1、12主要内容主要内容n电子显微分析（电子显微分析（TEM、SEM）nX射线衍射分析（射线衍射分析（XRD）nX射线光电子能谱（射线光电子能谱（XPS）n核磁共振波谱分析（核磁共振波谱分析（NMR）3第一节第一节 电子显微镜的发展电子显微镜的发展第二节第二节 电磁透镜电磁透镜第三节第三节 电子显微分析方法的种类电子显微分析方法的种类第四节第四节 透射电子显微镜透射电子显微镜第五节第五节 扫描电子显微镜扫描电子显微镜第六节第六节 电镜照片的分析电镜照片的分析4 n电子显微分析技术课程研究的内容是与电子显电子显微分析技术课程研究的内容是与电子显微镜有关的科学和技术。微镜有关的科学和技术。n首先要搞清
2、楚首先要搞清楚什么是电子显微镜？它是怎样发什么是电子显微镜？它是怎样发展起来的？为什么要发展这样一种仪器？它有展起来的？为什么要发展这样一种仪器？它有哪些优缺点？电子显微镜的发展过程及其最新哪些优缺点？电子显微镜的发展过程及其最新进展如何？进展如何？5什么是显微镜什么是显微镜?n显微镜是用于放大微小物体成为人的肉眼所能显微镜是用于放大微小物体成为人的肉眼所能看到的仪器看到的仪器。n显微镜是一种借助物理方法产生物体放大影象显微镜是一种借助物理方法产生物体放大影象的仪器。的仪器。单式显微镜（只有一个透镜）：如放大镜等；单式显微镜（只有一个透镜）：如放大镜等；复式显微镜（有物镜和目镜）：如我们现在比
3、复式显微镜（有物镜和目镜）：如我们现在比较熟悉的显微镜。较熟悉的显微镜。6a)第一台复式显微镜第一台复式显微镜(詹森显微镜詹森显微镜)b)列文列文.虎克显微镜（十七世纪中叶）虎克显微镜（十七世纪中叶）c)十九世纪的显微镜十九世纪的显微镜d)现代的显微镜现代的显微镜 7n问题：大家用过的光学显微镜中，最大可以放问题：大家用过的光学显微镜中，最大可以放大到多少倍？大到多少倍？n从理论上来讲，只要我们愿意，我们可以通过从理论上来讲，只要我们愿意，我们可以通过增加透镜等方法使光学显微镜的放大倍数达到增加透镜等方法使光学显微镜的放大倍数达到无穷大，这在工艺上没有任何问题，但为什么无穷大，这在工艺上没有任
4、何问题，但为什么不这样做？不这样做？涉及到一个重要的概念：涉及到一个重要的概念：光学仪器的分辨本领和分辨率光学仪器的分辨本领和分辨率 8圆孔的夫琅禾费衍射示意图（圆孔的夫琅禾费衍射示意图（a）和衍射圆斑（）和衍射圆斑（b）n衍射圆斑中以第一暗环为周界的中央亮斑的光衍射圆斑中以第一暗环为周界的中央亮斑的光强度约占通过透镜总光强的百分之八十以上，强度约占通过透镜总光强的百分之八十以上，这个中央亮斑被称之为埃里斑。这个中央亮斑被称之为埃里斑。910显微镜的最小分辨距离由瑞利公式给出：显微镜的最小分辨距离由瑞利公式给出：其中：其中：r0：最小可分辨距离；：最小可分辨距离；：光源的波长；光源的波长；n：
5、物点和透镜之间的折射率；物点和透镜之间的折射率；：孔径半角，即透镜对物点的张角的一半；孔径半角，即透镜对物点的张角的一半；nsin称为数值孔径，用称为数值孔径，用N.A表示。表示。11n从上面的公式可以看出，显微镜的分辨本领与人的眼睛和从上面的公式可以看出，显微镜的分辨本领与人的眼睛和其它记录装置没有任何关系。而仅仅取决于公式中的三个其它记录装置没有任何关系。而仅仅取决于公式中的三个参数，对于光学显微镜而言，孔径半角一般最大可以做到参数，对于光学显微镜而言，孔径半角一般最大可以做到7075，n的值也不可能很大，因此有的书上将分辨率写的值也不可能很大，因此有的书上将分辨率写成不超过所用光源波长的
6、二分之一。光学显微镜中，可见成不超过所用光源波长的二分之一。光学显微镜中，可见光的波长在光的波长在390760nm之间，因此我们认为普通光学显之间，因此我们认为普通光学显微镜的分辨率不会超过微镜的分辨率不会超过200nm（0.2m）。）。n正常人眼的分辨能力接近正常人眼的分辨能力接近0.1mm，但真正要能清楚地区分，但真正要能清楚地区分两个点，到两个点，到0.2mm足够了。因此普通的光学显微镜有足够了。因此普通的光学显微镜有1000倍就差不多了，但考虑到人与人之间的差别，一般倍就差不多了，但考虑到人与人之间的差别，一般光学显微镜的最大放大倍数在光学显微镜的最大放大倍数在15002000倍。紫外
7、显微镜倍。紫外显微镜和油浸显微镜的最大放大倍数要大于这个值。和油浸显微镜的最大放大倍数要大于这个值。12n既然是光源的波长限制了显微镜的放大倍数，既然是光源的波长限制了显微镜的放大倍数，那么要造出放大倍数更大的显微镜，首先应该那么要造出放大倍数更大的显微镜，首先应该选择合适的光源，而电子波正是这样一种理想选择合适的光源，而电子波正是这样一种理想的光源。的光源。13 n电磁透镜与光学透镜的比较电磁透镜与光学透镜的比较 n无论是光学透镜还是电磁无论是光学透镜还是电磁透镜，只要它们能够将光透镜，只要它们能够将光波（无论是可见光还是电波（无论是可见光还是电子波）会聚或者发散，就子波）会聚或者发散，就可
8、以做成透镜。可以做成透镜。n而且无论是何种透镜它们而且无论是何种透镜它们的几何光学成像原理都是的几何光学成像原理都是相同的（如左图所示），相同的（如左图所示），所以对于透射电子显微成所以对于透射电子显微成像的光路，我们可以象分像的光路，我们可以象分析可见光一样来处理。析可见光一样来处理。14光学显微镜与电子显微镜的区别光学显微镜与电子显微镜的区别项目项目 电子显微镜电子显微镜 光学显微镜光学显微镜 照明光源照明光源 电子束电子束 可见光可见光照明波长照明波长 加速电压加速电压80kV时，波长时，波长 其中紫色光波长其中紫色光波长400nm 为为0.0042nm 分辨率分辨率 0.2nm 0.2
9、m（肉眼分辨（肉眼分辨0.2mm）放大倍数放大倍数 100万倍万倍 1000倍倍 成像透镜成像透镜 电磁透镜电磁透镜 玻璃透镜玻璃透镜照明介质照明介质 1.33 x 10-4Pa 以上真空度以上真空度 空气、玻璃、空气、玻璃、油油焦距调整焦距调整 调整物镜电流，改变磁场调整物镜电流，改变磁场 改变物镜与样品之间距离改变物镜与样品之间距离 强度调整焦距强度调整焦距 调焦调焦样样 品品 50-100nm超薄切片超薄切片 厚切片厚切片样品载体样品载体 具有支持膜载网具有支持膜载网 载玻片载玻片 15电磁透镜电磁透镜n电子是带负电的粒子，在静电场中会受到电场电子是带负电的粒子，在静电场中会受到电场力的
10、作用，使运动方向发生偏转，设计静电场力的作用，使运动方向发生偏转，设计静电场的大小和形状可实现电子的聚焦和发散。由静的大小和形状可实现电子的聚焦和发散。由静电场制成的透镜称为静电透镜，在电子显微镜电场制成的透镜称为静电透镜，在电子显微镜中，发射电子的电子枪就是利用静电透镜。中，发射电子的电子枪就是利用静电透镜。n运动的电子在磁场中也会受磁场力的作用产生运动的电子在磁场中也会受磁场力的作用产生偏折，从而达到会聚和发散，由磁场制成的透偏折，从而达到会聚和发散，由磁场制成的透镜称为磁透镜。用通电线圈产生的磁场来使电镜称为磁透镜。用通电线圈产生的磁场来使电子波聚焦成像的装置叫电磁透镜。子波聚焦成像的装
11、置叫电磁透镜。16n目前应用较多的是电磁透镜，与静电透镜相比，目前应用较多的是电磁透镜，与静电透镜相比，电磁透镜具有如下的优点：电磁透镜具有如下的优点：17n透射电子显微镜透射电子显微镜(TEM)可简称透射电镜可简称透射电镜n扫描电子显微镜扫描电子显微镜(SEM)可简称扫描电镜可简称扫描电镜 n电子探针电子探针X射线显微分析仪简称电子探针射线显微分析仪简称电子探针(EPA或或EPMA)：波谱仪：波谱仪(波长色散谱仪，波长色散谱仪，WDS)与与能谱仪能谱仪(能量色散谱仪，能量色散谱仪，EDS)n电子激发俄歇电子能谱电子激发俄歇电子能谱(XAES或或AES)18n电镜自电镜自1932年问世以来，经
12、过半个世纪的发年问世以来，经过半个世纪的发展，不但作为显微镜主要指标的分辨本领已由展，不但作为显微镜主要指标的分辨本领已由10nm(1939年第一台商用透射电镜年第一台商用透射电镜)提高到提高到0.1-0.3nm，可以直接分辨原子，并且还能进行纳，可以直接分辨原子，并且还能进行纳米尺度的晶体结构及化学组成的分析，成为全米尺度的晶体结构及化学组成的分析，成为全面评价固体微观特征的综合性仪器。面评价固体微观特征的综合性仪器。19电镜在材料科学中的应用可以说是经历了三电镜在材料科学中的应用可以说是经历了三个高潮：个高潮：1）50-60年代的薄晶体中位错等晶体缺陷的衍年代的薄晶体中位错等晶体缺陷的衍衬
13、像的观察；衬像的观察；2）70年代极薄晶体的高分辨结构像及原子像的年代极薄晶体的高分辨结构像及原子像的观察；观察；3）80年代兴起的分析电镜的对纳米区域的固体年代兴起的分析电镜的对纳米区域的固体材料，用材料，用X射线能谱或电子能量损失谱进行成分射线能谱或电子能量损失谱进行成分分析及用微束电子衍射进行结构分析。分析及用微束电子衍射进行结构分析。20在此期间，人们还致力于发展超高压电镜、在此期间，人们还致力于发展超高压电镜、扫描透射电镜、环境电镜以及电镜的部件和附扫描透射电镜、环境电镜以及电镜的部件和附件等，以扩大电子显微分析的应用范围和提高件等，以扩大电子显微分析的应用范围和提高其综合分析能力。
14、其综合分析能力。21一、透射电子显微镜工作原理及构造一、透射电子显微镜工作原理及构造二、透射电镜的功能及发展二、透射电镜的功能及发展 三、目前常用电镜的生产厂家、型号及性能三、目前常用电镜的生产厂家、型号及性能四、样品制备四、样品制备22n透射电子显微镜透射电子显微镜（简称（简称透射电镜，透射电镜，TEM），可以），可以以几种不同的形式出现，如：以几种不同的形式出现，如：q高分辨电镜（高分辨电镜（HRTEM）q透射扫描电镜（透射扫描电镜（STEM）q分析型电镜（分析型电镜（AEM）等等。等等。n入射电子束（照明束）也有两种主要形式：入射电子束（照明束）也有两种主要形式：q平行束：平行束：透射电
15、镜成像及衍射透射电镜成像及衍射q会聚束：会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射。扫描透射电镜成像、微分析及微衍射。TEM的形式的形式23一、透射电子显微镜工作原理及构造一、透射电子显微镜工作原理及构造（一）工作原理（一）工作原理q成像原理与光学显微镜类似。成像原理与光学显微镜类似。q它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在电子显微镜中相将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。应的为磁透镜。q由于
16、电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格（Bragg）方程，产生衍射现象，使得透射电镜自身）方程，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。24（二）透射电镜的结构（二）透射电镜的结构n通常透射电镜由电子通常透射电镜由电子光学系统、电源系统、光学系统、电源系统、真空系统、循环冷却真空系统、循环冷却系统和控制系统组成，系统和控制系统组成，其中其中电子光学系统电子光学系统是是电镜的主要组成部分。电镜的主要组成部分。25电子光学系统电子光学系统 n图是电子光学系图是电子光学系统的组
17、成部分示统的组成部分示意图。意图。n由图可见透射电由图可见透射电镜电子光学系统镜电子光学系统是一种积木式结是一种积木式结构，上面是构，上面是照明照明系统系统、中间是、中间是成成像系统像系统、下面是、下面是观察与记录系统观察与记录系统。261.照明系统照明系统n照明系统主要由照明系统主要由电子枪电子枪和和聚光镜聚光镜组成。组成。n电子枪是发射电子的照明光源。电子枪是发射电子的照明光源。n聚光镜是把电子枪发射出来的电子会聚而成的聚光镜是把电子枪发射出来的电子会聚而成的交叉点进一步会聚后照射到样品上。交叉点进一步会聚后照射到样品上。n照明系统的作用就是提供一束亮度高、照明孔照明系统的作用就是提供一束
18、亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。径角小、平行度好、束流稳定的照明源。27灯丝灯丝282.成像系统成像系统 n由由物镜物镜、中间镜中间镜(1、2个个)和和投影镜投影镜(1、2个个)组成。组成。n成像系统的成像系统的两个基本操作两个基本操作是将是将衍射花样衍射花样或或图像图像投投影到荧光屏上。影到荧光屏上。n通过调整中间镜的透镜电流，使通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面中间镜的物平面与物镜的背焦面重合与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到，可在荧光屏上得到衍射花衍射花样样。n若使若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到则得到显微像显微像。n
19、透射电镜分辨率的高低主要取决于透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜物镜。293.观察与记录系统观察与记录系统n观察和记录装置包括荧光屏和照相机构，在荧观察和记录装置包括荧光屏和照相机构，在荧光屏下面放置一下可以自动换片的照相暗盒。光屏下面放置一下可以自动换片的照相暗盒。照相时只要把荧光屏竖起，电子束即可使照相照相时只要把荧光屏竖起，电子束即可使照相底片曝光。由于透射电子显微镜的焦长很大，底片曝光。由于透射电子显微镜的焦长很大，虽然荧光屏和底片之间有数十厘米的间距，仍虽然荧光屏和底片之间有数十厘米的间距，仍能得到清晰的图像。能得到清晰的图像。30透射电镜的主要部件透射电镜的主要部件-样品台样品台n
20、样品台的作用是承样品台的作用是承载样品，并使样品载样品，并使样品能作平移、倾斜、能作平移、倾斜、旋转，以选择感兴旋转，以选择感兴趣的样品区域或位趣的样品区域或位向进行观察分析。向进行观察分析。透射电镜的样品是透射电镜的样品是放置在物镜的上下放置在物镜的上下极靴之间，由于这极靴之间，由于这里的空间很小，所里的空间很小，所以透射电镜的样品以透射电镜的样品也很小，通常是直也很小，通常是直径径3mm的薄片。的薄片。31样品台与试样样品台与试样32透射电镜的主要部件透射电镜的主要部件-消像散器消像散器n消像散器可以是机械式的，消像散器可以是机械式的，可以是电磁式的。可以是电磁式的。q机械式的是在电磁透镜
21、机械式的是在电磁透镜的磁场周围放置几块位的磁场周围放置几块位置可以调节的导磁体，置可以调节的导磁体，用它们来吸引一部分磁用它们来吸引一部分磁场，把固有的椭圆形磁场，把固有的椭圆形磁场校正成接近旋转对称场校正成接近旋转对称的磁场。的磁场。q电磁式的是通过电磁极电磁式的是通过电磁极间的吸引和排斥来校正间的吸引和排斥来校正椭圆形磁场的。椭圆形磁场的。33透射电镜的主要部件透射电镜的主要部件-光阑光阑n在透射电子显微镜中在透射电子显微镜中有许多固定光阑和可有许多固定光阑和可动光阑，它们的作用动光阑，它们的作用主要是挡掉发散的电主要是挡掉发散的电子，保证电子束的相子，保证电子束的相干性和照射区域。其干性
22、和照射区域。其中三种主要的可动光中三种主要的可动光阑是第二聚光镜光阑，阑是第二聚光镜光阑，物镜光阑和选区光阑。物镜光阑和选区光阑。光阑都用无磁性的金光阑都用无磁性的金属（铂、钼等）制造。属（铂、钼等）制造。34二、透射电镜的功能及发展二、透射电镜的功能及发展 n从从1934年第一台透射电子显微镜诞生以来，年第一台透射电子显微镜诞生以来，70年的时间里它得到了长足的发展。这些发展年的时间里它得到了长足的发展。这些发展主要集中在三个方面。主要集中在三个方面。q一是透射电子显微镜的功能的扩展；一是透射电子显微镜的功能的扩展；q另一个是分辨率的不断提高；另一个是分辨率的不断提高；q第三是将计算机和微电
23、子技术应用于控制系统、第三是将计算机和微电子技术应用于控制系统、观察与记录系统等。观察与记录系统等。35（一）功能的扩展（一）功能的扩展n早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，后早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。具有能观察形貌和晶体结构原位的两个功能是其它结具有能观察形貌和晶体结构原位的两个功能是其它结构分析仪器（如光镜和构分析仪器（如光镜和X射线衍射仪）所不具备的。射线衍射仪）所不具备的。n透射电子显微镜增加附件后，其功能可以从原来的样透射电子显微镜增加附件后，其功能可以从原来的
24、样品内部组织形貌观察（品内部组织形貌观察（TEM）、原位的电子衍射分析）、原位的电子衍射分析（Diff），发展到还可以进行原位的成分分析（能谱），发展到还可以进行原位的成分分析（能谱仪仪EDS、特征能量损失谱、特征能量损失谱EELS）、表面形貌观察）、表面形貌观察（二次电子像（二次电子像SED、背散射电子像、背散射电子像BED）和透射扫描）和透射扫描像（像（STEM）。）。36（一）功能的扩展（一）功能的扩展n结合样品台设计成高温台、低温台和拉伸台，透射电结合样品台设计成高温台、低温台和拉伸台，透射电子显微镜还可以在加热状态、低温冷却状态和拉伸状子显微镜还可以在加热状态、低温冷却状态和拉伸状态
25、下观察样品动态的组织结构、成分的变化，使得透态下观察样品动态的组织结构、成分的变化，使得透射电子显微镜的功能进一步的拓宽。射电子显微镜的功能进一步的拓宽。n透射电子显微镜功能的拓宽意味着一台仪器在不更换透射电子显微镜功能的拓宽意味着一台仪器在不更换样品的情况下可以进行多种分析，尤其是可以针对同样品的情况下可以进行多种分析，尤其是可以针对同一微区位置进行形貌、晶体结构、成分（价态）的全一微区位置进行形貌、晶体结构、成分（价态）的全面分析。面分析。37n利用电子束与固体样利用电子束与固体样品相互作用产生的物品相互作用产生的物理信号开发的多种分理信号开发的多种分析附件，大大拓展了析附件，大大拓展了透
26、射电子显微镜的功透射电子显微镜的功能。由此产生了透射能。由此产生了透射电子显微镜的一个分电子显微镜的一个分支支分析型透射电分析型透射电子显微镜。子显微镜。（二）不断提高分辨率（二）不断提高分辨率分析型透射电子显微镜分析型透射电子显微镜38分析型透射电子显微镜分析型透射电子显微镜39分析型透射电子显微镜分析型透射电子显微镜40超高压电镜超高压电镜41高分辨透射电子显微镜高分辨透射电子显微镜n透射电子显微镜发展的另一个表现是分辨率的不断提透射电子显微镜发展的另一个表现是分辨率的不断提高。目前高。目前200KV透射电子显微镜的分辨率好于透射电子显微镜的分辨率好于0.2nm，1000KV透射电子显微镜
27、的分辨率达到透射电子显微镜的分辨率达到0.1nm。n透射电子显微镜分辨率的提高取决于电磁透镜的制造透射电子显微镜分辨率的提高取决于电磁透镜的制造水平不断提高，球差系数逐渐下降；透射电子显微镜水平不断提高，球差系数逐渐下降；透射电子显微镜的加速电压不断提高，从的加速电压不断提高，从80KV、100KV、120KV、200KV、300KV直到直到1000KV以上；为了获得高亮度以上；为了获得高亮度且相干性好的照明源，电子枪由早期的发夹式钨灯丝，且相干性好的照明源，电子枪由早期的发夹式钨灯丝，发展到发展到LaB6单晶灯丝，现在又开发出场发射电子枪。单晶灯丝，现在又开发出场发射电子枪。42高分辨透射电
28、子显微镜高分辨透射电子显微镜n提高透射电子显微镜分辨率的关键在于物镜制提高透射电子显微镜分辨率的关键在于物镜制造和上下极靴之间的间隙，舍弃各种分析附件造和上下极靴之间的间隙，舍弃各种分析附件可以使透射电子显微镜的分辨率进一步提高，可以使透射电子显微镜的分辨率进一步提高，由此产生了透射电子显微镜的另一个分支由此产生了透射电子显微镜的另一个分支高分辨透射电子显微镜（高分辨透射电子显微镜（HREM）。）。n但是近年来随着电子显微镜制造技术的提高，但是近年来随着电子显微镜制造技术的提高，高分辨透射电子显微镜也在增加各种分析附件，高分辨透射电子显微镜也在增加各种分析附件，完善其分析功能。完善其分析功能。
29、43（三）计算机技术的应用（三）计算机技术的应用n透射电子显微镜的发展还表现在计算机技术和微电子透射电子显微镜的发展还表现在计算机技术和微电子技术的应用。计算机技术和微电子技术的应用使透射技术的应用。计算机技术和微电子技术的应用使透射电子显微镜的控制变得简单，自动化程度大大提高，电子显微镜的控制变得简单，自动化程度大大提高，整机性能提高。整机性能提高。n在透射电子显微镜的观察与记录系统中增加摄像系统，在透射电子显微镜的观察与记录系统中增加摄像系统，使分析观察更加方便，而且能连续记录。近几年慢扫使分析观察更加方便，而且能连续记录。近几年慢扫描描CCD相机越来越多地取代传统的观察与记录系统，相机越
30、来越多地取代传统的观察与记录系统，将透射电子信号（图象）传送到计算机显示器上，不将透射电子信号（图象）传送到计算机显示器上，不仅方便观察记录，而且与网络结合使远程观察记录成仅方便观察记录，而且与网络结合使远程观察记录成为可能。为可能。44三、目前常用电镜的生产厂家、三、目前常用电镜的生产厂家、型号及性能型号及性能 45日本日立公司日本日立公司H700n电子显微镜，配有双倾台，并带电子显微镜，配有双倾台，并带有有7010扫描附件和扫描附件和EDAX9100能能谱。该仪器不但适合于医学、化谱。该仪器不但适合于医学、化学、微生物等方面的研究，由于学、微生物等方面的研究，由于加速电压高，更适合于金属材
31、料、加速电压高，更适合于金属材料、矿物及高分子材料的观察与结构矿物及高分子材料的观察与结构分析，并能配合能谱进行微区成分析，并能配合能谱进行微区成份分析。份分析。n分分 辨辨 率：率：0.34nm加速电压：加速电压：75KV200KV放大倍数：放大倍数：25万倍万倍能能 谱谱 仪：仪：EDAX9100扫描附件：扫描附件：S7010 46nH-800透射电子显微镜，是日本日立公司的产品。它透射电子显微镜，是日本日立公司的产品。它的主要性能指标是：晶格分辨率的主要性能指标是：晶格分辨率0.204nm；点分辨率；点分辨率0.45nm;放大倍数：放大倍数：1,000-600,000倍；电子束最高加倍；
32、电子束最高加速电压：速电压：200KV。它配有。它配有H-8010电子扫描系统；电子扫描系统；H-8020电子能量损失谱仪。电子能量损失谱仪。n主要功能主要功能：H-800型透射电子显微镜具有较高的分辨型透射电子显微镜具有较高的分辨本领，能提供材料微观的组织结构信息；运用选区电本领，能提供材料微观的组织结构信息；运用选区电子衍射，可同时获得与微观形貌相对应的晶体学特征。子衍射，可同时获得与微观形貌相对应的晶体学特征。主要应用于金属及非金属等材料的微观组织与结构分主要应用于金属及非金属等材料的微观组织与结构分析。还有析。还有SEM、STEM观察以及获得材料微区的成分观察以及获得材料微区的成分信息
33、。信息。H800透射电子显微镜透射电子显微镜47H800透射电子显微镜透射电子显微镜48nJEM-2010高分辨型透射电子显微镜，是日本电子公司的高分辨型透射电子显微镜，是日本电子公司的产品。它的主要性能指标是：晶格分辨率产品。它的主要性能指标是：晶格分辨率0.14nm；点分；点分辨率辨率0.23nm；最高加速电压；最高加速电压200KV；放大倍数；放大倍数2,0001,500,000；样品台种类有：单倾、双倾。；样品台种类有：单倾、双倾。JEM-2010还还配有配有CCD相机，牛津公司的能谱仪（相机，牛津公司的能谱仪（EDS），美国），美国GATAN公司的能量损失谱仪（公司的能量损失谱仪（E
34、ELS）。）。n可观察的试样种类：复型样品；金属薄膜、粉末试样；可观察的试样种类：复型样品；金属薄膜、粉末试样；玻璃薄膜、粉末试样；陶瓷薄膜、粉末试样。玻璃薄膜、粉末试样；陶瓷薄膜、粉末试样。n主要功能：主要功能：JEM-2010属于高分辨型透射电镜，可以进行属于高分辨型透射电镜，可以进行高分辨图像观察，位错组态分析；第二相、析出相结构、高分辨图像观察，位错组态分析；第二相、析出相结构、形态、分布分析；晶体位向关系测定等。形态、分布分析；晶体位向关系测定等。CCD相机可以相机可以实现透射电子图像的数字化。能谱仪及能量损失谱仪可实现透射电子图像的数字化。能谱仪及能量损失谱仪可以获得材料微区的成分
35、信息。以获得材料微区的成分信息。JEM-2010透射电镜透射电镜49nJEM2010透射电子显微镜透射电子显微镜50EM420透射电子显微镜（日本电子）透射电子显微镜（日本电子）n加速电压加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KVn晶格分辨率晶格分辨率 2.04 点分辨率点分辨率 3.4 n最小电子束直径约最小电子束直径约2nmn倾转角度倾转角度=60度度 =30度度51Philips CM12透射电镜透射电镜n加速电压加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KVnLaB6或或W灯丝灯丝n晶格分辨率晶格分辨率 2.04 点分辨率点分辨率 3
36、.4 n最小电子束直径约最小电子束直径约2nm；n倾转角度倾转角度=20度度 =25度度52Ceiss 902透射电镜透射电镜n加速电压加速电压50KV、80KVnW灯丝灯丝n顶插式样品台顶插式样品台n能量分辨率能量分辨率1.5evn转角度转角度=60度度 转动转动4000 53FEI的的Tecnai G2 F30n是是FEI公司（原公司（原Philip公司电镜部）公司电镜部）推出的一种较新的透射电子显微镜，推出的一种较新的透射电子显微镜，可以选配能谱（可以选配能谱（EDS）、电子能量）、电子能量损失谱（损失谱（EELS）、）、Z 衬度成像衬度成像(HAADF）和原位拉伸试样台等配）和原位拉伸
37、试样台等配件。件。n其主要技术参数如下：其主要技术参数如下：1.信息分辨率极限信息分辨率极限 U-TWIN 0.10nm S-TWIN 0.14nm 2.点分辨率点分辨率 U-TWIN 0.17nm S-TWIN 0.20nm 3.高分辨高分辨STEM分辨率分辨率 U-TWIN 0.14nm S-TWIN 0.19nm 4.样品最大倾角：样品最大倾角：S-TWIN+/-4054FEI Titan 80-300 kV S/TEMn是世界上功能最强大的商用透射电子显是世界上功能最强大的商用透射电子显微镜微镜(TEM)。Titan 自自 2005 年推出后年推出后便因其提供突破性成果的能力及其卓越便
38、因其提供突破性成果的能力及其卓越的产品设计而备受赞誉。它已迅速成为的产品设计而备受赞誉。它已迅速成为全球顶级研究人员的首选全球顶级研究人员的首选 S/TEM，从，从而实现了而实现了 TEM 及及 S/TEM 模式下的亚模式下的亚埃级分辨率研究及探索。埃级分辨率研究及探索。nTitan 所具有的稳定性、高性能及简易所具有的稳定性、高性能及简易性将把校正显微镜检查带入更高级别，性将把校正显微镜检查带入更高级别，从而使实现以不断缩小的比例来研究材从而使实现以不断缩小的比例来研究材料的结构和性质关系的新发现成为可能。料的结构和性质关系的新发现成为可能。Titan 系统通过不断拓展研究领域，以系统通过不
39、断拓展研究领域，以及帮助科学家与研究人员在纳米研究方及帮助科学家与研究人员在纳米研究方面获得突破性成果，将把电子显微镜带面获得突破性成果，将把电子显微镜带入一个崭新时代。入一个崭新时代。n主要技术参数：主要技术参数：1.TEM分辨率分辨率 1 2.STEM分辨率分辨率 1 3.能量分辨率能量分辨率 0.15eV 或或 0.25eV 4.加速电压加速电压 80-300kV55四、样品制备四、样品制备 n由于电子束的穿透能力比较低（散射能力强），由于电子束的穿透能力比较低（散射能力强），因此用于因此用于TEM分析的样品厚度要非常薄，根据样分析的样品厚度要非常薄，根据样品的原子序数大小不同，一般在品
40、的原子序数大小不同，一般在5-500nm之间。之间。要制备这样薄的样品必须通过一些特殊的方法。要制备这样薄的样品必须通过一些特殊的方法。565758粉末样品的制备粉末样品的制备 n粉末样品制备的粉末样品制备的关键关键是如何将超细粉的颗粒分散是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。开来，各自独立而不团聚。n胶粉混合法胶粉混合法 在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻
41、璃片斜插入水杯中，在水刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。一般用于磁性粉末样品且观察倍数出，待观察。一般用于磁性粉末样品且观察倍数不高。不高。59n支持膜分散粉末法支持膜分散粉末法 常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末均匀分散地捞在膜上制成放在铜网上，再把粉末均匀分散地捞在膜上制成待观察的样品。为了防止粉末被电子束打落污染待观察的样品。为了防止粉末被电子束打落污染镜筒，可在粉末上再喷一层碳膜，使粉末夹在中镜筒，可在粉末上再喷一层碳膜，
42、使粉末夹在中间。在分散粉末时要间。在分散粉末时要特别注意，如果分散不好的，特别注意，如果分散不好的，在电镜下将观察不到单个的粉末颗粒。为了确保在电镜下将观察不到单个的粉末颗粒。为了确保粉末分散，一般用小的容器盛满酒精或丙酮，然粉末分散，一般用小的容器盛满酒精或丙酮，然后往里面放入极少量的粉末样品，之后将其置于后往里面放入极少量的粉末样品，之后将其置于超声波振荡器中振动超声波振荡器中振动15min以以上，再用带支持膜上，再用带支持膜的铜网在溶液中轻轻地捞一下即可。的铜网在溶液中轻轻地捞一下即可。60铜网和承载样品的支撑膜铜网和承载样品的支撑膜n透射电子显微镜使用的透射电子显微镜使用的铜网一般直径
43、为铜网一般直径为2毫米，毫米，上面铳有许多微米大小的孔，在铜网上覆盖了一上面铳有许多微米大小的孔，在铜网上覆盖了一层很薄的火棉胶膜并在上面蒸镀了碳层以增加其层很薄的火棉胶膜并在上面蒸镀了碳层以增加其膜的强度，被分析样品就承载在这种支撑膜上。膜的强度，被分析样品就承载在这种支撑膜上。n如果在连续的火棉胶膜上再制出一些通透的孔，如果在连续的火棉胶膜上再制出一些通透的孔，我们把这种支撑膜叫作我们把这种支撑膜叫作“微筛微筛”。高分辨分析时。高分辨分析时一般使用微筛来承载样品。一般使用微筛来承载样品。61无机粉末样品的制备要求无机粉末样品的制备要求n首先，样品的粒度要足够的小，例如在首先，样品的粒度要足
44、够的小，例如在100nm以以下。如果有团聚较大的颗粒，要适当的做研磨处下。如果有团聚较大的颗粒，要适当的做研磨处理。理。n一般将粉末样品置于无水乙醇之中，使用超声波一般将粉末样品置于无水乙醇之中，使用超声波将其充分分散，然后再滴到微筛膜上，自然凉干将其充分分散，然后再滴到微筛膜上，自然凉干后就可用于电镜分析了。后就可用于电镜分析了。62超声波仪超声波仪6364一、扫描电镜的发展一、扫描电镜的发展二、扫描电镜的样品制备二、扫描电镜的样品制备三、扫描电镜的构造及原理三、扫描电镜的构造及原理 四、扫描电镜中的能谱仪四、扫描电镜中的能谱仪65一、扫描电镜的发展一、扫描电镜的发展66nSEM 主要是利用
45、样品表面产生的二次电子主要是利用样品表面产生的二次电子成像来对物质的表面结构进行研究，是探成像来对物质的表面结构进行研究，是探索微观世界的有力工具。索微观世界的有力工具。671935：法国的法国的卡诺尔卡诺尔提出扫提出扫描电镜的设计思想和描电镜的设计思想和工作原理。工作原理。1942：剑桥大学的剑桥大学的马伦马伦首次首次制成世界第一台扫描制成世界第一台扫描电镜。电镜。68显微镜类型显微镜类型照明源照明源照射方式照射方式成像信息成像信息OM可见光可见光光束在试样上以静光束在试样上以静止方式投射止方式投射反射光反射光/投射光投射光SEM电子束电子束电子束在试样上作电子束在试样上作光栅状扫描光栅状扫
46、描反射电子反射电子69707172737475767778798081冷场发射扫描电子显微镜（冷场发射扫描电子显微镜（Cold Field Scanning electron microscope）型号：型号：JSM-7500Fn技术参数技术参数 1.分辨率：分辨率：1.0nm(15kV)/1.4nm(1kV)2.加速电压：加速电压：0.1KV-30kV 3.放大倍数：放大倍数：25-100万倍万倍 4.样品室尺寸：最大样品室尺寸：最大200mm直径样品直径样品 5.束流强度：束流强度：10-13到到2*10-9n主要特点主要特点 1.主动式减震器；主动式减震器；2.最先进的磁悬浮分子泵系统，
47、无需最先进的磁悬浮分子泵系统，无需UPS保护保护；3.标配的五轴马达驱动全对中样品台；标配的五轴马达驱动全对中样品台；4.全自动样品更换气锁；全自动样品更换气锁；5.全自动样品监控系统全自动样品监控系统；6.全自动物镜光阑；全自动物镜光阑；7.多通道显示系统；多通道显示系统；8.自动减速系统标准配置；自动减速系统标准配置；82扫描电镜的优点扫描电镜的优点n高的分辨率。由于超高真空技术的发展，场发射电子枪的应高的分辨率。由于超高真空技术的发展，场发射电子枪的应用得到普及，现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到用得到普及，现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1nm左左右。右。n有较高的放大倍数，有较高的
48、放大倍数，20-20万倍之间连续可调；万倍之间连续可调；n有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构试样凹凸不平表面的细微结构n试样制备简单。试样制备简单。n配有配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析。观察和微区成分分析。83Optical Microscope VS SEM84二、扫描电镜的样品制备二、扫描电镜的样品制备n断口样品断口样品n块状样品块状样品n粉末样品粉末样品 858687888990 n扫描电镜的工作原理扫描电镜
49、的工作原理可以简单地归纳为可以简单地归纳为“光栅扫描，逐点成光栅扫描，逐点成像像”。n扫描电镜图像的放大扫描电镜图像的放大倍数定义为倍数定义为 M=L/l L显象管的荧光屏尺寸；显象管的荧光屏尺寸；l电子电子束在试样上扫描距离。束在试样上扫描距离。三、扫描电镜的构造及原理三、扫描电镜的构造及原理91n电子光学系统电子光学系统n信号收集及显示系统信号收集及显示系统n真空系统和电源系统真空系统和电源系统三、扫描电镜的构造及原理三、扫描电镜的构造及原理9293电子光学系统电子光学系统n由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。n其作用是用来获得扫
50、描电子束，作为信号的激发源。为了获其作用是用来获得扫描电子束，作为信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径亮度和尽可能小的束斑直径9495n在扫描电镜中，电子枪发射出来的电子束，经在扫描电镜中，电子枪发射出来的电子束，经三三个电磁透镜个电磁透镜聚焦后，成直径为聚焦后，成直径为几个纳米几个纳米的电子束。的电子束。末级透镜上部的末级透镜上部的扫描线圈扫描线圈能使电子束在试样表面能使电子束在试样表面上做光栅状扫描。试样在电子束作用下，激发出上做光栅状扫描。试样在电子束作用下，激发出各种信号，信
