1、 有机化学实验实验课指导教师：实验课指导教师：n427房间：毛世忠房间：毛世忠n429房间：吕房间：吕 蕾蕾n432房间：盛房间：盛 野野n436房间：刘房间：刘 磊磊n437房间：周明娟房间：周明娟n实验课必须携带本人证件：学生证或身份证实验课必须携带本人证件：学生证或身份证n实验物品的领用与保管：实验物品的领用与保管：n卫生：卫生：有机化学实验室的注意事项有机化学实验室的注意事项a.a.严格遵守实验室的各项规章制度严格遵守实验室的各项规章制度。b.b.实验前，仔细检查仪器装置实验前，仔细检查仪器装置,确认无破损确认无破损才能安装使用；实验结束，认真清洗仪器，才能安装使用；实验结束，认真清洗
2、仪器，整理所用实验台面，经教师检查产品、卫生整理所用实验台面，经教师检查产品、卫生情况后，方可离开实验室。情况后，方可离开实验室。c.值日生负责通风橱、边台、地面的卫生，以值日生负责通风橱、边台、地面的卫生，以及公用设备、试剂的整理。其他同学负责本人及公用设备、试剂的整理。其他同学负责本人所用实验台及试剂架、水池的整理及卫生，要所用实验台及试剂架、水池的整理及卫生，要保持工作台的清洁，实验后各种设备及药品要保持工作台的清洁，实验后各种设备及药品要归原位。归原位。d.仪器破损，要及时报告补充，按半价赔偿，仪器破损，要及时报告补充，按半价赔偿，期末还要清点、验收仪器。期末还要清点、验收仪器。e.要
3、妥善保管实验柜钥匙，丢失按要妥善保管实验柜钥匙，丢失按10元赔偿。元赔偿。实验室事故的预防和处理实验室事故的预防和处理有机溶剂易燃、易爆、易挥发，操作不慎，易引有机溶剂易燃、易爆、易挥发，操作不慎，易引起着火事故，应注意：起着火事故，应注意：使用和处理低沸点溶剂时，要水浴加热；对易挥使用和处理低沸点溶剂时，要水浴加热；对易挥发、易燃的溶剂要远离火源。发、易燃的溶剂要远离火源。有毒化学品的操作：有毒化学品的操作：腐蚀性强或剧毒品切勿与人手直接接触，应戴胶腐蚀性强或剧毒品切勿与人手直接接触，应戴胶皮手套及防护眼镜；易挥发的液体样品在通风橱皮手套及防护眼镜；易挥发的液体样品在通风橱中量取，避免在有机
4、实验室佩戴隐形眼镜。中量取，避免在有机实验室佩戴隐形眼镜。起火事故处理：起火事故处理：拉断电源开关，迅速移开易燃物，拉断电源开关，迅速移开易燃物，用石棉布或湿抹布覆盖火源；用石棉布或湿抹布覆盖火源；有机溶剂严禁用水灭火；有机溶剂严禁用水灭火；火势较大时，迅速离开实验室，并报火警。火势较大时，迅速离开实验室，并报火警。若衣服引燃千万不能奔跑，将衣服脱下或以若衣服引燃千万不能奔跑，将衣服脱下或以石棉布扑打；石棉布扑打；发生发生 爆炸爆炸 事故主要原因：事故主要原因：仪器安装不正确；技术操作不正确。仪器安装不正确；技术操作不正确。3.有机化学实验要求 实验前通过认真预习：搞清反应原理；明确所用装置；
5、熟悉操作过程；写出预习报告；对所用试剂的理化数据有所了解；实验中有效利用时间，合理安排操作程序;出现错误，要与教师沟通，再由教师决定 是否重做。实验完毕认真分析实验中出现的问题；认真书写实验报告,注意引用文献资 料或与其他实验组进行交流、对比 讨论、分析。实验报告与总结(9)讨论或分析实验过程、结果、与其他组或文献的对比等。讨论或分析实验过程、结果、与其他组或文献的对比等。n成绩评定成绩评定总成绩总成绩=平时成绩（平时成绩（70%）+期末笔试（期末笔试（30%）平时成绩：预习、实验记录与观察、实验结平时成绩：预习、实验记录与观察、实验结 果、实验报告。果、实验报告。实验态度、出勤、纪律、卫生、
6、实验态度、出勤、纪律、卫生、仪器维护、钥匙管理。仪器维护、钥匙管理。实验题目实验一、蒸馏及沸点测定（第实验一、蒸馏及沸点测定（第2周）周）实验二、乙酸乙酯（第实验二、乙酸乙酯（第3周）周）实验三、乙酰苯胺的合成（第实验三、乙酰苯胺的合成（第4周）周）实验四、茶叶中咖啡因的提取分离（第实验四、茶叶中咖啡因的提取分离（第7周）周）实验五、番茄色素的提取和分离（一）（第实验五、番茄色素的提取和分离（一）（第8周）周）实验六、番茄色素的提取和分离（二）（第实验六、番茄色素的提取和分离（二）（第10周）周）实验七、实验七、2-甲基甲基-2-己醇（第己醇（第11周）周）实验八、糠醛（或苯甲醛）实验八、糠醛
7、（或苯甲醛）Cannizzaro反应制备呋喃（苯）甲反应制备呋喃（苯）甲酸和呋喃（苯）甲醇酸和呋喃（苯）甲醇（第（第12周）周）实验九、肉桂酸制备实验九、肉桂酸制备（第（第13周）周）实验十、氨基酸纸层析与糖的旋光度测定实验十、氨基酸纸层析与糖的旋光度测定（第（第14周）周）实验教材实验教材有机化学实验：丁长江主编，科学出版社，有机化学实验：丁长江主编，科学出版社，2006年出版年出版有机化学实验：兰州大学、复旦大学合编，第二、三版有机化学实验：兰州大学、复旦大学合编，第二、三版 简单蒸馏及沸点简单蒸馏及沸点的测定的测定实验一实验一教学目的了解和掌握普通蒸馏所用玻璃仪器装置掌握普通蒸馏的原理及
8、应用范围了解和初步掌握普通蒸馏操作沸点：沸点：将液体加热，使其蒸汽压逐渐增加，达到与外界压力将液体加热，使其蒸汽压逐渐增加，达到与外界压力相等时，液体沸腾，此时的温度即为沸点。相等时，液体沸腾，此时的温度即为沸点。蒸馏：蒸馏：将液体加热至沸腾，变为蒸汽，然后使其冷却凝结为将液体加热至沸腾，变为蒸汽，然后使其冷却凝结为液体收集的过程，称为蒸馏。液体收集的过程，称为蒸馏。实验方法及基本操作规程一、简单蒸馏原理一、简单蒸馏原理 在通常情况下，纯液体的沸点在大气压下是一定的。若蒸馏过在通常情况下，纯液体的沸点在大气压下是一定的。若蒸馏过程中沸点发生变化，则说明液体不纯；程中沸点发生变化，则说明液体不纯
9、；具有一定沸点的馏出物不一定是纯物质，因为某些化合物往往具有一定沸点的馏出物不一定是纯物质，因为某些化合物往往能与其它组分形成能与其它组分形成恒沸物恒沸物。常用术语常用术语 沸程沸程始馏温度终馏温度始馏温度终馏温度不同温度范围的馏出液不同温度范围的馏出液某一馏分之前的馏出液某一馏分之前的馏出液最后没有蒸馏出来的物质最后没有蒸馏出来的物质 馏分馏分 前馏分前馏分 残留物残留物蒸馏的用途蒸馏的用途 液体物质的液体物质的分离分离与纯化与纯化 测定测定化合物的化合物的沸点沸点 回收溶剂或浓缩溶液回收溶剂或浓缩溶液液体化合物液体化合物的沸点相差的沸点相差较大较大(30 oC)常压蒸馏常压蒸馏 蒸馏方法蒸
10、馏方法适于沸点较低且比较稳定的液体化合物适于沸点较低且比较稳定的液体化合物适于沸点较高或较不稳定的液体化合物适于沸点较高或较不稳定的液体化合物适于沸点较为接近的液体化合物适于沸点较为接近的液体化合物适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易分解且不溶于水的化合物分解且不溶于水的化合物 减压蒸馏减压蒸馏 分馏分馏 水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏二、常压蒸馏装置二、常压蒸馏装置冷凝水冷凝水冷凝水冷凝水温度计水银球的温度计水银球的上限与蒸馏头支上限与蒸馏头支管下线看齐。管下线看齐。温度计温度计及套管及套管圆底烧瓶圆底烧瓶蒸馏头蒸馏头直形冷凝管直形冷凝管接液管接液管双顶丝双顶丝铁夹
11、铁夹加热套加热套常压蒸馏装置的仪器介绍常压蒸馏装置的仪器介绍标准磨口玻璃仪器标准磨口玻璃仪器铁架台铁架台直直形形冷冷凝凝管管常用冷凝管常用冷凝管空空气气冷冷凝凝管管球球形形冷冷凝凝管管蛇蛇形形冷冷凝凝管管用于蒸馏用于蒸馏用于回流用于回流液体的沸点低于液体的沸点低于130 oC时时液体的沸点高于液体的沸点高于130 oC时时低沸点液体低沸点液体接收瓶接收瓶温度计水温度计水银球位置银球位置十字架十字架开口朝开口朝上上冷凝水出口冷凝水出口冷凝水进口冷凝水进口常压蒸馏装置的安装及要求常压蒸馏装置的安装及要求 自下而上自下而上 从左到右从左到右 平稳端正平稳端正 横平竖直横平竖直 连接紧密连接紧密 敞开
12、体系敞开体系通大气通大气常常压压蒸蒸馏馏装装置置的的拆拆卸卸 从右到左从右到左 自上而下自上而下三、实验步骤及结果三、实验步骤及结果2、蒸馏装置的安装、蒸馏装置的安装3、蒸馏操作、蒸馏操作（1）加料）加料（3）加热）加热（2）通冷却水）通冷却水（4）接收馏出液）接收馏出液1、接好冷却水的进出水管、接好冷却水的进出水管将将30ml乙醇水溶液液体倒入乙醇水溶液液体倒入50ml圆底圆底烧瓶中烧瓶中 加入几粒沸石安装好蒸馏装置加入几粒沸石安装好蒸馏装置注意检查进出水管、冷凝管是否完好注意检查进出水管、冷凝管是否完好!前馏分与主馏分要前馏分与主馏分要用不同的瓶子接收用不同的瓶子接收顺序顺序不得不得有误有
13、误液体体积为液体体积为烧瓶容积的烧瓶容积的 2/3 1/3控制加热温度，以从冷凝管流出控制加热温度，以从冷凝管流出液滴的速度约液滴的速度约1 12 2滴滴/秒为宜。秒为宜。4、沸程记录、沸程记录乙乙醇醇沸程沸程始馏温度（第一滴液体流出时）始馏温度（第一滴液体流出时）终馏温度（最后一滴液体流出时）终馏温度（最后一滴液体流出时）沸点沸点 蒸馏速度稳定在蒸馏速度稳定在12滴滴/秒时的温秒时的温度度5、结束蒸馏、结束蒸馏 切断电源，停止加热切断电源，停止加热 移去接收瓶，并放好移去接收瓶，并放好 关掉冷凝水关掉冷凝水 冷却后拆卸仪器冷却后拆卸仪器四、计算收率四、计算收率电热套的使用：（电热套的使用：（1）用加热按钮控制加热或停止加热）用加热按钮控制加热或停止加热 注意区分加热按钮和搅拌按钮注意区分加热按钮和搅拌按钮 （2）用温度设置面板设置和读取温度值）用温度设置面板设置和读取温度值PVSV2 3 62 2 0 n下次实验：乙酸乙酯
