1、从茶叶中提取咖啡因河北化工医药职业技术学院咖啡因的物理性质白色粉末或六角棱柱状结晶白色粉末或六角棱柱状结晶,熔点 238,178,升华。1g溶于46ml水、5.5ml 80的水、1.5ml沸水、66ml乙醇、22ml 60的乙醇、50ml 丙酮及5.5ml 氯仿等。1.纯的咖啡因是白色的，强烈苦味的粉状物。它的化学式是C8H10N4O2。它的化学名是1,3,7-三甲基黄嘌呤或3,7-二氢-1,3,7三甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮。分子量，194.19 咖啡因和嘌呤的结构式CH3CH3CH3NNOONNNNNHN123679咖啡因的用途v抗氧化的效果；v保护心脏血管的功能；v改善便秘；v降低患
2、肠癌或直肠癌的机率；v控制体重；v促进消化；v利尿。咖啡因在天然物中存在情况 咖啡因是一种天然物质，普遍存在于60多种植物中，可从植物中提炼出来或人工制造，用作食物的香料。固-固混合物的分离方法 固固混合物：固固混合物：1、溶解过滤、溶解过滤 2、降温结晶、降温结晶 3、蒸发结晶、蒸发结晶 4、外加除杂试剂法、外加除杂试剂法 5、溶剂萃取法、溶剂萃取法实验中用到的仪器装置常压升华的原理及意义 对有较高蒸气压的固体物质加热时，由固态直接变为气态，气态冷凝后又直接变为固态的过程叫升华。意义除去不挥发性杂质，分离不同挥发度的固体混合物。经升华可得到纯度较高的产品。索式提取器的使用方法（1）1.把滤纸
3、做成与提取器大小相应的滤纸筒，然后把需要提取的样品放入滤纸筒内，装入提取器。注意滤纸筒既要紧贴器壁，又要方便取放。（滤纸筒上可以套一圈棉线，方便提取完成后取出滤纸筒。）被提取物高度不能超过虹吸管，否则被提取物不能被溶剂充分浸泡，影响提取效果。被提取物亦不能漏出滤纸筒，以免堵塞虹吸管。如果试样较轻，可以用脱脂棉压住试样。2.在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石（没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片，目的就是防止暴沸）。索式提取器的使用方法（2）.3水,加热。沸腾后，溶剂的蒸气从烧瓶进到冷凝管中，冷凝后的溶剂回流到滤纸筒中，浸取样品。溶剂在提取器内到达一定的高度时，就携带所提取的物质一同从侧面的虹吸管流入烧
4、瓶中。溶剂就这样在仪器内循环流动，把所要提取的物质集中到下面的烧瓶内。具体的回流时间是不一样的，有的是按药典或文献要求提取一定时间，有的是提取至提取液无色，又比如用乙醚提取样品中的脂肪时是以抽提管中流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。总之就是要提取完全检验咖啡因纯度的方法 液相色谱法关于这一点，我们不了解，请老师帮忙解说一下。谢谢啦！熔点仪的构造及使用1.样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的碾体中碾碎，用自由落体敲击毛细管使样品填装结实，填装高度应一致，具体要求应符合药典规定。2.插入与取出毛细管时，必须小心谨慎，避免断裂。3.线性升温速率不同，温室结果也不一致，要求指定一定规范。4.被测样品
5、最好一次填装五根毛细管，分别测定后取中间三个读数的平均值作为测量结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。5.毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除，以免油浴弄脏。6.如果需要更换油浴管，请按使用前准备工作中描述的方法进行。提取咖啡因的先进工艺1 1.1溶剂萃取法该法利用咖啡因易溶于水、乙醇、氯仿等溶剂的性质（溶解性：1克溶于46ml水，5.5ml热水（80），1.5ml沸水，66ml乙醇，22ml热乙醇（60），5.5ml氯仿2），将其从茶叶中分离出来。目前常用的工艺流程均经浸提、去杂、重结晶等几个主要的工艺流程，获得的咖啡因均为带一个结晶水的制品（C8H10N4O2H2O）提取
6、咖啡因的先进工艺2.2升华法该法利用咖啡因在温度100是具有升华的性质，将之从茶叶或茶叶浸出物中分离出来。升华法其实是在溶剂萃取法中加入升华过程，与浸提法联合使用。目前常用的工艺流程主要分为两种：a.升华去杂重结晶一水咖啡因；b.浸提去杂升华无水咖啡因4。本实验利用升华法的第二种方法，即浸提去杂升华无水咖啡因，采用绿茶、陈花茶（绿茶、花茶中咖啡因含量较高56）为原料，选择几种提取剂进行多次实验、比较、改进，以求找到一种成本低，步骤少，操作简单,产量高的提取方法，并对提取物进行鉴定和含量分析。回收乙醇的先进工艺 1分批萃取精馏回收分批萃取精馏回收2用汽提法回收吸附于活性炭上的乙醇3间歇萃取精馏4
7、常压蒸馏1 5 g 茶 叶，8 0 m l工 业 乙 醇索 氏 提 取 器1 0-1 3 次抽 提 到 浅 绿 色蒸 馏 浓 缩馏 出 物乙 醇，水残 留 物 蒸 发 皿加 5 g C aO水 蒸 气 加 热 浓 缩焙 炒除 乙 醇，水升 华1 0 0oC-1 2 0oC-1 8 0oC砂 浴 2 2 0-2 3 0oC第 一 次 收 集搅 拌第 二 次 收 集称 重熔 点 测 定回 收看到一个很简明的实验步骤，就剪了下来，数据没法改，大家借鉴一下过程吧！实验步骤 提取称取8g预先研碎的茶叶末，将茶叶末装入滤纸套筒中，再将套筒小心地插入索氏提取器中；并在提取器内加入30ml95乙醇，量取70m
8、l95%乙醇加入烧瓶中，加入几粒沸石，安装好装置。注意检查气密性，接通冷凝水，用水浴加热，回流提取，连续提取22.5h后，提取液颜色已经较淡，待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时，即停止加热。安装好蒸馏装置，重新加入几粒沸石，进行蒸馏，蒸出大部分乙醇(要回收)。残液(约510ml)倒入表面皿中，加入2g研细的生石灰粉，在玻璃棒不断搅拌下于蒸汽浴上将溶剂蒸干。再将固体颗粒转移到蒸发皿中，放在电热套上小心地将固体焙烘至干(电热套温度低于200)。取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上，小心地加热升华(电热套温度250左右)，若漏斗上有水汽则用滤纸擦干。当滤纸上出现白色针状物时，可停止加热，
9、稍冷后仔细收集滤纸正反两面的咖啡因晶体。残渣搅拌后可再次升华。合并产品后称重、测定溶点。实验操作中应注意的事项注意的事项(1)、脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。(2)、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小
10、要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。(3)、若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。(4)、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。(5)、拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。(6)、升华过程中要控制好温度。若温度太低，升华速度较慢，若温度太高，会使产物发黄（分解）。(7)、刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质思考题 在从茶叶中提取咖啡因时，为什么用脂在从茶叶中提取咖啡因时，为什么用脂肪提取器提取，而不用分液漏斗提取？肪提取器提取，而不用分液漏斗提取？答：用脂肪提取器提取可以实现多次连续提取，
11、省工省时，节省溶剂。升华法纯化固体物质时，必须满足什么条升华法纯化固体物质时，必须满足什么条件？升华法有什么特点？件？升华法有什么特点？答：被升华的物质只有在其熔点温度以下具有相当高的蒸气压（高于2.67kPa），才可用升华法纯化。升华可除去不挥发的杂质，常可得到较高纯度的产物，但其操作时间长，损失也较大，在实验室里只适用于较少量物质的纯化。项目名称项目名称从茶叶中提取咖从茶叶中提取咖啡因啡因实训实训日期日期2009.12.26茶叶用量茶叶用量8g溶剂溶剂用量用量100ml乙醇虹吸次数虹吸次数12349虹吸时间虹吸时间9min10min9min9min9min产品颜色、产品颜色、状态状态无色针状晶体无色针状晶体产品产品熔点熔点236C溶剂回收溶剂回收量量75ml乙醇产品产品产量产量未测定思思 考考 题题1.利用脂肪提取器有何优越性？利用脂肪提取器有何优越性？2.答：能多次回流萃取。答：能多次回流萃取。2.蒸馏回收溶剂时，为何不能将溶剂全部蒸出？蒸馏回收溶剂时，为何不能将溶剂全部蒸出？答：避免因残液很黏而难于转移造成损失。答：避免因残液很黏而难于转移造成损失。
