1、第一章第一章粮油及其制品的检验第一节粮油及其制品物理特性的检验第二节粮食、油料中水分的测定第三节粮食中灰分的测定第四节粮食中粗蛋白的测定第五节粮食、油料脂肪酸值的测定56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)；第六节粮油制品中酸度与酸值的测定56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。第七节植物油脂含皂量的测定第八节植物油脂烟点的测定第九节动植物油脂过氧化值的测定第十节动植物油脂碘值的测定第十一节油脂羰基价的测定第一章粮油及其制品的检验第十二节粮食制品中纤维素的测定第十三节小麦粉中过氧化苯甲酰的测定第一节粮油及其制品物理特性的检验一米类杂质、不完善粒的检验1.米类杂质的检验方法(1)糠粉的检验从集
2、合样品中，分取试样约2g(W)，精确至0.1g，分两次放入直径为1.0mm的圆孔筛内，按规定的筛选法进行筛选，筛后轻拍筛子使糠粉落入筛底。(2)矿物质的检验将筛上物倒入分析盘内(卡在筛孔中间的颗粒属于筛上物)，再从检验过糠粉的试样中分别拣出矿物质并称重(W2)，精确至0.01g。(3)其他杂质的检验从检验过糠粉和矿物质的试样中，拣出稻谷粒、带壳秕粒及其他杂质等一并称重(W3)，精确至0.01g。(4)带壳秕粒和稻谷粒的检验从集合样中分取试样500g，精确至1g。第一节粮油及其制品物理特性的检验(5)米类杂质总量的计算米类杂质的总量按式(2-1-4)计算。2.米类不完善粒的检验二粮食加工精度的测
3、定1.粉类粮食加工精度的测定(1)方法原理将小麦粉试样与标准样品置于同一条件下，以目测方法比较两者的粉色和麸星的大小及分布状态，从而确定试样的加工精度等级。(2)分析步骤1)干样法：用洁净的粉刀取少量小麦粉加工精度标准样品置于粉板上，用粉刀压平，将右边切齐，刮净粉刀右侧的粉末；取少量试样置于标准样品右侧并压平，将左边切齐，并刮净粉刀左侧的粉末。2)干烫法：按干样法的操作步骤制备试样和标准样品粉板。第一节粮油及其制品物理特性的检验3)湿样法：按干样法的操作步骤制备试样和标准样品粉板。4)湿烫法：按湿样法的操作步骤，制备湿状试样和标准样品粉板。5)蒸馒头法：分别称取30g试样和30g小麦粉加工精度
4、标准样品置于不同的瓷碗中，各加入15mL酵母液，和成面团，并揉至无干面并且表面光滑为止，然后在碗上盖一块干净的湿布，放在38左右的保温箱内发酵至面团内部略呈蜂窝状(约30min)。(3)分析结果表述若试样粉色、麸星与标准样品相当，则试样加工精度与该等级标准样品的加工精度相同。2.米类加工精度的测定(1)方法原理1)直接比较法：将米类样品与相应的加工精度等级标准样品对照比较，通过观测判定其加工精度等级。第一节粮油及其制品物理特性的检验2)染色法：利用大米各不同组织成分对各种染色基团分子的亲和力不同，经染色处理后，米粒各组织呈现不同的颜色，从而判定大米的加工精度。(2)分析步骤1)大米加工精度的检
5、验 直接比较法：从集合样品中称取试样约50g，将其直接与加工精度等级标准样品对照，通过观测背沟与粒面的留皮程度，判定样品的加工精度等级。染色法 样品观测：将米粒置于白瓷盘上，用放大镜在自然光下目测检验。第一节粮油及其制品物理特性的检验2)高粱米加工精度的检验从平均样品中称取试样20g，按质量标准的规定逐粒鉴别，从中拣出乳白粒，称量(m1)。(3)结果判定与表示1)直接比较法：观测试样和标准样品，比较米粒留皮程度。2)染色法：将试样与标准样品进行对比，根据皮层着色范围进行判断：若半数以上的样品米粒的皮层着色范围小于标准样品，则其加工精度相对较高；若皮层着色范围大于标准样品，则其加工精度相对较低。
6、三粉类粗细度的测定1.方法原理2.分析步骤3.分析结果表述第一节粮油及其制品物理特性的检验四粉类粮食含砂量的测定1.方法原理2.分析步骤3.分析结果表述五粉类磁性金属物的测定1.测定原理2.分析步骤3.分析结果表述六小麦面筋的测定1.测定原理2.分析步骤第一节粮油及其制品物理特性的检验(1)称样及和面从混匀的样品中称取定量试样10g(换算成14%水分含量)，精确至0.01g，置于洁净的小搪瓷碗中或100mL烧杯中，记录为m1。(2)洗涤将面团放在手掌中心，用容器中的氯化钠溶液以50mL/min的流量洗涤8min，同时用另一只手的拇指不停地揉搓面团。(3)检查当从面筋球上挤出的水无淀粉时，表示洗
7、涤完成。(4)排水将面筋球用一只手的几个手指捏住并挤压3次，以去除在其上的大部分洗涤液。(5)称重排水后取出面筋，放在预先称重的表面皿或滤纸上称重，准确至0.01g，湿面筋质量记录为m2。3.分析结果表述七植物油脂色泽的测定第一节粮油及其制品物理特性的检验1.测定原理2.分析步骤1)按使用说明书的要求放置并检测仪器。2)取经过处理的液体试样注入比色皿中。3)将装有油样的玻璃比色皿放在照明室内，使其靠近观察筒。4)关闭照明室的盖子，立刻利用色片支架测定样品的色泽值。3.分析结果表述1)红值、黄值，若匹配需要，则还可使用蓝值或中性色值。2)所使用玻璃比色皿的光程。第二节粮食、油料中水分的测定一粮食
8、、油料中水分含量的测定1.105恒重法(1)测定原理将试样置于1052的温度下，使试样中的水分全部汽化，干燥至恒重(前后两次称量差不超过0.005g)。(2)分析步骤1)试样的制备：从混匀的样品中分取一定量的样品，按表2-1-1规定的方法制备试样。第二节粮食、油料中水分的测定表2-1-1粮种分样数量/g制 备 方 法粒状原粮和成品粮3050除去大样杂质和矿物质，粉碎细度为通过15mm圆孔筛的不少于90%，装入磨口瓶内备用大豆3050除去大样杂质和矿物质，粉碎细度为通过20mm圆孔筛的不少于90%，装入磨口瓶内备用花生仁、桐仁等50取净仁切成05mm以下的薄片或剪碎，装入磨口瓶内备用第二节粮食、
9、油料中水分的测定表2-1-1花生果、菜籽、桐子、蓖麻籽、文冠果等100取净果（籽）剥壳，分别称重，计算壳、仁百分比，然后将壳磨碎或研碎，将仁切成薄片，分别装入磨口瓶内备用棉籽、葵花籽等30取净籽剪碎或用研钵敲碎，装入磨口瓶内备用油菜籽、芝麻等30除去大样杂质的整粒试样，装入磨口瓶内备用甘薯片、甘薯丝、甘薯条100取净片（丝、条）粉碎，细度同粒状粮，装入磨口瓶内备用第二节粮食、油料中水分的测定2)定温：使烘箱中温度计的水银球距离烘网2.5cm左右，调节烘箱温度定在1052。3)烘干铝盒：取干净的空铝盒，放在烘箱内温度计水银球下方的烘网上，将盒盖斜置于铝盒旁，烘3060min取出，置于干燥器内冷却
10、至室温，取出称重，再烘30min，烘至前后两次质量差不超过0.005g，即为恒重。4)称取试样：用烘至恒重的铝盒(m0)称取试样约3g(m1，准确至0.001g)，对带壳油料可按仁、壳比例称样，或将仁、壳分别称样。第二节粮食、油料中水分的测定5)烘干试样：将铝盒盖套在盒底上，放入烘箱内温度计周围的烘网上，在1052温度下烘3h(油料烘90min)后，加盖并取出铝盒，置于干燥器内冷却至室温，取出称重后，再按上述方法进行复烘，每隔30min取出冷却称重一次，直至前后两次质量差不超过0.005g为止。(3)分析结果表述粮食、油料的含水量按式(2-1-12)计算。2.定温定时烘干法(1)测定原理在一定
11、规格的烘盒内称取一定质量的试样，在规定加热温度1302的烘箱内，烘干一定时间(40min)，试样烘干前后的质量差即为水分的质量。(2)分析步骤第二节粮食、油料中水分的测定1)试样的制备：从混匀的样品中分取一定数量的试样，按表2-1-1中规定的方法制备试样。2)试样用量的计算：本方法用定量试样，先计算铝盒底面积，再按每平方厘米为0.126g计算试样用量(底面积乘以0.126)。3)烘制试样用已烘至恒重的铝盒称取定量试样(准确至0.001g)，待烘箱温度升至135145时，将盛有试样的铝盒送入烘箱内温度计周围的烘网上，在5min内，将烘箱温度调到1302，开始计时，烘40min后，将试样取出，放干
12、燥器内冷却，称重。(3)分析结果表达同105恒重法。3.两次烘干法(1)测定原理在常压和一定温度下对样品进行烘干，测定样品烘干后损失的质量，即为水分的质量。第二节粮食、油料中水分的测定(2)操作方法1)烘干铝盒：调节烘箱温度至105，取洁净铝盒放在烘箱内的烘网上，烘干30min1h，取出后置于干燥器内冷却至室温，称量；再烘30min，再冷却称量，直至烘干至前后质量差不超过0.005g为止，即为质量恒定。2)第一次烘干：按照表2-1-2规定的试样用量，用已知质量的铝盒，从混匀的样品中称取整粒净试样(m)，轻摇铝盒使试样分布均匀。第二节粮食、油料中水分的测定表2-1-2粮食、油料品种铝盒直径/cm
13、试样量/g粟、芝麻、油菜籽等1020稻谷、小麦、高粱、小豆、棉籽等1230葵花籽、花生果、蓖麻籽、文冠果等1550玉米、大豆、豌豆、蚕豆、花生仁等1580第二节粮食、油料中水分的测定3)第二次烘干 试样的制备：将第一次烘干后的试样充分混合均匀，按表2-1-1规定的方法制备试样，将制备完毕的样品立即装入洁净、干燥的密闭容器中备用。试样的称量。将制备完毕的试样充分混合均匀，用已知质量的铝盒(直径为5.5cm)，称取试样约3g(m2)，轻摇铝盒使试样分布均匀。对带壳油料可按仁、壳比例称样或将仁、壳分别称样。试样的测定。粮食可采用下述两种方法烘干测定：以105烘干法为标准法，以130烘干法为常用法；油
14、料应采用105烘干法测定。(3)分析结果表述水分含量按式(2-1-14)计算。二油脂水分及挥发物的测定第二节粮食、油料中水分的测定1.测定原理2.测定方法(1)沙浴或电热板法1)试样的准备：在预先干燥并与温度计一起称量的碟子中称取试样约20g，精确至0.001g。2)测定：将装有测试样品的碟子在沙浴或电热板上加热至90，升温速率控制在10/min左右，边加热边用温度计搅拌。(2)电热干燥箱法1)试样的准备：在预先干燥并称量的玻璃容器中，根据试样预计水分及挥发物的含量，称取5g或10g试样，精确至0.001g。2)测定：将含有试样的玻璃容器置于1032的电热干燥箱中干燥1h，再移入干燥器中，冷却
15、至室温，称量，准确至0.001g。第二节粮食、油料中水分的测定3.分析结果表述第三节粮食中灰分的测定一550灼烧法1.测定原理2.分析步骤(1)坩埚的处理取洁净干燥的瓷坩埚，用蘸有三氯化铁蓝墨水溶液的毛笔在坩埚上编号，然后将编号坩埚送入55010马弗炉内灼烧30min，移动坩埚至炉门口处，待坩埚红热消失后，转移至干燥器内冷却至室温，取出并称量坩埚的质量。第三节粮食中灰分的测定(2)样品的测定称取灰分大于10g/100g的混匀试样23g，精确至0.0001g(灰分小于10g/100g的试样应称取310g，精确至0.0001g)置于处理好的坩埚中，将坩埚放在电炉上，错开坩埚盖，加热试样至完全炭化为
16、止，然后把坩埚放在55010的马弗炉内，先放在炉口片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门，在55010温度下灼烧4h。3.分析结果表述二乙酸镁法1.测定原理2.分析步骤(1)坩埚的处理除马弗炉的温度改为85025外，其他操作步骤同550灼烧法。第三节粮食中灰分的测定(2)样品的测定称取与550灼烧法相同的试样置于处理好的坩埚内，加入乙酸镁乙醇溶液3mL，静置23min，用点燃的酒精棉引燃样品，按照550法进行炭化。(3)空白试验在已恒重的坩埚中加入乙酸镁乙醇溶液3mL，用点燃的酒精棉引燃并炭化后，用上述方法进行灼烧、冷却、称量。3.分析结果表述4.说明1)炭化的目的是防止在灼烧时试样中的水分
17、急剧蒸发而损失，避免含糖、蛋白质、淀粉量多的样品在高温下发泡膨胀而溢出。2)灰化温度的高低和时间对灰分测定结果的影响很大。3)含磷较多的谷物制品，灰化过程中磷酸盐会熔融而包裹炭粒，难以完全灰化而达到恒重。第三节粮食中灰分的测定 样品经初步灼烧后，取出冷却，从容器边缘慢慢加入少量去离子水，使可溶性盐类溶解，被包裹的炭粒暴露出来，在水浴上慢慢蒸发至干涸，置于120烘箱中充分干燥，防止灼烧时残灰飞散，再灼烧至恒重。加入几滴硝酸或过氧化氢，加速炭粒灰化，蒸干后再灼烧至恒重。也可以加入质量分数为10%的碳酸铵等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分松散，促进炭粒灰化。第四节粮食中粗蛋白的测定表2-1-3
18、种子换 算 系 数种子换 算 系 数小麦粉570玉米、小豆、绿豆、豌豆625整粒小麦583牛乳及其制品638小麦胚芽580花生546小麦麸皮631蛋类、肉类625稻米595杏仁518高粱583芝麻、向日葵530大豆及其制品571混合原料625第四节粮食中粗蛋白的测定1.方法原理2.分析步骤(1)消化称取混合均匀的固体样品0.22.0g(半固体试样为2.05.0g，液体试样为10.025.0g)，精确至0.001g，移入干燥的100mL、250mL或500mL定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜(CuSO45H2O)，6g硫酸钾(K2SO4)，20mL密度为1.84g/L的硫酸，轻摇后于瓶口放一小漏斗，
19、将瓶以45角斜支于有小孔的石棉网上，小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色并澄清透明后，再继续加热0.51h。第四节粮食中粗蛋白的测定(2)蒸馏与吸收连接定氮装置，于水蒸气发生器内装水约为其体积的2/3，加1g/L的甲基红乙醇溶液数滴及数毫升密度为1.84g/L的硫酸，以保持水呈酸性，并加入数粒玻璃珠以防暴沸，然后加热至沸腾，并保持沸腾。(3)滴定以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定至终点，其中甲基红-亚甲基蓝混合指示剂颜色由紫红色变成灰色，甲基红-溴甲酚绿混合指示剂颜色由酒红色变成绿色。3.分析结果的表述0.0140表示与1.00mL硫酸或盐酸标准溶
20、液(c=1.000mol/L)相当的氮的质量(g/mmol)；4.说明第四节粮食中粗蛋白的测定1)样品消化时，为了缩短消化时间，可加入硫酸铜作催化剂，并加入硫酸钾或硫酸钠提高消化液的沸点，加快有机物分解。2)滴定时采用的混合指示液：1份甲基红乙醇溶液(1g/L)与5份溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)混合，其酸式为酒红色，碱式为蓝绿色，变色点呈灰色，pH=5.1。第五节粮食、油料脂肪酸值的测定一苯提取法1.方法原理2.分析步骤(1)试样的制备小麦粉等粉类粮食样品，直接分取样品约40g装入磨口瓶中备用。(2)制备样水分的测定按GB 54971985执行。(3)样品的处理称取制备好的试样10g(精确到0
21、.01g)，置于250mL具塞磨口锥形瓶中，用移液管准确加入50.00mL苯，加塞摇动几秒后。(4)测定用移液管移取25.00mL滤液置于150mL锥形瓶中，用量筒加入质量分数为0.04%的酚酞乙醇溶液25mL，摇匀，立刻用0.01mol/L的氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至呈微红色，30s不褪色为止。第五节粮食、油料脂肪酸值的测定(5)空白试验用25mL苯代替滤液进行空白试验，记下消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积。3.分析结果表述56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)；二石油醚提取法1.方法原理2.分析步骤(1)试样的制备花生果、葵花籽、核桃等带壳油料应去壳后用籽仁制备待测样；大豆、玉米胚芽
22、取具有代表性的去杂样品约40g，用锤式旋风磨粉碎，混匀，装入磨口瓶中备用；对于油菜籽、芝麻、葵花籽仁等脂肪含量较高的小粒油料，至少取具有代表性的去杂样品3040g，采用微型高速万能粉碎机粉碎。(2)制备样水分的测定按GB/T 14489.12008执行。(3)试样处理称取制备好的试样10g0.01g，置于250mL具塞磨口锥形瓶中，用移液管准确加入50.00mL石油醚，加塞摇动几秒后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置振荡器上振摇10min。56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)；(4)测定用移液管移取25.00mL滤液置于150mL锥形瓶中，用量筒加入体积分数为50%的乙醇溶液75mL，滴加45滴
23、质量分数为1%的酚酞指示剂，摇匀，立刻用0.01mol/L的氢氧化钾标准滴定溶液滴定至下层乙醇溶液呈微红色，30s不褪色为止。(5)空白试验用25mL石油醚代替滤液进行空白试验，记下消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积。3.分析结果表述第六节粮油制品中酸度与酸值的测定一水浸出法测定粮食酸度1.方法原理2.分析步骤(1)样品的制备取混合均匀的样品80100g，用粉碎机粉碎，粉碎细度要求95%以上通过CQ16筛(40目)，粉碎后的全部筛分样品充分混合，装入磨口瓶中。(2)测定称取粉碎试样15g，置入250mL具塞磨口锥形瓶中，加不含二氧化碳的蒸馏水150mL，滴入三氯甲烷5滴，加塞后摇匀，在室温下放置
24、提取2h，每隔15min摇动1次(或置于振荡器上振荡70min)。3.分析结果表述二油脂酸价的测定第六节粮油制品中酸度与酸值的测定1.热乙醇测定法(1)方法原理将油脂试样溶解在热乙醇中，用氢氧化钾标准溶液滴定其中的游离脂肪酸，根据试样质量和消耗氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液的量计算出油脂酸价。(2)分析步骤1)称样：根据样品的颜色和估计的酸值按表2-1-4称样，装入锥形瓶中。第六节粮油制品中酸度与酸值的测定表2-1-4估计的酸值试样量/g试样称重的精确度/g1200051410002415250011575050001750100002第六节粮油制品中酸度与酸值的测定2)测定：将含有0.5mL酚酞
25、指示剂的50mL乙醇溶液置于锥形瓶中，加热至沸腾，当乙醇的温度高于70时，用0.1mol/L的氢氧化钾标准溶液滴定至溶液变色，并保持溶液15s不褪色，即为终点。(3)分析结果表述油脂酸值(S)按式(2-1-21)计算。56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。表2-1-5表示的脂肪酸油脂的种类名称摩尔质量/（g/mol）椰子油、棕榈仁油及类似的油月桂酸200棕榈油棕榈酸256从某些十字花科植物得到的油芥酸338所有其他油脂油酸28256.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。2.当样品含有矿物酸时，通常按脂肪酸测定。2.冷溶剂法(本法适用于浅色油脂)(1)方法原理将油脂试样溶解在中性乙醇-乙醚混
26、合溶剂中，用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定其中的游离脂肪酸，根据试样质量和消耗氢氧化钾乙醇标准溶液的量计算出油脂酸价。(2)分析步骤1)称样:同热乙醇测定法。2)测定:将样品溶解在50150mL中性乙醚与质量分数为95的乙醇的混合溶剂中，摇动使试样溶解，加3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至出现微红色在15s不褪色，记下消耗碱液的毫升数。(3)分析结果表述同热乙醇测定法。第七节植物油脂含皂量的测定1.方法原理2.分析步骤3.分析结果表述第八节植物油脂烟点的测定一自动测定仪法1.方法原理2.分析步骤(1)仪器预热打开电源开关，仪器自动进行检查和预热，在加热器和光电烟雾检测器等达
27、到热稳定状态并完成自检后，进入样品测定状态。(2)样品的测定用酒精棉球擦拭样品杯，待酒精挥发完后，取约75mL油脂样品注入样品杯至装样线。(3)样品杯的清洗取出样品杯时应防止热油溢出和被加热器烫伤，在油样冷却至室温后倒出油样，用洗洁精等洗涤剂清洗残留的油脂，并用清水洗涤样品杯，清洗后的样品杯不得残留油渍和碳化物。3.分析结果表述第八节植物油脂烟点的测定二目视测定法1.方法原理2.分析步骤3.分析结果表述第九节动植物油脂过氧化值的测定1.测定原理2.分析步骤(1)称样用纯净干燥的二氧化碳或氮气冲洗锥形瓶，根据估计的过氧化值，按表2-1-6称取混匀和过滤的油样，装入锥形瓶中。第九节动植物油脂过氧化
28、值的测定表2-1-6估计的过氧化值/mmol/kg（meq/kg）样品量/g称量的精确度/g06（012）5020001610（1220）20120011015（2030）12080011525（3050）080500012545（5090）05030001第九节动植物油脂过氧化值的测定(2)测定将50mL(60+40)乙酸-异辛烷混合液加入锥形瓶中，盖上塞子摇动至样品溶解，然后加入0.5mL碘化钾饱和溶液，盖上塞子使其反应，时间为1min1s。(3)空白试验当空白试验消耗0.01mol/L硫代硫酸钠溶液超过0.1mL时，应更换试剂，重新对样品进行测定。3.分析结果表述第九节动植物油脂过氧化值
29、的测定表2-1-7过氧化值/（meq/kg）允许差101160261205121第十节动植物油脂碘值的测定1.测定原理2.分析步骤(1)称样及空白样品的制备根据样品预估的碘值，称取适量的样品置于玻璃称量皿中，精确到0.001g。第十节动植物油脂碘值的测定表2-1-8预估碘值/（g/100g）试样质量/g溶剂体积/mL预估碘值/（g/100g）试样质量/g溶剂体积/mL151500252050040201525100025501000202025530020100150013205201002015020001020第十节动植物油脂碘值的测定(2)测定将盛有试样的称量皿放入500mL锥形瓶中，根
30、据称样量加入表2-1-8中与之相对应的溶剂体积溶解试样，用移液管准确加入25mL韦氏(Wijs)试剂，盖好塞子，摇匀后将锥形瓶置于暗处。3.分析结果表述第十节动植物油脂碘值的测定表2-1-9测定结果/（g/100g）结果取值到2001206005601第十一节油脂羰基价的测定1.测定原理2.分析步骤3.分析结果表述第十二节粮食制品中纤维素的测定一植物类粗纤维的测定1.方法原理2.分析步骤3.分析结果表述二粮食中粗纤维的测定1.测定原理2.分析步骤3.分析结果表述三粮食中膳食纤维的测定1.测定原理2.分析步骤(1)样品的制备样品处理时若脂肪含量未知，则应先脱脂。第十二节粮食制品中纤维素的测定(2
31、)测定1)总膳食纤维的测定。2)不溶性膳食纤维的测定。3)可溶性膳食纤维的测定。3.分析结果表述1)空白的质量按式(2-1-29)计算。2)膳食纤维按式(2-1-30)计算。第十三节小麦粉中过氧化苯甲酰的测定一气相色谱法1.方法原理2.分析步骤(1)样品的处理准确称取试样5.00g置于具塞锥形瓶中，加入0.01g还原铁粉、约20粒玻璃珠(?6mm左右)和20mL乙醚，混匀，逐滴加入0.5mL盐酸，回旋摇动，用少量乙醚冲洗锥形瓶内壁，放置至少12h。(3)测定1)色谱条件：内径为3mm、长度为2m的玻璃柱，填装涂布5%(质量分数)DEGS1%(体积分数)磷酸固定液的6080目Chromosorb
32、W/AW DMCS。2)进样：用10L微量注射器取2.0L测定液，注入气相色谱仪，取试样的苯甲酸峰面积与工作曲线比较定量。二高效液相色谱法1.方法原理2.分析步骤3.分析结果表述2.分析步骤(1)样品的制备称取样品5g(精确至0.1mg)置于50mL具塞比色管中，加10.0mL甲醇，在漩涡混匀器上混匀1min，静止5min，然后加质量分数为50%的碘化钾水溶液5.0mL，在漩涡混匀器上混匀1min，放置10min，再加水至50.0mL，混匀，静止。(2)标准曲线的绘制准确吸取1000g/mL的苯甲酸标准使用液0mL、0.625mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、12
33、.50mL、25.00mL，分别置于8个25mL容量瓶中，分别加甲醇至25.0mL，配成质量浓度分别为0g/mL、25.0g/mL、50.0g/mL、100.0g/mL、200.0g/mL、400.0g/mL、500.0g/mL、1000.0g/mL的苯甲酸标准系列溶液。(3)测定2.分析步骤1)色谱条件：色谱柱为4.6mm250mm，C18反相柱(5m)；检测波长为230nm；流动相为甲醇与水(含0.02mol/L乙酸铵)的体积比为10 90的溶液；流速为1.0mL/min；进样量为10.0L。2)取10.0L试液注入液相色谱仪，根据苯甲酸的峰面积从工作曲线上查取对应的苯甲酸质量浓度，并计算
34、样品中过氧化苯甲酰的含量。第十四节粮食中磷化物的测定1.方法原理2.分析步骤3.分析结果表述2.分析步骤(1)样品的测定向三个串联的气体吸收管中各加5mL质量浓度为3.3g/L的高锰酸钾溶液和1mL(1+17)硫酸，向二氧化碳发生瓶中装大理石碎块，从分液漏斗中加适量的(1+1)盐酸，作为二氧化碳发生器。(2)绘制标准曲线吸取0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL磷化物标准使用液(相当于0g、1g、2g、3g、4g、5g磷化氢)，分别放入50mL比色管中，加30mL水、5.4mL(1+5)硫酸、2.5mL质量浓度为50g/L的钼酸铵溶液，混匀。第十五节有机氯农药残留量
35、的测定一毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器法二填充柱气相色谱-电子捕获检测器法六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量按式(2-1-35)计算。一毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器法1.方法原理2.分析步骤(1)样品的制备以大豆油为例，提取大豆油样品：称取具有代表性试样1g(精确至0.01g)，直接加入30mL石油醚，振摇30min后，将有机相全部转移至旋转蒸发瓶中，浓缩至约1mL，加2mL(1+1)乙酸乙酯-环己烷溶解再浓缩，如此重复3次，浓缩至约1mL，供凝胶色谱层析净化使用，或将浓缩液转移至与全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管中，用(11)乙酸乙酯-环己烷溶液洗涤旋转蒸发瓶数次，将洗涤液
36、合并至试管中，定容至10mL。(2)净化选择手动或全自动净化方法中的任何一种进行净化。一毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器法1)手动凝胶色谱柱净化：将试样浓缩液经凝胶柱用(1+1)乙酸乙酯-环己烷溶液洗脱，弃去035mL流分，收集3570mL流分，将其旋转蒸发浓缩至1mL，再经凝胶柱净化收集3570mL流分，蒸发浓缩，用氮气吹除溶剂，用正己烷定容至1mL，留待GC分析。2)全自动凝胶渗透色谱系统净化：试样由5mL试样环注入凝胶渗透色谱(GPC)柱，泵流速为5.0m/min，用(1+1)乙酸乙酯-环己烷溶液洗脱，弃去07.5min流分，收集7.515min流分，1520min后冲洗GPC柱。(3)
37、测定1)气相色谱参考条件一毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器法2)色谱分析：分别吸取1L混合标准液及试样净化液注入气相色谱仪中，记录色谱图，以保留时间定性，以试样和标准的峰高或峰面积比较定量。3)有机氯农药混合标准溶液的色谱图如图2-1-1所示。图2-1-1有机氯农药混合标准溶液色谱图注：色谱上的数字代表出峰顺序，1为-六六六，2为六氯苯(HCB)，3为-六六六，4为-六六六，5为五氯硝基苯，6为-六六六，7为五氯苯胺，8为七氯，9为五氯苯基硫醚，10为艾氏剂，11为氧氯丹，12为环氧七氯，13为反氯丹，14为-硫丹，15为顺氯丹，16为p,p-滴滴伊(p,p-DDE)，17为狄氏剂，18为异狄
38、氏剂，19为-硫丹，20为o,p-滴滴涕，21为p,p-滴滴滴，22为异狄氏剂醛，23为硫丹硫酸盐，24为p,p-滴滴涕，25为异狄氏剂酮，26为灭蚁灵。一毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器法3.分析结果表述二填充柱气相色谱-电子捕获检测器法1.方法原理2.分析步骤(1)试样的制备谷物制成粉末，其制品制成匀浆；食用油混匀待用。(2)提取1)称取具有代表性的样品匀浆约20g，加水5mL(视样品水分含量加水，使总水量约为20mL)，加丙酮40mL，在振荡器上振荡30min，加氯化钠6g，摇匀。2)称取具有代表性的2.00g粉末样品，加石油醚20mL，振荡30min，过滤、浓缩、定容至5mL，加浓硫酸
39、0.5mL进行净化，振摇0.5min，以3000r/min的转速离心15min。二填充柱气相色谱-电子捕获检测器法3)称取具有代表性的均匀食用油样品0.5g，以石油醚溶解于10mL刻度试管中，定容至刻度，加浓硫酸1.0mL进行净化，振摇0.5min，以3000r/min的转速离心15min。(3)气相色谱测定1)填充柱气相色谱条件：色谱柱为内径为3mm、长度为2m的玻璃柱，内涂以1.5%OV-17和2%QF-1混合固定液的80100目硅藻土；检测器为电子捕获检测器；汽化室温度为195；色谱柱温度为185；检测器温度为225；载气(高纯氮气)流速：110mL/min。2)测定。3)色谱图。二填充柱气相色谱-电子捕获检测器法图2-1-28种农药的色谱峰图2-1-2注：色谱上的数字代表出峰顺序，1为-HCH，2为-HCH，3为-HCH，4为-HCH，5为p，p-DDE，6为o，p-DDT，7为p,p-DDD，8为p，p-DDT。3.分析结果表述
