1、专题十五 综合实验探究1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。3.能根据实验试题要求，做到：(1)设计、评价或改进实验方案；(2)了解控制实验条件的方法；(3)分析或处理实验数据，得出合理结论；(4)识别典型的实验仪器装置图。4.各部分实验基础知识与技能的综合应用。考纲要求考点一评价型实验题栏目索引考点二定量测定型实验题考点三化工流程型实验题考点四高考实验的新宠有机制备实验知识精讲考点一评价型实验题评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验
2、装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为1.常见的气体发生装置2.常见的净化装置用于除去气体中的杂质气体3.常见的气体收集装置4.常见的量气装置通过排液法测量气体的体积5.有毒气体的处理装置题组集训题组一物质制备、反应性质探究型1.(2015福建理综，25)某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。实验一制取氯酸钾和氯水利用下图所示的实验装置进行实验。(1)制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有_。解析制取实验结束后，由取出B中试管进行的操作(冷却结晶、过滤、洗涤)，可知该实验操作过程中需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管
3、。烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可)(2)若对调B和C装置的位置，_(填“能”或“不能”)提高B中氯酸钾的产率。解析Cl2与热的KOH溶液反应生成KClO3、KCl和H2O，与冷的KOH溶液反应生成KClO、KCl和H2O。因此，若将装置B、C的位置对调，可以除去Cl2中的杂质气体HCl，故能提高B中KClO3的产率。能实验二氯酸钾与碘化钾反应的探究(3)在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行)：试管编号12340.20 molL1 KI/mL1.01.01.01.0K
4、ClO3(s)/g0.100.100.100.106.0 molL1 H2SO4/mL03.06.09.0蒸馏水/mL9.06.03.00实验现象 系列a实验的实验目的是_。设计1号试管实验的作用是_。若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为_。解析根据表格中的数据可知：KI、KClO3的物质的量及浓度不变，改变的是硫酸溶液的体积和水的多少，二者的总体积相等，由此可见系列a实验的目的是研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响；设计1号试管实验的作用是作对照实验，比较影响结果。根据2号试管实验现象为“黄色溶液”，取
5、少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色，证明生成了I2；若氧化产物唯一，还原产物为KCl，根据氧化还原反应中电子守恒、电荷守恒及元素原子守恒可知该反应的离子方程式为ClO 6I6H=Cl3I23H2O。答案研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响硫酸浓度为0的对照实验ClO 6I6H=Cl3I23H2O实验三测定饱和氯水中氯元素的总量(4)该小组设计的实验方案：使用下图装置，加热15.0 mL 饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是_。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)解析该小组设计的实验方案不可行的主要原因是溶液中存在Cl2的重新溶解以及HClO分解生成HCl和O2等，无法
6、测定试样含氯总量。答案因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案无法测定试样含氯总量(或其他合理答案)(5)根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节)：_。资料：i.次氯酸会破坏酸碱指示剂；ii.次氯酸或氯气可被SO2、H2O2、FeCl2等物质还原成Cl。解析由于HClO具有强氧化性会破坏酸碱指示剂，因此实验设计时不能用酸碱指示剂，可以利用氯水的强氧化性，向该溶液中加入足量的H2O2溶液，H2O2把氯元素完全还原为Cl，H2O2被氧化成O2，然后加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的AgNO3溶液，过滤、洗涤生成的AgCl沉淀，干燥后称量沉淀质量，结合氯原
7、子守恒即可确定其中含有的氯元素的质量。答案量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，待反应完全加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，过滤、洗涤、干燥、称量沉淀质量(或其他合理答案)题组二物质制备、组成成分探究型2.(2015全国卷，26)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K15.4102，K25.4105。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O42H2O)无色，熔点为101，易溶于水，受热脱水、升华，170 以上分解。回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_，由此可知草酸晶体分解的产
8、物中有_。装置B的主要作用是_。解析装置C中澄清石灰水的作用是检验是否有CO2气体生成，若有CO2气体生成，澄清石灰水变浑浊。装置B中冰水的作用是降低温度，使生成的水和草酸(题给信息：受热脱水、升华)冷凝。若草酸进入装置C，会生成草酸钙沉淀，干扰CO2检验。答案有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊CO2冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、_。装置H反应管中盛有的物质是_。能证明D中草酸晶
9、体分解产物中有CO的现象是_。解析检验CO可通过检验CO还原黑色的CuO生成的CO2进行。因为分解产物中有CO2，所以要先除去CO2，可用浓NaOH溶液吸收CO2，并用澄清石灰水检验CO2是否除尽，再用无水氯化钙干燥CO，然后通过加热的CuO，再用澄清石灰水检验生成的CO2气体，没有反应掉的CO可用排水法收集。若前面澄清石灰水无现象，H中黑色的CuO变红色，后面的澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中有CO。答案F、D、G、H、D、ICuO(氧化铜)前面D中澄清石灰水无现象，H中黑色粉末变红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊(3)设计实验证明：草酸的酸性比碳酸的强_。草酸为二元酸_。解析证明草酸
10、的酸性比碳酸强，可以利用溶液中较强酸制较弱酸的原理，将草酸与NaHCO3溶液混合，看是否有气体产生。证明草酸是二元酸，可以利用酸碱中和滴定原理，若消耗NaOH的物质的量是草酸的2倍，即可证明草酸是二元酸。答案向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生用NaOH标准溶液滴定草酸，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍题组三物质反应原理探究型3.已知有机色质的发色官能团可以被氧化或发生加成反应生成无色物质。(1)为了探索比较SO2和Cl2的漂白原理，甲同学做了如下对比实验：a.将干燥的SO2和干燥的Cl2分别通到干燥的品红试纸上，发现红色试纸均不褪色；b.将SO2和Cl2分别通入品红溶液中
11、，发现品红溶液均褪色；c.加热b中漂白后的溶液，发现前者恢复红色，并产生刺激性气味的气体，后者无明显现象；d.将SO2和Cl2分别持续通入紫色石蕊溶液中，发现前者只变红，不褪色，后者先变红，后褪色。请根据甲同学的实验事实，简要说明SO2与Cl2漂白原理的相同与不同之处。相同之处：SO2和Cl2本身都没有漂白性，起漂白作用的分别是其与水反应后的产物_和_。H2SO3HClO不同之处：H2SO3只能与某些有机色质发生_反应，生成不稳定的无色物质，产物受热分解再放出SO2，是非氧化还原反应。HClO能与很多有机色质发生_反应，生成物较稳定。加合或化合氧化还原(2)乙同学为了探索对比O3、H2O2和C
12、l2的漂白能力大小，将等体积等浓度的品红溶液与三种漂白剂呈喷雾状分别反应，至完全褪色时，发现消耗三种漂白剂的物质的量相同，但褪色时间O3最短，H2O2次之，Cl2最长。消耗三种漂白剂的物质的量相同的原因是：每摩尔物质_相等。O3漂白速度较H2O2快的主要原因是_；Cl2漂白速度最慢的主要原因可能是_。得电子数氧化性O3H2O2Cl2与H2O反应生成HClO浓度较小(3)丙同学为了比较H2O2和NaClO的氧化性强弱，将两者混合，观察到产生大量无色无味气体。丙同学认为，发生反应的离子方程式为_，由此确认NaClO的氧化性强于H2O2；丁同学认为产生气体也可能是H2O2分解的原因，建议丙同学进一步
13、补充实验来确认。补充实验需要的试剂是_和_。H2O2ClO=ClH2OO2AgNO3溶液稀HNO3常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题：知识精讲考点二定量测定型实验题1.气体体积的测量(1)量气装置的改进(2)量气时应注意的问题量气时应保持装置处于室温状态。读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图()()应使左侧和右侧的液面高度保持相平。2.测定实验中要有消除干扰气体的意识如用“
14、惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。3.测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识如可采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。4.测定实验中要有“数据”的采集处理意识实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL
15、。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H或OH的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做23次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据
16、(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。题组集训题组一滴定实验在定量测定实验中的应用1.(2015山东理综，31)毒重石的主要成分为BaCO3(含Ca2、Mg2、Fe3等杂质)，实验室利用毒重石制备BaCl22H2O的流程如下：(1)毒重石用盐酸浸取前需充分研磨，目的是_。实验室用37%的盐酸配制15%的盐酸，除量筒外还需使用下列仪器中的_。a.烧杯 b.容量瓶 c.玻璃棒 d.滴定管解析充分研磨的目的是增大反应物的接触面积，从而使反应速率加快。配制一定质量分数的溶液，可以算出所需37%的盐酸及水的体积，然后在烧杯中稀释，为使溶液混合均匀，要
17、用玻璃棒进行搅拌。增大接触面积从而使反应速率加快ac(2)加入NH3H2O调节pH8可除去_(填离子符号)，滤渣中含_(填化学式)。加入H2C2O4时应避免过量，原因是_。Ca2Mg2Fe3开始沉淀时的pH11.99.11.9完全沉淀时的pH13.911.13.2已知：Ksp(BaC2O4)1.6107，Ksp(CaC2O4)2.3109。解析根据流程图及表格中数据可知，加入NH3H2O调节pH8时，只有Fe3完全沉淀而除去。加入NaOH，调pH12.5，对比表格中数据可知，此时Mg2完全沉淀，Ca2部分沉淀，所以滤渣中含Mg(OH)2、Ca(OH)2。根据Ksp(BaC2O4)1.6107，
18、H2C2O4过量时Ba2会转化为BaC2O4沉淀，从而使BaCl22H2O的产量减少。答案Fe3Mg(OH)2、Ca(OH)2H2C2O4过量会导致生成BaC2O4沉淀，产品的产量减少步骤：移取x mL一定浓度的Na2CrO4溶液于锥形瓶中，加入酸碱指示剂，用b molL1盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸体积为V0 mL。步骤：移取y mL BaCl2溶液于锥形瓶中，加入x mL与步骤相同浓度的Na2CrO4溶液，待Ba2完全沉淀后，再加入酸碱指示剂，用b molL1盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸的体积为V1mL。滴加盐酸标准液时应用酸式滴定管，“0”刻度位于滴定管的_(填“上方”或“下
19、方”)。BaCl2溶液的浓度为_molL1，若步骤中滴加盐酸时有少量待测液溅出，Ba2浓度测量值将_(填“偏大”或“偏小”)。题组二装置质量变化在定量测定实验中的应用2.(2014北京理综，27)碳、硫的含量影响钢铁性能，碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。(1)采用装置A，在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。气体a的成分是_。若钢样中硫以FeS形式存在，A中反应：3FeS5O21_3_。解析(1)钢样(含有铁、碳、硫)在高温下与O2反应，除生成CO2、SO2外，还有剩余的O2，故气体a中含有CO2、SO2、O2。该反应中，S元素由2价被
20、氧化为4价，即生成SO2，再结合元素守恒及元素的化合价升降总数相等，配平该反应方程式：3FeS5O2 Fe3O43SO2。SO2、CO2、O2Fe3O4SO2(2)将气体a通入测硫装置中(如下图)，采用滴定法测定硫的含量。H2O2氧化SO2的化学方程式_。用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：_。解析H2O2具有强氧化性，SO2具有强还原性，二者发生氧化还原反应生成H2SO4，化学方程式为H2O2SO2=H2SO4。消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y g，则消耗z mL NaOH溶液相
21、当于硫的质量为yz g，那么钢样中硫的质量分数为 100%。答案H2O2SO2=H2SO4 100%(3)将气体a通入测碳装置中(如下图)，采用重量法测定碳的含量。气体a通过B和C的目的是_。计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是_。解析装置B中活性MnO2将SO2氧化。装置C中K2Cr2O7-浓H2SO4具有强氧化性，用于吸收气体a中的SO2，防止SO2进入CO2吸收瓶，影响实验结果。实验中应测定实验前后CO2吸收瓶的质量变化，从而确定CO2的质量，继而求出钢样中碳的质量分数。答案排除SO2对CO2测定的干扰CO2吸收瓶吸收CO2前、后的质量考点三化工流程型实验题化学工艺流程题是近年来高考中
22、备受关注的一种题型，该类题是将化工生产过程中的主要生产阶段即生产流程用框图形式表示出来，并根据生产流程中涉及的化学知识步步设问，构成与化工生产紧密联系的化学工艺流程题，它一般分为题头介绍、流程图示、问题设计三部分。知识精讲1.(2015福建理综，24)无水氯化铝在生产、生活中应用广泛。(1)氯化铝在水中形成具有净水作用的氢氧化铝胶体，其反应的离子方程式为_。解析AlCl3属于强酸弱碱盐，在溶液中Al3发生水解反应生成Al(OH)3胶体：Al33H2OAl(OH)3(胶体)3H。题组集训题组一根据化工流程探究反应原理Al33H2OAl(OH)3(胶体)3H(2)工业上用铝土矿(主要成分为Al2O
23、3，含有Fe2O3、SiO2等杂质)制取无水氯化铝的一种工艺流程示意如下：已知：物质SiCl4AlCl3FeCl3FeCl2沸点/57.6180(升华)300(升华)1 023步骤中焙烧使固体水分挥发、气孔数目增多，其作用是_(只要求写出一种)。步骤中若不通入氯气和氧气，则反应生成相对原子质量比硅大的单质是_。已知：Al2O3(s)3C(s)=2Al(s)3CO(g)H11 344.1 kJmol12AlCl3(g)=2Al(s)3Cl2(g)H21 169.2 kJmol1由Al2O3、C和Cl2反应生成AlCl3的热化学方程式为_。步骤的尾气经冷却至室温后，气体用足量的NaOH冷溶液吸收，
24、生成的盐主要有3种，其化学式分别为_。结合流程及相关数据分析，步骤中加入铝粉的目的是_。解析步骤中焙烧使固体水分挥发、气孔数目增多，可以防止后续步骤生成的AlCl3水解，同时也增大了反应物的接触面积，从而加快反应速率。根据物质的组成元素可知：若步骤中不通入氯气和氧气，则反应生成相对原子质量比Si大的单质是Fe。对已知两个热化学方程式由上到下依次标记为(i)和(ii)，根据盖斯定律，(i)(ii)可得所求热化学方程式：Al2O3(s)3C(s)3Cl2(g)=2AlCl3(g)3CO(g)H174.9 kJmol1。尾气中存在Cl2和CO2，故与NaOH溶液反应生成NaCl、NaClO、Na2C
25、O3。Al的活动性强于Fe，在步骤中加入Al粉与FeCl3发生置换反应，以除去FeCl3从而提高AlCl3的纯度。答案防止后续步骤生成的AlCl3水解或增大反应物的接触面积，加快反应速率Fe或铁Al2O3(s)3C(s)3Cl2(g)=2AlCl3(g)3CO(g)H174.9 kJmol1NaCl、NaClO、Na2CO3除去FeCl3，提高AlCl3纯度题组二利用化工流程考查实验操作2.铬铁矿的主要成分的化学式为FeOCr2O3，还含有SiO2、Al2O3等杂质。工业上常采用固体碱熔氧化法用铬铁矿粉制备重铬酸钾，流程为已知：NaFeO2遇水强烈水解；重铬酸钾为橙红色针状晶体，溶于水，不溶于
26、乙醇，有强氧化性；(1)灼烧操作一般在坩埚中进行，下列物质适合用来制作此实验坩埚材料的是_。A.铁 B.氧化铝 C.石英 D.陶瓷解析因为纯碱、固体NaOH参与反应，所以不能用氧化铝坩埚、石英坩埚以及陶瓷坩埚。答案A(2)铬铁矿经粉碎处理的目的是_；写出Cr2O3和纯碱、氧气反应生成Na2CrO4的化学方程式为_；NaFeO2水浸时强烈水解生成氢氧化铁沉淀，离子方程式为_。解析在化工生产中，把固体粉碎，目的是增大反应物的接触面积，加快反应速率。Cr2O3与O2、Na2CO3发生反应的原理为Na2CO3 Na2OCO22Cr2O33O24Na2O=4Na2CrO4即2Cr2O33O24Na2CO
27、3 4Na2CrO44CO2。FeO 2H2O=Fe(OH)3OH可根据电荷守恒判断有OH生成。(3)滤液1的成分除Na2CrO4、NaOH外，还含有_(填化学式)。解析因为在反应器中发生反应SiO22NaOH=Na2SiO3H2OAl2O32NaOH=2NaAlO2H2O所以滤液1中除Na2CrO4、NaOH外，还含有NaAlO2和Na2SiO3。NaAlO2、Na2SiO3(4)通过途径1从Na2CrO4溶液获得K2Cr2O7晶体，操作步骤有：“酸化”加KCl固体蒸发浓缩操作a过滤洗涤干燥。“酸化”步骤用醋酸调节溶液pH5，其目的是_；操作a的名称_。根据操作过程中的蒸发浓缩，操作a的名称
28、应是冷却结晶。冷却结晶知识精讲考点四高考实验的新宠有机制备实验“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及到有机物的制备、有机物官能团性质实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。(1)分离液体混合物的方法方法适用条件实例说明萃取互不相溶的液体混合物分离CCl4和水等分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出蒸馏两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大分离酒精和水在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸(2)蒸馏装置题组集训1.(2014新课标全国卷，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：相对分子质
29、量密度/(gcm3)沸点/水中溶解性异戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸异戊酯1300.867 0142难溶实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是_。解析仪器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要
30、目的是_。解析第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第二次水洗除掉NaHCO3杂质。球形冷凝管洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出解析乙酸异戊酯的密度小于水，在水层上方。分液时先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。答案d(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。解析该反应为可逆反应，加入过量乙酸，能够提高异戊醇的转化率。(
31、5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_。解析加入无水MgSO4固体的目的是除去混合物中的少量水分。提高异戊醇的转化率干燥(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。解析蒸馏操作中，需要测定馏分的温度，所以温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，b和c中温度计位置均正确，但c中的冷凝装置为球形冷凝管，它一般用作反应装置，主要用于冷凝回流，使反应更彻底，故只有b项正确。答案b(7)本实验的产率是_(填标号)。a.30%b.40%c.60%d.90%c(8)在进行蒸馏操作时，若从130 开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。解析异戊醇的沸点为131，蒸馏时
32、，若从130 开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。高会收集少量未反应的异戊醇2.(2014浙江理综，28)葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：C6H12O6(葡萄糖)Br2H2OC6H12O7(葡萄糖酸)2HBr2C6H12O7CaCO3Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)H2OCO2相关物质的溶解性见下表：物质名称葡萄糖酸钙葡萄糖酸 溴化钙 氯化钙水中的溶解性可溶于冷水易溶于热水可溶易溶易溶乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶实验流程如下：请回答下列问题：(1)第步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置中最适合的是_。制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄
33、糖的氧化也可用其他试剂，下列物质中最适合的是_。A.新制Cu(OH)2悬浊液B.酸性KMnO4溶液C.O2/葡萄糖氧化酶D.Ag(NH3)2OH溶液解析由实验流程可知，第步操作在55 时进行，温度低于100，可采用水浴加热的方式，温度计应测量水浴的温度，故选择装置B。选择C项，氧化效果好且不会引入新的杂质；若选择A、B、D项，会引入新的杂质，给后续除杂带来困难。另外，酸性KMnO4溶液不仅能将CHO氧化成COOH，也能氧化OH，会降低葡萄糖酸的产率。答案BC(2)第步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是_；本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是_。解析加入CaCO3，发生的反应有
34、2HBrCaCO3=CaBr2H2OCO2和2C6H12O7CaCO3Ca(C6H11O7)2H2OCO2，若CaCO3固体无剩余，则不能保证葡萄糖酸全部转化为葡萄糖酸钙。盐酸是强酸，因此氯化钙不能与葡萄糖酸反应生成葡萄糖酸钙。提高葡萄糖酸的转化率，便于后续分离氯化钙难以与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙(3)第步需趁热过滤，其原因是_。解析因第步中生成的葡萄糖酸钙在热水中的溶解度大于在冷水中的溶解度，趁热过滤，可防止葡萄糖酸钙析出。葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品(4)第步加入乙醇的作用是_。解析第步得到的滤液中含有杂质CaBr2，CaBr2可溶于乙醇，而葡萄糖酸钙微溶于乙醇，可导致大部分葡萄糖酸钙析出。可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙析出(5)第步中，下列洗涤剂最合适的是_。A.冷水 B.热水C.乙醇 D.乙醇-水混合溶液解析葡萄糖酸钙在乙醇中溶解度较小，故可用乙醇-水混合溶液洗涤，以除去残留的CaBr2。D
