1、资料仅供参考,不当之处，请联系改正。第一节第一节 中国药典的内容与进展中国药典的内容与进展一、一、中国药典中国药典 药典是国家关于药品标准的法典，药典是国家关于药品标准的法典，是国家管理药品生产与质量的依据，是国家管理药品生产与质量的依据，具有法律约束力。具有法律约束力。由国家药品监督管理局或卫生行由国家药品监督管理局或卫生行政部门主持编纂、颁布、实施。政部门主持编纂、颁布、实施。所在地原则。所在地原则。1资料仅供参考,不当之处，请联系改正。（一）中国药典的沿革（一）中国药典的沿革 建国以来，先后出版了七版药典，建国以来，先后出版了七版药典，19531953、19631963、19771977
2、、19851985、19901990、19951995和和20002000年版药典，现行使用的是年版药典，现行使用的是中国药典（中国药典（20002000年版）。其英文名称年版）。其英文名称是是 Chinese Pharmacopiea Chinese Pharmacopiea，缩写为，缩写为Ch.PCh.P（20002000）。）。2资料仅供参考,不当之处，请联系改正。3资料仅供参考,不当之处，请联系改正。此外，中国药典英文版此外，中国药典英文版 各年的增补本各年的增补本 药典注释（一部、二部）药典注释（一部、二部）操作标准：中华人民共和操作标准：中华人民共和国医药行业标准国医药行业标准药品
3、检验操作药品检验操作规程。规程。4资料仅供参考,不当之处，请联系改正。（二）中国药典的基本结构和内（二）中国药典的基本结构和内容容 药典的内容一般分为凡例、正药典的内容一般分为凡例、正文、附录和索引四部分。文、附录和索引四部分。5资料仅供参考,不当之处，请联系改正。1.凡例（General Notice）是解释和使用中国药典正确进行质量检定的基本原则，并把与正文附录及质量检定有关的共性的问题加以规定，避免在全书中重复说明。凡例中有关规定同样具有法定约束力。6资料仅供参考,不当之处，请联系改正。7资料仅供参考,不当之处，请联系改正。8资料仅供参考,不当之处，请联系改正。2.2.正文（正文（Mon
4、ographysMonographys）是药典的主要内容，为所收载药是药典的主要内容，为所收载药品或制剂的质量标准。品或制剂的质量标准。内容：名称、性状、物化常数、内容：名称、性状、物化常数、鉴别、检查和含量测定等。鉴别、检查和含量测定等。9资料仅供参考,不当之处，请联系改正。3.3.附录（附录（AppendixAppendix）包括制剂通则、通用检测方法和包括制剂通则、通用检测方法和指导原则指导原则。记载了制剂通则、生物制。记载了制剂通则、生物制品通则、一般杂质检查方法、一般鉴品通则、一般杂质检查方法、一般鉴别试验、有关物理常数测定法、试剂别试验、有关物理常数测定法、试剂配制法及光谱法、色谱
5、法等内容。配制法及光谱法、色谱法等内容。10资料仅供参考,不当之处，请联系改正。4.4.索引（索引（IndexIndex）中文索引（汉语拼音索引）中文索引（汉语拼音索引）和英文名称索引。和英文名称索引。11资料仅供参考,不当之处，请联系改正。（三）国外药典（三）国外药典 进出口药品检验、仿制国外药进出口药品检验、仿制国外药品检验、赶超国际水平时，可供参品检验、赶超国际水平时，可供参考的国外药典有：考的国外药典有：12资料仅供参考,不当之处，请联系改正。1 1美国药典与美国国家处方集美国药典与美国国家处方集 美国药典美国药典The United States The United States
6、PharmacopoeiaPharmacopoeia，缩写，缩写USPUSP，2004 2004年年为为2727版，即版，即USPUSP（2727）美国国家处方集美国国家处方集 The National The National FormularyFormulary，缩写，缩写NFNF，2004 2004年为年为22 22 版，即版，即NFNF（2222）2002 2002年起年起 1 1版版/1/1年年13资料仅供参考,不当之处，请联系改正。二者合并为一册，缩写为二者合并为一册，缩写为 USP USP（2727）NFNF（2222）USP USP（2525）NFNF（2020）系）系2002
7、2002年年亚洲版，为亚洲版专版药典首版。亚洲版，为亚洲版专版药典首版。14资料仅供参考,不当之处，请联系改正。2 2英国药典英国药典 British Pharmacopoeia British Pharmacopoeia，缩写，缩写BPBP，目前为，目前为2003 2003 年版，即年版，即BPBP（20032003）3 3日本药局方日本药局方 缩写缩写JPJP，目前，目前为为14 14 版，即版，即JPJP（1414）20012001年。年。15资料仅供参考,不当之处，请联系改正。4 4欧洲药典欧洲药典 European Pharmacopoeia European Pharmacopoe
8、ia，缩，缩写写Ph.EupPh.Eup，目前为第四版，增补本，目前为第四版，增补本8 8册册 。第五版欧洲药典主册。第五版欧洲药典主册5.05.0，增补，增补版版5.15.1和和5.25.2将于将于20052005年出版。欧洲药年出版。欧洲药典对其成员国，与本国药典具有同样典对其成员国，与本国药典具有同样约束力，并且互为补充约束力，并且互为补充16资料仅供参考,不当之处，请联系改正。5 5国际药典国际药典 T h e I n t e r n a t i o n a l T h e I n t e r n a t i o n a l PharmacopoeiaPharmacopoeia，缩写，
9、缩写Ph.IntPh.Int，目前，目前为第五版，由世界卫生组织（为第五版，由世界卫生组织（WHOWHO）颁布。颁布。17资料仅供参考,不当之处，请联系改正。第二节第二节 药品分析工作的基本程序药品分析工作的基本程序 药物分析即药品检验，是药品药物分析即药品检验，是药品质量控制的重要组成部分，其检验质量控制的重要组成部分，其检验程序一般分为取样、外观性状观察、程序一般分为取样、外观性状观察、鉴别、检查、含量测定，并写出检鉴别、检查、含量测定，并写出检验结果和检验报告书。验结果和检验报告书。18资料仅供参考,不当之处，请联系改正。一、取样（一、取样（SampleSample）要考虑取样的要考虑取
10、样的科学性、真实性与代表性科学性、真实性与代表性 1.取样的样品性质。气体和液体取样的样品性质。气体和液体大多是均匀的，取样容易。不均匀的大多是均匀的，取样容易。不均匀的固体取样比较难，要想得到与整体结固体取样比较难，要想得到与整体结果相符的分析结果，取样应考虑：样果相符的分析结果，取样应考虑：样品颗粒的大小和比重；分析的准确度品颗粒的大小和比重；分析的准确度19资料仅供参考,不当之处，请联系改正。2.取样量 设样品总件数为X当x3时，每件取样；当x300时，按 随机取样；当x300时，按 随机取样 12 x1x 20资料仅供参考,不当之处，请联系改正。21资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
11、22资料仅供参考,不当之处，请联系改正。23资料仅供参考,不当之处，请联系改正。24资料仅供参考,不当之处，请联系改正。25资料仅供参考,不当之处，请联系改正。二、性状（二、性状（DescriptionDescription）性状项性状项下记述药品的外观、臭、味和一般的下记述药品的外观、臭、味和一般的稳定性情况，溶解度以及物理常数等。稳定性情况，溶解度以及物理常数等。1.1.外观、臭、味和稳定性；外观、臭、味和稳定性；2.2.溶解度；粘稠度溶解度；粘稠度26资料仅供参考,不当之处，请联系改正。3.3.物理常数物理常数 物理常数包括相对物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、密度、馏程、
12、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；测定结果不仅对皂化值和酸值等；测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标纯度，是评价药品质量的主要指标之一。构成法定药品质量标准，测之一。构成法定药品质量标准，测定方法收载于药典附录。定方法收载于药典附录。27资料仅供参考,不当之处，请联系改正。例：苯甲酸例：苯甲酸 性状性状 本品为白色有丝光的鳞本品为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末；质轻；片或针状结晶或结晶性粉末；质轻；无臭或微臭；在热空气中微有挥发性；无臭或微臭；在热空气中微有
13、挥发性；水溶液显酸性反应。水溶液显酸性反应。本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。在沸水中溶解，在水中微溶。熔点熔点 本品的熔点（附录本品的熔点（附录 C C）为为121121124.5124.5。28资料仅供参考,不当之处，请联系改正。三、鉴别（三、鉴别（IdentifcationIdentifcation）药物的鉴别是利用其分子结构所药物的鉴别是利用其分子结构所表现的特殊化学行为或光谱、色谱特表现的特殊化学行为或光谱、色谱特征，来判断药品的真伪。当进行药物征，来判断药品的真伪。当进行药物分析时，首先应对供试品进行鉴别，分析时，首先应对供试品进
14、行鉴别，必须在鉴别无误后，再进行检查、含必须在鉴别无误后，再进行检查、含量测定等分析，否则是没有意义的。量测定等分析，否则是没有意义的。其鉴别方法必须准确、灵敏、简其鉴别方法必须准确、灵敏、简便、快速，能准确无误地做出结论。便、快速，能准确无误地做出结论。29资料仅供参考,不当之处，请联系改正。例：苯甲酸例：苯甲酸 鉴别鉴别 （1 1）取本品约）取本品约0.2g0.2g，加加4%4%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液15ml15ml，振摇，滤过，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液滤液中加三氯化铁试液2 2滴，即生成滴，即生成赭色沉淀。赭色沉淀。（2 2）本品的红外光吸收图谱应）本品的红外光吸收图谱应与对照
15、的图谱与对照的图谱(光谱集光谱集233233图图)一致一致30资料仅供参考,不当之处，请联系改正。四、检查四、检查 包括有效性、均一性、包括有效性、均一性、纯度要求及安全性四个方面。纯度要求及安全性四个方面。纯度要求即药物的杂质检查，亦纯度要求即药物的杂质检查，亦称限度检查、纯度检查（称限度检查、纯度检查（Detection Detection of Impuritiesof Impurities）31资料仅供参考,不当之处，请联系改正。五、含量测定（Assay）药物在通过鉴别无误、检查合格的基础上，进行有效成分含量测定。判断药物的质量是否符合要求，必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结
16、果应符合规定，否则该药品为不合格品。32资料仅供参考,不当之处，请联系改正。33资料仅供参考,不当之处，请联系改正。涂改方式：划一条细线，在右上角写涂改方式：划一条细线，在右上角写正确数字，并盖章签名。正确数字，并盖章签名。例例 9.6543-8.1270 1.5272张杰张杰例例0.10310.1032例例消耗消耗22.31ml张杰张杰22.05ml张杰张杰1.527334资料仅供参考,不当之处，请联系改正。品名品名 包装规格包装规格批号批号 厂牌来源厂牌来源数量数量 取样日期取样日期取样数量取样数量 报告日期报告日期检验依据检验依据检验记录检验记录结论结论复核人复核人 检验人检验人35资料
17、仅供参考,不当之处，请联系改正。检验记录检验记录(省略上半页省略上半页)检查检查溶液颜色溶液颜色 =0.02440A17.5698 16.5574 1.0124%.%.0301000124156931701241557216 符合规定符合规定炽灼残渣炽灼残渣 6#16.5572g+样样1.0124g 700放置放置4517.5693g符合规定符合规定鉴别鉴别 样样0.2g+1滴滴NaoH T.S.黑黑色色符合规定符合规定性状性状 白色粉末白色粉末符合规定符合规定36资料仅供参考,不当之处，请联系改正。含量测定含量测定%.%.89910010207801026000880609522 碘液碘液0
18、.1026mol/L符合规定符合规定9.84259.63470.20780.00 22.95ml37资料仅供参考,不当之处，请联系改正。六、检验报告六、检验报告 检验报告应完整、无破损缺页，字检验报告应完整、无破损缺页，字迹清楚，文字简洁，意思全面。报告内迹清楚，文字简洁，意思全面。报告内容包括：所有记录内容及检验结果和结容包括：所有记录内容及检验结果和结论。论。对于不符合规定的药品，除以上涉对于不符合规定的药品，除以上涉及的内容外，还应提出处理意见，供有及的内容外，还应提出处理意见，供有关部门参考。关部门参考。最后，检验记录、报告应最后，检验记录、报告应由检验人员、复核人员及有关负责人签由检
19、验人员、复核人员及有关负责人签名或盖章，及检验单位盖章。名或盖章，及检验单位盖章。38资料仅供参考,不当之处，请联系改正。检验结论检验结论 1.1.全面检验均符合质量标准。如：全面检验均符合质量标准。如：本品为维生素本品为维生素C C；符合中国药典；符合中国药典（20002000年版）的规定。年版）的规定。2.2.全面检验后有个别项目不符合规全面检验后有个别项目不符合规 定。定。本品为葡萄糖；检查本品为葡萄糖；检查“乙醇溶液的乙醇溶液的澄清度澄清度”不符合规定，其他各项检验均不符合规定，其他各项检验均符合中国药典（符合中国药典（20002000年版）葡萄糖项下年版）葡萄糖项下的规定。建议可改作
20、口服用葡萄糖，不的规定。建议可改作口服用葡萄糖，不得供制备注射剂用。得供制备注射剂用。39资料仅供参考,不当之处，请联系改正。3.3.全面检验后不合药用者，或虽未全面全面检验后不合药用者，或虽未全面检验、但主要项目不合规定，可作不得供检验、但主要项目不合规定，可作不得供药用处理。药用处理。如：如：本品为葡萄糖注射液，其热原本品为葡萄糖注射液，其热原检查不符合中国药典（检查不符合中国药典（20002000年版）葡萄糖年版）葡萄糖注射液的规定，不得供药用。注射液的规定，不得供药用。40资料仅供参考,不当之处，请联系改正。4.4.根据送检者要求，可仅作个别项根据送检者要求，可仅作个别项目检验。如：目
21、检验。如：本品（维生素本品（维生素B B1212注射液）的注射液）的pHpH值为值为5.55.5，pHpH值符合中国药典（值符合中国药典（20002000年版）维年版）维生素生素B B1212注射液的相关规定注射液的相关规定pHpH值（应为值（应为4.04.06.06.0）。）。41资料仅供参考,不当之处，请联系改正。检验报告书检验报告书(省略上半页省略上半页)例例溶液颜色溶液颜色 0.07 =0.02 符合规定符合规定440A440A负责人负责人 李力李力 复核人复核人 罗红罗红 检验人检验人 张杰张杰结论结论 本品经检验符合（中国药典本品经检验符合（中国药典2000年版）规定年版）规定含量含量 99.0 99.8%符合规定符合规定炽灼残渣炽灼残渣 0.1%0.03%符合规定符合规定检查检查鉴别鉴别 应生成黑色应生成黑色 生成黑色生成黑色 符合规定符合规定性状性状 应白色粉末应白色粉末 白色粉末白色粉末 符合规定符合规定检验项目检验项目 检验标准检验标准 检验结果检验结果 检验结论检验结论42
