凝器漏。（2）高低沸塔塔顶冷凝器漏。（3）机前冷却器或乙炔予冷器漏。（1）焊接或更换。（2）焊接或更换。（3）焊接或更换。5高低沸塔温度下降，热水中带有单体味，收率低高、低沸塔再沸器漏。焊接或更换。6高塔积料（1）塔板堵塞。（2）塔釜蒸不出，传热效果差。（3）回流量太大。（1）清塔。（2）加大热水量或清塔釜。（3）减小塔顶冷水量。7-35盐水中有单体味尾气冷凝器漏。焊接或更换。8成品下料不均或间断下料（1）下料平衡管不通。（2）成品冷凝压力波动大。（3）成品冷凝器内存有惰性气体。（1）检查清理。（2）调节系统压力。（3）打开成品顶部放空阀，间断放掉惰性气体。9尾气冷凝器温度低，但放空量大造成尾气跑料（1）尾气结冰堵塞。（2）尾气下料管堵塞。（3）粗氯乙烯纯度低。（1）切换尾冷器化冰。（2）清理。（3）与转化联系。八、安全生产应注意的事项：1、严格控制石墨冷却器出口温度，防止因温度过高造成脱水效果不好，过低管壁盐酸结冰，传热效果不良。2、根据原料气纯度及时调节分子比，确保乙炔反应完全，延长触媒使用寿命。3、时刻注意尾排压力，防止压力过高快速排放，造成污染和浪费，且威胁安全生产。4、加强排污，防止设备及管道堵塞，威胁安全生产。- 10 -
