1、2022年8月17日星期三第三章电镀基础第三章电镀基础3【镀液【镀液性能与镀层质量检验性能与镀层质量检验6(或或4)学时学时什么是什么是Hull槽槽ABCDabcdABCDe-+267mL槽的几何尺寸：a=48mm，b=64mm，c=102mm，d=127mm，e=65mm横截面Hull 槽是一种小型电镀实验装置，简便而又迅速地停止多种槽是一种小型电镀实验装置，简便而又迅速地停止多种电镀实验。电镀实验。Hull 槽的横截面为梯形，故又称为梯形槽。槽的横截面为梯形，故又称为梯形槽。Hull 槽的容积有两种：槽的容积有两种：267mL和和1000mL，前者运用较普遍。，前者运用较普遍。国际应国际应
2、 用时在用时在 267mL 容积中盛容积中盛 250mL电解液。电解液。Hull 槽的特点槽的特点Hull 槽最大特点：阴极上各部位到槽最大特点：阴极上各部位到阳极的距离不相反阳极的距离不相反(逐突变化的逐突变化的)。形成阴极上各部位的电流密度不相形成阴极上各部位的电流密度不相等，同时是逐突变化的。等，同时是逐突变化的。在阴极上离阳极最远的一端(远端远端，图中D)电流密度最小电流密度最小，最近的一端(近端近端，图中B)电流密度最大。阴极上电流密度散布公式:ic=I(C1-C2log10l)式中：l-阴极上某点到近端的距离(单位：cm)，ic-该点的电流密度(单位：A/dm2)。I-经过Hull
3、 槽的实验电流(单位：A)，C1和C2-与电解液性质和Hull槽尺寸有关的常数。阴极阴极ABD阳阳极极C 对267mL槽(250mL电解液)，用 4 种常用电解液(酸性镀铜，酸性镀镍，氰化镀镉，氰化镀锌)实验并取平均结果，得出 C1=5.1019 C2=5.2401 运用下面公式时，还乘267/250因子，才干得出正确 ic。另外，l 适用范围0.6358.255 cm。为运用方便，可将计算值列成表。250mL Hull槽阴极上的电流密度散布槽阴极上的电流密度散布(A/dm2)文献中关于常数文献中关于常数C1、C2的测量值互有差异的测量值互有差异 用267mL Hull槽，对11种镀液(4种镀
4、锌、2种镀镍、3种镀铜、2种镀仿金)测量。运用线性回归法，得平均值 C1=4.63 C2=4.19 Hull 槽实验中阴极上的电流密度变化范围很宽，近端和远端的电流密度相差50多倍。做一次实验就可看出相当宽的电流密度范围内的镀层质量状况。显示出 Hull 槽实验的优越性。Hull槽阴极上的电流密度分布槽阴极上的电流密度分布0246810121416180246810l(cm)ic(A/dm2)I=1AI=2AI=3A(1)电极电极 阳极阳极 长方形薄板。长方形薄板。267mL槽槽,6370mm,厚厚35mm.资料与消费相反资料与消费相反 阴极阴极(试片试片)长方形薄片。长方形薄片。267mL槽
5、槽,10070mm,厚厚0.251mm 用冷轧钢板，镀锌铁片等。试片外表应平整光用冷轧钢板，镀锌铁片等。试片外表应平整光亮亮(电镀预处置要求电镀预处置要求)实验电流实验电流 阴极电流密度下限阴极电流密度下限ic 较高时，实验电较高时，实验电流大；流大；ic较低时，较低时，电流小。电流小。I 普通取普通取 1A 或或2A，装饰性镀铬取，装饰性镀铬取5A，镀硬铬更大镀硬铬更大(2)实验条件实验条件 溶液溶液 电镀槽中取实验液。用不溶性阳极，实验电镀槽中取实验液。用不溶性阳极，实验12次后应改换溶液；可溶性阳极，实验次后应改换溶液；可溶性阳极，实验68次后应改次后应改换。添加剂影响时，运用次数更少。
6、换。添加剂影响时，运用次数更少。温度温度 应与消费条件相反。如需恒温，运用改良型应与消费条件相反。如需恒温，运用改良型Hull 槽放在电镀槽中。在短侧壁上钻槽放在电镀槽中。在短侧壁上钻4 个孔，长个孔，长侧壁上钻侧壁上钻6个孔，孔径个孔，孔径12.5mm。l 搅拌搅拌 玻璃棒悄然搅动；玻璃棒悄然搅动；l 或小的空或小的空气搅拌装置。气搅拌装置。l 实验时间实验时间 实验时间实验时间5 510 min10 min改良型改良型Hull 槽槽实验方法实验方法Hull槽实验装置槽实验装置Hull槽槽电源电源阴极样板的绘图记载与保管阴极样板的绘图记载与保管镀层外观是镀层外观是Hull槽实槽实验的主要评价
7、目的。验的主要评价目的。便于停止对比，一致便于停止对比，一致规则选取距底边规则选取距底边 25mm,宽宽 10mm 的一的一条带为记载区间条带为记载区间(右图右图)。100251015阴极记录部位的选取阴极记录部位的选取便于将镀层外观绘图记便于将镀层外观绘图记载，可采用一致的符号载，可采用一致的符号如需保管阴极样板，可如需保管阴极样板，可用酒精枯燥后涂以清漆，用酒精枯燥后涂以清漆，寄存于枯燥器中。寄存于枯燥器中。光亮光亮半光亮半光亮条带状条带状树枝和树枝和粉末状粉末状针孔或针孔或麻点麻点露底露底暗暗烧黑和烧黑和粗糙粗糙点蚀或点蚀或鼓泡鼓泡脆性和脆性和裂开裂开阴极试片镀层状况记载符号阴极试片镀层
8、状况记载符号Hull槽实验的运用槽实验的运用(1)选择适宜的电解液配方和工艺条件 各组分含量、各工艺条件为影响要素，以阴极样板上光亮区范围作为评定目的，对配方和工艺停止优选。(2)确定大批添加剂或杂质的含量 微量杂质或添加剂，用经典化学剖析方法或许很难测出。用Hull槽实验可以很快确定。例如 测量光亮镀镍溶液中大批锌含量，以下镀液停止Hull槽实验：含未知数量锌杂质的镀液，不含锌杂质的正常镀液，正常镀液中参与不同含量的锌离子。比拟阴极样板，依据镀层状况，可确定锌杂质的含量。(3)(3)剖析镀液缺点缘由剖析镀液缺点缘由 例如例如 发现镀层严重发黑并有粗糙毛刺，按以下步骤发现镀层严重发黑并有粗糙毛
9、刺，按以下步骤剖析缺点剖析缺点 剖析镀液剖析镀液 镀液成分能否与工艺规范相差大。镀液成分能否与工艺规范相差大。反省固体杂质反省固体杂质 对缺点电解液停止处置：直接过滤除去无机物固体对缺点电解液停止处置：直接过滤除去无机物固体杂质，用活性碳处置再过滤以除去无机物杂质；再区杂质，用活性碳处置再过滤以除去无机物杂质；再区分停止分停止HullHull槽实验，比拟实验阴极样板，确定能否由槽实验，比拟实验阴极样板，确定能否由固体杂质惹起。固体杂质惹起。反省可溶性杂质离子反省可溶性杂质离子 在正常镀液中区分参与一定量的阴离子在正常镀液中区分参与一定量的阴离子(如如Cl-,Cl-,CN-,NO3-,CrO42
10、-CN-,NO3-,CrO42-等等)，阳离子，阳离子(如如Cu2+,Sn2+,Pb2+Cu2+,Sn2+,Pb2+等等)，停止，停止HullHull槽实验，与缺点电解液实验阴极样板停槽实验，与缺点电解液实验阴极样板停止比拟。止比拟。假定发现参与假定发现参与Pb2+Pb2+的阴极样板与缺点样板比的阴极样板与缺点样板比拟接近，再确定拟接近，再确定Pb2+Pb2+杂质的含量运用杂质的含量运用2 2。在确定缺点的缘由后，将缺点电解液中的杂质除去，在确定缺点的缘由后，将缺点电解液中的杂质除去，实验阴极试样的镀层能否恢复正常。实验阴极试样的镀层能否恢复正常。其它实验槽其它实验槽阳极阴极横型横型Hull槽
11、槽阴极试片斜插入镀液，可以防止因析氢使镀层表面形成明显条纹阳极阴极Tena槽槽两个任意半径的同心圆筒组成。一次Tena槽试验可以得到相当于数次Hull槽试验的结果。它还可以作多个Haring槽使用，以测定分散能力。第四章 镀液功用与镀层 质量检验1.镀液功用测试 1.1 Hull槽实验 1.2 电解液的阴极极化功用 1.3 电解液的分散才干 1.4 掩盖才干 1.5 整平才干 1.6 阴极电流效率 1.7 电导率 在选择络合剂，添加剂并确定最正确用量时，测量阴极极化曲线可以清楚地表现出它们对电解液阴极极化功用的影响。测量阴极极化曲线可以用恒电流法，也可以用恒电位法。测出阴极极化电流密度和与之对
12、应的阴极极化电位的数值，在Ei 坐标系或许Elg i 坐标系中将其关系表示出来，就失掉阴极极化曲线。需求指出，测量的阴极电流是一切阴极反响发生的总电流，只要在副反响很小时。才干以为是反映了金属离子恢复反响的阴极极化功用。在电镀合金时更是如此。测量阴极极化曲线测量阴极极化曲线直流稳压电源数字电 压表 AE（铂电极）WE RE（SCE）电解池盐桥虚线内为接线盒电位器组K1K2K3输出 恒电流法测量极化曲线的实验装置恒电流法测量极化曲线的实验装置 饱和KCl 溶液AmA以极化电流以极化电流 i 为主变数为主变数，测量与i 对应的极化电位E HDV7恒电位仪 辅 参 *研DT830 数字 万用表RE（
13、SCE）盐桥 恒恒电电位位法法测测量量极极化化曲曲线线的的实实验验装装置置 AE（铂电极）WE以极化电位以极化电位 E 为主变数为主变数，测量与E 对应的极化电流 i第四章 镀液功用与镀层 质量检验1.镀液功用测试 1.1 Hull槽实验 1.2 电解液的阴极极化功用 1.3 电解液的分散才干 1.4 掩盖才干 1.5 整平才干 1.6 阴极电流效率 1.7 电导率A2A1-+远阴极C2近阴极C1阳极AHaring槽槽 远近阴极法远近阴极法(Haring 槽实验槽实验)远阴极到阳极的距离远阴极到阳极的距离l2 和近阴和近阴极到阳极的距离极到阳极的距离l1之比为之比为K12llK 按工艺条件进行
14、电镀，用电用电流表测量通过近阴极和远阴流表测量通过近阴极和远阴极的电流极的电流 I1和和 I2(当电流不是恒定时应测量电量)。镀后用镀后用天平测出近阴极和远阴极上天平测出近阴极和远阴极上镀层的重量镀层的重量 M1，M2，由K 和M 按下式计算分散能力%1002.MKMKPT用此式计算的用此式计算的T.P，数值范围？，数值范围？用远近阴极法测量用远近阴极法测量T.P，为什么要取相反的，为什么要取相反的k，用相反的公式计算？，用相反的公式计算？其它方式的实验槽其它方式的实验槽阳极阳极近阴极近阴极远阴极远阴极阳极阳极5个阴极到阳极距离个阴极到阳极距离比为比为1 2 3 4 5 弯曲阴弯曲阴极法极法A
15、 BDE-+阳极2929弯曲阴极法测分散能力的装置及阴极试片弯曲阴极法测分散能力的装置及阴极试片阳极-资料与消费相反，150505 mm，浸没面积0.55dm2阴极-分为六段，依照图上外形弯折。每段边长 29mm 的正方形。阴极浸没面积1dm2两面。区分测出阴极上区分测出阴极上A，B，D，E 四个部位中四个部位中间的镀层厚度间的镀层厚度，按右式计算分散才干，按右式计算分散才干 AEDBPT3.优点：弯曲阴极和消费中镀件的复杂外形比拟接近。优点：弯曲阴极和消费中镀件的复杂外形比拟接近。Hull 槽法槽法 在固定阴极电流固定阴极电流下(一般取0.5 3A)电镀一定时间电镀一定时间(1020分)。将
16、阴极试片清洗烘干。将右图中所划的宽将右图中所划的宽10mm的窄条分为的窄条分为10等分，形成等分，形成10个个 1010mm 的小正方的小正方形。除去两端的两个，从形。除去两端的两个，从近端开始编为近端开始编为 1 8号。号。1001012345678%100.1iPT 1和和 i为为1号方格和号方格和28号方格号方格(一般一般i 取取5)的镀层厚度的镀层厚度。测出测出 8 个个方格中心部位的镀层厚度方格中心部位的镀层厚度，用下式计算分散能力如何测量？如何测量？1 2 3 4 5 6 7 8201510 5(m)方格号方格号也可作出镀层厚度随方格号变化的曲线，更直观地表示镀层厚度散布的平均性。
17、镀层厚度随方格号变化镀层厚度随方格号变化此曲线与此曲线与Hull槽阴极上槽阴极上电流密度散布曲线是电流密度散布曲线是什么关系？什么关系？假设此曲线比电流密假设此曲线比电流密度散布曲线变化较陡度散布曲线变化较陡峭，说明什么效果？峭，说明什么效果？第四章 镀液功用与镀层 质量检验1.镀液功用测试 1.1 Hull槽实验 1.2 电解液的阴极极化功用 1.3 电解液的分散才干 1.4 掩盖才干 1.5 整平才干 1.6 阴极电流效率 1.7 电导率内孔法内孔法按选用的电镀工艺电镀电镀1015分钟分钟后，将管子纵向切开，测测量内孔中镀层长度量内孔中镀层长度 l，以以深径比深径比(镀入深度镀入深度 l
18、与与管内径管内径 d 之比之比)表示电表示电解液的覆盖能力解液的覆盖能力。dlPC.用一根空心圆管作阴极，管内径管内径d=10毫米，长毫米，长50或或100毫米毫米。材质用低碳钢或铜，黄铜。管两端距阳极管两端距阳极 50 毫米毫米。阳 极 阳 极 管子阴极镀 槽 电 源内孔法测覆盖能力内孔法测覆盖能力直角阴极法直角阴极法20%55%90%100%镀后试片镀后试片用覆盖有镀层的面积占受用覆盖有镀层的面积占受镀总面积的百分数表示覆镀总面积的百分数表示覆盖能力盖能力。阴极阴极用7525mm 的铜片或软钢片，在距离一端25mm 处弯折成90。折角面对阳极，背面用漆绝缘，浸入液面下25mm。角阴极端距阳
19、极不小于角阴极端距阳极不小于 50mm。电镀一段时间，将阴极试片清洗，烘干，弄直。用刻有方格的有机玻璃用刻有方格的有机玻璃矩形板矩形板量度镀层覆盖面积量度镀层覆盖面积。+-阳阳 极极阴阴 极极电镀槽直角阴极法测量装置直角阴极法测量装置 阴极横截面为 2525mm 的正方形，长200mm。一面上钻有10个直径为12.5mm 的凹穴。第一个凹穴深 1.25mm，为直径的10%。按顺序次一个凹穴的深度比前一个凹穴添加 1.25mm，最后一个凹穴深度为 12.5mm，即直径的100%。12.5252512.51.25凹穴法测量用试样凹穴法测量用试样电镀后反省各凹穴内外表镀层。假设第六个凹穴内外表被全电
20、镀后反省各凹穴内外表镀层。假设第六个凹穴内外表被全部掩盖，而第七个只局部掩盖，那么电解液的掩盖才干可评部掩盖，而第七个只局部掩盖，那么电解液的掩盖才干可评定为定为60%。余类推。余类推。凹穴法凹穴法第四章 镀液功用与镀层 质量检验1.镀液功用测试 1.1 Hull槽实验 1.2 电解液的阴极极化功用 1.3 电解液的分散才干 1.4 掩盖才干 1.5 整平才干 1.6 阴极电流效率 1.7 电导率Hull 槽试片法槽试片法 用Hull槽试验测定电解液整平能力有如下一些方法 用经过平滑研磨的Hull 槽试片，在其下半部用金刚砂纸横向砂出条纹。镀后用目视法判断整平能力用目视法判断整平能力。对Hul
21、l槽试片进行喷砂处理，使表面产生深度和角度均匀的缺陷，用表面粗度计测定电镀前后试片表面粗糙度。如以Ra表示镀前试片中心线的平均粗糙度，Ra为镀后的中心线平均粗糙度，可用粗糙度减小的百分数计算整平能力。在平滑基体表面制备一定角度和深度的V形沟槽，电镀后电镀后根据根据V V形沟被镀层填平情况计算整平能力形沟被镀层填平情况计算整平能力。此法试样的制作和镀后测试难度都很大。V形沟法形沟法旋转圆盘电极法旋转圆盘电极法 当电解液组成和温度一定时，分散系数D 和动力粘度系数均为常数。分散层的有效厚度随电极旋转角速度的添加而减小。提高旋转角速度，分散层变薄，可用来模拟微观峰处的分散层厚度；降低旋转角速度，分散
22、层增厚，相当于微观谷处的分散层厚度。分散层变化，使电极外表电流密度变化。在旋转圆盘电极表面，扩散层的有效厚度是均匀分布的，根据流体力学导出扩散层有效厚度与扩散系数D、动力粘度系数和电极旋转角速度的关系为21613161.1D-+原理因此，在恒定电位下，改动圆盘电极的转速，测量电流密度随旋转角速度的变化关系，可用于判别电解液的整平才干。右图中：曲线1 的 ic与有关，说明为几何整平，曲线2 的 ic随增大而增大，说明为负整平，即整平才干不良。曲线3 的 ic随添加而下降，说明为真整平，电解液具有很好的整平才干(微观分散才干)。例例镀镍溶液中旋转圆盘电极镀镍溶液中旋转圆盘电极 上上ic与与1/2的
23、关系的关系 1.无添加剂 2.添加糖精 3.添加丁炔二醇1/2ic123螺旋铜丝电镀法螺旋铜丝电镀法(假正弦波法假正弦波法)在5mm 的铜棒上缠绕0.15mm 的铜丝，使铜丝排成为平整紧密的线圈，作为测量试样。5mm 铜棒0.15mm 铜丝a1a2假正弦波法试样电镀假正弦波法试样电镀 后的剖面图后的剖面图假设要测光亮镀镍电解液的整平才干，那么将此试样在实验电解液中电镀20分钟，取出清洗洁净；再镀3 分钟铜，取出清洗；再镀20分钟镍。重复几次，失掉几层被薄铜层隔开的光亮镍层。经镶嵌，砂磨，剖开，用缩小40倍金相显微镜观察。以a1,a2，记第一层，第二层镀层谷与峰之间的距离。当a 值减小愈快，那么
24、电解液整平才干愈好。第四章 镀液功用与镀层 质量检验1.镀液功用测试 1.1 Hull槽实验 1.2 电解液的阴极极化功用 1.3 电解液的分散才干 1.4 掩盖才干 1.5 整平才干 1.6 阴极电流效率掌握 1.7 电导率l Q金的测量：在电镀前、后，用天平称取阴极试片重量，金的测量：在电镀前、后，用天平称取阴极试片重量，l 得镀层金属重量，用得镀层金属重量，用Faraday定律计算定律计算Q金金l Q总的测量：由于电镀进程中阴极电流密度总的测量：由于电镀进程中阴极电流密度ic是变化的，是变化的，l 因此，应运用库伦计测量经过阴极的总电量因此，应运用库伦计测量经过阴极的总电量 测量阴极电流
25、效率测量阴极电流效率 c的原理的原理阴极电流效率阴极电流效率%100总金理论实际QQMMc Q总总-通过阴极的总电量通过阴极的总电量，Q金金-消耗于镀层金属沉积的电量镀层金属沉积的电量 铜库仑计是一种特殊方式的电解槽。酸性镀铜电解液 硫酸铜 125 g/L 硫酸d=1.84)25 ml/L 乙醇 50 ml/L要求阴极电流效率为100%。阳极用纯铜片，阴极普通用铜片。操作条件：1825，ic=0.22 A/dm2，1030 min，电镀后称出阴极上堆积的铜层重量，用Faraday定律计算Q总，准确度达0.10.05%(1)铜库仑计铜库仑计阴极阴极试片试片阳极阳极阳极阳极直流电源+-铜库伦计铜库
26、伦计Q1:为什么要求铜库伦计的阴极电流效率为为什么要求铜库伦计的阴极电流效率为100%？Q2:为什么酸性镀铜电解液的阴极电流效率可达为什么酸性镀铜电解液的阴极电流效率可达100%？将待测溶液镀槽与铜库伦计将待测溶液镀槽与铜库伦计串接串接。按待测溶液的电镀工艺条件按待测溶液的电镀工艺条件通入电流。通入电流。阳极阳极阴极阴极试片试片 B阳极阳极铜库伦计铜库伦计%)100(/铜铜金金总金kMkMQQc式中式中k金金 和和k铜铜 为被镀金属和铜的为被镀金属和铜的电化学当量电化学当量(k铜铜=1.186 g/Ahr)。电镀一段时间,取出待测溶液中待测溶液中的阴极试片的阴极试片A A 和铜库仑计的阴铜库仑
27、计的阴极试片极试片B B，洗净,烘干,称重称重直流电源+-阴极阴极试片试片 A阳极阳极待测溶待测溶液镀槽液镀槽阳极阳极Q1:镀合金如何计算镀合金如何计算k金金？串串 接接 坚持电镀进程中阴极电流恒定(运用恒电流仪供电)，用高精度电流表(不低于0.5级),准确测量经过电镀槽的电流I，记载通电时间 t，那么可得总电量Q总=It 。(2)高精度电流表法高精度电流表法Q1:还可以运用什么方法测量还可以运用什么方法测量Q总或总或I平均平均？第四章 镀液功用与镀层 质量检验2.镀层质量检验镀层质量检验 2.1 外观反省外观反省 2.2 厚度测量厚度测量 2.3 孔隙率孔隙率 2.4 镀层结合力镀层结合力
28、2.5 镀层硬度镀层硬度 2.6 镀层脆性镀层脆性 2.7 镀层内应力镀层内应力 2.8 耐蚀性耐蚀性 51 GB 4955-85 金属掩盖层厚度测量 阳极溶解库伦法 51 GB 4956-85 磁性金属基体上非磁性掩盖层厚度测量 磁性方法 51 GB 4957-85 非磁性金属基体上非导电掩盖层厚度测量 涡流方法 57 GB 5270-85 金属基体上的金属掩盖层(电堆积层和化学堆积层)附着强度实验方法 65 GB 5926-86 轻工产品金属镀层和化学处置层的外观质量测试方法 65 GB 5927-86 轻工产品金属镀层的厚度测试方法 计时液流法 65 GB 5928-86 轻工产品金属镀
29、层和铝氧化膜的厚度测试方法 测重法 65 GB 5929-86 轻工产品金属镀层和化学处置层的厚度测试方法 金相显微镜法 65 GB 5930-86 轻工产品金属镀层的厚度测试方法 点滴法 65 GB 5931-86 轻工产品金属镀层和化学处置层的厚度测试方法 射线反向散射法 65 GB 5932-86 轻工产品金属镀层和化学处置层的耐磨实验方法 65 GB 5933-86 轻工产品金属镀层的结合强度测试方法 金属镀层质量检验的国度规范金属镀层质量检验的国度规范(局部局部)卷 规范号 规范题名 65 GB 5934-86 轻工产品金属镀层的硬度测试方法 显微硬度法 65 GB 5935-86
30、轻工产品金属镀层的孔隙率测试方法 65 GB 5938-86 轻工产品金属镀层和化学处置层的耐腐蚀实验方法 中性盐雾实验(NSS)法 65 GB 5939-86 轻工产品金属镀层和化学处置层的耐腐蚀实验方法 乙酸盐雾实验(ASS)法 65 GB 5940-86 轻工产品金属镀层和化学处置层的耐腐蚀实验方法 铜盐减速盐雾实验(CASS)法 65 GB 5941-86 轻工产品金属镀层和化学处置层的耐腐蚀实验方法 腐蚀膏实验(CORR)法 65 GB 5942-86 轻工产品金属镀层和化学处置层的耐腐蚀实验方法 二氧化硫实验法 65 GB 5943-86 轻工产品金属镀层和化学处置层的抗变色 腐蚀
31、实验方法 硫化氢实验法 65 GB 5944-86 轻工产品金属镀层腐蚀实验结果的评价 71 GB 6458-86 金属掩盖层 中性盐雾实验(NSS实验)71 GB 6459-86 金属掩盖层 醋酸盐雾实验(ASS实验)71 GB 6460-86 金属掩盖层 铜盐减速醋酸盐雾实验(CASS实验)71 GB 6461-86 金属掩盖层 对底材为阴极的掩盖层腐蚀实验后 的电镀试样的评级 71 GB 6462-86 金属和氧化物掩盖层横断面厚度显微镜测量方法 71 GB 6463-86 金属和其他无机掩盖层厚度测量方法评述 71 GB 6464-86 金属和其他无机掩盖层静置户外曝晒 腐蚀实验普通规
32、那么 71 GB 6465-86 金属和其他无机掩盖层 腐蚀膏腐蚀实验(CORR实验)71 GB 6466-86 电堆积铬层 电解腐蚀实验(EC实验)140 GB 11378-89 金属掩盖层厚度 轮廓尺寸测量方法 153 GB 12334-90 金属和其他无机掩盖层 关于厚度测量的 定义和普通规那么 153 GB 12335-90 金属掩盖层 对底材呈阳极性的掩盖层腐蚀实验后 的试样评级 158 GB 12609-90 电堆积金属掩盖层和有关精饰计数抽样反省顺序 174 GB/T 13744-92 磁性和非磁性基体上镍电镀层厚度的测量第四章 镀液功用与镀层 质量检验2.镀层质量检验 2.1
33、外观反省掌握 2.2 厚度测量 2.3 孔隙率 2.4 镀层结合力 2.5 镀层硬度 2.6 镀层脆性 2.7 镀层内应力 2.8 耐蚀性国度规范国度规范 GB 5926-86 轻工产品金属镀层和化学处置层的轻工产品金属镀层和化学处置层的 外观质量测试方法外观质量测试方法镀层外观镀层外观质量要求质量要求 镀层应外表平滑，结晶平均细致，色泽正常。光亮镀层外观相似镜面。镀层无针孔，麻点，起瘤，起皮，起泡，色泽不匀，斑点，烧焦，阴影，树枝状和海棉状堆积层等缺陷，以及没有镀覆的部位。主要部位上的细微挂具接触点痕迹可以不作为疵病。局部有缺陷的产品处置方法:退除不合格镀层重新电镀，停止补充加工。假设工件过
34、度腐蚀，形成机械损伤，又不允许返修，就作废品处置。外表缺陷外表缺陷反省方法反省方法l 反省前用清洁的软布或纱布揩去试样外表的油污。反省前用清洁的软布或纱布揩去试样外表的油污。l 反省时，将试样放置在无反射光的白色平台上或无反射光的白色透射光下，用肉眼停止观察。l 反省应在自然光下。或许光照度为300600Lx(勒克斯)的近似自然光(如40W 日光灯)下，相距750800mm的距离。在有争议或双方赞同的状况下，允许用缩小镜停止参考检验。外表光亮度和粗外表光亮度和粗糙度检验糙度检验光亮度光亮度 可借助仪器测定。但由于试样外形不同，往可借助仪器测定。但由于试样外形不同，往往难以取得正确结果。目前运用
35、较多的方法是采用往难以取得正确结果。目前运用较多的方法是采用样板对照或封存比拟。样板对照或封存比拟。粗糙度粗糙度 在普通状况下，允许用双方赞同的，在有在普通状况下，允许用双方赞同的，在有效期限内的实物或规范样板，用肉眼作对比测定。效期限内的实物或规范样板，用肉眼作对比测定。仪器测量方法：电动轮廓仪仪器测量方法：电动轮廓仪(粗糙度粗糙度Ra 6.3Ra 6.30.0250.025m)m)，双管显微镜，双管显微镜(粗糙度粗糙度 Ra 0.2 Ra 0.2m m以下以下)，干预显微镜干预显微镜(粗糙度粗糙度 Ra 0.2 Ra 0.20.0120.012m)m)。第四章 镀液功用与镀层 质量检验2.
36、镀层质量检验 2.1 外观反省 2.2 厚度测量掌握 2.3 孔隙率 2.4 镀层结合力 2.5 镀层硬度 2.6 镀层脆性 2.7 镀层内应力 2.8 耐蚀性关于厚度测量的国度规范关于厚度测量的国度规范GB 6463-86 金属和其他无机掩盖层厚度测量方法评述GB 12334-90 金属和其他无机掩盖层 关于厚度测量的 定义和普通规那么GB 4955-85 金属掩盖层厚度测量 阳极溶解库伦法 GB 4956-85 磁性金属基体上非磁性掩盖层厚度测量 磁性方法 GB 4957-85 非磁性金属基体上非导电掩盖层厚度测量 涡流方法GB 5927-86 轻工产品金属镀层的厚度测试方法 计时液流法G
37、B 5928-86 轻工产品金属镀层和铝氧化膜的厚度测试方法 测重法GB 5929-86 轻工产品金属镀层和化学处置层的厚度测试方法 金相显微镜法GB 5930-86 轻工产品金属镀层的厚度测试方法 点滴法GB 5931-86 轻工产品金属镀层和化学处置层的厚度测试方法 射线反向散射法GB 6462-86 金属和氧化物掩盖层横断面厚度显微镜测量方法 GB 11378-89 金属掩盖层厚度 轮廓尺寸测量方法GB/T 13744-92 磁性和非磁性基体上镍电镀层厚度的测量镀层厚度测量方法概略镀层厚度测量方法概略平均厚度平均厚度局部厚度局部厚度破坏破坏法法无损无损法法镀层全镀层全部溶解部溶解称重法称
38、重法剖析法剖析法镀层局部镀层局部化学溶解化学溶解计时液流法计时液流法点滴法镀层局部镀层局部电化学溶电化学溶解解阳极溶解阳极溶解库伦法库伦法镀层断面镀层断面厚度厚度金相显微镜法金相显微镜法轮廓仪法干预显微镜法磁性法磁性法涡流法涡流法射线反向散射法称重法：将试样在适当溶液中溶解，只溶解镀层而对基体称重法：将试样在适当溶液中溶解，只溶解镀层而对基体不浸蚀，也可以只溶解基体对镀层不浸蚀。称量溶解前、不浸蚀，也可以只溶解基体对镀层不浸蚀。称量溶解前、后镀层的重量，再计算镀层的平均厚度后镀层的重量，再计算镀层的平均厚度(克克/平方米平方米)将镀层全部溶解求平均厚度将镀层全部溶解求平均厚度剖析法：当镀层溶解
39、后，用化学剖析法测定溶解的镀层金剖析法：当镀层溶解后，用化学剖析法测定溶解的镀层金属量即可确定镀层的重量。只需镀层与基体不是同一种金属量即可确定镀层的重量。只需镀层与基体不是同一种金属，基体能否溶解对结果并无影响。属，基体能否溶解对结果并无影响。镀层厚度测量方法概略镀层厚度测量方法概略平均厚度平均厚度局部厚度局部厚度破坏破坏法法无损无损法法镀层全镀层全部溶解部溶解称重法称重法剖析法剖析法镀层局部镀层局部化学溶解化学溶解计时液流法计时液流法点滴法点滴法镀层局部镀层局部电化学溶电化学溶解解阳极溶解阳极溶解库伦法库伦法镀层断面镀层断面厚度厚度金相显微镜法金相显微镜法轮廓仪法干预显微镜法磁性法磁性法涡
40、流法涡流法射线反向散射法计时液流法和点滴法计时液流法和点滴法计时液流法测量仪器计时液流法测量仪器(由通电指示终点)1.温度计2.玻璃管上的通气孔3.橡皮塞4.玻璃管5.分液漏斗6.活塞7.橡皮管8.毛细管9.试样10.封有铂丝的玻璃管11.铂丝12.缩小器1234567891112计时液流法测厚的实验溶液计时液流法测厚的实验溶液计时液流法计时液流法测量镀层厚测量镀层厚度的度的ht值值(m/s)镀层温度 C 11121314150.5000.5150.5300.5450.5600.6530.6810.7100.7410.7730.2500.2700.2900.3150.3401617181920
41、0.5710.5890.6100.6300.6450.8060.8400.8760.9130.9520.3760.4240.4670.4930.52121222324250.6700.6900.7150.7400.7520.9931.0361.1001.1631.2230.5460.5750.6060.6410.67126272829300.7750.7900.8080.8240.8331.2731.3331.3891.4291.4710.7090.7410.7690.8000.833 锌镀层铜镀层镍镀层例：测量钢铁上例：测量钢铁上的锌镀层厚度的锌镀层厚度 计时液流法运计时液流法运用的溶液成分
42、：用的溶液成分：硝酸铵硝酸铵 70 g/L，硫酸铜硫酸铜 7 g/L，1N盐酸盐酸 70ml/L。当。当出现玫瑰白色斑出现玫瑰白色斑点，表示溶解抵点，表示溶解抵达终点。达终点。在在20，锌镀层，锌镀层的的 ht=0.645m/sec。如如 t=10.5sec，那，那么么 h=0.64510.5 =6.77 m点滴法测厚的实验溶液点滴法测厚的实验溶液(适于厚度小于适于厚度小于1.2m)点滴法测量点滴法测量镀层厚度的镀层厚度的hk值值(m/s)镀层温度 C 1011121314150.780.820.870.910.961.010.790.810.830.850.870.890.550.570.5
43、90.6116171819201.051.091.141.181.240.930.971.011.051.080.630.650.670.690.7021222324251.271.321.361.401.451.111.141.161.181.200.710.720.730.740.75262728291.521.591.661.731.211.231.241.25 锌镀层铜镀层镍镀层说明：说明：由于点滴法测由于点滴法测量精度不高，量精度不高，实践消费中很实践消费中很少运用。主要少运用。主要用于薄铬镀层用于薄铬镀层(厚度小于厚度小于1.2m)。点滴法测薄铬镀层厚度的方法点滴法测薄铬镀层厚度的
44、方法温度Cht，m/s1011121314150.01610.01640.01680.01720.01760.018016171819200.01850.01880.01930.01980.020321222324250.02110.02180.02260.02390.024926272829300.02640.02790.03000.03250.0351 用熔化的石蜡或蜡笔在试样的待测外表上画内径为6mm的小圈，然后在小圈内滴第1滴实验溶液(0.030.05ml)。待气泡析出时末尾计时，直至裸显露中间镀层或基体金属为止。假设到60秒气泡析出尚未中止，应中止计时，用滤纸或脱脂棉吸掉第1滴溶液，
45、再滴上第2滴试液。如此重复，直到裸显露中间镀层或基体金属为止。记载累计的溶解时间t(秒)，计算镀层厚度 h=ht t(m)ht 数值见右表。镀层厚度测量方法概略镀层厚度测量方法概略平均厚度平均厚度局部厚度局部厚度破坏破坏法法无损无损法法镀层全镀层全部溶解部溶解称重法称重法剖析法剖析法镀层局部镀层局部化学溶解化学溶解计时液流法计时液流法点滴法镀层局部镀层局部电化学溶电化学溶解解阳极溶解阳极溶解库伦法库伦法镀层断面镀层断面厚度厚度金相显微镜法金相显微镜法轮廓仪法干预显微镜法磁性法磁性法涡流法涡流法射线反向散射法阳极溶解库仑法阳极溶解库仑法 将公用电解池压紧在镀层受检部位，注入规则的实验溶液。对试样
46、通入阳极电流，使镀层溶解。当裸显露基体金属或中间镀层金属时，电解池槽压发作跃变，可指示终点。所用实验溶液应满足以下条件：不通电时对镀层无化学溶解 阳极溶解电流效率为100%当镀层被溶透，且显露的基面子积增大时，阳极电位应发作清楚变化以指示终点。356663.2 61512 915925金属杯橡皮垫阳极溶解库伦法阳极溶解库伦法测量用电解池测量用电解池 Q-所通阳极电量，a-阳极电流效率，k-镀层金属电化学当量，计算出溶解镀层的重量W，又被溶镀层的面积S和密度d，故可计算局部镀层厚度h。)(100mSdkQha式中各量的单位 Q：库伦(C)a：100%k：g/C S：mm2 d：g/cm3)(67
47、.16.0mdktinFdAtihcccc此式与第二章中计算镀层厚度的公式有何不同？GB4955-85 金属掩盖层厚度测量金属掩盖层厚度测量 阳极溶解库伦方法阳极溶解库伦方法 规则的溶解电解液规则的溶解电解液 基体(或底层)金属钢铜或铜合金镍铝镉A1B1A1B1A1A1铬A2B2A3B3A2B4A2B4铜A4B5A4B6A4铅A9A9A9镍A5B9A5B10A5B9银A6A7B11A6锡A8B12A8B12A3A2B13锌A8B14A8B14A8A8覆 层序号 电 解 液 备 注A1碘化钾 100g/L带有微量碘A2硫酸钠 100g/LA3盐酸 73g/L或氢氧化钠 150g/L稀释盐酸 17
48、5ml(比重 d=1.18)到 1LA4酒石酸钾钠 80 g/L硝酸铵 100 g/LA5硝酸铵 30 g/L硫氰化钠 30 g/LA6硝酸钠 100 g/L硝酸 5 g/LA7硫氰化钾 180 g/LA8氯化钠 100 g/LA9乙酸钠 200 g/L乙酸铵 200 g/L阳极溶解库伦法所用的阳极溶解库伦法所用的典型电解液典型电解液(一一)阳极溶解库伦法所用的阳极溶解库伦法所用的典型电解液典型电解液(二二)在电镀时取阴极电流为 Ic，电镀时间为tc；电镀后用库仑法将镀层溶解，取阳极电流为 Ia，设溶解时间为 ta。如果镀层金属在阴极沉积时的电化当量与阳极溶解时的电化当量相同，那么，阴极电流效
49、率c与阳极电流效率a之比ccaaactItI如果取 Ia=Ic，计算更加简单acactt当阳极电流效率a=1，则阴极电流效率c等于溶解时间 ta 与电镀时间 tc 的比值。此外，用库仑法测量阴极电流效率此外，用库仑法测量阴极电流效率阳极溶解库伦阳极溶解库伦法测镀层厚度法测镀层厚度阳极溶解库伦法测量的仪器阳极溶解库伦法测量的仪器镀层厚度测量方法概略镀层厚度测量方法概略平均厚度平均厚度局部厚度局部厚度破坏破坏法法无损无损法法镀层全镀层全部溶解部溶解称重法称重法剖析法剖析法镀层局部镀层局部化学溶解化学溶解计时液流法计时液流法点滴法镀层局部镀层局部电化学溶电化学溶解解阳极溶解阳极溶解库伦法库伦法镀层断
50、面镀层断面厚度厚度金相显微镜法金相显微镜法轮廓仪法干预显微镜法磁性法磁性法涡流法涡流法射线反向散射法金相显金相显微镜法微镜法运用制备金相试样的方法失运用制备金相试样的方法失掉镀层的横断面，在金相显掉镀层的横断面，在金相显微镜下测量镀层的厚度微镜下测量镀层的厚度基体基体 镀层镀层 镶嵌镶嵌金相显金相显微镜微镜轮廓仪轮廓仪法法采用镀前屏蔽或镀后溶解的方法在基体与镀层之间制作一个台阶用轮廓仪测量台阶高度基体镀层轮廓仪触针干涉显干涉显微镜法微镜法用干涉显微镜测量台阶高度基体镀层干涉显微镜镀层厚度测量方法概略镀层厚度测量方法概略平均厚度平均厚度局部厚度局部厚度破坏破坏法法无损无损法法镀层全镀层全部溶解部
