1、素养说明:有关蒸馏装置和冷凝装置的实验综合题在新课标全国卷中频繁出现,综合考查化学实验基本操作,如实验仪器的名称、试剂的添加、基本仪器的使用等。难度不大,基本起到了稳定考生心理的积极作用。是一个很好的出题点,考察学生化学实验和探究的能力。,1.球形冷凝管(物质回流):主要应用于有机化合物的合成装置中的回流,一般用于反应装置,即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流,使反应更彻底。球形有利于增加冷却接触面,故冷凝面积较直形冷凝管大,冷凝效率稍高。,直形冷凝管(物质流出):主要应用于混合液体或液固体系中沸点不同各组分物质的蒸馏实验中的冷凝,蒸馏是要某物质蒸气冷凝成液体后流出,直形是为
2、了方便液体的流出。,2.高考题中出现过的蒸馏、冷凝装置或仪器,(2016浙江理综,29B),(2015江苏卷,21B),题型专练,(2017江苏化学,21B)1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为71 ,密度为1.36 gcm3。实验室制备少量1溴丙烷的主要步骤如下: 步骤1:在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水,冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2SO4;冷却至室温,搅拌下加入24 g NaBr。 步骤2:如图所示搭建实验装置,缓慢加热,直到无油状物馏出为止。,步骤3:将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。 步骤4:将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12 mL H2O、12 m
3、L 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1溴丙烷。 (1)仪器A的名称是_;加入搅拌磁子的目的是搅拌和_。 (2)反应时生成的主要有机副产物有2溴丙烷和_。 (3)步骤2中需向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。 (4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是 _。,(5)步骤4中用5% Na2CO3溶液洗涤有机相的操作:向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液,振荡,_ _,静置,分液。,解析 (2)浓H2SO4存在条件下,正丙醇可能发生消去反应生成丙烯,也可能分子间脱水生成正丙醚。(3)冰水降低温度,减少1溴丙烷的挥发。(4)因正丙醇与HBr反应生成1溴丙烷,HBr易挥发,缓慢加热,以减少HBr的挥发。 答案 (1)蒸馏烧瓶 防止暴沸 (2)丙烯、正丙醚 (3)减少1溴丙烷的挥发 (4)减少HBr挥发 (5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体,