1、2022-8-41标准物质的研制与应用倪晓丽倪晓丽2022-8-42一、标准物质及其作用一、标准物质及其作用 二、我国标准物质的管理及其发展二、我国标准物质的管理及其发展 三、国外标准物质的现状三、国外标准物质的现状 四、标准物质的制备四、标准物质的制备 五、标准物质的均匀性及其检验五、标准物质的均匀性及其检验 六、标准物质的稳定性及其检验六、标准物质的稳定性及其检验 七、标准物质的定值七、标准物质的定值 八、有证标准物质的使用八、有证标准物质的使用 九、标准物质的申报审批程序九、标准物质的申报审批程序十、标准物质的申报材料要求十、标准物质的申报材料要求2022-8-43 标准物质是具有准确量
2、值的测量标准，它标准物质是具有准确量值的测量标准，它在化学测量、生物测量、工程测量与物理在化学测量、生物测量、工程测量与物理测量领域得到了广泛的应用。标准物质具测量领域得到了广泛的应用。标准物质具有以下特点：有以下特点：2022-8-44 （1）标准物质的量值只与物质的性质有）标准物质的量值只与物质的性质有关，与物质的数量和形状无关；关，与物质的数量和形状无关；（2）标准物质种类多，仅化学成份量标）标准物质种类多，仅化学成份量标准物质就数以千计，其量限范围跨越准物质就数以千计，其量限范围跨越12个数量级；个数量级；（3）标准物质实用性强，可在实际工作）标准物质实用性强，可在实际工作条件下应用，
3、即可用于校准检定测量仪条件下应用，即可用于校准检定测量仪器，评价测量方法的准确度，也可用于器，评价测量方法的准确度，也可用于测量过程的质量评价以及实验室的计量测量过程的质量评价以及实验室的计量认证与测量仲裁等；认证与测量仲裁等；（4）标准物质具有良好的复现性，可以）标准物质具有良好的复现性，可以批量制备并且在用完后再行复制。批量制备并且在用完后再行复制。2022-8-451.标准物质的定义标准物质的定义 按照按照国际通用计量学基本术语国际通用计量学基本术语和和国际国际标准化组织指南标准化组织指南30，标准物质有如下定，标准物质有如下定义：义：（1）标准物质（）标准物质（Reference Ma
4、terial）（RM）具有一种或多种足够均匀和很好确具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准设备，评价测定了的特性值，用以校准设备，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。量方法或给材料赋值的材料或物质。2022-8-461.标准物质的定义标准物质的定义 （2）有证标准物质（）有证标准物质（Certified Reference Material）（）（CRM）附有证书的标准物质，其一种或多附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标
5、准值都附有给定的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。置信水平的不确定度。2022-8-471.标准物质的定义标准物质的定义 （3）基准标准物质（）基准标准物质（Primary Reference Material）（）（PRM）这是一个比较新的概念。国际计量委这是一个比较新的概念。国际计量委员会（员会（CIPM）于）于1993年建立了物质量咨询年建立了物质量咨询委员会（委员会（CCQM），在），在1995年的物质量咨年的物质量咨询委员会会议上提出了如下定义：询委员会会议上提出了如下定义：2022-8-481.标准物质的定义标准物质的定义 基准方法（基准方法（Primary M
6、ethod of Measurement）（）（PMM）具有最高计量品质的测量方法，它的具有最高计量品质的测量方法，它的操作可以完全的被描述和理解，其不确定操作可以完全的被描述和理解，其不确定度可以用度可以用SI单位表述，测量结果不依赖被单位表述，测量结果不依赖被测量的测量标准。测量的测量标准。基准标准物质：基准标准物质：一种具有最高计量品质、用基准方法一种具有最高计量品质、用基准方法确定量值的标准物质。确定量值的标准物质。2022-8-492.标准物质的分类标准物质的分类 按标准物质的技术特征分类，通常可以分按标准物质的技术特征分类，通常可以分为四类：为四类：（1）化学成份或纯度标准物质）化
7、学成份或纯度标准物质（2）物理化学特性标准物质）物理化学特性标准物质（3）工程技术特性标准物质）工程技术特性标准物质（4）生物化学特性标准物质）生物化学特性标准物质2022-8-4102.标准物质的分类标准物质的分类 按学科专业分类，国际标准化组织标准物质委员会（ISO/REMCO）将标准物质分为十七类，它们是：1、地质学；2、物理化学；3、核材料、放射性材料；4、环境；5、有色金属；6、黑色金属；7、塑料、橡胶、塑料制品；8、玻璃、陶瓷；9、生物、植物、食品；10、生物医学、药物；11、临床化学；12、纸；13、石油；14、无机化工产品；15、有机化工产品；16、技术和工程；17、物理学和计
8、量学2022-8-4112.标准物质的分类标准物质的分类 按标准物质的用途分类，通常可以分为：按标准物质的用途分类，通常可以分为：（1）用于产品交换，即国内外贸易用的标准）用于产品交换，即国内外贸易用的标准物质；物质；（2）用于质量控制，即用于生产流程的监测、）用于质量控制，即用于生产流程的监测、产品的检验的标准物质；产品的检验的标准物质；（3）用于特性测定的标准物质；）用于特性测定的标准物质；（4）科学研究用的标准物质。）科学研究用的标准物质。2022-8-4123.标准物质的分级标准物质的分级 一般分为一级标准物质和二级标准物质。一般分为一级标准物质和二级标准物质。一级标准物质主要用来标定
9、比它低一级的标准物质一级标准物质主要用来标定比它低一级的标准物质或者用来检定高准确度的计量仪器或用于评定和研或者用来检定高准确度的计量仪器或用于评定和研究标准方法或在高准确度要求的关键场合下应用。究标准方法或在高准确度要求的关键场合下应用。二级标准物质或工作标准物质一般是为了满足本单二级标准物质或工作标准物质一般是为了满足本单位的需要和社会一般要求的标准物质，作为工作标位的需要和社会一般要求的标准物质，作为工作标准直接使用，作为现场方法的研究和评价，日常实准直接使用，作为现场方法的研究和评价，日常实验室内质量保证以及不同实验之间的质量保证，即验室内质量保证以及不同实验之间的质量保证，即用来评定
10、日常分析操作的测量不确定度。用来评定日常分析操作的测量不确定度。2022-8-413一级与二级标准物质的比较一级与二级标准物质的比较 内容内容 项目项目一级标准物质一级标准物质二级标准物质二级标准物质研制者研制者国家计量实验室、权威性实验室或其他机国家计量实验室、权威性实验室或其他机构构工业、企业实验室、研究所工业、企业实验室、研究所 及及其他研究机构其他研究机构定值方法定值方法（1）采用定义法，由两位分析人员独立操作，定采用定义法，由两位分析人员独立操作，定值。值。（2）采用两种或两种以上独立的、准确可靠的分采用两种或两种以上独立的、准确可靠的分析方法定值。析方法定值。（3）经检验合格的实验
11、室协作定值经检验合格的实验室协作定值（1）至少用一种准确、可靠的分析方至少用一种准确、可靠的分析方法定值。法定值。（2）和一级标准物质相比较的方法和一级标准物质相比较的方法定值定值准确度准确度根据最终使用要求和经济原则尽可能提高根据最终使用要求和经济原则尽可能提高准确度，力求比最终使用要求的准确度高准确度，力求比最终使用要求的准确度高310倍倍应高于现场分析准确度的应高于现场分析准确度的310倍倍均匀性均匀性取决于最终使用要求取决于最终使用要求取决于最终使用要求取决于最终使用要求稳定性稳定性稳定期限至少稳定期限至少12年年如果该标准物质立即获得并能使如果该标准物质立即获得并能使用，稳定期限可短
12、至几个星期用，稳定期限可短至几个星期主要用途主要用途（1）研究或评价标准方法。研究或评价标准方法。（2）二级标准物质定值。二级标准物质定值。（3）高精度、高准确度测量仪器的校准高精度、高准确度测量仪器的校准（1）研究或评价现场分析方法。研究或评价现场分析方法。（2）现场实验室的质量保证。现场实验室的质量保证。（3）不同实验室间的质量保证不同实验室间的质量保证2022-8-4144.标准物质的作用标准物质的作用 （1）标准物质在质量监控中的作用）标准物质在质量监控中的作用 例例1:国家地质大调查国家地质大调查 国家组织研制了水系沉积物（国家组织研制了水系沉积物（12种）、土壤（种）、土壤（8种）
13、、岩石（种）、岩石（10种）、金（种）、金（7种）等标准物质，在种）等标准物质，在全面范围内统一采用密码插入这些标准物质进行质全面范围内统一采用密码插入这些标准物质进行质量监控，有效地控制了不同时间、不同方法及不同量监控，有效地控制了不同时间、不同方法及不同实验室间的测试偏倚，此项工作完成国土实验室间的测试偏倚，此项工作完成国土460万平万平方公里，占全国可工作面积的方公里，占全国可工作面积的70%，共测试，共测试100多多万个样品，取得了万个样品，取得了4亿多个定量测试数据，保证了亿多个定量测试数据，保证了这些数据的全国性比对和成图，显著提高了成矿异这些数据的全国性比对和成图，显著提高了成矿
14、异常的分辩率和找矿效果。常的分辩率和找矿效果。2022-8-415 例例2 钢铁生产钢铁生产 目前我国钢铁产品已突破目前我国钢铁产品已突破1亿吨，原亿吨，原材料和产品均需经过化验，因此冶金生材料和产品均需经过化验，因此冶金生产一天也离不开标准物质。由于我国中产一天也离不开标准物质。由于我国中小型企业多，生产中仍多采取湿式化学小型企业多，生产中仍多采取湿式化学分析，消耗的标准物质量大。据估计每分析，消耗的标准物质量大。据估计每年消耗的标准物质在年消耗的标准物质在20000kg以上。目以上。目前经国家一级、二级冶金标准物质和原前经国家一级、二级冶金标准物质和原冶金部发布的行业标准物质已达冶金部发布
15、的行业标准物质已达2388种，种，仪器用标准物质仪器用标准物质137套，单点仪器用标准套，单点仪器用标准物质物质42种。这些标准物质在冶金产品质种。这些标准物质在冶金产品质量保证中起到了良好的作用。量保证中起到了良好的作用。2022-8-416 例例3:环境质量监控环境质量监控 -各国政府制定环境保护法和环境质各国政府制定环境保护法和环境质量标准。量标准。-我国一些大城市如北京市，每天都我国一些大城市如北京市，每天都公布可吸入颗粒物监测数据。公布可吸入颗粒物监测数据。-我国研制的黄沙和模拟黄沙标准物我国研制的黄沙和模拟黄沙标准物质对大气颗粒物检测的质量管理和仪器校质对大气颗粒物检测的质量管理和
16、仪器校正。正。标准物质在产品标准制定，验证与实施标准物质在产品标准制定，验证与实施方面，在产品检验和认证机构的质量控制方面，在产品检验和认证机构的质量控制和评价方面，在实验室的认可方面都起着和评价方面，在实验室的认可方面都起着重要作用。重要作用。2022-8-417（2）标准物质在计量学中的作用）标准物质在计量学中的作用 标准物质为某些国际单位制基本单标准物质为某些国际单位制基本单位与导出单位的复现所不可缺少，如用位与导出单位的复现所不可缺少，如用高纯铯高纯铯133、水、碳、水、碳12、高纯、高纯三三氧化二铝来分别复现单位秒、温度氧化二铝来分别复现单位秒、温度“开开”、物质的量的单位、物质的量
17、的单位“摩尔摩尔”、热、热容等。标准物质传递量值的方式也引起容等。标准物质传递量值的方式也引起了量值传递方式的变革。了量值传递方式的变革。2022-8-418（3）标准物质在实现工程特性量约定标定中）标准物质在实现工程特性量约定标定中的作用的作用 在辛烷值标度、浊度单位、煤的烧结力以在辛烷值标度、浊度单位、煤的烧结力以及及pH标度等方面标准物质起着复现与传递这标度等方面标准物质起着复现与传递这些约定标度作用。些约定标度作用。2022-8-419（4）标准物质在发展分析测试技术中的）标准物质在发展分析测试技术中的作用作用 标准物质与分析测试技术是密不可标准物质与分析测试技术是密不可分的，现代分析
18、测试技术已经从经典的、分的，现代分析测试技术已经从经典的、单一的、简单的基体的测试，逐渐演化为单一的、简单的基体的测试，逐渐演化为现代分析仪器为主的、多组分、痕量、复现代分析仪器为主的、多组分、痕量、复杂基体测试，分析测试的难度和复杂程度杂基体测试，分析测试的难度和复杂程度大幅度增加。大幅度增加。例如：临床分析测试、纳米材料颗粒例如：临床分析测试、纳米材料颗粒测试测试2022-8-420 目前大量国外临床检验用分析仪器目前大量国外临床检验用分析仪器进入我国，由于缺乏相应的标准物质，许进入我国，由于缺乏相应的标准物质，许多检验数据都缺乏可比性。如同一肝炎患多检验数据都缺乏可比性。如同一肝炎患者在
19、两家不同医院化验转氨酶，往往得到者在两家不同医院化验转氨酶，往往得到相差甚远的结果，这是由于没有统一的量相差甚远的结果，这是由于没有统一的量值准确可靠转氨酶，各家医院的转氨酶活值准确可靠转氨酶，各家医院的转氨酶活力量值的不一致所造成的。因此研制一系力量值的不一致所造成的。因此研制一系列蛋白质标准物质和非蛋白氮、葡萄糖等列蛋白质标准物质和非蛋白氮、葡萄糖等标准物质在临床生化领域就显得十分必要。标准物质在临床生化领域就显得十分必要。2022-8-421二、我国标准物质的管理及其发展二、我国标准物质的管理及其发展 我国按照我国按照“计量法计量法”和和“标准物质管理办法标准物质管理办法”的规的规定，将
20、标准物质作为计量器具施行法制管理。定，将标准物质作为计量器具施行法制管理。1 我国标准物质的分类、分级和管理我国标准物质的分类、分级和管理（1）标准物质的分类标准物质的分类 我国标准物质分为我国标准物质分为13类。类。（2）标准物质的分级标准物质的分级 我国将标准物质分为一级与二级，它们都符我国将标准物质分为一级与二级，它们都符合有证标准物质的定义。合有证标准物质的定义。2022-8-422 一级标准物质符合如下条件：一级标准物质符合如下条件：A用绝对测量法或两种以上不同原理的用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值。在只有一种定值准确可靠的方法定值。在只有一种定值方法的情况下，用多
21、个实验室以同种准方法的情况下，用多个实验室以同种准确可靠的方法定值；确可靠的方法定值；(国际公认的方法国际公认的方法)B准确度具有国内最高水平，均匀性在准确度具有国内最高水平，均匀性在准确度范围之内；准确度范围之内；C稳定性在一年以上，或达到国际上同稳定性在一年以上，或达到国际上同类标准物质的先进水平；类标准物质的先进水平；D包装形式符合标准物质技术规范的要包装形式符合标准物质技术规范的要求。求。2022-8-423 二级标准物质符合如下条件：二级标准物质符合如下条件：A用与一级标准物质进行比较测量的用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值。方法或一级标准物质的定值方法定
22、值。B准确度和均匀性未达到一级标准物准确度和均匀性未达到一级标准物质的水平，但能满足一般测量的需要；质的水平，但能满足一般测量的需要；C稳定性在半年以上，或能满足实际稳定性在半年以上，或能满足实际测量的需要；测量的需要；D包装形式符合标准物质技术规范的包装形式符合标准物质技术规范的要求。要求。2022-8-424（3）标准物质的编号标准物质的编号一级标准物质的编号是以标准物质代号一级标准物质的编号是以标准物质代号“GBW”冠于编号前部，编号的前两位冠于编号前部，编号的前两位数是标准物质的大类号，第三位数是标数是标准物质的大类号，第三位数是标准物质的小类号，最后二位是顺序号。准物质的小类号，最后
23、二位是顺序号。生产批号用英文小写字母表示，排于标生产批号用英文小写字母表示，排于标准物质编号的最后一位。准物质编号的最后一位。二级标准物质的编号是以二级标准物质二级标准物质的编号是以二级标准物质代号代号“GBW（E）”冠于编号前部，编冠于编号前部，编号的前两位数是标准物质的大类号，后号的前两位数是标准物质的大类号，后四位数为顺序号，生产批号用英文小写四位数为顺序号，生产批号用英文小写字母表示，排于编号的最后一位。字母表示，排于编号的最后一位。2022-8-425我国我国一级标准物质编号形式示意图一级标准物质编号形式示意图 2022-8-426国家一级标准物质大类编号顺序表国家一级标准物质大类编
24、号顺序表顺序顺序标准物质分类号标准物质分类号标准物质分类名称标准物质分类名称1GBW 0110101999钢铁钢铁2GBW 0210102999有色金属有色金属3GBW 0310103999建筑材料建筑材料4GBW 0410104999核材料与放射性核材料与放射性5GBW 0510105999高分子材料高分子材料6GBW 0610106999化工产品化工产品7GBW 0710107999地质地质8GBW 0810108999环境环境9GBW 0910109999临床化学与医药临床化学与医药10GBW 1010110999食品食品11GBW 1110111999能源能源12GBW 1210112
25、999工程技术工程技术13GBW 1310113999物理学与物理化学物理学与物理化学2022-8-427（4）标准物质的管理标准物质的管理 国家质量质检总局对标准物质的申国家质量质检总局对标准物质的申报、技术审查、定级、批准发布都作出了报、技术审查、定级、批准发布都作出了明确的、严格的规定。经批准的标准物质明确的、严格的规定。经批准的标准物质都核发制造计量器具许可证和标准物质定都核发制造计量器具许可证和标准物质定级证书。截止级证书。截止2006年年10月，国家一级标月，国家一级标准物质有准物质有1312种，二级标准物质种，二级标准物质2229种。种。2022-8-4282022-8-429
26、2标准物质的溯源体系标准物质的溯源体系标准物质的量值传递系统见图标准物质的量值传递系统见图2-1。SI单位 基准方法（PMM）基准物质（PRM）一级RM（CRM）二级RM（WRM）例行分析检测 高精密度比较法 标准方法（RMM）精密比较法 有效方法（VMM）图2-1 标准物质的量值传递系统 2022-8-430由国际标准化组织标准物质委员会给出的标准物质溯源体系见图2-2。图图中中：Field lab.为为现现场场实实验验室室 Reference lab.为为标标准准实实验验室室 National Metrology lab.为为国国家家计计量量实实验验室室 Traceability 为为溯溯
27、源源性性 SI 为为国国际际单单位位制制 Comparability 为为可可比比性性 PRM 为为基基准准标标准准物物质质 CRM 为为有有证证标标准准物物质质 RM 为为标标准准物物质质 图2-2ISO/REMCO绘制的溯源体系图 2022-8-431 3标准物质定值的组织系统标准物质定值的组织系统 标准物质定值的组织系统见图2-3 2022-8-4322022-8-4334.标准物质的信息交流标准物质的信息交流-COMARCOMAR信息库信息库 基本情况基本情况 COMARCOMAR是是的简称。由七个国家级实的简称。由七个国家级实验室，于验室，于19901990年年1111月共同建立并运
28、行的国际上唯一的标准月共同建立并运行的国际上唯一的标准物质数据库。物质数据库。是收集国际是收集国际CRMCRM信息，提供信息，提供CRMCRM信息查询服务。信息查询服务。是使分析测试工作者能在国际范围内快速、准确地查是使分析测试工作者能在国际范围内快速、准确地查询到最新、最全的有证标准物质询到最新、最全的有证标准物质(CRM)(CRM)信息信息,实现国际合作实现国际合作与交流与交流,促进促进CRMCRM的推广与应用。的推广与应用。几年来，几年来，COMARCOMAR信息库在应用中得到发展。信息库在应用中得到发展。由原由原来的来的30003000多条增加至多条增加至1000010000余条；余条
29、；由原来的七个发由原来的七个发起国及有关国际组织增加近起国及有关国际组织增加近3030个；个；包括了钢铁、包括了钢铁、有色金属、无机、有机、物理和技术特性、生物和临床、工有色金属、无机、有机、物理和技术特性、生物和临床、工业、生活质量八大应用领域，共业、生活质量八大应用领域，共7070多种。信息库内容包括多种。信息库内容包括应用领域、名称、用途、包装、形状、元素成分、分子成分、应用领域、名称、用途、包装、形状、元素成分、分子成分、物理技术特性、工程特性、研制者及研制国家等。物理技术特性、工程特性、研制者及研制国家等。2022-8-434COMAR库中标准物质应用领域分布图库中标准物质应用领域分
30、布图2022-8-435COMAR COMAR 现行信息管理系统现行信息管理系统 每年交换更新的数据文件；每年交换更新的数据文件；信息资源达到全球共享。信息资源达到全球共享。各国独立编码，独立运行。各国独立编码，独立运行。COMARCOMAR信息库的作用：信息库的作用：促进了国际合作与交流；促进了国际合作与交流；利用了利用了RMRM的信息，提高科研效率；的信息，提高科研效率；促进了促进了CRMCRM的出口，扩大了我国在国际化学计的出口，扩大了我国在国际化学计量界的影响；量界的影响；把握把握CRMCRM国际发展趋势，合理规划我国化学溯国际发展趋势，合理规划我国化学溯源体系。源体系。2022-8-
31、436COMAR 现行信息管理工作模式图现行信息管理工作模式图生产者提供生产者提供CRM信息信息生产者生产者提供提供CRM信息信息生产者提供生产者提供CRM信息信息 使用者得到使用者得到CRM信息信息使用者使用者得到得到CRM信息信息使用者得到使用者得到CRM信息信息国家编码国家编码中心中心输入国家数据库输入国家数据库COMAR中央秘书处纳入国际数据库中央秘书处纳入国际数据库国家编码中心运行国家编码中心运行国际国际数据库数据库2022-8-437 COMARCOMAR信息库的性能特点信息库的性能特点研制国家标准物质编码、信息库中编码、CRM名称、用途简述、包装、应用领域、包括标准物质种类、状态
32、、形状、生产者和研制者的联系地址、元素含量标准值（参考值）、不确定度及物理特性。信息库主要具有检索功能，可全库进行如下检索：研制国标准物质编码、标准物质名称、应用领域、状态、形状、研制者名称和元素含量及少数常见物理特性。a.检索速度较快；b.人机对话界面直观；c.信息量逐年增加不封顶，内容更新较快，较全面；d.DOS平台稳定；操作简单易掌握，纯键盘操作。目前COMAR中央秘书处正在对信息库作进一步的技术改造，讨论并实施信息库在WINDOWS下新的运作方案，以适应信息网络化的发展，实现有线网向无线网的延伸，使信息库发挥更大作用。2022-8-438三、国外标准物质的现状三、国外标准物质的现状 1
33、.国际组织标准物质的现状国际组织标准物质的现状 -国际法制计量组织（国际法制计量组织（OIML）的第）的第27秘书处秘书处“法制计量中标准物质使用一般原理法制计量中标准物质使用一般原理”就在标就在标准物质术语、分类、计量特性及标准化、定值准物质术语、分类、计量特性及标准化、定值原理、使用原则、证书内容、比对方法及标准原理、使用原则、证书内容、比对方法及标准物质信息等方面起草了许多国际建议；物质信息等方面起草了许多国际建议；-国际原子能机构（国际原子能机构（IAEA）在岩石、土壤、生）在岩石、土壤、生物及食品等方面研制了近百种放射性及材料标物及食品等方面研制了近百种放射性及材料标准物质；准物质；
34、2022-8-439 -国际理论与应用化学联合会（国际理论与应用化学联合会（IUPAC）在物理化学特性标准物质研制中做了大在物理化学特性标准物质研制中做了大量工作；量工作；-欧洲经济共同体（欧洲经济共同体（EEC）的标准物质）的标准物质管理局（管理局（BCR）为统一共同体内部各国）为统一共同体内部各国的量值，研制了近的量值，研制了近400种与生产、环境及种与生产、环境及人体健康有关的标准物质；人体健康有关的标准物质；-世界卫生组织（世界卫生组织（WHO）及国际临床）及国际临床化学联合会（化学联合会（IFCC）也都在医学与卫生）也都在医学与卫生领域研制了大量的标准品。领域研制了大量的标准品。20
35、22-8-440（1）制定有关标准物质研制、生产、鉴定和使用的技术）制定有关标准物质研制、生产、鉴定和使用的技术文件。文件。-ISO指南指南6，在国际标准中关于标准物质的陈述；，在国际标准中关于标准物质的陈述；-ISO指南指南30，标准物质常用术语及定义；，标准物质常用术语及定义；-ISO指南指南31，标准物质证书和标签内容；，标准物质证书和标签内容；-ISO指南指南32，分析化学中的校准与标准物质的使用；，分析化学中的校准与标准物质的使用；-ISO指南指南33，有证标准物质的应用；，有证标准物质的应用；-ISO指南指南34，标准物质生产者的能力要求；，标准物质生产者的能力要求；-ISO指南指
36、南35，标准物质定值的一般原则和统计学原理。，标准物质定值的一般原则和统计学原理。国际标准化组织标准物质委员会（国际标准化组织标准物质委员会（ISO/REMCO）2022-8-441（2）收集和出版关于标准物质的情报。例）收集和出版关于标准物质的情报。例如编辑出版国际标准物质目录，调查正如编辑出版国际标准物质目录，调查正在生产和计划生产的标准物质，确定对在生产和计划生产的标准物质，确定对新的标准物质的需要，建立标准物质数新的标准物质的需要，建立标准物质数据库和编码情报索引等。据库和编码情报索引等。（3）和其它国际组织协调标准物质工作，）和其它国际组织协调标准物质工作，加强国际组织间的合作。加强
37、国际组织间的合作。2022-8-442第第1个分委员会为国际合作与协调委员会。个分委员会为国际合作与协调委员会。第第2个分委员会为技术指南委员会。个分委员会为技术指南委员会。第第3个分委员会为分类和教育培训委员会。个分委员会为分类和教育培训委员会。第第1工作组：工作组：ISO指南指南35的修订工作组。的修订工作组。第第2工作组：在工作组：在ISO指南中包含测量不确定度表示指南指南中包含测量不确定度表示指南工作组。工作组。第第3工作组：有证标准物质的种类工作组。工作组：有证标准物质的种类工作组。第第4工作组：运输工作组。工作组：运输工作组。第第5工作组：药典工作组。工作组：药典工作组。第第6工作
38、组：信息小册子工作组。工作组：信息小册子工作组。第第7工作组：国际通用计量学基本术语修订工作组。工作组：国际通用计量学基本术语修订工作组。ISO/REMCO组织机构组织机构2022-8-443 （1）是标准物质发展最早且最为发达的国家。是标准物质发展最早且最为发达的国家。美国国家标准和技术研究院（美国国家标准和技术研究院（NIST）代表了美国国家标准物质）代表了美国国家标准物质的水平、美国地质调查所（的水平、美国地质调查所（USGS）的岩石标准物质、美国国家环）的岩石标准物质、美国国家环保局（保局（EPA）的环境质量控制样品、美国原子能委员会的新布隆）的环境质量控制样品、美国原子能委员会的新布
39、隆斯威克研究所（斯威克研究所（NBL）的各种核材料和放射性标准物质、美国石）的各种核材料和放射性标准物质、美国石油协会的石油研究所（油协会的石油研究所（API）的各种碳氢化合物、有机硫化合物标）的各种碳氢化合物、有机硫化合物标准物质等。准物质等。（2）分析样品局（分析样品局（BAS）的冶金样品，）的冶金样品，MBH分析有限公司的冶金、分析有限公司的冶金、矿物、建材、能源以及多种标准溶液，英国政府化学家研究所矿物、建材、能源以及多种标准溶液，英国政府化学家研究所（LGC）的各种农药；）的各种农药；（3）矿产，能源技术中心的各种矿石、岩石、土壤及沉积物标矿产，能源技术中心的各种矿石、岩石、土壤及沉
40、积物标准物质；准物质；（4）的各种金属、合金、力学特征、热特性、光学特性、磁特的各种金属、合金、力学特征、热特性、光学特性、磁特性、电特性以及辐射、放射性测量标准物质；性、电特性以及辐射、放射性测量标准物质；（5）联邦材料和试验研究院（联邦材料和试验研究院（BAM）的各种金属、气体及物理特）的各种金属、气体及物理特性标准物质；性标准物质；（6）的用于冶金分析、仪器分析、金属中气体标准物质。的用于冶金分析、仪器分析、金属中气体标准物质。2.有关国家标准物质的现状有关国家标准物质的现状2022-8-444国家标准物质研制、申报、销售流程图国家标准物质研制、申报、销售流程图确定技术指标确定技术指标初
41、步研究初步研究选择定值方案选择定值方案定值方法研究定值方法研究采集、制备样品采集、制备样品定值测量定值测量定值定值确定特性量值、确定特性量值、不确定度不确定度编写标准物质证书编写标准物质证书成分设计成分设计选原料选原料适当处理适当处理碾磨、筛分（固）、碾磨、筛分（固）、配制（液、气）配制（液、气）混匀、摇匀混匀、摇匀分装分装比对测量试用比对测量试用贮存贮存申报国家级申报国家级标准物质标准物质销售销售售后服务售后服务预研究阶段预研究阶段稳定性考查稳定性考查均匀性检验均匀性检验批准批准2022-8-445四、标准物质的制备四、标准物质的制备1.侯选物的选择侯选物的选择（1）适用性、代表性及容易复制
42、的原则。）适用性、代表性及容易复制的原则。（2）侯选物的基体应和使用的要求相一致或尽可）侯选物的基体应和使用的要求相一致或尽可能接近，这样可以消除方法基体效应引入的系能接近，这样可以消除方法基体效应引入的系统误差。统误差。（3）侯选物的均匀性、稳定性以及待定特性量的）侯选物的均匀性、稳定性以及待定特性量的量值范围应适合该标准物质的用途。量值范围应适合该标准物质的用途。（4）系列化标准物质特性量的量值分布梯度应能系列化标准物质特性量的量值分布梯度应能满足使用要求，以较少品种覆盖预期的范围。满足使用要求，以较少品种覆盖预期的范围。（5）侯选物应有足够的数量，以满足在有效期间）侯选物应有足够的数量，
43、以满足在有效期间使用的需要。使用的需要。2022-8-4462.标准物质的制备标准物质的制备（1）根据侯选物的性质，选择合理的制备）根据侯选物的性质，选择合理的制备程序、工艺，并防止外来污染、易挥发程序、工艺，并防止外来污染、易挥发成份的损失以及待定特性量的量值变化。成份的损失以及待定特性量的量值变化。（2）对待定特性量不易均匀的侯选物，在）对待定特性量不易均匀的侯选物，在制备过程中除采取必要的均匀措施外，制备过程中除采取必要的均匀措施外，还应进行均匀性初检。还应进行均匀性初检。2022-8-447（3）侯选物的待定特性量有不易稳定趋向时，）侯选物的待定特性量有不易稳定趋向时，在加工过程中应注
44、意研究影响稳定性的因素，在加工过程中应注意研究影响稳定性的因素，采取必要的措施改善其稳定性，如辐照灭菌、采取必要的措施改善其稳定性，如辐照灭菌、添加稳定剂等，选择合适的贮存环境也是保持添加稳定剂等，选择合适的贮存环境也是保持稳定性的重要措施。稳定性的重要措施。（4）包装样品的物料应选择材质纯、水溶性小、包装样品的物料应选择材质纯、水溶性小、器壁吸附性和渗透性小，密封性好的容器。容器壁吸附性和渗透性小，密封性好的容器。容器器壁要有足够的厚度。对于气体标准物质钢器器壁要有足够的厚度。对于气体标准物质钢并容器的选择以及容器内壁的处理具有重要意并容器的选择以及容器内壁的处理具有重要意义，例如一氧化碳和
45、氮的混合气在内衬石腊的义，例如一氧化碳和氮的混合气在内衬石腊的不锈钢瓶中可长期保持稳定，而二氧化硫和氮不锈钢瓶中可长期保持稳定，而二氧化硫和氮的混合气却必须保存在铝钢瓶中。的混合气却必须保存在铝钢瓶中。2022-8-448 最小包装单元中标准物质的实际质量或最小包装单元中标准物质的实际质量或体积与标称的质量或体积应符合规定的体积与标称的质量或体积应符合规定的允差要求。允差要求。（5）当侯选物制备量大，为便于保存和便）当侯选物制备量大，为便于保存和便于发现产生的问题，可采取分级分装，于发现产生的问题，可采取分级分装，如几十公斤的大桶、几公斤的大瓶、几如几十公斤的大桶、几公斤的大瓶、几十克的小瓶等
46、。最小包装单元应以适当十克的小瓶等。最小包装单元应以适当方式编号并注明制备或分装日期。方式编号并注明制备或分装日期。2022-8-449五、标准物质的均匀性及其检验五、标准物质的均匀性及其检验 标准物质均匀性是标准物质最基本的属性，标准物质均匀性是标准物质最基本的属性，它是用来描述标准物质特性空间分布特征的。均它是用来描述标准物质特性空间分布特征的。均匀性的定义是：物质的一种或几种特性具有相同匀性的定义是：物质的一种或几种特性具有相同组分或相同结构的状态，通过检验具有规定大小组分或相同结构的状态，通过检验具有规定大小的样品，若被测量的特性值均在规定的不确定度的样品，若被测量的特性值均在规定的不
47、确定度范围内，则该标准物质对这一特性来说是均匀的。范围内，则该标准物质对这一特性来说是均匀的。从这一定义可以看出，不论制备过程中是否经过从这一定义可以看出，不论制备过程中是否经过均匀性初检，凡成批制备并分装成最小包单元的均匀性初检，凡成批制备并分装成最小包单元的标准物质必须进行均匀性检验。对于分级分装的标准物质必须进行均匀性检验。对于分级分装的标准物质，凡由大包装分装成最小包装单元时，标准物质，凡由大包装分装成最小包装单元时，都需要进行均匀性检验。都需要进行均匀性检验。2022-8-4501.最小取样量的确定最小取样量的确定 物质的均匀性是个相对概念。当取样量很物质的均匀性是个相对概念。当取样
48、量很少时，物质的特性量可能呈现不均匀，当取样量少时，物质的特性量可能呈现不均匀，当取样量足够多时，物质的均匀程度能够达到预期要求，足够多时，物质的均匀程度能够达到预期要求，就可认为是均匀的。例如矿石中金和银系列成分就可认为是均匀的。例如矿石中金和银系列成分分析标准物质，对于银取分析标准物质，对于银取0.1至至1.0克样品物质就克样品物质就能达到均匀，而对于金则取能达到均匀，而对于金则取5至至20克样品均匀性克样品均匀性才有保证。所以当进行均匀性检验时，应该确定才有保证。所以当进行均匀性检验时，应该确定最小取样量，该取样量多少是由用来检验均匀性最小取样量，该取样量多少是由用来检验均匀性所采用的方
49、法决定，一旦最小取样量确定，该标所采用的方法决定，一旦最小取样量确定，该标准物质定值和使用时都应保证用量不少于该最小准物质定值和使用时都应保证用量不少于该最小取样量。一般来说，取样量越少物质也能均匀，取样量。一般来说，取样量越少物质也能均匀，就表明该标准物质性能优良。当一种标准物质有就表明该标准物质性能优良。当一种标准物质有多个待定特性量时，以不易均匀待定特性量的最多个待定特性量时，以不易均匀待定特性量的最小取样量表示标准物质的最小取样量或分别给出小取样量表示标准物质的最小取样量或分别给出每个特性量的最小取样量。每个特性量的最小取样量。2022-8-4512.取样方式的选择取样方式的选择 在均
50、匀性检验的取样时，应从待定特性量在均匀性检验的取样时，应从待定特性量值可能出现差异的部位抽取，取样点的分布值可能出现差异的部位抽取，取样点的分布对于总体样品应有足够的代表性。例如对粉对于总体样品应有足够的代表性。例如对粉状物质应在不同部位取样（如每瓶的上部、状物质应在不同部位取样（如每瓶的上部、中部、下部取样）；对园棒状材料可在两端中部、下部取样）；对园棒状材料可在两端和棒长的和棒长的1/4、1/2、3/4部位取样，在同一断部位取样，在同一断面可沿直径按里、中、外部取样；对溶液可面可沿直径按里、中、外部取样；对溶液可在分装最小包装单元的初始、中间和终结阶在分装最小包装单元的初始、中间和终结阶段
